Name: Ujemna produkcja addytywna węglików boru o złożonym kształcie (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-09-18T14:45:00.000+00:00
Duration: 6 min 45 s
Description: Poznaj ujemną produkcję addytywną węglików boru o złożonym kształcie. Ta metoda wykorzystuje żelujący aerożel jako źródło węgla do spiekania, umożliwiając tworzenie gęstych ceramicznych części niemożliwych przy tradycyjnym odlewaniu.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca została wykonana pod auspicjami Departamentu Energii Stanów Zjednoczonych przez Lawrence Livermore National Laboratory w ramach kontraktu DE-AC52-07NA27344. Wydanie IM LLNL-JRNL-750634.

UWAGA: Proszę zapoznać się z kartami charakterystyki (SDS) wszystkich materiałów i nosić odpowiedni sprzęt ochronny (PPE) podczas obchodzenia się z materiałami przed odlewaniem i utwardzaniem. Wiadomo, że rezorcyna i polietylen są toksyczne. Formaldehyd jest zarówno toksyczny, jak i rakotwórczy20. Przygotowanie zawiesin ceramicznych powinno odbywać się w dygestoriach chemicznych lub innych odpowiednio wentylowanych środowiskach pracy.
1. Negatywna produkcja addytywna
<ol>
	<li>Przygotowanie dwuskładnikowej zawiesiny o stężeniu 120 ml 
	UWAGA: Dwuczęściowe zawieszenie zostanie przygotowane, aby przedłużyć okres trwałości zawiesin przed odlewaniem. Jedna zawiesina (R-mix) będzie zawierać składnik rezorcyny, a druga (F-mix) będzie zawierać składnik formaldehydowy. Obie zawiesiny zostaną zmieszane ze sobą, aby utworzyć ostateczną zawiesinę, która zainicjuje proces żelowania.
	<ol>
		<li>Aby stworzyć R-mix, zacznij od rozpuszczenia 0,88 g iminy polietylenu (PEI) w 25,00 g wody za pomocą miksera planetarnego.</li>
		<li>Aby utworzyć oddzielną mieszankę F, rozpuść 0,88 g iminy polietylenowej (PEI) w 16,83 g wody za pomocą miksera planetarnego. 
		UWAGA: Używanie miksera planetarnego przy 2000 obr./min przez co najmniej kilka minut zapewni wystarczające siły ścinające, aby pomóc rozpuścić lepki PEI, rezorcynę i formaldehyd oraz zawiesić cząstki węglika boru. PEI służy jako środek dyspergujący dla cząstek B4C</li>
		<li>Rozpuścić 12,60 g rezorcyny w proszku w R-mixie. Roztwór powinien zmienić kolor z mętno-białego na klarowny przezroczysty po całkowitym rozpuszczeniu proszku po zmieszaniu.</li>
		<li>Dodać 17,03 g roztworu formaldehydu do F-mix i zapewnić całkowite wymieszanie.</li>
		<li>Stopniowo dodawać 5,25 g (12 porcji, aż do osiągnięcia 63,00 g) proszku z węglika boru (1500F) do mieszanki R i mieszanki F oddzielnie.</li>
		<li>Dodać 6,50 g kwasu octowego do R-mix i F-mix i zapewnić całkowite wymieszanie w każdym. 
		UWAGA: W tym momencie dwuczęściowe zawiesiny będą miały 42% obj. B4C i są gotowe do połączenia do odlewania lub przechowywania do wykorzystania w przyszłości (jeśli są odpowiednio uszczelnione). Należy pamiętać, że jeśli zawiesiny pozostaną przez ~1 godzinę lub dłużej, nastąpi osiadanie cząstek. Upewnij się, że cząstki zostały ponownie zawieszone, stosując dokładne mieszanie przed użyciem zawiesin. Pierwotnie przetestowano również trzy różne komercyjne partie węglików boru, 1250F, 1500F i 3000F (nazwane tak od przybliżonych rozmiarów oczek przesianych). Każda partia ma inny rozkład wielkości cząstek, a partia 1500FB 4C osiągnęła najwyższą gęstość spiekania, jak podano w Lu i wsp.8. Kwas octowy może być również dodany przed etapem ładowania B4C ciał stałych, ale dodanie na końcu zapewnia większą łatwość obsługi poprzez ograniczenie zapachów kwasu octowego.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie wydrukowanych w 3D form do odlewania
	<ol>
		<li>Przygotuj projekt formy w oprogramowaniu do projektowania wspomaganego komputerowo (CAD).</li>
		<li>Wydrukuj formy za pomocą drukarki 3D do modelowania osadzania topionego (FDM) z włóknami akrylowo-butadieno-styrenowymi (ABS). 
		UWAGA: W razie potrzeby opary acetonu mogą być użyte do wygładzenia tekstury formy21. Sugerowane temperatury dyszy i łoża to odpowiednio 240 °C i 110 °C. Parametry takie jak grubość warstwy (0,2 mm), prędkość wytłaczania i szybkość chłodzenia są dobierane tak, aby zoptymalizować jakość części przy minimalnych odkształceniach. Wymaga to pewnych prób i błędów z każdym unikalnym systemem drukarki. Zalecana jest grubość ścianki co najmniej 1 mm. Minimalny rozmiar elementu to 0,5 mm; Sugeruje się jednak, aby nie schodzić poniżej 1 mm. Pleśnie z Lu i wsp.8 są dostępne do pobrania online w materiałach pomocniczych.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Połączenie dwuczęściowego zawieszenia w celu przygotowania do odlewu
	<ol>
		<li>Przed połączeniem należy dokładnie wymieszać (za pomocą mieszalnika wirowego lub planetarnego) mieszankę R z zawiesinami F-mix, aby upewnić się, że cząstki B4C są dobrze zawieszone.</li>
