Name: Litografia wiązką elektronów w jednocyfrowych nanometrach z skaningowym transmisyjnym mikroskopem elektronowym z korekcją aberracji (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-09-14T14:30:00.000+00:00
Duration: 10 min 25 s
Description: Poznaj litografię wiązką elektronów o rozdzielczości jednocyfrowej nanometrycznej przy użyciu aberracyjnie skorygowanego STEM. Ta metoda umożliwia nanoszenie wzorów na różne materiały do zaawansowanych urządzeń.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

W tym badaniu wykorzystano zasoby Centrum Funkcjonalnych Nanomateriałów, które jest obiektem naukowym Biura Departamentu Energii Stanów Zjednoczonych, w Brookhaven National Laboratory na podstawie umowy nr. DE-SC0012704.

1. Przygotowanie próbek do powlekania rezystem
Uwaga: W niniejszej pracy wzory o rozdzielczości rzędu pojedynczych nanometrów są definiowane w rezystach PMMA (pozytywowych i negatywowych) oraz HSQ, które są nanoszone metodą spin-castingu na dostępne komercyjnie okienka TEM (około 50 µm x 50 µm) z membranami SiNx lub SiO2 o grubościach od 5 nm do 50 nm. Jedno lub więcej okienek TEM jest wytwarzanych w krzemowej ramce manipulacyjnej o średnicy 3 mm (grubość 100 µm). W całym niniejszym manuskrypcie całą jednostkę określamy mianem chipa TEM, a membranę przezroczystą dla wiązki elektronów mianem okienka TEM.
<ol>
	<li>Usuń wszelkie pozostałości organiczne z chipa TEM, wykonując czyszczenie plazmą O2 przez 30 s przy mocy 100 W (ciśnienie w komorze 230 mT przy przepływie O2 wynoszącym około 5 sccm).</li>
	<li>Odłam kawałek wafla krzemowego o rozmiarze około 2 cm x 2 cm, aby służył jako uchwyt dla chipa TEM podczas nanoszenia rezystu metodą wirowania.</li>
	<li>Naklej dwa paski dwustronnej taśmy węglowej w odległościach w przybliżeniu równych od środka uchwytu krzemowego, zachowując odstęp nieco mniejszy niż średnica chipa TEM (patrz Rysunek 1). Przepłucz paski alkoholem izopropylowym (IPA), aby zmniejszyć ich siłę adhezji. Jest to konieczne, aby uniknąć uszkodzenia delikatnego chipa TEM podczas zdejmowania go z uchwytu Si.</li>
	<li>Zamocuj chip TEM na uchwycie krzemowym, upewniając się, że jest on przytwierdzony do pasków taśmy węglowej tylko na dwóch przeciwległych krawędziach, jak pokazano na Rysunku 1.</li>
</ol>
<img alt="Rysunek 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig1.jpg" /> 
Rysunek 1: Uchwyt do chipów TEM do nanoszenia resistu metodą wirową. Należy zauważyć, że chip TEM jest przymocowany do krzemowego uchwytu tylko na dwóch krawędziach, aby zmniejszyć powierzchnię styku, a tym samym siłę adhezji. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig1large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>
2. Parametry nanoszenia wirowego dla rezystów PMMA (pozytywowych i negatywowych) oraz HSQ
Uwaga: Grubość resistu nie jest mierzona bezpośrednio na chipie TEM, ponieważ jest on mały i zazwyczaj resist jest nakładany na inne cienkie warstwy (np. film Si na membranie SiO2), co utrudnia pomiar. Zamiast tego grubość resistu jest określana na podstawie prędkości wirowania skalibrowanej za pomocą pomiarów reflektometrycznych warstw nakładanych na próbkę masową Si. Wyniki reflektometrii zostały potwierdzone, zazwyczaj z precyzją lepszą niż 20%, za pomocą obrazów STEM z rzutu z góry zapadniętych struktur.
<ol>
	<li>Zamocuj krzemowy uchwyt na adapterze wirówki i wyrównaj środek okienka TEM mniej więcej ze środkiem rotora wirówki.</li>
	<li>Za pomocą pipety pokryj całe okienko TEM jedną kroplą (około 0.05 mL) PMMA (A2 950K PMMA rozpuszczonego w anisolu do stężenia 0,5-1,0%) lub HSQ (1% substancji stałych XR-1541).</li>
	<li>W zależności od zastosowanego resistu, postępuj zgodnie z parametrami nanoszenia metodą wirowania oraz wypalania przedstawionymi w Tabeli 1.</li>
	<li>Ostrożnie wyjmij chip TEM z krzemowego uchwytu. Sprawdź jednorodność resistu na okienku TEM za pomocą mikroskopu optycznego. Jeśli warstwa jest homogeniczna w centralnej części membrany, przejdź do następnego kroku; w przeciwnym razie powtórz proces nanoszenia resistu na nowym okienku TEM.</li>
</ol>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Oporność</td>
			<td>Prędkość wirowania 
			(x g)</td>
			<td>Film 
			Grubość 
			(nm)</td>
			<td>Temperatura wypiekania 
			(&#176;C)</td>
			<td>Czas wypiekania 
			(min)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PMMA o tonacji dodatniej</td>
			<td>60</td>
			<td>30</td>
			<td>200a</td>
			<td>2a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PMMA o odwróconym kontraście</td>
			<td>60</td>
			<td>15</td>
			<td>200a</td>
			<td>2a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HSQ</td>
			<td>107</td>
			<td>10</td>
			<td>Niepotrzebneb</td>
			<td>Niepotrzebneb</td>
		</tr>
		<tr>
			<td colspan="5">apatrz Ref.12; bpatrz odwołanie 13</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabela 1: Parametry nanoszenia z wirówki i wygrzewania resistu. Jednostki prędkości wirowania w x g odnoszą się do chipa TEM o średnicy 3 mm. Wygrzewanie PMMA jest przeprowadzane na płycie grzejnej. W przypadku HSQ13 wygrzewanie nie jest wymagane.&#160;Resist HSQ jest przechowywany w lodówce, dlatego przed nanoszeniem z wirówki musi zostać ogrzany do temperatury pokojowej.
3. Załadowanie próbki do STEM, mapowanie współrzędnych okna i wykonywanie ogniskowania o wysokiej rozdzielczości
<ol>
	<li>Zamocuj chip TEM pokryty rezystem w uchwycie próbek STEM, upewniając się, że powierzchnia styku rezystu z próżnią jest skierowana w stronę wiązki, ponieważ wiązka jest optymalnie ogniskowana na górnej powierzchni próbki. Upewnij się również, że krawędzie okna TEM są ustawione mniej więcej równolegle do osi x i y stolika STEM. Ułatwi to nawigację do okna TEM.
	<ol>
		<li>Wprowadź chip TEM do mikroskopu i pompuj układ przez noc, aby zredukować ilość zanieczyszczeń w komorze próbek.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przesuń stolik w układzie współrzędnych (x, y) tak, aby wiązka znajdowała się w odległości ponad 100 µm od centrum okna TEM (aby uniknąć przypadkowej ekspozycji). Ustaw natężenie prądu wiązki sondy STEM na 34 pA oraz energię na 200 keV.</li>
	<li>W trybie obrazowania dyfrakcyjnego (wiązka stacjonarna, tryb kontrastu z, detektor annular dark-field średniokątowy) ustaw powiększenie na 30 kX przy wiązce poza ogniskiem, co ułatwia zlokalizowanie krawędzi okna TEM. 
	UWAGA: Krawędzie okna TEM można znaleźć również w trybie obrazowania. Stosujemy tryb dyfrakcyjny, ponieważ jest on szybszy, gdyż wiązka nie musi być skanowana w celu utworzenia obrazu.</li>
	<li>Nawiguj w stronę okna TEM, aż krawędź okna pojawi się na obrazie dyfrakcyjnym. Poruszaj się wzdłuż krawędzi okna i zapisz współrzędne (x, y) czterech narożników okna TEM.</li>
	<li>Przy ostatnim narożniku okna zwiększ powiększenie do 50 kX i wykonaj wstępne ogniskowanie na membranie okna, zmieniając współrzędną z stolika (regulacja wysokości z), aż do zaobserwowania przecięcia orientacji wzoru dyfrakcyjnego. Następnie wykonaj precyzyjne ogniskowanie, regulując prąd soczewki obiektywu.</li>
	<li>Zwiększ powiększenie do 180 kX. Dostosuj ustawienia ostrości, stygmatyzacji i korekcji aberracji, aby uzyskać obraz dyfrakcyjny membrany okna z korekcją aberracji, jak pokazano na Rysunku 2B. Ta metoda ogniskowania jest znana jako metoda Ronchigramu14.</li>
