Name: Fluorescencyjne paski papieru do wykrywania zafałszowań olejem napędowym z odczytem ze smartfona (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-11-09T12:30:00.000+00:00
Duration: 7 min 10 s
Description: Poznaj metodę wykrywania zafałszowań oleju napędowego kerosenem przy użyciu fluorescencyjnych pasków papieru z odczytem ze smartfona. Technika ta zapewnia wyniki jakościowe w mniej niż minutę bez specjalistycznego sprzętu.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy pragną podziękować BAM za dofinansowanie za pośrednictwem obszaru tematycznego Nauki analityczne: https://www.bam.de/Navigation/EN/Topics/Analytical-Sciences/Rapid-Oil-Test/rapid-oil-test.html.

1. Barwniki fluorescencyjne (Rysunek 1A)
<ol>
	<li>Zakup dostępnych w handlu 4-DNS i 4-DNS-OH. 
	Uwaga: 4-DNS-COOH nie jest dostępny na rynku i jest przygotowywany z 4-DNS-OH zgodnie z opisem poniżej.</li>
	<li>Umieścić 50 mg (0,16 mmol) 2-[etylo[4-[2-(4-nitrofenylo)etenylo]fenylo]amino]etanolu, 2 mg (0,016 mmol) 4-dimetyloaminopirydyny i 19,2 mg (0,192 mmol) bezwodnika bursztynowego w kolbie okrągłodennej o pojemności 10 ml.</li>
	<li>Rozpuścić odczynniki w 2 ml suchego dichlorometanu w atmosferze argonu.</li>
	<li>Dodać 11,6 μl (0,08 mmol) trietyloaminy i pozostawić mieszaninę na reakcję przez 20 godzin.</li>
	<li>Monitorować reakcję metodą chromatografii cienkowarstwowej do momentu wskazania ilościowej konwersji materiałów wyjściowych (Rf = 0,61) do produktu (Rf = 0,27) (heksan/EtOAc, 4/6, v/v)</li>
	<li>Dodać 2 ml wody do mieszaniny przed zakwaszeniem do pH 2 kwasem octowym (ok. 10 μL).</li>
	<li>Ekstrahować mieszaninę, wykonując dwie kolejne ekstrakcje ciecz-ciecz, za każdym razem z użyciem 10 ml dichlorometanu.</li>
	<li>Przemyć raz ponownie połączone fazy organiczne 10 ml nasyconego NaCl (> 359 g L-1).</li>
	<li>Wysuszyć fazy organiczne, dodając proszek Na2SO4, aż pojawi się trochę drobnego proszku środka suszącego.</li>
	<li>Oczyść surowy produkt za pomocą chromatografii kolumnowej z krzemionką błyskową z eterem naftowym: octan etylu 1:9 jako eluentem. 
	Uwaga: Osiągnięta wydajność wyniosła 49 mg (74%) pożądanego produktu.</li>
	<li>Przeprowadzić 1-godzinnąanalizę NMR oczyszczonego produktu w DMSO-d6 w celu walidacji struktury (δ 8,17 (d, J = 8,8 Hz, 2H), 7,75 (d, J = 8,8 Hz, 2H), 7,49 (d, J = 8,8 Hz, 2H), 7,41 (d, J = 16,3 Hz, 1H), 7,10 (d, J = 16,3 Hz, 1H), 6,75 (d, J = 8,9 Hz, 2H), 4,18 (t, J = 6,0 Hz, 2H), 3,58 (t, J = 6,0 Hz, 2H), 3,43 (q, J = 7,0 Hz, 2H), 2,50 – 2,45 (m, 4H), 1,10 (t, J = 7,0 Hz, 3H) ppm).</li>
	<li>Przeprowadzić analizę 13C NMR oczyszczonego produktu w DMSO-d6 w celu walidacji struktury (δ 173.36, 172.20, 147.99, 145.23, 145.13, 133.89, 128.76, 126.30, 124.03, 123.67, 120.95, 111.58, 61.52, 48.05, 44.57, 28.73, 28.63, 12.00 ppm).</li>
	<li>Przeprowadzić spektrometrię mas o wysokiej rozdzielczości z dodatnią jonizacją elektronatryskową oczyszczonego produktu, odpowiadającą obliczonej wartości (C22H25N2O6 [M+H]+: 413.1707) stosunek m/z 413.1713.</li>
</ol>
2. Synteza barwnika referencyjnego
Uwaga: Procedura syntezy 8-(fenylo)-1,3,5,7-tetrametylo-2,6-dietylo-4,4-difluoro-4 bora-3a,4a-diaza-s-indacen została zaadoptowana z Coskun et al. 18.
<ol>
	<li>Oczyszczać surowy produkt metodą chromatografii kolumnowej na krzemionce z toluenem jako eluentem. 
	Uwaga: Osiągnięty plon wyniósł 441 mg (29 %) jaskrawych czerwonawych kryształów.</li>
	<li>Wykonaj 1-godzinnąanalizę NMR czystego produktu przy 600 MHz w DMSO-d6, aby zweryfikować strukturę (δ 0,98 (t, 6H, J = 7,6 Hz), 1,27 (s, 6H), 2,29 (q, 4H, J = 7,6 Hz), 2,53 (s, 6H), 7,27-7,29 (m, 2H), 7,46-7,48 (m, 3H) ppm).</li>
	<li>Przeprowadzić spektrometrię mas o wysokiej rozdzielczości z dodatnią jonizacją elektronatryskową oczyszczonego produktu, odpowiadającą obliczonej wartości (C23H28BF2N2 [M+H]+: 381.2314) stosunek m/z 381.2267.</li>
</ol>
3. WYTWARZANIE PASKÓW TESTOWYCH, METODA 1.
<ol>
	<li>Przygotować 1 mM roztwory barwnika wzorcowego i barwników 4-DNS, 4-DNS-OH i 4-DNS-COOH w toluenie.</li>
	<li>Wytnij paski celulozy o grubości 30 × 5 mm z bibuły filtracyjnej.</li>
	<li>Umieścić około 50 takich pasków (611 mg) w zamykanej fiolce o pojemności 5 ml razem z 4,5 ml pożądanego roztworu barwnika z kroku 3.1.</li>
	<li>Potrząsać paskami wewnątrz fiolki za pomocą pionowego rotatora przez 20 minut przy 30 obr./min.</li>
	<li>Wylej roztwór toluenu z fiolki i natychmiast napełnij 4 ml cykloheksanu i obracaj przez 1 minutę z prędkością 30 obr./min, aby zmyć nadmiar barwników.</li>
	<li>Powtórz operację prania od kroku 3.5 trzy razy.</li>
	<li>Otrzymane paski testowe suszyć na bibule filtracyjnej przez 10 minut na powietrzu w temperaturze pokojowej.</li>
</ol>
4. Produkcja pasków testowych, metoda 2.
<ol>