		<li>Połączyć R-mix i F-mix, aby uzyskać ostateczną zawiesinę. 
		UWAGA: pH połączonej zawiesiny powinno wynosić 2,8, co zapewni około 30 minut czasu pracy na odpowietrzenie i odlewanie końcowej zawiesiny przed rozpoczęciem żelowania. Początek żelowania można zaobserwować po gwałtownym wzroście lepkości zawiesiny.</li>
		<li>Przed odlewaniem wymieszać i zastosować próżnię (20-200 torów lub 2,7-27 kPa) do końcowej mieszaniny zawiesiny przez około 10 minut, aby usunąć pęcherzyki powietrza bez gotowania wody. Można to osiągnąć za pomocą płyty mieszającej o prędkości 200-300 obr./min ze słoikiem próżniowym.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Odlewanie żelowe
	<ol>
		<li>Natychmiast wlej odpowietrzeną zawiesinę do form wydrukowanych w 3D.</li>
		<li>Umieść foremki w szczelnie zamkniętym szklanym pojemniku, aby zapobiec utracie wilgoci podczas procesu utwardzania.</li>
		<li>Umieść szczelnie zamknięty pojemnik z foremkami w piekarniku o temperaturze 60-80 °C, aby rozpocząć proces utwardzania.</li>
		<li>Pozwól odlewom utwardzić się przez co najmniej 8 godzin w przypadku części o długości kilku centymetrów lub ewentualnie dłuższej w przypadku większych form.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Rozpuszczanie form w celu uzyskania ciał zielonych
	<ol>
		<li>Wyjmij zamknięty pojemnik z foremkami z piekarnika i pozwól mu ostygnąć do temperatury pokojowej.</li>
		<li>Dodaj tyle acetonu do pojemnika, aż forma zostanie całkowicie zanurzona. Ilość będzie się różnić w zależności od wielkości i objętości użytej formy (zwykle ~ 100 ml acetonu na formę o wymiarach 50 cm3). 
		UWAGA: Ten proces może potrwać do 2-4 dni w zależności od objętości plastiku, którą należy rozpuścić. Minimalne mieszanie kąpieli acetonowej lub lekkie podgrzanie jej do 40 °C może pomóc w przyspieszeniu tego procesu. Zachowaj ostrożność podczas podgrzewania kąpieli acetonowej, ponieważ jest to łatwopalna substancja chemiczna i może stać się wybuchowa w połączeniu z powietrzem w określonych zakresach składu.</li>
		<li>Uwolnić zielone ciało z kąpieli acetonowej po rozpuszczeniu tworzywa ABS. 
		UWAGA: Po utwardzeniu RF formę można rozpuścić, aby uzyskać solidny zielony korpus w kształcie ujemnej kopii wewnętrznej geometrii formy. Ten zielony korpus powinien być wystarczająco mocny, aby przetrwać delikatne i ostrożne obchodzenie się z nim w kolejnych etapach obróbki końcowej bez pękania.</li>
		<li>Umieść zielone ciała w piekarniku w temperaturze 80 °C, aby zapewnić całkowite wyschnięcie i usunięcie całej wilgoci. 
		UWAGA: Czas schnięcia różni się w zależności od objętości zielonego korpusu. Pozostawienie części do wyschnięcia na noc (> 8 godzin) jest wystarczające dla zielonych rozmiarów ciała poniżej 1000 cm3. Nie ma nic złego w przesuszaniu.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Karbonizacja
<ol>
	<li>Po wysuszeniu umieść każde zielone ciało w 2-calowej rurze kwarcowej wyłożonej folią grafitową i włóż je do pieca z przepływającym gazem [250 standardowych centymetrów sześciennych powietrza (SCCM) składającego się z 4% wag. H2 (g) i 96 % wag. Ar(g) w celu wytworzenia atmosfery redukującej podczas zabiegu pirolizy].</li>
	<li>Podgrzej zielone ciała wewnątrz pieca w temperaturze 5 °C/min do 1050 °C i przytrzymaj przez 3 godziny. 
	UWAGA: Zielone ciała odlewane żelem będą miały 15% wag. RF w stosunku do B4C i dostarczą około 7,5% wag. węgla po procesie pirolizy. Proces ten usuwa większość pozostałości rezorcyny i formaldehydu i poważnie zanieczyści piec, jeśli nie zostanie użyta pułapka.</li>
	<li>Upewnij się, że zielone ciała mają jednolicie ciemniejszy kolor, wskazując na obecność węgla z zabiegu pirolizy.</li>
</ol>
3. Spiekanie
UWAGA: Po spiekaniu chropowatość powierzchni próbek nieznacznie się poprawi w porównaniu do chropowatości powierzchni użytych form. Jest to konsekwencja skurczu próbek ze spiekania o 57-58% obj.
<ol>
	<li>Umieść zwęglone części w piecu grafitowym z wypełnionym próżniowo przepływającym helem (420 SCCM) do spiekania. Nanieść 280 SCCM na okienko przednie i pirometryczne oraz 140 SCCM bezpośrednio do komory próbki przy ciśnieniu wlotowym ~170 kPa.</li>
	<li>Rozgrzej piec do 2290 °C (20 K/min do 2000 °C, a następnie 3 K/min do 2290 °C) i przytrzymaj przez 1 godzinę, aby uzyskać optymalne zagęszczenie części. 
	UWAGA: Gęstość Archimedesa jest powszechną i szybką techniką pomiaru gęstości części ze spiekanego węglika boru. Zestawy gęstości Archimedesa można dodawać do wag analitycznych w celu pomiaru gęstości próbek lub wyznaczać ręcznie22. Węglik boru o zawartości węgla 7,5% wag. będzie miał teoretyczną maksymalną gęstość (TMD) wynoszącą 2,49 g/cm3. Części spiekane w temperaturze 2290 °C przy użyciu tej metodologii dadzą 2,43 ± 0,01 g/cm3, co stanowi 97,6 ± 0,4% TMD.</li>
</ol>