</ol>
<img alt="Rysunek 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig2.jpg" /> 
Rysunek 2: Obraz dyfrakcyjny membrany okienka TEM. (A) Obraz ostry, ale stygmatyczny. Ustawienia korekcji aberracji dla tego obrazu nie są optymalne, co potwierdzają gęsto rozmieszczone prążki dyfrakcyjne. (B) Obraz niestygmatyczny, gotowy do ekspozycji, wykazujący gładki, płaski wzór dyfrakcyjny. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig2large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>
4. Naświetlanie wzorów przy użyciu STEM z korekcją aberracji wyposażonego w system generatora wzorów.
Uwaga: STEM z korekcją aberracji wykorzystany w tej pracy jest wyposażony w system generatora wzorów (PGS), który steruje pozycją wiązki elektronowej w celu naświetlania wzorów zdefiniowanych za pomocą oprogramowania do projektowania wspomaganego komputerowo (CAD). Dawkę kontroluje się poprzez określenie odstępów między punktami naświetlania (wielkość kroku) oraz czasu naświetlania jednego punktu. Tabela 2 podsumowuje parametry naświetlania zastosowane w tym protokole. Wzory są naświetlane w centrum okna TEM w „trybie ciągłym”, ponieważ STEM użyty w tej pracy nie posiada migawki wiązki. Przed i po naświetlaniu PGS ustawia wiązkę w dowolnym zdefiniowanym przez użytkownika punkcie w polu widzenia (FOV), najlepiej z dala od obszaru wzoru. W tym protokole jako początkową i końcową pozycję wiązki stosujemy odpowiednio prawy górny i prawy dolny róg pola FOV.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody >
		<tr >
			<td rowspan="2">Rezyst</td>
			<td >Naświetlanie punktowe</td>
			<td colspan="2">Naświetlanie liniowe</td>
			<td colspan="2">Naświetlanie powierzchniowe</td>
		</tr>
		<tr >
			<td >Dawka 
			(fC/dot)</td>
			<td >Wielkość kroku 
			(nm)</td>
			<td >Dawka 
			(nC/cm)</td>
			<td >Wielkość kroku 
			(nm)</td>
			<td >Dawka 
			(µC/cm2)</td>
		</tr>
		<tr >
			<td >PMMA pozytywowy</td>
			<td >10-100</td>
			<td >0.5</td>
			<td >2–8</td>
			<td >0.5</td>
			<td >2,000</td>
		</tr>
		<tr >
			<td >PMMA negatywowy</td>
			<td >50-500</td>
			<td >0.5</td>
			<td >20–40</td>
			<td >0.5</td>
			<td >50,000–80,000</td>
		</tr>
		<tr >
			<td >HSQ</td>
			<td >10-100</td>
			<td >0.5</td>
			<td >10–20</td>
			<td >0.5</td>
			<td >20,000–30,000</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabela 2: Parametry ekspozycji dla rezystów PMMA (pozytywowy i negatywowy) oraz HSQ. Przedstawione wartości są ogólne, ponieważ optymalne wartości dawki zależą od konkretnego projektu wzoru i docelowych wymiarów elementów.
<ol>
	<li>Zamknij zawór bramy wiązki, aby uniknąć przypadkowej ekspozycji rezystu podczas przemieszczania stolika. Upewnij się, że natężenie wiązki wynosi 34 pA, a powiększenie 180 kX.</li>
	<li>Użyj wcześniej zapisanych współrzędnych narożników okna, aby przesunąć stolik tak, aby centrum pola widzenia (FOV) znajdowało się 5 µm od centrum okna. Otwórz zawór bramy wiązki i ustaw ostrość w tym punkcie, korzystając z metody ronchigramu opisanej w kroku 3.6.</li>
	<li>Zamknij zawór bramy wiązki. Przesuń stolik tak, aby pole widzenia (FOV) znajdowało się w centrum okna TEM. Zmień powiększenie na 18 kX (co odpowiada polu widzenia do wzorowania o rozmiarze 5 µm x 5 µm). Przekaż kontrolę nad wiązką do systemu PGS i ustaw wiązkę w dowolnym miejscu poza obszarem wzoru (w niniejszym protokole używamy prawego górnego narożnika).</li>
	<li>Wykonaj następujące czynności w krótkich odstępach czasu, aby uniknąć przeeksponowania rezystu w początkowej i końcowej pozycji wiązki.
	<ol>
		<li>Otwórz zawór bramy i sprawdź na obrazie dyfrakcyjnym wiązki, czy wiązka jest w ostrości w początkowej pozycji (jak na Rysunku 2B). Naświetl wzór.</li>
		<li>Po zakończeniu ekspozycji sprawdź, czy obraz dyfrakcyjny pozostaje ostry w końcowej pozycji wiązki. Na koniec zamknij zawór bramy.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Wyjmij chip TEM z urządzenia STEM.</li>
</ol>
5. Wywoływanie rezystu i suszenie w punkcie krytycznym
Uwaga: Proces wywoływania zależy od zastosowanego rezystu. Kroki 5.1, 5.2 i 5.3 opisują odpowiednio proces wywoływania dla PMMA pozytywowego, PMMA negatywowego oraz HSQ. Wszystkie rezysty wymagają jednak tego samego końcowego procesu suszenia w punkcie krytycznym, który jest niezbędny, aby uniknąć zapadnięcia się wzorów ze względu na wysoki współczynnik kształtu struktur wytwarzanych zgodnie z tym protokołem. Suszenie w punkcie krytycznym (CPD) wykorzystuje ciekły CO2 jako czynnik roboczy, który nie miesza się z wodą. W związku z tym dehydratacja próbki (kroki 5.4-5.7) wymaga zastosowania alkoholu izopropylowego (IPA) o czystości reagentowej ACS.
<ol>
	<li>Wywoływanie pozytywnego PMMA15: Przygotować zlewkę o pojemności 100 mL z roztworem IPA:metylizobutyloketon (MIBK) w stosunku 3:1. Umieścić zlewkę w cyrkulatorze kąpieli w temperaturze 0 °C (tańszą alternatywą jest kąpiel lodowa w 0 °C) i odczekać do wyrównania temperatury. Chwycić chip TEM pęsetą i delikatnie mieszać go w zimnym roztworze przez 30 s. Przejść do kroku 5.4.</li>
	<li>Wywoływanie negatywnego PMMA16: Delikatnie mieszać chip TEM w MIBK w temperaturze pokojowej (24 °C) przez 2 min. Przenieść próbkę do roztworu acetonu i mieszać przez 3 min. Przejść do kroku 5.4.</li>
	<li>Wywoływanie HSQ13: Mieszać chip TEM w „słonym” roztworze wody dejonizowanej, zawierającym 1 wt% NaOH i 4 wt% NaCl, przez 4 min w temperaturze 24 °C. Mieszać chip w czystej wodzie dejonizowanej przez 2 min (aby wypłukać słony wywoływacz). Przejść do kroku 5.4.</li>
	<li>Zanurzyć chip TEM w IPA klasy odczynnikowej ACS i delikatnie mieszać przez 30 s.</li>
	<li>Szybko umieścić chip TEM na specjalnym waflu Si o średnicy 2", pokazanym na Ryc. 3A. Upewnić się, że chip TEM jest stale zwilżony IPA podczas przenoszenia. Po około 2-3 min zamknąć zespół uchwytu wafla CPD, jak przedstawiono na Ryc. 3B. Pozostawić całą jednostkę do namoczenia w IPA klasy odczynnikowej ACS przez dodatkowe 15 min, całkowicie zanurzoną w IPA.</li>
	<li>Szybko przenieść cały zespół uchwytu wafla CPD do drugiego pojemnika ze świeżym IPA klasy odczynnikowej ACS i pozostawić przez 15 min całkowicie zanurzonego w IPA.</li>
	<li>Przenieść zespół uchwytu wafla CPD do komory procesowej urządzenia CPD (chip TEM powinien być przez cały czas całkowicie zanurzony w IPA). Przeprowadzić proces CPD zgodnie z instrukcją obsługi urządzenia.</li>
</ol>
<img alt="Rycina 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig3.jpg" /> 
Rycina 3: Własne rozwiązanie do dehydratacji chipów TEM w standardowym uchwycie do wafli 2" systemu CPD. (A) Schematyczny widok z boku chipu TEM na specjalnym waflu krzemowym (Si) o średnicy 2", z wywierconym w centrum małym otworem (o średnicy około 500 μm), który umożliwia przepływ cieczy. Wafel pasuje do standardowego uchwytu do wafli 2" systemu CPD dostarczonego przez producenta systemu CPD. (B) Drugi specjalny wafel Si zamyka chip TEM, co redukuje przepływ turbulentny podczas procesu CPD. Na rysunkach A i B uchwyt do wafli CPD jest całkowicie zanurzony w IPA klasy odczynnikowej ACS. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig3large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tej ryciny.</a>