	<li>Aminacja pasków papieru.
	<ol>
		<li>Wytnij paski celulozy o grubości 30 × 5 mm z bibuły filtracyjnej.</li>
		<li>Pod wyciągiem umieszczonym pod wyciągiem umieść około 20 takich pasków (308 mg) w kolbie zawierającej 40 ml toluenu.</li>
		<li>Dodać 960 μl 3-aminopropylotrietoksysilanu (APTES) do kolby i mieszać mieszaninę przez 24 godziny w temperaturze 80 °C.</li>
		<li>Wyjąć paski z kolby i dokładnie przemyć 50 ml etanolu.</li>
		<li>Suszyć paski przez 2 godziny w temperaturze 50 °C.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Szczepienie barwnika.
	<ol>
		<li>Pod wyciągiem rozpuścić 5 mg 4-DNS-COOH (13 μmol) w 10 ml suchego dichlorometanu w atmosferze argonu w kolbie o pojemności 25 ml.</li>
		<li>Dodać N,N'-dicykloheksylokarbodiamimid (DCC, 3,3 mg, 16 μmol) i pozostawić kwas karboksylowy do aktywacji przez 15 minut.</li>
		<li>Dodać trietyloaminę (2,2 μl, 16 μmol) i 18 aminowanych pasków papieru (278 mg).</li>
		<li>Mieszaj mieszaninę przez dodatkowe 2 godziny.</li>
		<li>Usunąć paski z roztworu i przemyć 25 ml dichlorometanu i 25 ml etanolu.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
5. Wstępna obróbka próbki.
<ol>
	<li>Leczenie laboratoryjne
	<ol>
		<li>Umieść 10 ml świeżej mieszanki oleju napędowego i nafty w fiolce o pojemności 25 ml.</li>
		<li>Zawiesić 10% wag. węgla aktywnego w mieszance.</li>
		<li>Mieszać fiolkę przez 1 godzinę, odwirować (400 x g, 10 min) i przefiltrować, aby usunąć węgiel drzewny.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Leczenie na miejscu
	<ol>
		<li>Kup okrągłe filtry z węglem aktywnym o średnicy 47 mm.</li>
		<li>Umieść cztery filtry w wbudowanym uchwycie filtra ze stali nierdzewnej o średnicy 47 mm.</li>
		<li>Przepłukać 5 ml świeżej mieszanki oleju napędowego i nafty przez filtry standardową strzykawką o pojemności 10 ml; otrzymano około 2 ml wielopierścieniowego roztworu bezwęglowodorów aromatycznych.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
6. Implementacja czytnika smartfonów
Uwaga: Smartfon oparty na Androidzie z wyśrodkowaną przednią kamerą został użyty jako rdzeń systemu pomiaru smartfona. Wszystkie niezbędne elementy optyczne i akcesoria wydrukowane w 3D zostały wykonane na zamówienie dla tego urządzenia. Można jednak użyć dowolnego innego smartfona z aparatem CMOS (Complementary Metal Oxide Semiconductor). 19,20
<ol>
	<li>Kup standardową diodę LED epoksydową 5 mm o długości fali 460 nm, rezystor 100 Ω oraz USB on-the-go (OTG) z włącznikiem ON/OFF i portem micro USB.</li>
	<li>Przetnij USB po przeciwnej stronie OTG, aby odizolować czerwony przewód zasilający +5 V (do 300 mA) i przewód odpowiadający masie.</li>
	<li>Przetnij przewód USB i rezystor 100 Ω z tyłu przełącznika. anodę LED do czerwonego przewodu +5V, a katodę LED do czarnego przewodu uziemiającego.</li>
	<li>Kup dyfuzor i dwa filtry do diody LED i kamery, zazwyczaj filtr krótkoprzepustowy dla kanału wzbudzenia (LED) i filtr pasmowo-przepustowy do zbierania emisji (kamera).</li>
	<li>Drukuj 3D obudowę smartfona, która pasuje do smartfona i integruje różne części optyczne składające się z czarnej komory (20 x 30 x 40 mm)21, zgodnie z opisem w Rysunek 2.</li>
	<li>Wydrukuj w 3D uchwyt na paski zgodnie z opisem w Rysunek 2, aby pomieścić odniesienie i pasek testowy.</li>
	<li>Zrealizuj kanał wzbudzenia, umieszczając diodę LED, dyfuzor i filtr tak, aby oświetlić paski papieru pod kątem 60°.</li>
	<li>Zaimplementuj kanał odczytu, umieszczając filtr przed kamerą CMOS smartfona.</li>
	<li>Włóż uchwyt paska testowego zawierający paski, aby rozpocząć pomiar.</li>
</ol>
7. Przykładowa analiza za pomocą detektora opartego na smartfonie
Uwaga: Analizy zostały przeprowadzone poprzez uruchomienie aplikacji Java (licacji) dla Androida, która w końcu wyświetliła poziom zafałszowania na ekranie. Bez aplikacji można robić zdjęcia, eksportować je do komputera i analizować za pomocą standardowego oprogramowania do analizy obrazu.
<ol>
	<li>Wybierz odpowiedni plik kalibracyjny, w tym przypadku olej napędowy/nafta, z pamięci oprogramowania, klikając przycisk Menu w prawym górnym rogu okna oprogramowania.</li>
	<li>Zanurz pasek testowy w próbce oleju napędowego na kilka sekund, przytrzymując pasek testowy pęsetą.</li>
	<li>Usuń nadmiar paliwa, po prostu poklepując papierem do suszenia.</li>
	<li>Umieść pasek testowy w uchwycie paska obok paska referencyjnego i włóż uchwyt do etui na smartfona. 
	Uwaga: Obraz fluorescencji pasków jest następnie natychmiast wyświetlany na ekranie smartfona.</li>
	<li>Naciśnij przycisk SHOOT, aby zarejestrować intensywność fluorescencji pasków testowych i referencyjnych. 
	Uwaga: Stopień zafałszowania jest natychmiast obliczany przez wewnętrzny algorytm i wyświetlany na ekranie.</li>
</ol>

