Name: Dwuetapowa metoda pirolizy i chromatografii gazowej z detekcją spektrometrii mas do identyfikacji składników tuszu do tatuażu i podrabianych produktów (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-22T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 7 s
Description: Poznaj dwuetapową metodę pirolizy i chromatografii gazowej z detekcją spektrometrii mas do analizy składników tuszu do tatuażu. Ta technika umożliwia szybką identyfikację oryginalnych i podrobionych produktów.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca była wspierana przez wewnętrzny projekt badawczy (SFP #1323-103) w Niemieckim Federalnym Instytucie Oceny Ryzyka (BfR).

1. Przygotowanie tuszu do tatuażu i montaż próbki
<ol>
	<li>Użyj rurki do pirolizy z pustego szkła o średnicy 25 mm jako uchwytu próbki i wełny kwarcowej do przygotowania próbki.
	<ol>
		<li>Chwyć rurkę do pirolizy za pomocą specjalistycznej pęsety do probówek do pirolizy (wypiecz w celu odkażenia) i włóż do niej niezbędną ilość wełny kwarcowej za pomocą spiczastej pęsety.</li>
		<li>Włóż dwa stalowe patyczki (wypiecz w celu odkażenia) z każdej strony rurki do pirolizy i ściśnij wełnę w korek o grubości 1–2 mm. Korek musi być umieszczony w dolnej jednej trzeciej rurki do pirolizy, aby uzyskać odpowiednie ogrzewanie podczas procesu pirolizy.</li>
		<li>Zapal palnik gazowy i piecz rurkę do pirolizy i napełnianie przez 2–3 sekundy z każdej strony, aby usunąć zanieczyszczenia. 
		UWAGA: Używaj czystych rękawiczek i nie dotykaj żadnych przedmiotów przed kontaktem z rurką do pirolizy i wełną. Używaj ochrony oczu i usuń wszystkie łatwopalne płyny i przedmioty podczas wypalania rurki do pirolizy. Protokół można zatrzymać w tym miejscu. Przygotowane probówki do pirolizy przechowuj w czystym szklanym naczyniu do czasu dalszego użycia.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Potrząsaj energicznie butelkami z tuszem do tatuażu przez 1 minutę ręcznie, aby zapewnić jednorodność. Dodatkowo można je umieścić w ultradźwiękowej kąpieli wodnej na 1 min. Niektóre atramenty mogą nadal wykazywać osadzone pigmenty po przeprowadzeniu obu etapów i mogą wymagać przedłużonej homogenizacji.</li>
	<li>Otrzymać mikrokapilę o pojemności 2 μl i średnicy mniejszej niż średnica wewnętrzna rurki do pirolizy. Zanurz końcówkę kapilary w tuszu i zasysaj około 1 μl tuszu, wypełniając połowę kapilary.</li>
	<li>Włóż kapilatę do rurki do pirolizy i poplam korek z wełny kwarcowej atramentem. Wyraźne zabarwienie kolorem musi być widoczne bez dodawania zbyt dużej ilości farby do próbki.</li>
	<li>Zaopatrz się w stalowy adapter transportowy do automatycznej jednostki wtryskowej i przymocuj do niej przygotowaną rurkę do pirolizy za pomocą pęsety do probówek do pirolizy.
	<ol>
		<li>Sprawdź, czy rurka do pirolizy jest idealnie pionowa i nie spada podczas potrząsania.</li>
		<li>Umieść adapter transportowy w tacy w żądanej pozycji. 
		UWAGA: Atrament może zanieczyścić stalowy adapter transportowy, do którego przymocowana jest rurka do pirolizy; Dlatego wymaga to później dokładniejszego czyszczenia.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Analiza próbek tuszu przez py-GC-MS
<ol>
	<li>Zainstaluj system GC-MS wyposażony w jednostkę desorpcji termicznej (TDU) i moduł pirolizera na górze systemu wtrysku na zimno (CIS) zgodnie z instrukcjami producenta. Użyj obojętnego źródła jonów uderzeniowych elektronów (EI) o napięciu 70 eV i helu o czystości 99.999% jako gazu nośnego (1 ml/min). Ustaw współczynnik podziału CIS na 1:50.</li>
	<li>Zainstaluj kolumnę HP-5MS i kolumnę ochronną do separacji. Ustaw następujące parametry analizy w oprogramowaniu sterującym przyrządu: uruchom temperaturę piekarnika na 50 °C, przytrzymaj przez 2 minuty i zwiększ z 10 °C/min do 320 °C. Utrzymuj temperaturę końcową przez dodatkowe 5 minut. Ustaw temperaturę linii przesyłowej na 320 °C.</li>
	<li>Każdą próbkę należy uruchomić w trybie odpowietrzania rozpuszczalnika bez pirolizy w celu analizy na obecność związków półlotnych.