<ol><li>Manfrinato, V. R., Stein, A., Zhang, L., Nam, C. Y., Yager, K. G., Stach, E. A., Black, C. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aberration-Corrected+Electron+Beam+Lithography+at+the+One+Nanometer+Length+Scale%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Aberration-Corrected Electron Beam Lithography at the One Nanometer Length Scale.</a> Nano Letters. 17 (8), 4562-4567 (2017).</li>
<li>Chen, W., Ahmed, H. <a target="_blank" href="https://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.109609">Fabrication of 5-7 nm wide etched lines in silicon using 100 keV electron-beam lithography and polymethylmethacrylate resist.</a> Applied Physics Letters. 62 (13), 1499-1501 (1993).</li>
<li>Vieu, C., Carcenac, F., Pepin, A., Chen, Y., Mejias, M., Lebib, A., Manin-Ferlazzo, L., Couraud, L., Launois, H. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0169433200003524">Electron beam lithography: resolution limits and applications.</a> Applied Surface Science. 164, 111-117 (2000).</li>
<li>Hu, W., Sarveswaran, K., Lieberman, M., Bernsteina, G. H. <a target="_blank" href="https://avs.scitation.org/doi/10.1116/1.1763897">Sub-10 nm electron beam lithography using cold development of poly(methylmethacrylate).</a> Journal of Vacuum Science & Technology B. 22 (4), 1711-1716 (2004).</li>
<li>Chen, Y. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S016793171500101X">Nanofabrication by electron beam lithography and its applications: A review.</a> Microelectronic Engineering. 135, 57-72 (2015).</li>
<li>Jiang, N. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S016793171630449X">On the spatial resolution limit of direct-write electron beam lithography.</a> Microelectronic Engineering. 168, 41-44 (2017).</li>
<li>Manfrinato, V. R., Zhang, L., Su, D., Duan, H., Hobbs, R. G., Stach, E. A., Berggren, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Resolution+Limits+of+Electron-Beam+Lithography+toward+the+Atomic+Scale%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Resolution Limits of Electron-Beam Lithography toward the Atomic Scale.</a> Nano Letters. 13 (4), 1555-1558 (2013).</li>
<li>Isaacson, M., Muray, A. <a target="_blank" href="https://avs.scitation.org/doi/10.1116/1.571180">In situ vaporization of very low molecular weight resists using 1/2 nm diameter electron beams.</a> Journal of Vacuum Science & Technology B. 19 (4), 1117-1120 (1981).</li>
<li>van Dorp, W. F., van Someren, B., Hagen, C. W., Kruit, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Approaching+the+Resolution+Limit+of+Nanometer-Scale+Electron+Beam-Induced+Deposition%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Approaching the Resolution Limit of Nanometer-Scale Electron Beam-Induced Deposition.</a> Nano Letters. 5 (7), 1303-1307 (2005).</li>
<li>Fuechsle, M., Miwa, J. A., Mahapatra, S., Ryu, H., Lee, S., Warschkow, O., Hollenberg, L. C. L., Klimeck, G., Simmons, M. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+single-atom+transistor%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">A single-atom transistor.</a> Nature Nanotechnology. 7 (4), 242-246 (2012).</li>
<li>Randall, J. N., Lyding, J. W., Schmucker, S., Von Ehr, J. R., Ballard, J., Saini, R., Xu, H., Ding, Y. <a target="_blank" href="https://avs.scitation.org/doi/full/10.1116/1.3237096">Atomic precision lithography on Si.</a> Journal of Vacuum Science & Technology B. 27 (6), 2764-2768 (2009).</li>
<li>Arjmandi, N., Lagae, L., Borghs, G. <a target="_blank" href="https://arxiv.org/abs/1207.3183">Enhanced resolution of poly(methyl methacrylate) electron resist by thermal processing.</a> Journal of Vacuum Science & Technology B. 27 (4), 1915-1918 (2009).</li>
<li>Yang, J. K. W., Berggren, K. K. <a target="_blank" href="https://avs.scitation.org/doi/full/10.1116/1.2801881">Using high-contrast salty development of hydrogen silsesquioxane for sub-10-nm half-pitch lithography.</a> Journal of Vacuum Science & Technology B. 25 (6), 2025-2029 (2007).</li>
<li>Lin, J. A., Cowley, J. M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0304399186900057">Calibration of the operating parameters for an HB5 STEM instrument.</a> Ultramicroscopy. 19 (1), 31-42 (1986).</li>
<li>Cord, B., Lutkenhaus, J., Berggren, K. K. <a target="_blank" href="https://avs.scitation.org/doi/full/10.1116/1.2799978">Optimal temperature for development of poly(methylmethacrylate).</a> Journal of Vacuum Science & Technology B. 25 (6), 2013-2016 (2007).</li>
<li>Duan, H. G., Winston, D., Yang, J. K. W., Cord, B. M., Manfrinato, V. R., Berggren, K. K. <a target="_blank" href="https://avs.scitation.org/doi/full/10.1116/1.3501353">Sub-10-nm half-pitch electron-beam lithography by using poly(methyl methacrylate) as a negative resist.</a> Journal of Vacuum Science & Technology B. 28 (6), C6C58-C6C62 (2010).</li>
<li>Dial, O., Cheng, C. C., Scherer, A. <a target="_blank" href="https://avs.scitation.org/doi/abs/10.1116/1.590428">Fabrication of high-density nanostructures by electron beam lithography.</a> Journal of Vacuum Science & Technology B. 16 (6), 3887-3890 (1998).</li>
<li>Kamcev, J., Germack, D. S., Nykypanchuk, D., Grubbs, R. B., Nam, C. Y., Black, C. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemically+Enhancing+Block+Copolymers+for+Block-Selective+Synthesis+of+Self-Assembled+Metal+Oxide+Nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Chemically Enhancing Block Copolymers for Block-Selective Synthesis of Self-Assembled Metal Oxide Nanostructures.</a> ACS Nano. 7 (1), 339-346 (2013).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Najważniejszym krokiem w protokole jest skupienie wiązki elektronów przed ekspozycją. Jest to konieczne, aby uzyskać wzór w najwyższej rozdzielczości. Podczas wykonywania wielokrotnych ekspozycji (np. gdy chip TEM ma wiele okien, a każde z nich jest wzorowane), ważne jest, aby ponownie ustawić ostrość wiązki przed każdą ekspozycją w odległości co najwyżej 5 μm od obszaru ekspozycji. Protokół zawiera również kroki sprawdzające skupienie wiązki przed i po ekspozycji w dwóch skrajnych pozycjach obszaru wzoru (górny i dolny róg), co pozwala określić, czy podczas tworzenia wzoru wystąpiło pewne rozogniskowanie, na przykład z powodu lokalnego przekrzywienia membrany w obszarze wzoru.
Kolejnym ważnym krokiem w tym protokole jest zastosowanie suszenia w punkcie krytycznym (CPD) do suszenia próbek po opracowaniu odsłoniętych wzorów rezystancji. Bez tego kroku wzory często będą się zapadać ze względu na wysoki współczynnik kształtu struktur wzorzystych (tj. wzorzyste wymiary boczne są mniejsze niż grubość). Większość systemów CPD jest wyposażona w standardowy 2-calowy uchwyt na płytki. Ponieważ jednak chipy TEM są bardzo małe, a wzorzyste struktury są dość delikatne, mogą ulec uszkodzeniu podczas procesu CPD, gdy zostaną umieszczone w uchwytach przeznaczonych do większych próbek. Rysunek 3 przedstawia wewnętrzne rozwiązanie do doskonalenia zawodowego chipów TEM przy użyciu standardowego uchwytu na płytki. Dwie płytki, z otworem umożliwiającym przepływ pośrodku, otaczają chip TEM i chronią go przed turbulentnym przepływem podczas procesu CPD.
Określenie optymalnej grubości warstwy rezystancyjnej ma na celu zrównoważenie konkurencyjnych wymagań. Z jednej strony powinien być tak cienki, jak to tylko możliwe, aby osiągnąć najwyższą rozdzielczość i uniknąć zapadania się wzoru, ale z drugiej strony powinien być wystarczająco gruby do zastosowań związanych z przenoszeniem wzorów, takich jak zdejmowanie i trawienie. Protokół ten wykorzystuje 1% HSQ, który jest najniższym dostępnym na rynku rozcieńczeniem i którego dalsze rozcieńczanie w laboratorium nie jest zalecane (z naszego doświadczenia wynika, że rozcieńczony HSQ często prowadzi do częściowego sieciowania). Ponieważ jednak rozcieńczony PMMA daje powtarzalne wyniki, protokół ten wykorzystuje 1% dla dodatniego tonu PMMA (grubość 30 nm) oraz 0,5% i 1% dla tonu ujemnego (odpowiednio grubość 15 i 30 nm). Odkryliśmy, że rezystancja PMMA o dodatnim tonie nie ulega zapadaniu się wzoru, tak jak ma to miejsce w przypadku PMMA o ujemnym tonie, stąd zastosowanie cieńszej grubości dla tonu ujemnego, jak pokazano w tabeli 1. Ponadto PMMA o ujemnym tonie ma ~50% utratę grubości po ekspozycji wiązką elektronów (i przed wywołaniem), więc ostateczna grubość dla PMMA o ujemnym tonie wynosi ~7 do 15 nm. (Cechy 1,7 i 1,8 nm z rysunku 4 mają grubość oporu około 7 nm, co jest granicą zapadania się wzoru). Wzorce PMMA pokazane na rysunku 4 nie wykorzystywały kroku CPD; jednakże, jeśli jest dostępny, protokół ten zaleca stosowanie CPD po opracowaniu wzorców PMMA. W przeciwieństwie do tego, stwierdziliśmy, że CPD ma kluczowe znaczenie dla przetwarzania HSQ ze względu na fakt, że nie można go dalej rozcieńczać (w celu uzyskania cieńszej grubości) oraz dlatego, że potrzebne są grubsze wzory HSQ do użycia jako maska trawiąca (np. do wytrawiania krzemu, jak pokazano na rysunku 5).
Wzory PMMA o dodatnim tonie na rysunku 4 zostały pokryte cienką metaliczną folią w celu zwiększenia kontrastu podczas obrazowania. Informacje uzupełniające w pracy Manfrinato i wsp. 1 pokazuje, że wpływ tej metalicznej powłoki na metrologię wzorów jest znikomy. Podobnie uważamy, że wyniki pokazane na rysunku 5 dla oporu HSQ nie zależą drastycznie od konkretnego wyboru struktury okna TEM w oparciu o ultracienką grubość leżącej pod spodem warstwy Si.
Zgodnie z naszą najlepszą wiedzą, wszystkie pomiary opisane w Sekcji Reprezentatywnych Wyników dla PMMA1 o tonie dodatnim i ujemnym (Rysunek 4) są najmniejszymi cechami opisanymi w literaturze do tej pory 1,7,12,16,17. Manfrinato i wsp. 1 wykazał również przenoszenie wzoru poniżej 5 nm, od rezystu do materiału docelowego, przy użyciu konwencjonalnego liftingu metalu (dla dodatniego tonu PMMA) i sekwencyjnej syntezy infiltracji18 ZnO (dla PMMA o ujemnym tonie). Wyniki pokazane na rysunku 5 dla HSQ nie są najmniejszymi zgłoszonymi cechami7. Protokół ten jest jednak przydatny do uzyskiwania powtarzalnych cech w HSQ w rozdzielczościach lepszych niż 10 nm i demonstruje jednocyfrowe wzorce struktur krzemowych.
Przedstawiony tutaj protokół opisuje proces modelowania dowolnych struktur z jednocyfrową rozdzielczością nanometrową przy użyciu konwencjonalnych rezystancji wiązki elektronów PMMA i HSQ. Ponadto wyniki pokazane tutaj i w Ref. 1 pokazują, że takie wzory mogą być przenoszone z dużą wiernością na wybrany materiał docelowy.