<ol><li>An, Q. <a target="_blank" href="http://adsabs.harvard.edu/abs/2017PhRvB..95j0101A">Prediction of superstrong τ -boron carbide phase from quantum mechanics.</a> Physical Review B. 95 (10), 100101(2017).</li>
<li>Thévenot, F. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/095522199090048K">Boron carbide - A comprehensive review.</a> Journal of the European Ceramic Society. 6, 205-225 (1990).</li>
<li>Lee, H., Speyer, R. F. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0272884205000635">Pressureless sintering of boron carbide.</a> Journal of the American Ceramic Society. 86, 1468-1473 (2003).</li>
<li>Deng, J. X. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509305007379">Erosion wear of boron carbide ceramic nozzles by abrasive air-jets.</a> Materials Science and Engineering: A. 408, 227-233 (2005).</li>
<li>Schwetz, K. A., Grellner, W. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0022508881901958">The influence of carbon on the microstructure and mechanical properties of sintered boron-carbide.</a> Journal of Less-Common Metals. 82, 37-47 (1981).</li>
<li>Elektroschmelzwerk Kempten Gmbh. Process for the production of dense sintered shaped articles of polycrystalline boron carbide by pressureless sintering. US. , 4195066 (1980).</li>
<li>Suzuki, H., Hase, T., Maruyama, T. <a target="_blank" href="https://www.jstage.jst.go.jp/article/jcersj1950/87/1008/87_1008_430/_article/-char/en">Effect of carbon on sintering of boron carbide.</a> Journal of the Ceramic Association, Japan. 87, 430-433 (1979).</li>
<li>Lu, R., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0264127518302053">Complex shaped boron carbides from negative additive manufacturing.</a> Materials & Design. 148, 8-16 (2018).</li>
<li>Omatete, O. O., Janney, M. A., Nunn, S. D. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0955221996001471">Gelcasting: From laboratory development toward industrial production.</a> Journal of the European Ceramic Society. 17, 407-413 (1997).</li>
<li>Yang, J., Yu, J., Huang, Y. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0955221911000057">Recent developments in gelcasting of ceramics.</a> Journal of the European Ceramic Society. 31, 2569-2591 (2011).</li>
<li>Gilissen, R., Erauw, J. P., Smolders, A., Vanswijgenhoven, E., Luyten, J. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0261306999000758">Gelcasting a near net shape technique.</a> Materials & Design. 21, 251-257 (2000).</li>
<li>Travitzky, N., et al. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adem.201400097">Additive manufacturing of ceramic-based materials.</a> Advanced Engineering Materials. 16, 729-754 (2014).</li>
<li>Zocca, A., Colombo, P., Gomes, C. M., Gunster, J. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1111/jace.13700">Additive Manufacturing of Ceramics: Issues, Potentialities, and Opportunities.</a> Journal of the American Ceramic Society. 98, 1983-2001 (2015).</li>
<li>Deckers, J., Vleugels, J., Kruthl, J. P. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/279033509_Additive_Manufacturing_of_Ceramics_A_Review">Additive Manufacturing of Ceramics: A Review.</a> Journal of Ceramic Science and Technology. 5, 245-260 (2014).</li>
<li>Costakis, W. J., Rueschhoff, L. M., Diaz-Cano, A. I., Youngblood, J. P., Trice, R. W. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0955221916303028">Additive manufacturing of boron carbide via continuous filament direct ink writing of aqueous ceramic suspensions.</a> Journal of the European Ceramic Society. 36, 3249-3256 (2016).</li>
<li>Colombo, P., Schmidt, J., Franchin, G., Zocca, A., Gunster, J. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/317973531_Additive_manufacturing_techniques_for_fabricating_complex_ceramic_components_from_preceramic_polymers">Additive manufacturing techniques for fabricating complex ceramic components from preceramic polymers.</a> American Ceramic Society Bulletin. 96, 16-23 (2017).</li>
<li>Olsson, A., Hellsing, M. S., Rennie, A. R. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/1402-4896/aa694e">New possibilities using additive manufacturing with materials that are difficult to process and with complex structures.</a> Physica Scripta. 92, 053002(2017).</li>
<li>Dhara, S., Kamboj, R. K., Pradhan, M., Bhargava, P. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/BF02710552">Shape forming of ceramics via gelcasting of aqueous particulate slurries.</a> Bulletin of Materials Science. 25, 565-568 (2002).</li>
<li>Lewicki, J. P., Fox, C. A., Worsley, M. A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0032386115004498">On the synthesis and structure of resorcinol-formaldehyde polymeric networks - Precursors to 3D-carbon macroassemblies.</a> Polymer. 69, 45-51 (2015).</li>
<li>Swenberg, J. A., et al. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/23160431">Formaldehyde Carcinogenicity Research: 30 Years and Counting for Mode of Action, Epidemiology, and Cancer Risk Assessment.</a> Toxicologic Pathology. 41, 181-189 (2013).</li>
<li>Kuo, C. C., Chen, C. M., Chang, S. X. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s00170-016-9845-0">Polishing mechanism for ABS parts fabricated by additive manufacturing.</a> The International Journal of Advanced Manufacturing Technology. 91, 1473-1479 (2017).</li>
<li>Kires, M. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/0031-9120/42/5/006/meta">Archimedes' principle in action.</a> Physics Education. 42, 484-487 (2007).</li>
<li>Zheng, X., et al. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/23278017">Design and optimization of a light-emitting diode projection micro-stereolithography three-dimensional manufacturing system.</a> Review of Scientific Instruments. 83, 125001(2012).</li>
<li>Franchin, G., Colombo, P. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/281874323_Porous_Geopolymer_Components_Through_Inverse_Replica_of_3D_Printed_Sacrificial_Templates">Porous Geopolymer Components through Inverse Replica of 3D Printed Sacrificial Templates.</a> Journal of Ceramic Science and Technology. 6, 105-111 (2015).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Opisana w protokole metodologia ujemnego wytwarzania przyrostowego pozwala na wytwarzanie części z węglika boru o skomplikowanych kształtach z niemal pełną gęstością po spiekaniu w optymalnej temperaturze 2290 °C. Kilka pierwszych kroków związanych z przygotowaniem i odlewaniem jest najbardziej krytycznych dla uzyskania wysokiej jakości odlewu z minimalnymi wadami. Jeśli lepkość zawiesiny jest zbyt wysoka, nastąpi słabe mieszanie. Wpływa to również na porowatość spiekanej części, ponieważ zwiększona lepkość utrudnia usuw...

