Litografia wiązką elektronów w jednocyfrowych nanometrach z skaningowym transmisyjnym mikroskopem elektronowym z korekcją aberracji

Protokół ten zawiera wskazówki dotyczące definiowania wzorców z jednocyfrową rozdzielczością nanometrową w dwóch popularnych rezystancjach wiązki elektronów przy użyciu skaningowego transmisyjnego mikroskopu elektronowego lub STEM jako narzędzia do ekspozycji. Zastosowanie w tym protokole STEM z korekcją aberracji umożliwia rutynowe tworzenie wzorców cech litograficznych z rozdzielczością pojedynczego nanometra. Chociaż są to bardzo specjalistyczne i drogie narzędzia, instrumenty te są czasami dostępne do użytku bez kosztów.

Techniki opisane w tym protokole mogą być wykorzystywane do przenoszenia wzorca w nanoskali do różnych materiałów. W ten sposób możliwe jest wytwarzanie nowatorskich urządzeń w rozdzielczości jednocyfrowej nanometrów. Demonstruje ją Na Li, studentka pracująca w Centrum Nanomateriałów Funkcjonalnych.

Na początek umieść dwa paski dwustronnej taśmy węglowej w przybliżeniu w równej odległości od środka silikonowego uchwytu i oddalone od siebie nieco mniej niż średnica chipa TEM. Opłucz paski alkoholem izopropylowym, aby zmniejszyć ich przyczepność i uniknąć złamania delikatnego chipa TEM podczas wyjmowania z silikonowego uchwytu. Zamontuj chip TEM na silikonowym uchwycie, upewniając się, że jest on przymocowany do pasków taśmy węglowej tylko na dwóch przeciwległych krawędziach.

Aby obrócić powłokę rezystancji HSQ, zamontuj silikonowy uchwyt na uchwycie obrotowym i wyrównaj środek okienka TEM w przybliżeniu ze środkiem wirnika kołpaka. Za pomocą pipety pokryj całe okienko TEM jedną kroplą HSQ. W zależności od użytego rezystu należy postępować zgodnie z parametrami wirowania, powlekania i pieczenia podanymi w protokole tekstowym.

Po odwirowaniu powłoki ostrożnie wyjmij chip TEM z silikonowego uchwytu. Sprawdzić jednorodność oporu nad okienkiem TEM za pomocą mikroskopu optycznego. Jeśli folia jest jednorodna w środkowej części membrany, jak pokazano tutaj, przejdź do następnego kroku.

W przeciwnym razie powtórz proces powlekania rezystancyjnego na świeżym oknie TEM. Zamontuj chip TEM z powłoką rezystancyjną na uchwycie próbki STEM. Upewnij się, że interfejs podciśnienia rezystancyjnego jest skierowany w stronę wiązki przychodzącej.

Ponieważ wiązka jest optymalnie skupiona w górnej części próbki. Upewnij się również, że boki okna TEM są w przybliżeniu wyrównane z osiami X i Y etapu STEM. Ułatwi to nawigację do okna TEM.

Teraz załaduj chip TEM do mikroskopu i pompuj przez noc, aby zmniejszyć zanieczyszczenia w komorze próbki. Następnego dnia przesuń współrzędne stolika tak, aby wiązka znajdowała się w odległości większej niż 100 mikronów od środka okna TEM, aby uniknąć przypadkowej ekspozycji. Ustaw prąd wiązki sondy trzpienia na 34 pikoampery, a energię wiązki na 200 kilo elektronowoltów.

W tym mikroskopie prąd emisyjny wynoszący pięć mikroamperów jest równoważny prądowi wiązki sondy wynoszącemu 34 pikoampery. W obrazowaniu dyfrakcyjnym ustaw powiększenie na 30 000 razy, gdy wiązka jest nieostra. Ułatwia to znalezienie krawędzi okna TEM.

Tryb dyfrakcyjny charakteryzuje się wiązką stacjonarną, trybem kontrastu z i kątowym detektorem pola bezpośredniego o średnim kącie. Używamy trybu dyfrakcyjnego, ponieważ jest szybszy. Ponieważ wiązka nie musi być skanowana, aby utworzyć dowolny obraz.

Nawiguj w kierunku okna TEM, aż na obrazie dyfrakcyjnym zostanie zaobserwowana krawędź okna. Następnie poruszaj się wzdłuż krawędzi okna i zapisz współrzędne X i Y czterech rogów okna TEM. W tym ćwiczeniu zarejestrowane współrzędne każdego okna są pokazane na tym slajdzie.

W ostatnim narożniku okna zwiększ powiększenie do 50 000 razy i wykonaj zgrubne ogniskowanie na membranie okna, przesuwając współrzędną z stopnia, aż do momentu zaobserwowania skrzyżowania orientacji wzoru dyfrakcyjnego. Następnie wykonaj precyzyjne ustawianie ostrości, regulując prąd obiektywu. Teraz zwiększ powiększenie do 180 000 razy.

Dostosuj ustawienia ostrości, stygmatyzacji i korekcji aberracji, aby uzyskać obraz dyfrakcyjny membrany okiennej z korekcją aberracji. Ta metoda ogniskowania jest znana jako metoda Ronchigrama. Zamknij zasuwę belki, aby uniknąć przypadkowego odsłonięcia rezystu podczas przesuwania sceny.