Protokół przedstawiony w tym manuskrypcie dostarcza wskazówek do definiowania wzorów z jednocyfrową rozdzielczością nanometrową w poli(metakrylan metylu) (PMMA) i silseskwioksan wodoru (HSQ), które są dwoma powszechnymi rezystancjami wiązki elektronów używanymi w wysokiej rozdzielczości za pomocą litografii wiązką elektronów. Wyniki te osiągamy za pomocą skaningowego transmisyjnego mikroskopu elektronowego (STEM) z korekcją aberracji jako narzędzia do naświetlania, wyposażonego w generator wzorców do kontrolowania wiązki elektronów. Po ekspozycji na rezystancję, wzorce w nanoskali mogą być przenoszone na różne materiały docelowe1, umożliwiając w ten sposób wytwarzanie nowatorskich urządzeń w jednocyfrowej rozdzielczości nanometrów.
Poprzednie badania wykazały, że litografia wiązką elektronów (EBL) jest w stanie zdefiniować wzory w materiałach rezystancyjnych o wymiarach w skali poniżej 10 nm2,3,4,5,6. Jednak dla wymiarów około 4 nm demonstracje te wymagały niestandardowych procedur, takich jak użycie struktur wspomagających7 lub długie czasy naświetlania dla samorozwijających się rezystek8. Inne techniki nanowzorcowania, takie jak deposition indukowane wiązką elektronów9 lub litografia sondą skanującą10,11, okazały się zdolne do osiągnięcia rozdzielczości poniżej 4 nm, chociaż wymagają one znacznie dłuższych czasów naświetlania w porównaniu z EBL.
Nowoczesne dedykowane systemy EBL wytwarzają wiązki elektronów o rozmiarach plamek w skali kilku nanometrów (2-10 nm), co bardzo utrudnia definiowanie wzorów o rozdzielczości poniżej 10 nm. W przeciwieństwie do tego, nasz protokół implementuje EBL przy użyciu STEM z korekcją aberracji, który jest wysoce zoptymalizowanym instrumentem do charakteryzacji materiałów w skalach długości angstremów. Ta różnica pozwala na rutynowe tworzenie wzorów rekordowych cech litograficznych z rozdzielczością jednego nanometra1. Podczas gdy najnowocześniejsze, komercyjne systemy STEM z korekcją aberracji kosztują miliony dolarów, są one dostępne do użytku w kilku krajowych obiektach użytkowników, a niektóre są dostępne bezpłatnie.