<ol><li>Mattheou, L., Zannikos, F., Schinas, P., Karavalakis, G., Karonis, D., Stournas, S. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/258518426_Impact_of_using_adulterated_automotive_diesel_on_the_exhaust_emissions_of_a_stationary_diesel_engine">Impact of Using Adulterated Automotive Diesel on the Exhaust Emissions of a Stationary Diesel Engine.</a> Global NEST Journal. 8 (3), 291-296 (2006).</li>
<li>Gawande, A. P., Kaware, J. P. <a target="_blank" href="http://www.tsijournals.com/abstract/fuel-adulteration-consequences-in-india--a-review-11609.html">Fuel Adulteration Consequences in India : A Review.</a> Scientific Reviews and Chemical Communications. 3 (3), 161-171 (2013).</li>
<li>Lam, N. L., Smith, K. R., Gauthier, A., Bates, M. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kerosene%3A+A+Review+of+Household+Uses+and+their+Hazards+in+Low-+and+Middle-Income+Countries%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Toxicology+and+Environmental+Health%2C+Part+B%22%5BJournal%5D)">Kerosene: A Review of Household Uses and their Hazards in Low- and Middle-Income Countries.</a> Journal of Toxicology and Environmental Health, Part B. 15 (6), 396-432 (2012).</li>
<li>Chandrappa, R., Chandra Kulshrestha, U. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aChandrappa%2C+R+%22Sustainable+Air+Pollution+Management%3A+Theory+and+Practice%22">Sustainable Air Pollution Management: Theory and Practice</a>. , Springer International Publishing. 305-323 (2016).</li>
<li>Felix, V. J., Udaykiran, P. A., Ganesan, K. <a target="_blank" href="http://www.indjst.org/index.php/indjst/article/viewFile/59076/46230">Fuel Adulteration Detection System.</a> Indian Journal of Science and Technology. 8, 90-95 (2015).</li>
<li>Meira, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/277348556_Determination_of_Adulterants_in_Diesel_by_Integration_of_LED_Fluorescence_Spectra">Determination of Adulterants in Diesel by Integration of LED Fluorescence Spectra.</a> Journal of the Brazilian Chemical Society. 26 (7), 1351-1356 (2015).</li>
<li>Klingbeil, A. E., Jeffries, J. B., Hanson, R. K. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016236108002585">Temperature- and composition-dependent mid-infrared absorption spectrum of gas-phase gasoline: Model and measurements.</a> Fuel. 87 (17-18), 3600-3609 (2008).</li>
<li>Gupta, A., Sharma, R. K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGupta%2C+A+%22Air+Pollution%22">Air Pollution</a>. Villanyi, V. , InTech. (2010).</li>
<li>Gruber, J., Lippi, R., Li, R. W. C., Benvenho, A. R. V. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/221910033_Analytical_Methods_for_Determining_Automotive_Fuel_Composition">Analytical Methods for Determining Automotive Fuel Composition.</a> New Trends and Developments in Automotive System Engineering. 13, 13-28 (2011).</li>
<li>Park, D. H., Hong, J., Park, I. S., Lee, C. W., Kim, J. M. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adfm.201400779">A Colorimetric Hydrocarbon Sensor Employing a Swelling-Induced Mechanochromic Polydiacetylene.</a> Advanced Functional Materials. 24 (33), 5186-5193 (2014).</li>
<li>Haidekker, M. A., Theodorakis, E. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ratiometric+mechanosensitive+fluorescent+dyes%3A+Design+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Ratiometric mechanosensitive fluorescent dyes: Design and applications.</a> Journal of Materials Chemistry C. 4 (14), 2707-2718 (2016).</li>
<li>Uzhinov, B. M., Ivanov, V. L., Melnikov, M. Y. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1070/RC2011v080n12ABEH004246">Molecular rotors as luminescence sensors of local viscosity and viscous flow in solutions and organized systems.</a> Russian Chemical Reviews. 80 (12), 1179-1190 (2011).</li>
<li>Grabowski, Z. R., Rotkiewicz, K., Rettig, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+Changes+Accompanying+Intramolecular+Electron+Transfer%3A+Focus+on+Twisted+Intramolecular+Charge-Transfer+States+and+Structures%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Structural Changes Accompanying Intramolecular Electron Transfer: Focus on Twisted Intramolecular Charge-Transfer States and Structures.</a> Chemical Reviews. 103 (10), 3899-4032 (2003).</li>
<li><a target="_blank" href="https://www.astm.org/DATABASE.CART/HISTORICAL/D975-16A.htm">ASTM D975 - 16a, Standard Specification for Diesel Fuel Oils</a>. , ASTM International. (2016).</li>
<li>Colucci, J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aColucci%2C+J+%22Future+Automotive+Fuels+%E2%80%A2+Prospects+%E2%80%A2+Performance+%E2%80%A2+Perspective%22">Future Automotive Fuels • Prospects • Performance • Perspective</a>. , Springer US. (1977).</li>
<li>Lackner, M., Winter, F., Agarwal, A. K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLackner%2C+M+%22Gaseous+and+Liquid+Fuels%22">Gaseous and Liquid Fuels</a>. 3, WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. (2010).</li>
<li>Gotor, R., Tiebe, C., Schlischka, J., Bell, J., Rurack, K. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.energyfuels.7b01538">Detection of Adulterated Diesel Using Fluorescent Test Strips and Smartphone Readout.</a> Energy & Fuels. 31 (11), 11594-11600 (2017).</li>
<li>Coskun, A., Akkaya, E. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+Sensing+Coupled+to+Resonance+Energy+Transfer%3A+A+Highly+Selective+and+Sensitive+Ratiometric+Fluorescent+Chemosensor+for+Ag%28I%29+by+a+Modular+Approach%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Ion Sensing Coupled to Resonance Energy Transfer: A Highly Selective and Sensitive Ratiometric Fluorescent Chemosensor for Ag(I) by a Modular Approach.</a> Journal of the American Chemical Society. 127 (30), 10464-10465 (2005).</li>
<li>Chang, B. Y. <a target="_blank" href="http://koreascience.or.kr/article/ArticleFullRecord.jsp?cn=JCGMCS_2012_v33n2_549">Smartphone-based Chemistry Instrumentation: Digitization of Colorimetric Measurements.</a> Bulletin of the Korean Chemical Society. 33 (2), 549-552 (2012).</li>
<li>Roda, A., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0165993615301060">Smartphone-based biosensors: A critical review and perspectives.</a> TrAC Trends in Analytical Chemistry. 79, 317-325 (2016).</li>
<li>McCracken, K. E., Yoon, J. -Y. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2016/ay/c6ay01575a">Recent approaches for optical smartphone sensing in resource-limited settings: a brief review.</a> Analytical Methods. 8 (36), 6591-6601 (2016).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Sonda fluorescencyjna, oparta na molekularnym barwniku wirnikowym, który jest wrażliwy na lepkość w zakresie mierzonym dla oleju napędowego i jego różnych mieszanek z naftą, została wykorzystana do uzyskania prostych i skutecznych pasków testowych do wykrywania zafałszowań oleju napędowego. Intensywność emisji 4-DNS przy 550 nm w różnych mieszankach oleju napędowego i nafty koreluje ze spadkiem lepkości wraz ze wzrostem udziału nafty. W temperaturze 24 °C zaobserwowano nieliniowe wygaszanie fluorescencji do 55% dla do 10...

