Połączone frakcjonowanie wielkości i gęstości gleb do badań interakcji organiczno-mineralnych

Metoda ta jest interesującym podejściem do badania interakcji organo-mineralnych, ponieważ frakcjonuje materię organiczną gleby zgodnie z jej związkiem z różnymi minerałami. Jest to proces frakcjonowania fizycznego, co oznacza, że nie zmienia składu chemicznego frakcji. W efekcie analiza frakcji mówi nam coś o naturalnym składzie kompleksów organiczno-mineralnych.

Ta metoda jest bardzo przydatna, ponieważ staramy się dowiedzieć więcej o zdolności różnych gleb do sekwestracji węgla z atmosfery. Aby oddzielić wolną frakcję lekką, zważ od pięciu do ośmiu gramów wysuszonej na powietrzu przesianej gleby w stożkowej probówce wirówkowej o pojemności 50 mililitrów. Zapisz masę gleby za pomocą czterech cyfr znaczących.

Za pomocą cylindra z podziałką dodaj 35 do 40 mililitrów politungmianu sodu lub SPT. Przy gęstości 1,62 grama na centymetr sześcienny wiruj przez 90 minut przy 2500-krotności grawitacji w wirówce z wahadłowym wiadrem, aby zapewnić wyraźną separację między wolną frakcją światła a osadem. Wlej cały pływający i zawieszony materiał do 250-mililitrowej butelki wirówki z poliwęglanu.

Upewnij się, że paleta pozostaje mocno osadzona na dnie rury. Wypłucz materiał przylegający do ścianki rurki do tej samej butelki z poliwęglanu. Użyj butelki ze spryskiwaczem wypełnionej wodą dejonizowaną, trzymając rurkę prawie do góry nogami nad butelką z poliwęglanu.

Skonfiguruj próżniową linię ultrafiltracji z filtrami 0,45 mikrona. Lekko zwilż filtry i zastosuj podciśnienie przed dokręceniem lejków, aby uniknąć rozdarć. Powoli wlej zawartość butelki z poliwęglanu do lejka jednostki filtracji próżniowej.

Wypłucz wszelkie pozostałości pozostawione w butelce z poliwęglanu do jednostki filtrującej. Nie pozwól, aby roztwór przeciągnął się na głębokość większą niż jeden centymetr nad filtrem. Dodaj więcej niż 10 mililitrów wody dejonizowanej do jednostki filtrującej co najmniej trzy razy, aby upewnić się, że wszystkie ślady SPT zostały usunięte.

Upewnij się, że bok lejka filtracyjnego został przepłukany. Po uwolnieniu podciśnienia na przewodzie filtracyjnym wyjmij lejek z jednostki filtrującej. Odzyskaj materiał przylegający do boków do oznaczonej aluminiowej miski za pomocą butelki ze spryskiwaczem wypełnionej wodą dejonizowaną.

Ostrożnie podnieś filtr pęsetą i spłucz znajdujący się materiał w tej samej aluminiowej misce za pomocą butelki ze spryskiwaczem wypełnionej wodą dejonizowaną. Wysuszyć zawartość łodzi maksymalnie w temperaturze 65 stopni Celsjusza do stałej masy. Po upływie co najmniej 48 godzin schłodzić zawartość miski w eksykatorze zawierającym świeży środek osuszający przez co najmniej 30 minut.

Delikatnie zeskrob materiał z aluminiowej miski plastikową szpatułką. Zapisać masę frakcji wolnego światła za pomocą czterech cyfr znaczących, a następnie umieścić próbkę w fiolce do przechowywania. Aby wykonać uwolnienie okluzowanej frakcji lekkiej, dodaj od 35 do 40 mililitrów SPT o gęstości 1,62 grama na centymetr sześcienny do probówki wirówkowej zawierającej osad z ekstrakcji wolnej frakcji lekkiej.

Ponownie zawiesić pellet. Włóż sondę ultradźwiękową dwa centymetry poniżej powierzchni roztworu i umieść probówkę w lodowatej wodzie, aby zapobiec nagrzewaniu się roztworu. Sonikować próbkę, używając czasu niezbędnego do osiągnięcia docelowej energii 280 dżuli na mililitr.

Aby oddzielić okluzowaną frakcję lekką, należy wirować przez 90 minut przy 2500-krotności grawitacji w wirówce z wiadrem wahadłowym. Wlej wszystkie pływające i zawieszone materiały do 250-mililitrowej butelki wirówki z poliwęglanu. Upewnij się, że granulka pozostaje mocno osadzona na dnie tuby.