<table><tbody><tr><td>Plazma asher</td><td>Plasma Etch</td><td>PE-75</td><td>Znajduje się w pomieszczeniu czystym klasy 100</td></tr><tr><td>Azotek krzemu o grubości 5 nm TEM Windows (9 MAŁYCH okien)&nbsp;</td>Uchwyt chipowy <td>TEM</td><td>windows.com SN100-A05Q33A</td><td></td></tr><tr><td>TEM do powlekania</td><td></td><td></td><td>rezystancyjnego Domowy</td></tr><tr><td>c-Si TEM o grubości 27 nm Windows</td><td>TEMwindows.com</td><td></td><td>Na zamówienie A2</td></tr><tr><td>950K PMMA rozcieńczony w anizolu do 0,5-1,0% wagowo</td><td>MicroChem</td><td>M230002</td><td></td></tr><tr><td>HSQ (1% ciał stałych XR-1541) rezystancja wiązki elektronicznej w MIBK</td><td>Dow Corning</td><td>XR-1541-001</td><td></td></tr><tr><td>Spinner</td><td>Reynolds Tech</td><td>ReynoldsTech Flo-Spin system</td><td>Znajduje się w pomieszczeniu czystym klasy 100</td></tr><tr><td>Płyta grzejna</td><td>Brewer Science</td><td>CEE 1300X</td><td>Znajduje się w pomieszczeniu czystym klasy 100</td></tr><tr><td>Reflektometr spektralny</td><td>Filmetrics</td><td>F20</td><td>Znajduje się w pomieszczeniu czystym klasy 1000</td></tr><tr><td>Cyrkulator kąpielowy</td><td>Thermo Scientific</td><td>Neslab RTE 740</td><td>Znajduje się w pomieszczeniu czystym klasy 100</td></tr><tr><td>Optyczny mikroskop</td><td>Nikon</td><td>Eclipse L200N</td><td>Znajduje się w pomieszczeniu czystym klasy 1000</td></tr><tr><td>MIBK/IPA 1:3 deweloper</td><td>MicroChem</td><td>M089025&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Wodorotlenek sodu</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>221465</td><td></td></tr><tr><td>Chlorek sodu</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>31434</td><td></td></tr><tr><td>Alkohol izopropylowy, klasa odczynnika ACS</td><td>Fisher Scientific</td><td>MK303202</td><td></td></tr><tr><td>Uchwyt na chip TEM do suszenia</td><td></td><td></td> w punkcie krytycznym <td>Domowej roboty</td></tr><tr><td>System suszenia w punkcie krytycznym</td><td>Tousimis</td><td>Autosamdri-815B, seria C</td><td>Znajduje się w pomieszczeniu czystym klasy 100</td></tr><tr><td>STEM z korekcją aberracji</td> System generowania wzorów <td>Hitachi</td><td>HD 2700C</td><td></td></tr><tr><td></td><td>JC Nabity Lithography Systems</td><td>NPGS v9&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Skaningowy mikroskop elektronowy (SEM)</td><td>Hitachi</td><td>S-4800</td><td></td></tr><tr><td>Reaktywny wytrawiacz jonowy</td><td>Oxford Instruments</td><td>Plasmalab 100&nbsp;</td><td>Znajduje się w pomieszczeniu czystym klasy 1000</td></tr></tbody></table>

litografia wiązką elektronów w jednocyfrowych nanometrach z skaningowym transmisyjnym mikroskopem elektronowym z korekcją aberracji

Single-Digit Nanometer Electron-Beam Lithography with an Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscope

Pokazujemy rozszerzenie litografii wiązką elektronów przy użyciu konwencjonalnych rezystorów i procesów przenoszenia wzorów do jednocyfrowych wymiarów nanometrowych, wykorzystując skaningowy transmisyjny mikroskop elektronowy z korekcją aberracji jako narzędzie do naświetlania. W niniejszej pracy przedstawiono wyniki jednocyfrowego nanometrowego wzorcowania dwóch powszechnie stosowanych rezystorów wiązki elektronów: poli (metakrylanu metylu) i silseskwioksanu wodoru. Metoda ta pozwala osiągnąć cechy poniżej 5 nanometrów w poli(metakrylanie metylu) i poniżej 10 nanometrów w silseskwioksanach wodoru. Transfer tych wzorów o wysokiej wierności do wybranych materiałów docelowych można przeprowadzić za pomocą liftingu metalu, wytrawiania plazmowego i odporności na infiltrację metaloorganicznymi.