Fałszowanie paliwa jest poważnym problemem w wielu różnych częściach świata, po prostu ze względu na ogromne znaczenie paliwa jako źródła energii. Praca silników na zanieczyszczonym paliwie zmniejsza ich wydajność, prowadzi do wcześniejszej awarii silnika i pociąga za sobą zanieczyszczenie środowiska1. Zwiększona emisja SOx występuje, gdy olej napędowy jest zafałszowany naftą, która zwykle zawiera większą ilość siarki2,3. Chociaż problem ten istnieje od dziesięcioleci, zrównoważone zarządzanie paliwem, które wykrywa taką przestępczą działalność w miejscu jej powstania, jest nadal rzadkie, ponieważ w dużej mierze brakuje prostych i wiarygodnych testów na fałszowanie paliwa4. Pomimo znacznego postępu w laboratoryjnej analizie olejów mineralnych w ostatnich dziesięcioleciach5,6,7, podejścia do pomiarów na miejscu są nadal rzadkie. Ostatnio opracowano różne metody do wykorzystania poza laboratorium, wykorzystując światłowody8, tranzystory polowe9 lub materiały mechanochromowe10. Chociaż przezwyciężają one niektóre wady konwencjonalnych metod, nadal w dużej mierze brakuje solidnych, przyjaznych dla użytkownika i przenośnych metod. Fluorescencyjne sondy lepkości oparte na wirnikach molekularnych są interesującą alternatywą11,12, ponieważ oleje mineralne składają się z wielu różnych węglowodorów, które różnią się długością łańcucha i cyklicznością, często znajdując odzwierciedlenie w różnych lepkościach. Ponieważ paliwa są złożonymi mieszaninami bez specyficznych związków ołowiu, które działałyby jako znaczniki, pomiar zmiany właściwości makroskopowych, takich jak lepkość lub polarność, wydaje się bardzo obiecujący. Tym ostatnim można rozwiązać za pomocą fluorescencyjnych wirników molekularnych, dla których wydajność kwantowa fluorescencji zależy od lepkości środowiska. Po fotowzbudzeniu dezaktywacja zwykle wiąże się ze stanem skręconego wewnątrzcząsteczkowego transferu ładunku (TICT), którego populacja jest określana przez lepkość otaczającego go mikrośrodowiska13. Rozpuszczalniki o wysokiej lepkości utrudniają wirnikom molekularnym przyjęcie stanu TICT, co pociąga za sobą jasną emisję. W rozpuszczalnikach o niskiej lepkości wirnik może znacznie lepiej uzyskać dostęp do stanu TICT, przyspieszając rozpad niepromieniowy, a tym samym wygaszając fluorescencję. Dodanie nafty o lepkości 1,64 mm2∙s-1 w temperaturze 27 °C do oleju napędowego o odpowiedniej lepkości 1,3-2,4, 1,9-4,1, 2,0-4,5 lub 5,5-24,0 mm2∙s -1 w 40 °C dla klas 1D, 2D, EN 950 i 4D14,15,16, zmniejsza lepkość kinematyczną mieszaniny i potencjalnie prowadzi do proporcjonalnego wygaszania fluorescencji molekularnej sondy wirnikowej. Rodzina 4-dimetyloamino-4-nitrostylbenów (4-DNS) wydawała nam się najbardziej obiecująca ze względu na ich silną zmienność fluorescencji w zakresie lepkości kinematycznej 0,74-70,6mm2∙s -1. Zakres ten dobrze pokrywa się ze znanymi wartościami nafty i oleju napędowego.
Dlatego zbadaliśmy zdolność 4DNS, 2-[etylo[4-[2-(4-nitrofenylo)etenylo]fenylo]amino]etanolu (4DNSOH) i (E)-4-(2-(etylo(4-(4-nitrostyryl)fenylo)amino)etoksy)-4-oksobutanowego (4DNSCOOH) do wskazywania lepkości mieszanin oleju napędowego i nafty poprzez ich fluorescencję, w zależności od rotacji wewnątrzcząsteczkowej i ostatecznie dając szybki test na zafałszowanie oleju napędowego naftą. Test jednorazowego użytku jest łatwy w użyciu, precyzyjny, niezawodny, ekonomiczny i niewielkich wymiarów. Zbadano adsorpcję sond na bibule filtracyjnej jako stałym podłożu, a analizę przeprowadzono za pomocą wbudowanego czytnika fluorescencji opartego na smartfonie. Obecnie wszechobecne smartfony są wyposażone w wysokiej jakości kamery, co ułatwia wykrywanie zmian optycznych, takich jak kolor i fluorescencja, oraz toruje drogę do zaawansowanych analiz na miejscu. Pokazujemy tutaj, że pomiar emisji sond fluorescencyjnych zaadsorbowanych na paskach papieru za pomocą smartfona może być wykorzystany do wykrywania oszustw na paliwach spalanych w niezawodny sposób17.