Węglik boru (B4C), o twardości Vickersa około 38 GPa, jest znany jako trzeci najtwardszy materiał dostępny na rynku, po diamentie (~115 GPa) i regularnym azotku boru (~48 GPa). Ta szczególna właściwość, wraz z niską gęstością (2,52 g/cm3), sprawia, że jest atrakcyjny dla zastosowań obronnych, takich jak armors1. B4C ma również wysoką temperaturę topnienia, doskonałą odporność na zużycie i wysoki przekrój absorpcji neutronów2,3,4. Jednak wykorzystanie tych korzystnych właściwości mechanicznych zazwyczaj wymaga spiekania B4C do dużej gęstości. Prasowanie na gorąco jest konwencjonalną metodą spiekania B4C do pełnego zagęszczenia. Technika ta jest często ograniczona do prostych geometrii o ograniczonej krzywiźnie i dość jednolitej grubości. Kosztowna i pracochłonna obróbka za pomocą oprzyrządowania z diamentu polikrystalicznego lub cięcia laserowego jest wymagana do wprowadzenia drobniejszych lub bardziej złożonych elementów.
Alternatywnie, techniki formowania koloidalnego z bezciśnieniowym spiekaniem mogą wytwarzać części o niemal pełnej gęstości, które wymagają minimalnej lub żadnej obróbki. Ze względu na brak ciśnienia zewnętrznego podczas zagęszczania, do podłoża ceramicznego zwykle dodaje się środki pomocnicze do spiekania, aby zwiększyć skuteczność spiekania bezciśnieniowego. Węgiel jest powszechnie stosowany jako środek pomocniczy do spiekania dla B4C5,6,7. Można stosować różne źródła węgla, takie jak proszki nanocząsteczkowe lub zwęglone substancje organiczne z pirolizy. Jednorodny rozkład środka pomocniczego do spiekania węgla wzdłuż granic ziaren jest ważnym czynnikiem dla uzyskania równomiernego spiekania B4C. Dlatego stężenie węgla i wielkość cząstek B4C są również ważnymi i wzajemnie powiązanymi czynnikami przy spiekaniu części o wysokiej gęstości8.
Jedną z najbardziej obiecujących technik formowania koloidalnego do uzyskiwania części ceramicznych o skomplikowanych kształtach jest odlewanie żelowe. Technika ta polega na odlaniu zawiesiny ceramicznej z monomerem organicznym do formy, która polimeryzuje in situ, działając jak żel9,10,11. Żel służy jako spoiwo do tworzenia zielonego ciała w kształcie formy, które jest wystarczająco mocne, aby można je było obsługiwać bez pękania na kolejnych etapach przetwarzania. Wcześniej niemożliwe geometrie form 3D można teraz wytwarzać za pomocą tanich technik wytwarzania przyrostowego (AM) na bazie polimerów, takich jak stereolitografia (SLA) i modelowanie osadzania topionego (FDM)12. Niedawna dostępność drukarek 3D otworzyła nowe możliwości projektowania ceramiki o bardzo złożonej geometrii.
Negatywna produkcja addytywna to technika, która łączy odlewanie żelowe z ofiarnymi formami drukowanymi w 3D. Złożoność części ceramicznej jest bezpośrednio związana ze złożonością konstrukcji formy. Projekty form mogą być teraz niezwykle wyrafinowane dzięki pojawieniu się plastikowych drukarek 3D o wysokiej rozdzielczości. Na przykład narzędzia do skanowania 3D mogą być używane do uchwycenia konturów danej osoby i włączenia ich do form. Dzięki zastosowaniu ujemnego AM można stworzyć lekkie zbroje ceramiczne dostosowane do wielkości i kształtu ciała danej osoby. Takie modyfikacje projektu mogą zapewnić użytkownikom lżejsze pancerze o zwiększonej mobilności.
Inne popularne techniki wytwarzania przyrostu drewna, takie jak bezpośredni zapis tuszem (DIW), selektywne spiekanie laserowe (SLS) i natryskiwanie spoiwa (BJ) są również skuteczne w produkcji części ceramicznych o skomplikowanych kształtach. Jednak większość z tych technik jest przydatna tylko do tworzenia drobnoziarnistych porowatych struktur i nie jest efektywna w przypadku skalowania do dużych części, takich jak aplikacje pancerza13,14,15,16,17. Co więcej, większość z tych technik nie jest możliwa do zrealizowania w przypadku produkcji wielkoseryjnej ze względu na wysokie koszty. W związku z tym ujemne AM jest preferowaną i stosunkowo niedrogą drogą do produkcji części na dużą skalę na poziomie przemysłowym.
Zawiesiny B4C używane do odlewania żelowego muszą mieć niską lepkość i zawierać środek żelujący oraz pomoc do spiekania. Rezorcynol i formaldehyd są wybierane ze względu na ich zdolność do przechodzenia reakcji polikondensacji w celu utworzenia sieci rezorcynowo-formaldehydowej (RF), która pomaga wiązać ze sobą cząstki B4C. Tradycyjne hydrożele używane do odlewania żelowego są ograniczone do form z pustymi rdzeniami ze względu na wysoki skurcz wewnętrzny, który występuje podczas procesu suszenia18. Ponieważ RF jest powszechnie stosowany jako aerożel, skurcz jest niewielki lub żaden, co pozwala na stosowanie bardziej skomplikowanych form. Kolejną zaletą stosowania RF jest to, że szybkość żelowania można kontrolować, zmieniając pH zawiesiny (ryc. 3). Dodatkowo zawiesiny zawierające rezorcynol lub formaldehyd można przygotować w zaawansowanym roztworze i przechowywać oddzielnie, dopóki nie będą gotowe do odlewania. Co najważniejsze, żel RF może być pirolizowany, aby pozostawić 50% wag. węgla19. Ten wysoce jednorodny rozkład węgla może pomóc w zagęszczeniu B4C do prawie pełnej gęstości podczas spiekania. 15% wag. RF w stosunku do węglika boru jest używane w formułowaniu zawiesiny w celu dostarczenia 7,5% wag. węgla po pirolizie odlewów.
Ogólnym celem tej pracy jest połączenie tradycyjnych technik odlewania żelowego z niedrogimi możliwościami druku 3D i unikalnym środkiem żelującym, aby uzyskać części z węglika boru o niemal pełnej gęstości i bardzo złożonych geometriach. Oprócz ceramiki, ujemne AM może być stosowane w innych dziedzinach materiałowych w celu stworzenia zupełnie nowych geometrii układów wielomateriałowych. Opisana tu metodologia rozszerza prace przedstawione w Lu i wsp.8 i ma na celu dostarczenie bardziej szczegółowego protokołu do odtwarzania tych wyników.