Rysunek 4&#160;przedstawia wzory litograficzne na PMMA pozytywowym (rezyst usunięty z obszarów naświetlonych po wywoływaniu) oraz PMMA negatywowym (rezyst usunięty z obszarów nienaświetlonych). Okna TEM składały się z rezystu PMMA o grubości około 30 nm dla PMMA pozytywowego (15 nm dla PMMA negatywowego) naniesionego metodą spin-castingu na membranę SiNx o grubości 5 nm. Po wywoływaniu PMMA pozytywowego osadzono cienką warstwę metaliczną (10 nm AuPd na 5 nm Ti), aby zwiększyć kontrast podczas obrazowania STEM. W przypadku PMMA pozytywowego średnia wielkość najmniejszego izolowanego elementu wynosi 2,5 ± 0,7 nm (Rysunek&#160;4C, 4D), natomiast najmniejszy skok wzoru wynosi 17,5 nm (Rysunek 4F). W przypadku PMMA negatywowego średnia wielkość najmniejszego izolowanego elementu wynosi 1,7 ± 0,5 nm (Rysunek 4G), a najmniejszy skok wzoru wynosi 10,7 nm (Rysunek 4J).&#160;
<img alt="Rycina 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig4.jpg" /> 
Rycina 4: Litografia wiązką elektronów z korekcją aberracji dla PMMA o tonacji pozytywowej i negatywowej. (Na wszystkich wzorach w PMMA o tonacji pozytywowej przedstawionych na tej rycinie osadzono cienką warstwę 10 nm AuPd na 5 nm Ti.) (A) Obraz SEM dowolnych wzorów w PMMA o tonacji pozytywowej. (B) Obraz TEM dowolnych wzorów w PMMA o tonacji negatywowej. (C,D) Obrazy SEM najmniejszych wytrawionych otworów w PMMA o tonacji pozytywowej, ze średnicą otworu wynoszącą 2,5 ± 0,7 nm. (E,F) Obrazy SEM macierzy otworów zdefiniowanych w PMMA o tonacji pozytywowej z rozstawem 21,5 nm (E) i 17,5 nm (F). (G,H) Obrazy TEM macierzy filarów w PMMA o tonacji negatywowej z rozstawem 20 nm oraz średnicą filarów wynoszącą 1,7 ± 0,5 nm (G) i 1,8 ± 0,5 nm (H). (I,J) Obrazy TEM macierzy filarów w PMMA o tonacji negatywowej o rozstawach odpowiednio 15,2 i 10,7 nm. Wszystkie paski skali wynoszą 40 nm. Rycina została powielona z: Manfrinato, V.R., Stein, A., Zhang, L., Nam, C.-Y., Yager, K.G., Stach, E.A, and Black, C.T. Aberration-Corrected Electron Beam Lithography at the One Nanometer Length Scale. Nano Lett. 17 (8), 4562-4567 (2017). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig4large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
Rysunek 5 przedstawia wzory zdefiniowane na rezystcie HSQ.&#160;Okno TEM wykorzystane do litografii HSQ składało się z rezystu HSQ o grubości około 10 nm, naniesionego metodą spin-coatingu na membranę Si o grubości 27 nm. Po naświetlaniu i wywoływaniu rezystu, 3-4 nm ultrawąskiej warstwy Si w obszarach wolnych od HSQ (obszarach nienaświetlonych) okna usunięto za pomocą trawienia plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP), stosując mieszaninę gazów HBr (50 sccm) i Cl2 (20 sccm) przy ciśnieniu w komorze 10 mT (moc bias i ICP odpowiednio 60 W i 250 W). Rysunek 5A składa się z czterech rzędów krótkich linii pionowych. Dwa górne rzędy naświetlano dawką liniową zwiększaną wykładniczo od 2 do 120 nC/cm (projektowana szerokość tych linii wynosiła 0 nm). Dwa dolne rzędy naświetlano dawką powierzchniową zwiększaną wykładniczo od 3 000 do 60 000 μC/cm2 (projektowane prostokąty o szerokości 5 nm i długości 200 nm). Rysunek 5B to powiększony obraz środkowej części dolnego rzędu z Rysunku 5A. Dwie linie po lewej stronie, cztery w centrum i cztery po prawej stronie naświetlano odpowiednio dawkami powierzchniowymi 23 300, 27 300 i 32 000 μC/cm2. Cztery środkowe linie mają średnią zmierzoną szerokość 7 nm.
<img alt="Rysunek 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig5.jpg" /> 
Rysunek 5: Litografia wiązką elektronów z korekcją aberracji w rezystcie HSQ. (Okienko TEM użyte na tym rysunku wykonano z Si o grubości 27 nm. Po wywołaniu HSQ zastosowano trawienie plazmą indukcyjnie sprzężoną, aby usunąć 3-4 nm Si z obszarów niezakrytych przez HSQ.) (A) Obraz TEM czterech rzędów linii pionowych naświetlonych dawkami zmieniającymi się wykładniczo od 2 do 120 nC/cm (dwie górne rzędy) oraz od 3 000 do 60 000 μC/cm2 (dwie dolne rzędy). Krok wiązki dla wszystkich linii wynosił 0,5 nm. (B) Obraz TEM z dużym powiększeniem środkowego obszaru dolnego rzędu z (A). Grupa 4 linii w centrum ma średnią zmierzoną szerokość 7 nm i została naświetlona dawką powierzchniową 27 300 μC/cm2.&#160;<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig5large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>

Używamy skaningowego transmisyjnego mikroskopu elektronowego z korekcją aberracji, aby zdefiniować jednocyfrowe wzorce nanometrowe w dwóch powszechnie stosowanych rezystancjach wiązki elektronów: poli (metakrylan metylu) i silseskwioksan wodoru. Wzory rezystancji mogą być powielane w wybranych materiałach docelowych z jednocyfrową dokładnością nanometrową przy użyciu liftoffu, trawienia plazmowego i infiltracji odporności przez metaloorganiczne.

Litografia wiązką elektronów w jednocyfrowych nanometrach z skaningowym transmisyjnym mikroskopem elektronowym z korekcją aberracji

We demonstrate extension of electron-beam lithography using conventional resists and pattern transfer processes to single-digit nanometer dimensions by ...