<table><tbody><tr><td>4-dimetyloamino-4-nitrostilben (numer CAS: 2844-15-7)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>39255</td><td>4-DNS Barwnik</td></tr><tr><td>2-[etylo[4-[2-(4-nitrofenylo)etenylo]fenylo]amino]etanol (numer CAS: 122258-56-4)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>518565</td><td>4-DNS-OH Barwnik</td></tr><tr><td>Whatman&nbsp; jakościowa bibuła filtracyjna, paski</td> testowe <td>Sigma-Aldrich</td> klasy 1 klasy <td>Z274852 1</td><td>obsługują Whatman</td></tr><tr><td>&nbsp; Filtr do konkretnych zastosowań, papier z węglem aktywnym, klasa 72</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>WHA1872047</td><td>Filtry do wstępnego uzdatniania paliwa</td></tr><tr><td>Uchwyty filtrów liniowych wielokrotnego użytku Pall ze stali nierdzewnej, średnica 47&nbsp; mm</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z268453&nbsp;</td><td>Uchwyt filtrów do obróbki wstępnej</td></tr><tr><td>(3-Aminopropylo)trietoksysilan</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>919-30-2</td><td>APTES</td></tr><tr><td>4-(dimetyloamino)pirydyna</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>1122-58-3</td><td>DMAP</td></tr><tr><td>Bezwodnik bursztynowy</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>108-30-5</td><td></td></tr><tr><td>Trietyloamina</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>121-44-8</td><td>Et3N</td></tr><tr><td>N,N'-dicyclohexylkarbodimide&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>538-75-0</td><td>DCC</td></tr><tr><td>Stuart Tube Rotators</td><td>Cole-Parmer</td><td>SB3</td><td>Rotator</td></tr><tr><td>FreeCAD</td><td></td> <td>freecadweb.org-Freeware</td> <td>- Projektowanie 3D</td></tr><tr><td>Ultimaker Cura</td><td>Ultimaker-Freeware</td><td></td> <td>- Druk 3D</td></tr><tr><td>Android Studio</td> <td>Google-Freeware</td> <td>- Programowanie aplikacji</td><td></td></tr> <tr><td>Micro-USB Renkforce SuperSoft OTG-Mirror 0,15 m</td><td>Conrad.de</td><td>1359890&nbsp;- 62</td><td>Część elektroniczna do konfiguracji smartfona</td></tr><tr><td>przełącznik przewodu 1 x Off / On</td><td>Conrad.de</td><td>1371835&nbsp;- 62</td><td>Część elektroniczna do konfiguracji smartfona</td></tr><tr><td>Rezystor węglowy 100 &Omega;</td><td>Conrad.de</td><td>1417639&nbsp;- 62</td><td>Konfiguracja smartfona część elektroniczna</td></tr><tr><td>492 nm krawędź blokująca BrightLine&nbsp; filtr krótkoprzepustowy</td><td>Semrock</td><td>FF01-492/SP-25</td><td>Filtr wzbudzenia</td></tr><tr><td>550/49&nbsp; nm BrightLine jednopasmowy filtr pasmowo-przepustowy</td><td>Semrock</td><td>FF01-550/49-25</td><td>Filtr emisyjny</td></tr><tr><td>&Oslash; 1/2" Niezamontowany szklany dyfuzor N-BK7, ziarnistość 220</td><td>Thorlabs</td><td>DG05-220</td><td>Dyfuzor</td></tr><tr><td>wzbudzenia LED 465 nm, 9 cd, 20 mA, &plusmn; 15&deg;, 5 mm przezroczysta żywica epoksydowa</td><td>Roithner</td><td>RLS-B465</td><td>wzbudzenie LED</td></tr></tbody></table>

fluorescencyjne paski papieru do wykrywania zafałszowań olejem napędowym z odczytem ze smartfona