Wypłucz okludowany lekki materiał organiczny przylegający do całej probówki do tej samej butelki z poliwęglanu, co poprzednio. Dodaj schłodzoną wodę dejonizowaną do probówki zawierającej granulat do oznaczenia 40 mililitrów. Sonikować przy 75 dżulach na mililitr Pozostaw zawartość do osiadania na czas wymagany do osiadania materiału drobniejszego niż osiem mikronów.

Następnie odpipetować supernatant do oznaczenia 10 mililitrów do 50-mililitrowej probówki wirówkowej. Umieść probówki zawierające frakcję mniejszą niż osiem mikronów, a także te zawierające frakcję większą niż osiem mikronów w piekarniku w temperaturze 45 stopni Celsjusza, aby odparować pozostały nadmiar płynu. Aby przeprowadzić frakcjonowanie gęstości, dodaj od 35 do 40 mililitrów SPT o gęstości 2,78 grama na centymetr sześcienny do każdej frakcji wielkości.

Ponownie zawiesić osad i wirować przez 90 minut przy 2500-krotności grawitacji. Następnie wlej wszystkie pływające i zawieszone materiały do 250-mililitrowej butelki wirówki z poliwęglanu, upewniając się, że paleta pozostaje mocno osadzona na dnie probówki. Uzyskanie wyraźnego oddzielenia materiału pływającego od peletu może być trudne.

W takim przypadku możesz spróbować aspiracji supernatantu do ustalonego poziomu. Teraz przenieś granulki do 250-mililitrowych butelek z poliwęglanu za pomocą butelki ze spryskiwaczem wypełnionej wodą dejonizowaną. Dodaj wodę dejonizowaną do butelek z poliwęglanu, aby obniżyć gęstość, nie przekraczając znaku 200 mililitrów.

Zrób to dla wszystkich frakcji. Po odwirowaniu butelek przez 20 minut przy 5000-krotności grawitacji, zdekantuj supernatant do zużytego słoika SPT w celu recyklingu. Po wykonaniu procedury mycia zgodnie z opisem w protokole tekstowym, zbierz frakcję ciężką do aluminiowej miski, frakcja ciężka to granulat i drobne cząstki przylegające do boku butelek.

Ciężką frakcję suszyć maksymalnie w temperaturze 105 stopni Celsjusza do stałej masy. Frakcję ciężką należy przechowywać w taki sam sposób, jak frakcję lekką. Rozkład masy materiału pomiędzy frakcjami wykazał duże różnice między miejscami.

Jak początkowo wskazano na podstawie mineralogii próbki masowej, ocenianej za pomocą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego w proszku, w miejscu pierwszym zdominowanym przez krzemiany pierwotne, takie jak kwarc i skalenie, większość materiałów jest odzyskiwana w ciężkiej frakcji pierwszej, która została zaprojektowana do koncentracji gruboziarnistych krzemianów. Stanowisko drugie wykazało większy odsetek filokrzemianów, głównie kaolinitu podczas analizy mineralogicznej. W związku z tym ciężka frakcja trzecia, która została zaprojektowana do koncentracji drobnych krzemianów, zawierała więcej materiałów na stanowisku drugim niż na stanowisku pierwszym.

Wreszcie stanowisko trzecie było najbogatsze w tlenki, a także wykazywało największą ilość materiału we frakcji ciężkiej drugiej, która została zaprojektowana do koncentracji gruboziarnistych tlenków. Ogólnie rzecz biorąc, dane wskazują, że metoda ta była skuteczna w fizycznym frakcjonowaniu próbek masowych na ich główne składniki mineralogiczne. Podobnie jak w przypadku każdego schematu separacji fizycznej, ważne jest, aby dostosować parametr frakcjonowania do konkretnych celów.

Upewnij się, że masz przebieg testowy i pracujesz z kilkoma powtórzeniami w celu sprawdzenia odtwarzalności. Mimo że politungmianian sodu jest mniej toksyczny niż wcześniej stosowany i roztwór, pozostaje drażniący i jest szkodliwy w przypadku połknięcia lub wdychania. Unikaj jego uwolnienia do środowiska.

Po izolacji różne frakcje mogą być analizowane pod kątem mineralogii, a także zawartości i składu materii organicznej. Daje nam to informacje zarówno o partnerze mineralnym, jak i materii organicznej w stowarzyszeniu organiczno-mineralnym. Metoda ta może rzucić nowe światło na degradowalność materii organicznej.

Rzeczywiście, pozorne oporności mogą wynikać nie tyle z właściwości danego związku organicznego, ile z jego powinowactwa do różnych minerałów.