<table><tbody><tr><td>Proszek węglika boru 1250F</td><td>Tetrabor</td><td>Ceramika Lot 211M419</td><td>>96% czystości</td></tr><tr><td>Proszek węglika boru 1500F</td><td>Tetrabor Ceramika</td><td>Lot 209M102/9</td><td>>96% czystości</td></tr><tr><td>Proszek węglika boru 3000F</td><td>Tetrabor Ceramics</td><td>Lot 111m53/9&nbsp;</td><td>Czystość >96%</td></tr><tr><td>Polietylenimin (PEI)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>MKBP3417V</td><td>Uśredniony MW ~ 25 000 przez L.S.&nbsp;</td></tr><tr><td>Rezorcyna</td><td>Sigma Aldrich</td><td>MKBG6751V</td><td>BioXtra, &ge; 99%</td></tr><tr><td>Formaldehyd</td><td>Fisher Scientific</td><td>F79-1</td><td>37% wagowo; Stabilizowany 10-15% metanolem</td></tr><tr><td>Kwas octowy</td><td>Sigma Aldrich</td><td>SKU 695092</td><td>Lodowaty &ge; 99,7%</td></tr> <tr><td>Aceton</td><td>Sigma Aldrich</td><td>SKU 179124</td><td>Klasa odczynnika ACS &ge; 99,5%</td></tr> <tr><td>wody</td> LLNL Własny mikser planetarny <td>(Milli-Q)</td><td></td><td></td></tr> <tr><td></td><td>Thinky</td><td>AR-250</td><td>Pasuje do pojemników Thinky 150 ml i 300 ml</td></tr><tr><td>Filament z tworzywa sztucznego akrylonitryl-butadien (ABS)</td><td>eSUN</td><td></td><td>Naturalny kolor</td></tr><tr><td>Taz 6 (drukarka 3D)</td> <td>Drukarka 3D</td> <td>Lulzbot</td><td></td> FDM</tr><tr><td>4% H2 / 96% Ar</td><td>gaz Powietrze Gaz</td><td>UHP</td><td>4% Wodór, zrównoważony Argon</td></tr><tr><td>Hel gazowy</td><td>Powietrze Gaz</td><td>UHP</td><td></td></tr><tr><td>Hel Piec grzewczy</td><td>Neytech</td><td>Vulcan 9493308</td><td>Piekarnik na 80 &; C utwardzanie</td></tr><tr><td>Kwarcowy piec rurowy</td><td>Applied Test Systems, Inc.&nbsp;</td><td>LEA 05-000075</td><td>Piec do 1050 & deg; C Karbonizacja</td></tr><tr><td>Piec grafitowy</td><td>Thermal Technology LLC</td><td></td><td>Piec do spiekania</td></tr><tr><td>Skaningowy mikroskop elektronowy (SEM)</td><td>Jeol</td><td>JSM-7401F</td><td></td></tr><tr><td>pH-metr</td><td>Thermo Scientific</td><td>Orion 4 Star</td><td>skalibrowany za pomocą wzorców buforowych</td></tr><tr><td>Reometr</td><td>TA Instrument</td><td>AR2000ex</td><td>Do pomiaru lepkości</td></tr><tr><td>Dyfraktometr rentgenowski (XRD)</td> Zaawansowana <td></td>waga analityczna <td>Bruker</td><td>AX D8</td></tr><tr><td></td><td>Mettler Toledo</td><td>XS104</td><td></td></tr><tr><td>Bruker EVA&nbsp;</td><td></td><td></td><td>Oprogramowanie do analizy XRD</td></tr></tbody></table>