Fluorescent Paper Strips for the Detection of Diesel Adulteration with Smartphone Read-out

Trzy fluorescencyjne wirniki molekularne 4-dimetyloamino-4-nitrostilbenu (4-DNS) zostały zbadane pod kątem ich potencjalnego zastosowania jako sondy lepkości do wskazania zawartości nafty w mieszankach oleju napędowego i nafty, co jest szeroko rozpowszechnioną aktywnością do fałszowania paliwa. W rozpuszczalnikach o niskiej lepkości barwniki szybko dezaktywują się poprzez tak zwany skręcony stan przeniesienia ładunku wewnątrzcząsteczkowego, skutecznie gasząc fluorescencję. Pomiary mieszanek oleju napędowego i nafty wykazały dobrą korelację liniową między spadkiem fluorescencji a wzrostem frakcji mniej lepkiej nafty w mieszankach oleju napędowego i nafty. Immobilizacja pochodnej hydroksylowej 4-DNS-OH w bibułze celulozowym pozwoliła uzyskać paski testowe, które zachowują zachowanie wskaźnika fluorescencyjnego. Połączenie pasków z czytnikiem opartym na smartfonie i aplikacją sterującą pozwoliło na stworzenie prostego testu terenowego. Metoda ta może niezawodnie wykrywać obecność nafty w oleju napędowym od 7 do 100%, przewyższając obecne standardowe metody fałszowania oleju napędowego.

Struktury trzech barwników – dwóch komercyjnych: 4-DNS i 4-DNS-OH oraz syntetycznego 4-DNS-COOH – zawierają rdzeń stilbenowy podstawiony grupą donorową (-NR2) i akceptorową (-NO2) na obu końcach, przy czym centralne wiązanie podwójne stanowi zawias tzw. „rotora molekularnego” (Rysunek 1A). Struktury te różnią się wzorem podstawienia grupy aminowej: w przypadku 4-DNS są to krótkie grupy alkilowe, w 4-DNS-OH dwie nieco dłuższe grupy zawier...

Tutaj prezentujemy protokół wykrywania zafałszowania oleju napędowego naftą za pomocą pasków testowych pokrytych fluorescencyjną sondą lepkości wraz z systemem analizy opartym na smartfonie.

Fluorescencyjne paski papieru do wykrywania zafałszowań olejem napędowym z odczytem ze smartfona

Three fluorescent molecular rotors of 4-dimethylamino-4-nitrostilbene (4-DNS) were investigated for their potential use as viscosity probes to indicate ...