Sprawdź, czy prąd wiązki wynosi 34 pikoampery, a powiększenie 180 000 razy. Użyj wstępnie zarejestrowanych współrzędnych narożnika okna, aby przesunąć stół montażowy tak, aby środek pola widzenia znajdował się w odległości 5 mikronów od środka okna. W tym ćwiczeniu pozycja ta jest reprezentowana przez punkt A na slajdzie.

Otwórz zasuwę belki i ustaw ostrość w tym miejscu za pomocą metody Ronchigrama. Następnie zamknij zasuwę belki. Przesuń stół montażowy, aby umieścić pole widzenia na środku okna TEM.

Zmień powiększenie na 18 000 razy. Teraz przenieś sterowanie wiązką do systemu generatora wzorców, klikając polecenie NPGS w interfejsie użytkownika generatora wzorców i umieść belkę w dowolnym miejscu od obszaru wzoru. Tutaj używany jest prawy górny róg, co osiąga się za pomocą polecenia DAC plus 10 plus 10

Kliknięcie polecenia Process Run File ustawia system gotowy do ekspozycji, która ma miejsce, gdy spacja na komputerze generatora wzorców jest wciśnięta, ale jeszcze jej nie naciskamy. Bardzo ważne jest, aby wykonać następujące czynności w krótkich odstępach czasu, aby uniknąć prześwietlenia oporu w początkowej i końcowej pozycji belki. Otwórz zasuwę, a następnie sprawdź, obserwując obraz wzoru dyfrakcji wiązki.

Określa, czy wiązka jest zogniskowana w początkowym położeniu wiązki. Odświetl wzór. Po zakończeniu naświetlania.

Sprawdź, czy obraz wzoru dyfrakcyjnego pozostaje ostry w końcowej pozycji wiązki. Na koniec zamknij zasuwę i wyjmij chip TEM z STEM. Aby rozwinąć HSQ, mieszaj chip TEM w słonym roztworze wody dejonizowanej zawierającym 1% wodorotlenku sodu i 4% wagowo chlorku sodu przez cztery minuty w temperaturze 24 stopni Celsjusza.

Następnie mieszaj chips w czystej wodzie dejonizowanej przez dwie minuty, aby spłukać słony wywoływacz. Zanurz chip TEM w odczynniku ACS klasy IPA i delikatnie mieszaj go przez 30 sekund. Szybko umieść chip TEM na specjalnej dwucalowej płytce krzemowej.

Upewnij się, że chip TEM jest zawsze mokry z IPA podczas transferu. Po około dwóch do trzech minutach zamknij zespół suszenia w punkcie krytycznym lub uchwytu płytki CPD, jak pokazano na schemacie w protokole tekstowym. Pozostaw całe urządzenie zanurzone w odczynniku ACS IPA na dodatkowe 15 minut, całkowicie zanurzone w IPA.

Szybko przenieś kompletny zespół uchwytu wafla CPD do drugiego pojemnika ze świeżym odczynnikiem ACS klasy IPA i pozostaw go na dodatkowe 15 minut całkowicie zanurzonego w IPA. Teraz przenieś zespół uchwytu płytki CPD do komory procesowej przyrządu CPD. Przez cały czas chip TEM powinien być całkowicie zanurzony w IPA.

Uruchom proces CPD zgodnie z instrukcją obsługi przyrządu. Po naświetleniu i opracowaniu odporności HSQ, trzy do czterech nanometrów ultracienkiej warstwy krzemu w nienaświetlonej warstwie okna usunięto za pomocą indukcyjnego wytrawiania plazmowego. Obserwowanie szczegółów centralnego obszaru oporu HSQ.

Okazuje się, że cztery linie mają średnią zmierzoną szerokość siedmiu nanometrów. Pokazano tutaj obrazy z elektromikroskopii skaningowej najmniejszych otworów we wzorach i PMMA o dodatnim tonie. Średnia najmniejsza izolowana cecha wynosi 2,5 plus minus 0,7 nanometra.

Podczas gdy najmniejszy wzór wysokości wynosi 17,5 nanometra. Żółty pasek skali ma czterdzieści nanometrów. Wyniki dla PMMA o negatywnym tonie są pokazane tutaj.

Średnia najmniejsza izolowana cecha wynosi 1,7 plus minus 0,5 nanometra. Podczas gdy najmniejszy wzór tonu to 10,7 nanometra. Ponownie, żółty pasek skali ma czterdzieści nanometrów.

Protokół ten opisuje proces modelowania nieprawidłowych struktur z jednocyfrową rozdzielczością nanometrową w konwencjonalnych rezystancjach wiązki elektronów PMMA i HSQ. Bardzo ważne jest, aby skupić wiązkę elektronów przed i po ekspozycji, aby uzyskać wzór w najwyższej rozdzielczości i określić, czy podczas tworzenia wzoru nastąpiło rozogniskowanie. Zastosowanie suszenia w punkcie krytycznym po wywołaniu jest również krytyczne, aby uniknąć zapadania się wzoru z powodu największej zmienności struktur wzoru.

Wyniki dla PMMA o pozytywnym i negatywnym tonie są najmniejszymi cechami w literaturze. Wyniki dla HSQ nie są najmniejsze, ale protokół ten umożliwia uzyskanie powtarzalnych cech poniżej 10 nanometrów w HSQ i demonstruje jednocyfrowe wzorce struktur krzemowych. Dodatkowo, zgodnie z wcześniej opublikowanymi badaniami, wyniki te pokazują, że takie wzorce mogą być przenoszone z dużą wiernością na wybrany materiał docelowy.