ujemna produkcja addytywna węglików boru o złożonym kształcie

Negative Additive Manufacturing of Complex Shaped Boron Carbides

Węglik boru (B4C) jest jednym z najtwardszych istniejących materiałów. Jednak ta atrakcyjna właściwość ogranicza również jego zdolność do obróbki w skomplikowane kształty dla wysokiego zużycia, wysokiej twardości i lekkich zastosowań, takich jak zbroje. Aby sprostać temu wyzwaniu, stosuje się ujemną produkcję addytywną (AM) do wytwarzania złożonych geometrii węglików boru w różnych skalach długości. Ujemne AM najpierw polega na odlaniu zawiesiny w żelu do wydrukowanej w 3D plastikowej formy. Forma jest następnie rozpuszczana, pozostawiając zielony korpus jako kopię negatywową. Rezorcyno-formaldehyd (RF) jest stosowany jako nowy środek żelujący, ponieważ w przeciwieństwie do tradycyjnych hydrożeli, skurcz jest niewielki lub żaden, co pozwala na stosowanie niezwykle złożonych form. Co więcej, ten środek żelujący może być pirolizowany w celu pozostawienia ~50% wag. węgla, co jest wysoce skutecznym środkiem pomocniczym w spiekaniu dla B4C. Ze względu na ten wysoce jednorodny rozkład węgla in situ w matrycy B4C, po spiekaniu można osiągnąć mniej niż 2% porowatości. Protokół ten szczegółowo przedstawia metodologię tworzenia niemal w pełni gęstych części z węglika boru o bardzo złożonej geometrii.

Postępując zgodnie z opisaną procedurą (Rysunek 1), części z węglika boru z węglem (B4C/C) o złożonych kształtach można spiekać do poziomu 97,6 ± 0,4% teoretycznej gęstości maksymalnej, przy twardości Vickersa wynoszącej 23,0 ± 1,8 GPa8. Przedstawiono kilka możliwych przykładów spiekanych części z B4C/C (Rysunek 2). Przykłady te ukazują drobne cechy teksturalne, które mogą zostać odwz...

Metoda zwana negatywnym wytwarzaniem addytywnym jest używana do produkcji prawie w pełni gęstych, złożonych części z węglika boru o różnych skalach długości. Technika ta jest możliwa dzięki sformułowaniu nowej zawiesiny zawierającej rezorcynę i formaldehyd jako unikalny środek żelujący, który po pirolizie pozostawia jednorodny środek wspomagający spiekanie węgla.

Ujemna produkcja addytywna węglików boru o złożonym kształcie

Boron carbide (B4C) is one of the hardest materials in existence. However, this attractive property also limits its machineability into complex shapes for ...