Ogólnym celem tych testów paskowych, łączących fluorescencyjną sondę lepkości i odczyt ze smartfona, jest wykrycie zafałszowania oleju napędowego naftą oraz wykrycie takich oszustw i uniknięcie szkód ekonomicznych. Ta metoda może pomóc użytkownikom w kraju o ograniczonych zasobach w przeprowadzaniu szybkich testów zgodnie z wymaganiami WHO ASSURED Główną zaletą tej techniki jest to, że daje jakościowy wynik pomiaru w czasie krótszym niż jedna minuta i może być wykonywana przez nieprzeszkolony personel bez szczególnych wymagań sprzętowych. Chociaż metoda ta stanowi nowe narzędzie do wykrywania zafałszowań paliwa, może być również wykorzystywana do innych zastosowań pomiarowych na miejscu, takich jak na przykład wykrywanie materiałów wybuchowych lub analiza wody.Przygotować jednomilimolowe roztwory barwnika referencyjnego i barwników 4-DNS, 4-DNS-OH i 4-DNS-COOH w toluenie, jak opisano w protokole tekstowym. Wytnij paski celulozy o wymiarach 30 na pięć milimetrów z bibuły filtracyjnej. Umieść około 50 tych pasków w zamykanej pięciomililitrowej fiolce razem z 4,5 mililitra pożądanego roztworu barwnika.Potrząsać paskami wewnątrz fiolki za pomocą pionowego rotatora przez 20 minut z prędkością 30 obr./min. Następnie wylej roztwór toluenu z fiolki. Natychmiast napełnij czterema mililitrami cykloheksanu i obracaj przez jedną minutę z prędkością 30 obr./min, aby zmyć nadmiar barwników.Powtórz tę operację prania trzy razy. Po umyciu wysuszyć otrzymane paski testowe na bibule filtracyjnej przez 10 minut w temperaturze pokojowej przed wykonaniem wstępnej obróbki próbki zgodnie z opisem w protokole tekstowym. Kup standardową pięciomilimetrową epoksydową diodę LED o długości fali 460 nanometrów, rezystor 100 omów oraz USB on-the-go z włącznikiem i portem micro USB.Przetnij USB po przeciwnej stronie niż strona mobilna, aby odizolować czerwony przewód zasilający dodatnie pięć woltów i przewód odpowiadający masie. Teraz przetnij przewód USB i rezystor 100 omów z tyłu przełącznika. anodę LED do dodatniego czerwonego przewodu pięciowoltowego, a katodę LED do czarnego przewodu uziemiającego.Kup dyfuzor i dwa filtry do diody LED i kamery, zazwyczaj filtr krótkoprzepustowy dla kanału wzbudzenia i filtr pasmowo-przepustowy dla emisji, collection. 3D wydrukować obudowę smartfona, która pasuje do smartfona i integruje różne części optyczne składające się z czarnej komory, jak opisano w protokole tekstowym. Wydrukuj również w 3D uchwyt na paski, aby pomieścić odniesienie i pasek testowy.Zaimplementuj kanał wzbudzenia, umieszczając diodę LED, dyfuzor i filtr tak, aby oświetlić paski papieru pod kątem 60 stopni. Zaimplementuj kanał odczytu, umieszczając filtr przed kamerą CMOS smartfona. Wybierz odpowiednią kalibrację file z pamięci oprogramowania, klikając przycisk menu w prawym górnym rogu okna oprogramowania.Zanurz pasek testowy w próbce oleju napędowego na kilka sekund, przytrzymując pasek testowy pęsetą. Usuń nadmiar paliwa, wyściełając je papierem do suszenia. Umieść pasek testowy w uchwycie paska obok paska referencyjnego i włóż uchwyt do etui smartfona.Obraz fluorescencji paska jest następnie natychmiast wyświetlany na ekranie smartfona. Naciśnij przycisk fotografowania, aby zarejestrować intensywność fluorescencji pasków testowych i referencyjnych. Stopień zafałszowania jest natychmiast obliczany przez wewnętrzny algorytm i wyświetlany na ekranie.Aby otrzymać paski testowe kodowane fluorescencyjnym rotorem molekularnym jako sondę lepkości, na papierze zakodowano trzy rodzaje barwników. Jeden z kandydatów, 4-DNS-OH, okazał się najbardziej odpowiednią sondą do wykrywania zafałszowania oleju napędowego naftą. Fluorescencję pasków określono za pomocą aparatu w smartfonie po włożeniu pasków do etui wydrukowanego w 3D.W etui zintegrowano uchwyt paska oraz wszystkie niezbędne elementy optyczne, takie jak dioda LED zasilana bezpośrednio z portu USB smartfona, filtry oraz dyfuzor. Procedura testowa została tak prosta, jak to tylko możliwe, składała się tylko z kilku kroków, zanurzenia, umieszczenia paska w uchwycie, uruchomienia diody LED i umieszczenia uchwytu w obudowie, a następnie pomiaru i analizy. Oprogramowanie analityczne uśredniło wszystkie wartości RGB pikseli w predefiniowanych obszarach przestrzennych odpowiadających paskom i przeliczyło je na intensywność fluorescencji.Po opanowaniu tej techniki można ją wykonać w ciągu jednej lub dwóch minut. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak powinny działać takie opłacalne, precyzyjne i szybkie metody fałszowania paliwa. Jest to również interesujące rozwiązanie kryminalistyczne, na przykład w przypadku, gdy nieprzeszkolony personel urzędu lub konsumenci powinni wykryć oszustwo.Próbując wykonać tę procedurę, należy pamiętać, aby wybrać odpowiednie pliki kalibracyjne, szczególnie podczas pracy z próbkami oleju napędowego różnych gatunków, ponieważ mogą one wchodzić w interakcje na taśmie. Zgodnie z tą procedurą można zastosować inne metody referencyjne lub laboratoryjne, takie jak GC-FID, w celu walidacji pozytywnych wyników zaobserwowanych na polu podczas kampanii przesiewowej. Tak więc technika ta może utorować drogę innym badaczom do łączenia fluorescencyjnych testów bagnetowych z wbudowanymi systemami odczytu w smartfonach, aby zapewnić cenne narzędzia do wykrywania na miejscu, takich jak zanieczyszczenia w wodzie lub inne zastosowania kryminalistyczne.Praca z detektorem alternatywnym CMOS w smartfonie wymaga pewnych środków ostrożności dotyczących algorytmu walencyjnego o zasięgu zewnętrznym, który jest obecny w większości urządzeń. Pomiar fluorescencji paska referencyjnego oprócz paska testowego pozwala na skorygowanie takiego odchylenia.

fluorescent-paper-strips-for-detection-diesel-adulteration-with

Research

JoVE Journal

Environment

Środowisko

Mikrofluidyczne platformy kropelkowe są obiecującymi narzędziami do eksperymentów wysokoprzepustowych, ponieważ umożliwiają one niskokosztowe generowanie piko-litrowych, samoczynnie odseparowanych komór z częstotliwością rzędu kHz. Dzięki integracji z szybkimi, czułymi i wysokorozdzielczymi metodami spektroskopii fluorescencyjnej, duże ilości informacji generowanych w tych systemach mogą być efektywnie wydobywane, przetwarzane i wykorzystywane.

Metody detekcji fluorescencyjnej dla mikroprzepływowych platform kroplkowych

Przeglądamy nasze ostatnie wyniki dotyczące integracji mikroskopii fluorescencyjnej i narzędzi do obrazowania cytometrii przepływowej w telefonie komórkowym przy użyciu kompaktowych i opłacalnych przystawek opto-fluidycznych. Te urządzenia do mikroanalizy oparte na telefonach komórkowych mogą być przydatne do analizy cytometrycznej, takiej jak wykonywanie różnych zadań związanych z liczeniem komórek, a także do wysokoprzepustowych badań przesiewowych, np. próbek wody w warunkach ograniczonych...