Protokół ten zawiera wskazówki dotyczące definiowania wzorców z jednocyfrową rozdzielczością nanometrową w dwóch popularnych rezystancjach wiązki elektronów przy użyciu skaningowego transmisyjnego mikroskopu elektronowego lub STEM jako narzędzia do ekspozycji. Zastosowanie w tym protokole STEM z korekcją aberracji umożliwia rutynowe tworzenie wzorców cech litograficznych z rozdzielczością pojedynczego nanometra. Chociaż są to bardzo specjalistyczne i drogie narzędzia, instrumenty te są czasami dostępne do użytku bez kosztów.Techniki opisane w tym protokole mogą być wykorzystywane do przenoszenia wzorca w nanoskali do różnych materiałów. W ten sposób możliwe jest wytwarzanie nowatorskich urządzeń w rozdzielczości jednocyfrowej nanometrów. Demonstruje ją Na Li, studentka pracująca w Centrum Nanomateriałów Funkcjonalnych.Na początek umieść dwa paski dwustronnej taśmy węglowej w przybliżeniu w równej odległości od środka silikonowego uchwytu i oddalone od siebie nieco mniej niż średnica chipa TEM. Opłucz paski alkoholem izopropylowym, aby zmniejszyć ich przyczepność i uniknąć złamania delikatnego chipa TEM podczas wyjmowania z silikonowego uchwytu. Zamontuj chip TEM na silikonowym uchwycie, upewniając się, że jest on przymocowany do pasków taśmy węglowej tylko na dwóch przeciwległych krawędziach.Aby obrócić powłokę rezystancji HSQ, zamontuj silikonowy uchwyt na uchwycie obrotowym i wyrównaj środek okienka TEM w przybliżeniu ze środkiem wirnika kołpaka. Za pomocą pipety pokryj całe okienko TEM jedną kroplą HSQ. W zależności od użytego rezystu należy postępować zgodnie z parametrami wirowania, powlekania i pieczenia podanymi w protokole tekstowym.Po odwirowaniu powłoki ostrożnie wyjmij chip TEM z silikonowego uchwytu. Sprawdzić jednorodność oporu nad okienkiem TEM za pomocą mikroskopu optycznego. Jeśli folia jest jednorodna w środkowej części membrany, jak pokazano tutaj, przejdź do następnego kroku.W przeciwnym razie powtórz proces powlekania rezystancyjnego na świeżym oknie TEM. Zamontuj chip TEM z powłoką rezystancyjną na uchwycie próbki STEM. Upewnij się, że interfejs podciśnienia rezystancyjnego jest skierowany w stronę wiązki przychodzącej.Ponieważ wiązka jest optymalnie skupiona w górnej części próbki. Upewnij się również, że boki okna TEM są w przybliżeniu wyrównane z osiami X i Y etapu STEM. Ułatwi to nawigację do okna TEM.Teraz załaduj chip TEM do mikroskopu i pompuj przez noc, aby zmniejszyć zanieczyszczenia w komorze próbki. Następnego dnia przesuń współrzędne stolika tak, aby wiązka znajdowała się w odległości większej niż 100 mikronów od środka okna TEM, aby uniknąć przypadkowej ekspozycji. Ustaw prąd wiązki sondy trzpienia na 34 pikoampery, a energię wiązki na 200 kilo elektronowoltów.W tym mikroskopie prąd emisyjny wynoszący pięć mikroamperów jest równoważny prądowi wiązki sondy wynoszącemu 34 pikoampery. W obrazowaniu dyfrakcyjnym ustaw powiększenie na 30 000 razy, gdy wiązka jest nieostra. Ułatwia to znalezienie krawędzi okna TEM.Tryb dyfrakcyjny charakteryzuje się wiązką stacjonarną, trybem kontrastu z i kątowym detektorem pola bezpośredniego o średnim kącie. Używamy trybu dyfrakcyjnego, ponieważ jest szybszy. Ponieważ wiązka nie musi być skanowana, aby utworzyć dowolny obraz.Nawiguj w kierunku okna TEM, aż na obrazie dyfrakcyjnym zostanie zaobserwowana krawędź okna. Następnie poruszaj się wzdłuż krawędzi okna i zapisz współrzędne X i Y czterech rogów okna TEM. W tym ćwiczeniu zarejestrowane współrzędne każdego okna są pokazane na tym slajdzie.W ostatnim narożniku okna zwiększ powiększenie do 50 000 razy i wykonaj zgrubne ogniskowanie na membranie okna, przesuwając współrzędną z stopnia, aż do momentu zaobserwowania skrzyżowania orientacji wzoru dyfrakcyjnego. Następnie wykonaj precyzyjne ustawianie ostrości, regulując prąd obiektywu. Teraz zwiększ powiększenie do 180 000 razy.Dostosuj ustawienia ostrości, stygmatyzacji i korekcji aberracji, aby uzyskać obraz dyfrakcyjny membrany okiennej z korekcją aberracji. Ta metoda ogniskowania jest znana jako metoda Ronchigrama. Zamknij zasuwę belki, aby uniknąć przypadkowego odsłonięcia rezystu podczas przesuwania sceny.Sprawdź, czy prąd wiązki wynosi 34 pikoampery, a powiększenie 180 000 razy. Użyj wstępnie zarejestrowanych współrzędnych narożnika okna, aby przesunąć stół montażowy tak, aby środek pola widzenia znajdował się w odległości 5 mikronów od środka okna. W tym ćwiczeniu pozycja ta jest reprezentowana przez punkt A na slajdzie.Otwórz zasuwę belki i ustaw ostrość w tym miejscu za pomocą metody Ronchigrama. Następnie zamknij zasuwę belki. Przesuń stół montażowy, aby umieścić pole widzenia na środku okna TEM.Zmień powiększenie na 18 000 razy. Teraz przenieś sterowanie wiązką do systemu generatora wzorców, klikając polecenie NPGS w interfejsie użytkownika generatora wzorców i umieść belkę w dowolnym miejscu od obszaru wzoru. Tutaj używany jest prawy górny róg, co osiąga się za pomocą polecenia DAC plus 10 plus 10.Kliknięcie polecenia Process Run File ustawia system gotowy do ekspozycji, która ma miejsce, gdy spacja na komputerze generatora wzorców jest wciśnięta, ale jeszcze jej nie naciskamy. Bardzo ważne jest, aby wykonać następujące czynności w krótkich odstępach czasu, aby uniknąć prześwietlenia oporu w początkowej i końcowej pozycji belki. Otwórz zasuwę, a następnie sprawdź, obserwując obraz wzoru dyfrakcji wiązki.Określa, czy wiązka jest zogniskowana w początkowym położeniu wiązki. Odświetl wzór. Po zakończeniu naświetlania.Sprawdź, czy obraz wzoru dyfrakcyjnego pozostaje ostry w końcowej pozycji wiązki. Na koniec zamknij zasuwę i wyjmij chip TEM z STEM. Aby rozwinąć HSQ, mieszaj chip TEM w słonym roztworze wody dejonizowanej zawierającym 1% wodorotlenku sodu i 4% wagowo chlorku sodu przez cztery minuty w temperaturze 24 stopni Celsjusza.Następnie mieszaj chips w czystej wodzie dejonizowanej przez dwie minuty, aby spłukać słony wywoływacz. Zanurz chip TEM w odczynniku ACS klasy IPA i delikatnie mieszaj go przez 30 sekund. Szybko umieść chip TEM na specjalnej dwucalowej płytce krzemowej.Upewnij się, że chip TEM jest zawsze mokry z IPA podczas transferu. Po około dwóch do trzech minutach zamknij zespół suszenia w punkcie krytycznym lub uchwytu płytki CPD, jak pokazano na schemacie w protokole tekstowym. Pozostaw całe urządzenie zanurzone w odczynniku ACS IPA na dodatkowe 15 minut, całkowicie zanurzone w IPA.Szybko przenieś kompletny zespół uchwytu wafla CPD do drugiego pojemnika ze świeżym odczynnikiem ACS klasy IPA i pozostaw go na dodatkowe 15 minut całkowicie zanurzonego w IPA. Teraz przenieś zespół uchwytu płytki CPD do komory procesowej przyrządu CPD. Przez cały czas chip TEM powinien być całkowicie zanurzony w IPA.Uruchom proces CPD zgodnie z instrukcją obsługi przyrządu. Po naświetleniu i opracowaniu odporności HSQ, trzy do czterech nanometrów ultracienkiej warstwy krzemu w nienaświetlonej warstwie okna usunięto za pomocą indukcyjnego wytrawiania plazmowego. Obserwowanie szczegółów centralnego obszaru oporu HSQ.Okazuje się, że cztery linie mają średnią zmierzoną szerokość siedmiu nanometrów. Pokazano tutaj obrazy z elektromikroskopii skaningowej najmniejszych otworów we wzorach i PMMA o dodatnim tonie. Średnia najmniejsza izolowana cecha wynosi 2,5 plus minus 0,7 nanometra.Podczas gdy najmniejszy wzór wysokości wynosi 17,5 nanometra. Żółty pasek skali ma czterdzieści nanometrów. Wyniki dla PMMA o negatywnym tonie są pokazane tutaj.Średnia najmniejsza izolowana cecha wynosi 1,7 plus minus 0,5 nanometra. Podczas gdy najmniejszy wzór tonu to 10,7 nanometra. Ponownie, żółty pasek skali ma czterdzieści nanometrów.Protokół ten opisuje proces modelowania nieprawidłowych struktur z jednocyfrową rozdzielczością nanometrową w konwencjonalnych rezystancjach wiązki elektronów PMMA i HSQ. Bardzo ważne jest, aby skupić wiązkę elektronów przed i po ekspozycji, aby uzyskać wzór w najwyższej rozdzielczości i określić, czy podczas tworzenia wzoru nastąpiło rozogniskowanie. Zastosowanie suszenia w punkcie krytycznym po wywołaniu jest również krytyczne, aby uniknąć zapadania się wzoru z powodu największej zmienności struktur wzoru.Wyniki dla PMMA o pozytywnym i negatywnym tonie są najmniejszymi cechami w literaturze. Wyniki dla HSQ nie są najmniejsze, ale protokół ten umożliwia uzyskanie powtarzalnych cech poniżej 10 nanometrów w HSQ i demonstruje jednocyfrowe wzorce struktur krzemowych. Dodatkowo, zgodnie z wcześniej opublikowanymi badaniami, wyniki te pokazują, że takie wzorce mogą być przenoszone z dużą wiernością na wybrany materiał docelowy.