Ujemna produkcja addytywna (AM) to opłacalna metoda wytwarzania ultra twardych, gęstych części ceramicznych o skomplikowanych kształtach, które nie byłyby możliwe przy użyciu tradycyjnych metod odlewania. Zastosowanie aerożelu w tej technice jest wyjątkowe. Służy zarówno jako środek żelujący, z niewielkim lub zerowym skurczem podczas odlewania, a także jest dobrze zdyspergowanym źródłem węgla do spiekania po pirolizie.Odlewanie żelu do form drukowanych w 3D to wszechstronna technika, którą można rozszerzyć na inne materiały. Środek żelujący rezorcynol i formaldehyd najlepiej nadaje się do systemów łożysk węglowych. Na początek przygotuj dwuczęściową zawiesinę, która pomoże przedłużyć okres trwałości zawiesin przed odlewaniem.Aby to zrobić, utwórz mieszaninę R, rozpuszczając 0,88 grama polietylenoiminy w 25,00 grama wody za pomocą miksera planetarnego. Aby utworzyć oddzielną mieszankę F, rozpuść 0,88 grama polietylenoiminy w 16,83 grama wody za pomocą miksera planetarnego. Teraz rozpuść 12,60 grama proszku rezorcyny w mieszance R.Roztwór powinien zmienić kolor z mętnobiałego na klarowny przezroczysty po całkowitym rozpuszczeniu proszku po zmieszaniu. Dodaj również 17,03 grama roztworu formaldehydu do f-mix i upewnij się, że wszystko jest w porządku. W tym momencie stopniowo dodawaj 5,25 grama proszku węglika boru do mieszanki R i mieszanki F osobno.Następnie dodaj 6,50 grama kwasu octowego do mieszanki R i mieszanki F i upewnij się, że w każdym z nich jest pełne wymieszanie. Aby przygotować formy do odlewania, wydrukuj je za pomocą drukarki 3D do modelowania osadzania topionego z włóknami akrylonitryl-butadien-styren lub ABS. Po dokładnym wymieszaniu zawiesin połączyć mieszaninę R i mieszankę F, aby uzyskać ostateczną zawiesinę.Przed odlewaniem wymieszać i zastosować próżnię do końcowej mieszaniny zawiesiny przez około 10 minut, aby usunąć pęcherzyki powietrza bez gotowania wody. Można to osiągnąć za pomocą płytki mieszającej o prędkości od 200 do 300 obr./min ze słoikiem próżniowym. Ten następny krok jest najbardziej krytyczny, ponieważ środek żelujący zacznie reagować i spowoduje gwałtowny wzrost lepkości zawiesiny.Świadomość tego wrażliwego na czas kroku ma kluczowe znaczenie dla uzyskania najlepszych wyników. Natychmiast wlej odpowietrzeną zawiesinę do wydrukowanej w 3D formy i zamknij szklany pojemnik. Umieść formę w zamykanym szklanym pojemniku, aby zapobiec utracie wilgoci podczas procesu utwardzania.Umieść szczelnie zamknięty pojemnik z formą w piekarniku o temperaturze od 60 do 80 stopni Celsjusza, aby rozpocząć proces utwardzania. Pozwól odlewu utwardzić się przez co najmniej osiem godzin w przypadku części o długości kilku centymetrów. Po ośmiu godzinach wyjmij zamknięty pojemnik z foremką z piekarnika i pozwól mu ostygnąć do temperatury pokojowej.Przenieś do nowego pojemnika, a następnie dodaj tyle acetonu, aż forma zostanie całkowicie zanurzona. Proces ten może potrwać od dwóch do czterech dni, w zależności od ilości objętości, którą należy rozpuścić. Minimalne mieszanie kąpieli acetonowej lub lekkie podgrzanie jej do 40 stopni C może pomóc przyspieszyć ten proces.Wydobyć wolne zielone ciało z kąpieli acetonowej, po rozpuszczeniu tworzywa ABS. Umieść zielony korpus w piekarniku w temperaturze 80 stopni Celsjusza, aby zapewnić całkowite wysuszenie i usunięcie całej wilgoci. Po wyschnięciu umieść każdy zielony korpus w dwucalowej rurce kwarcowej wyłożonej folią grafitową.Umieść rurki kwarcowe w piecu z przepływającym gazem o stężeniu 250 SCCM, składającym się z czterech procent wagowych wodoru i 96 procent wagowych argonu, aby wytworzyć atmosferę redukującą podczas obróbki pirolizy. Podgrzej zielony korpus wewnątrz pieca z prędkością pięciu stopni Celsjusza na minutę, aż do 1 050 stopni Celsjusza i przytrzymaj przez trzy godziny. Upewnij się, że zielony korpus ma jednolicie ciemniejszy kolor, wskazując na obecność węgla z zabiegu pirolizy.Teraz umieść zwęglone części w piecu grafitowym z wypełnionym próżniowo przepływającym helem do spiekania. Rozgrzej piec do 290 stopni Celsjusza i przytrzymaj przez godzinę, aby uzyskać optymalne zagęszczenie części. Usuń po godzinie.Lepkość zawiesiny jest zoptymalizowana pod kątem odlewania żelowego przy pH 2,8, aby zapewnić najdłuższy czas pracy przed wystąpieniem znacznego żelowania. Jest około 20 minut do uzyskania lepkości 1,0 paskala sekund. Obrazy ze skaningowego mikroskopu elektronowego pokazują dowody na przestrzennie jednorodną sieć węglową, która tworzy się na cząstkach węglika boru po pirolizie rezorcyny i formaldehydu.Dyfrakcja rentgenowska próbek, na różnych etapach przetwarzania, potwierdza również wzrost piku grafitu po pirolizie. Dodatkowa mikroskopia próbki o przekroju poprzecznym ujawnia niską porowatość produktu końcowego po spiekaniu w temperaturze 2 280 stopni Celsjusza. Nie zapominaj, że formaldehyd jest rakotwórczy, a praca z nim może być niezwykle niebezpieczna.Dlatego noszenie odpowiednich środków ochrony osobistej i praca w dobrze wentylowanym pomieszczeniu jest niezbędna podczas obchodzenia się z zawieszeniami. Mam nadzieję, że po obejrzeniu tego filmu jesteś już zaznajomiony z negatywnym procesem wytwarzania przyrostowego i możesz z powodzeniem odlewać zawiesiny węglika boru w zielone ciała o skomplikowanym kształcie, a następnie spiekać je do pełnej gęstości.

negative-additive-manufacturing-of-complex-shaped-boron-carbides

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Przedstawiamy metody wytwarzania wzorowanych mikrostruktur z pionowo wyrównanych nanorurek węglowych (CNTs) oraz ich zastosowanie jako form macierzystych do produkcji polimerowych mikrostruktur z uporządkowaną nanostrukturą powierzchni. Las nanorurek CNT jest zagęszczany poprzez kondensację rozpuszczalnika na podłożu, co znacznie zwiększa ich gęstość upakowania i umożliwia samokierowane tworzenie kształtów 3D.