Szerokokątna mikroskopia fluorescencyjna i obrazowanie fluorescencyjne Cytometria przepływowa w telefonie komórkowym

Krzyżowo sprzężone fluorofory krzyżowe oparte na jądrach 1,4-distyryl-2,5-bis(arylethynylo)benzenu i benzobisoksazolu mogą być używane do jakościowej identyfikacji różnych analitów Lewisa kwasowych i zasadowych Lewisa. Metoda ta opiera się na różnicach w kolorach emisyjnych krzyży, które obserwuje się po dodaniu analitu. Strukturalnie blisko spokrewnione gatunki można odróżnić od siebie.

Identyfikacja jakościowa kwasów karboksylowych, kwasów boronowych i amin przy użyciu fluoroforów krzyżowych

Protokół obejmujący zintegrowane zagęszczenie, wzbogacenie i kolorymetryczne wykrywanie patogenów przenoszonych przez żywność w dużych ilościach wody rolniczej jest tutaj przedstawiony.  Woda jest filtrowana przez zmodyfikowane waciki Moore'a (MMS), wzbogacone o selektywne lub nieselektywne media, a detekcja odbywa się za pomocą papierowych urządzeń analitycznych (μPAD) osadzonych w bakteryjno-orientacyjnych podłożach kolorymetrycznych.

Kolorymetryczne wykrywanie Escherichia coli, Salmonella spp. i Listeria monocytogenes na papierze w dużych ilościach wody rolniczej

Badanie pokazuje wzrost cienkich warstw nanohybrydowych cienkich warstw z tlenku grafenu o obniżonej zawartości tlenku irydu (IrO 2-RGO) na nieregularnym i szorstkim podłożu węglowym drukowanym sitodrukiem poprzez zieloną syntezę elektrochemiczną oraz ich implementację jako czujnika pH z wzorzystą platformą papierowo-fluidyczną.

Tlenek grafenu o obniżonej zawartości tlenku irydu Nanohybrydowe cienkowarstwowe modyfikowane elektrody z sitodrukiem jako jednorazowe elektrochemiczne papierowe mikroprzepływowe czujniki pH

Wielokolorowa detekcja fluorescencji w mikrofluidyce kropelkowej zazwyczaj obejmuje nieporęczne i złożone systemy detekcji oparte na mikroskopie epifluorescencyjnym. Tutaj opisujemy kompaktowy i modułowy schemat detekcji wielokolorowej, który wykorzystuje szereg światłowodów do czasowego kodowania wielokolorowych danych zebranych przez pojedynczy fotodetektor.

Wielokolorowa detekcja fluorescencji dla mikrofluidyki kropelkowej z wykorzystaniem światłowodów

Analiza moczu za pomocą paska to szybka i niedroga metoda oceny własnego stanu zdrowia. Przedstawiamy metodę wykonywania dokładnej, taniej analizy moczu za pomocą paskowego wskaźnika ciśnieniowego, która usuwa podstawowe źródła błędów związane z tradycyjnymi protokołami zanurzania i wycierania i jest na tyle prosta, że może być wykonywana przez laików w domu.

Niedroga, kontrolowana objętość analiza moczu za pomocą paska do testów domowych

Wychodząc naprzeciw pilnym potrzebom diagnostycznym dengi, przedstawiamy zintegrowane z aplikacją na smartfony papierowe urządzenie analityczne Dengue NS1 (DEN-NS1-PAD) do ilościowego określania stężenia antygenu dengi NS1 w próbkach klinicznych surowicy/krwi. Ta innowacja usprawnia zarządzanie dengą, wspomagając podejmowanie decyzji klinicznych w różnych placówkach opieki zdrowotnej, nawet tych o ograniczonych zasobach.

Przenośny papierowy test immunologiczny w połączeniu z aplikacją na smartfony do kolorymetrycznego i ilościowego wykrywania antygenu dengi NS1

Ten protokół opisuje wieloanalitowy test syntetycznego biomarkera moczu za pośrednictwem CRISPR-Cas, który umożliwia diagnostykę raka w miejscu opieki nad pacjentem poprzez analizę ex vivo aktywności proteazy związanej z nowotworem.

Multianalitowy test syntetycznego biomarkera moczu za pośrednictwem CRISPR-Cas do przenośnej diagnostyki

Tutaj opisujemy protokół przygotowania nanokulek kropek kwantowych (QDNB) i wykrywania biomarkerów choroby za pomocą pasków do testów immunologicznych opartych na przepływie bocznym opartych na QDNB. Wyniki testu można ocenić jakościowo przy oświetleniu światłem UV i zmierzyć ilościowo za pomocą fluorescencyjnego czytnika pasków w ciągu 15 minut.

Fluorescencyjny test immunologiczny przepływu bocznego oparty na nanokulkach kropek kwantowych

W niniejszej pracy omawiano protokół projektowania i opracowania urządzenia E-Eye-Enable POCT do wykrywania Fe, Cr, As i F w próbkach środowiskowych, próbkach biologicznych oraz żywności i napojach. Przetestowano prawie 2000 próbek, a wyniki odpowiadają standardowej technice.

TD-DFT Guided Advanced E-Eye Sensing Technique do kwantyfikacji na miejscu Fe, Cr, F oraz As w próbkach środowiskowych, biologicznych i spożywczych

Poznaj metodę wykrywania zafałszowań oleju napędowego kerosenem przy użyciu fluorescencyjnych pasków papieru z odczytem ze smartfona. Technika ta zapewnia wyniki jakościowe w mniej niż minutę bez specjalistycznego sprzętu.

Fluorescencyjne paski papieru do wykrywania zafałszowań olejem napędowym z odczytem ze smartfona

Przeglądaj więcej filmów