single-digit-nanometer-electron-beam-lithography-with-an-aberration

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Przedstawiamy protokół łączący metrologię atomową Skaningowego Mikroskopu Tunelowego do modelowania powierzchni z selektywnym osadzaniem warstw atomowych i reaktywnym trawieniem jonowym. Korzystając z solidnego procesu obejmującego liczne ekspozycje atmosferyczne i transport, wytwarzane są nanostruktury 3D z metrologią atomową.

Wytwarzanie nanostruktur identyfikowalnych atomowo

Optyczne, elektryczne i strukturalne właściwości dyslokacji i granic ziaren w materiałach półprzewodnikowych można określić za pomocą eksperymentów przeprowadzonych w skaningowym mikroskopie elektronowym. Mikroskopia elektronowa została wykorzystana do zbadania katodoluminescencji, prądu indukowanego wiązką elektronów i dyfrakcji elektronów rozproszonych wstecznie.

Kompleksowa charakterystyka rozszerzonych defektów w materiałach półprzewodnikowych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego

Ten protokół opisuje działanie uchwytu na próbki przepływu cieczy do skanowania transmisyjnej mikroskopii elektronowej AuNPs w wodzie, używanej do obserwacji dynamicznych procesów w nanoskali.

Badanie procesów dynamicznych nano-rozmiarów obiektów w cieczy za pomocą skaningowej transmisyjnej mikroskopii elektronowej

Ten raport opisuje protokół przygotowania próbki i specyficzne warunki obrazowania do wykonywania skaningowej transmisyjnej tomografii elektronowej grubych próbek biologicznych.

Przygotowanie i obserwacja grubych próbek biologicznych metodą skaningowej transmisyjnej tomografii elektronowej

Ten protokół opisuje niezbędne kroki do uzyskania wyników lokalizacji białek subkomórkowych na siatkówce danio pręgowanego poprzez korelację obrazów z superrozdzielczej mikroskopii świetlnej i skaningowej mikroskopii elektronowej.

Korelacyjna superrozdzielczość i mikroskopia elektronowa w celu ustalenia lokalizacji białek w siatkówce danio pręgowanego

Wykazaliśmy, że wytrawianie nano-architektury w wewnątrzkorowych urządzeniach mikroelektrodowych może zmniejszyć reakcję zapalną i ma potencjał do poprawy zapisów elektrofizjologicznych. Opisane w niniejszym dokumencie metody nakreślają podejście do wytrawiania nanoarchitektur na powierzchni niefunkcjonalnych i funkcjonalnych mikroelektrod krzemowych z pojedynczym trzpieniem wewnątrzkorowym.

Litografia z użyciem skupionej wiązki jonów do wytrawiania nanoarchitektur w mikroelektrodach

Przedstawiamy ogólny zarys metod mikroanalizy ilościowej do szacowania zajętości zanieczyszczeń i ich stanów chemicznych, wykorzystując zjawiska kanalizacji elektronów w warunkach padającego kołysania wiązką elektronów, które niezawodnie wydobywają informacje o gatunkach mniejszościowych, pierwiastkach lekkich, wolnych miejscach tlenu i innych defektach punktowych/liniowych/płaskich.

Ilościowa analiza miejsc atomowych funkcjonalnych domieszek/defektów punktowych w materiałach krystalicznych za pomocą mikroanalizy wzmocnionej kanałem elektronowym

Ta praca przedstawia przebieg pracy dla śledzenia pozycji atomowej w obrazowaniu transmisyjnej mikroskopii elektronowej o rozdzielczości atomowej. Ten przepływ pracy jest wykonywany za pomocą aplikacji Matlab typu open source (EASY-STEM).

Pikometr-Precyzyjne śledzenie pozycji atomowej za pomocą mikroskopii elektronowej

Protokół opisuje, jak monitorować zdarzenia elektrochemiczne na pojedynczych nanocząstkach za pomocą powierzchniowo wzmocnionej spektroskopii rozpraszania Ramana i obrazowania.

Śledzenie elektrochemii pojedynczych nanocząstek za pomocą spektroskopii i mikroskopii rozpraszania Ramana ze wzmocnieniem powierzchniowym

Opracowaliśmy niezależną komórkę cieczową, która umożliwia obrazowanie przez ciecze za pomocą transmisyjnego mikroskopu elektronowego. Dynamiczne procesy zachodzące w nanocząstkach w cieczach mogą być ujawniane w czasie rzeczywistym z rozdzielczością subnanometrową.

Odkrywanie dynamicznych procesów materiałów w cieczach za pomocą mikroskopii elektronowej transmisji komórek ciekłych

Poznaj litografię wiązką elektronów o rozdzielczości jednocyfrowej nanometrycznej przy użyciu aberracyjnie skorygowanego STEM. Ta metoda umożliwia nanoszenie wzorów na różne materiały do zaawansowanych urządzeń.

Litografia wiązką elektronów w jednocyfrowych nanometrach z skaningowym transmisyjnym mikroskopem elektronowym z korekcją aberracji (Wideo) | JoVE Journal

Litografia wiązką elektronów w jednocyfrowych nanometrach z skaningowym transmisyjnym mikroskopem elektronowym z korekcją aberracji

Przeglądaj więcej filmów