Wytwarzanie, zagęszczanie i odlewanie replik trójwymiarowych mikrostruktur z nanorurek węglowych

Opisujemy zastosowanie pulsacyjnego osadzania laserowego (PLD), fotolitografii i technik łączenia drutów do tworzenia złożonych urządzeń tlenkowych w skali mikrometrycznej. PLD jest wykorzystywany do hodowli cienkich warstw epitaksjalnych. Wprowadza się techniki fotolitografii i łączenia drutowego w celu stworzenia praktycznych urządzeń do celów pomiarowych.

Wytwarzanie przestrzennie ograniczonych złożonych tlenków

Ten artykuł szczegółowo opisuje proces produkcji urządzenia grafenowego z możliwością przestrajania bramki, ozdobionego zanieczyszczeniami kulombowskimi do skanowania badań mikroskopią tunelową. Mapowanie przestrzennie zależnej struktury elektronowej grafenu w obecności naładowanych zanieczyszczeń ujawnia unikalne zachowanie jego relatywistycznych nośników ładunku w odpowiedzi na lokalny potencjał kulombowski.

Wytwarzanie urządzeń grafenowych z funkcją gate-tunable do badań skaningowej mikroskopii tunelowej z zanieczyszczeniami kulombowskimi

Azot jest efektywnym płynem nadkrytycznym do procesów ekstrakcji lub suszenia ze względu na swój mały rozmiar cząsteczkowy, wysoką gęstość w reżimie nadkrytycznym prawie ciekłym i obojętność chemiczną. Przedstawiamy protokół suszenia azotem w stanie nadkrytycznym do oczyszczania reaktywnych, porowatych materiałów.

Przetwarzanie azotu w stanie nadkrytycznym do oczyszczania reaktywnych materiałów porowatych

A "metoda usuwania powłoki ceramicznej" jest przedstawiona w formie wizualnej do syntezy niespiekanych i zakończonych metalem monometalicznych i bimetalicznych nanocząstek wczesnego węglika i azotku metalu przejściowego o regulowanych rozmiarach i strukturach krystalicznych.

Odwrócona synteza mikroemulsji monometalicznych i bimetalicznych nanocząstek węglika i azotku metalu przejściowego we wczesnym okresie przejściowym

Protokół jest opisany dla charakterystyki kluczowych parametrów elektrochemicznych elektrody diamentowej domieszkowanej borem (BDD) i późniejszego zastosowania do eksperymentów z generowaniem pH in situ.

Ocena jakości elektrody diamentowej domieszkowanej borem i zastosowanie jej do modyfikacji in situ lokalnego pH metodą elektrolizy wody

Ten artykuł opisuje wytwarzanie nanomateriałów z substratu fulerenu Si, które zostało sprawdzone i zweryfikowane za pomocą nanopomiarów i symulacji dynamiki molekularnej.

Sondowanie podłoża krzemowego osadzonego w C84 przy użyciu mikroskopii z sondą skaningową i dynamiki molekularnej

Tutaj opisujemy protokół do addytywnego wytwarzania czarno-białych komponentów z tlenku cyrkonu za pomocą termoplastycznego druku 3D (CerAM - T3DP) i wspólnego spiekania bez wad.

Wielomateriałowe komponenty na bazie ceramiki – produkcja addytywna czarno-białych komponentów cyrkonowych metodą termoplastycznego druku 3D (CerAM - T3DP)

Ten manuskrypt opisuje przetwarzanie pojedynczych wielofunkcyjnych elementów ceramicznych (np. kombinacji gęsto-porowatych struktur) wytwarzanych addytywnie metodą stereolitografii.

Wytwarzanie addytywne funkcjonalnie klasyfikowanych materiałów ceramicznych metodą stereolitografii

Przemiany CO2 są przeprowadzane w jednoetapowej procedurze syntezy złożonych cząsteczek. Selektywna redukcja CO 2 przez 4 eza pomocą reduktora hydroboranu daje reaktywny i wszechstronny produkt pośredni bis(borylo)acetalu, który jest następnie zaangażowany w reakcję kondensacji lub wytwarzanie sprzężenia C-C za pośrednictwem karbenu.

Wszechstronne przekształcanie emisji CO2 w produkty złożone: jednoetapowa strategia

Ten artykuł przedstawia zoptymalizowany, oparty na doświadczeniu protokół wytwarzania wysokiej jakości urządzeń z supersieci mory na bazie grafenu z precyzyjnymi kątami skrętu, wykorzystując zmodyfikowaną technikę suchego transferu opartą na wysoce przestrajalnym, niestandardowym zestawie transferu.

Zoptymalizowana procedura produkcji wysokiej jakości urządzeń z efektu mory superkratowej na bazie grafenu

Poznaj ujemną produkcję addytywną węglików boru o złożonym kształcie. Ta metoda wykorzystuje żelujący aerożel jako źródło węgla do spiekania, umożliwiając tworzenie gęstych ceramicznych części niemożliwych przy tradycyjnym odlewaniu.

Ujemna produkcja addytywna węglików boru o złożonym kształcie

Przeglądaj więcej filmów