	<ol>
		<li>Użyj opcji odpowietrznika rozpuszczalnika TDU/wtryskiwacza i zwiększ temperaturę TDU po 0.5 minuty, zaczynając od 50 °C do 90 °C z szybkością 100 °C/min. Odpowietrznik rozpuszczalnika zostanie odcięty po 1.9 min.</li>
		<li>Podgrzewać temperaturę TDU do 320 °C z szybkością 720 °C/min przez 3,5 minuty. Związki lotne są wychwytywane w WNP w temperaturze -150 °C.</li>
		<li>Utrzymaj temperaturę CIS przez 2 minuty i zwiększ do 320 °C z prędkością 12 °C/min. 
		UWAGA: Wydłużony czas między przygotowaniem próbki a analizą prowadzi do odparowania lotnych związków, ponieważ uchwyt próbki jest otwarty. Próbki należy przeanalizować w ciągu kilku godzin po przygotowaniu, jeśli celem są związki lotne.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przeprowadzić drugi przebieg tej samej próbki, w którym jednostka pirolizy jest używana do badania związków nielotnych.
	<ol>
		<li>Użyj tego samego programu piekarnika, co przy pierwszym przebiegu desorpcji.</li>
		<li>Utrzymuj stałą temperaturę CIS na poziomie 320 °C i stosuj współczynnik podziału 1:100.</li>
		<li>Zwiększ TDU bezpośrednio z 50 °C do 320 °C z prędkością 720 °C/min i utrzymuj stałą temperaturę przez 1,6 minuty.</li>
		<li>Zaprogramować 6-sekundową pirolizę w żądanej temperaturze (tutaj 800 °C) w końcowym segmencie temperatury TDU. 
		UWAGA: Upewnij się, że używasz odpowiedniej ilości próbki i proporcji podziału, aby zapobiec zanieczyszczeniu kolumny i MS. W razie potrzeby dostosuj proporcje podziału do indywidualnych konfiguracji instrumentu.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Użyj wzorca polistyrenu, aby sprawdzić działanie instrumentu. Badaj co najmniej trzy próbki polistyrenu przed i po każdym eksperymencie. Wprowadzić 2 μl wzorca polistyrenowego o stężeniu 4 mg/ml w dichlorometanie do waty szklanej i przeprowadzić pirolizę w temperaturze 500 °C przez 0,33 min.</li>
	<li>Sprawdź, czy stosunek powierzchni piku monomeru polistyrenu do dimeru wynosi od 3 do 4, a ogon dimeru jest poniżej 2 w wynikowym chromatogramach (zwanym również pirogramem). Zachowaj dane historyczne parametrów polistyrenu i skalibruj temperaturę pirolizy, jeśli stosunek pików jest poza zakresem. 
	UWAGA: Wartości stosunku monomeru i dimerów polistyrenu oraz tailingu należy pobrać z wartości historycznych dobrze działających systemów.</li>
</ol>
3. Metody oceny danych
UWAGA: Ocena danych powinna być dostosowana w zależności od indywidualnych pytań analitycznych, np. poszukiwanie substancji lotnych, związków nielotnych, niebezpiecznych produktów rozszczepienia z pigmentów azowych lub podobnych.
<ol>
	<li>Ocena danych dla związków lotnych
	<ol>
		<li>W celu oceny danych dotyczących związków lotnych należy uruchomić oprogramowanie do przeszukiwania biblioteki GC-MS (patrz tabela materiałów) i otworzyć chromatogram przebiegu desorpcji.</li>
		<li>Wybierz biblioteki komercyjne, klikając Spectrum i wybierz Biblioteka. Załaduj bibliotekę, która Cię interesuje.</li>
		<li>Wybierz parametry integracji i przeszukaj bibliotekę, klikając na Spectrum and Library Search Report. 
		UWAGA: Należy zwrócić szczególną ostrożność przy porównywaniu widm bibliotecznych przypuszczalnie zidentyfikowanych związków z widmami uzyskanymi w wyniku analizy tuszu. Czasami dobre dopasowania można osiągnąć pomimo obecności dodatkowych pików masy cząsteczkowej w nieznanych widmach. W celu jednoznacznej identyfikacji, wzorce analityczne muszą być analizowane przy użyciu parametrów konfiguracji i przyrządu w celu weryfikacji czasów retencji i widm.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Szybkie badania przesiewowe na obecność związków nielotnych 
	UWAGA: Identyfikacja związków nielotnych pochodzących z pirolizy opiera się na obecności wielu specyficznych produktów rozkładu związku macierzystego w tym samym pirogramie. Ponieważ pirogramy mogą zawierać do kilkuset związków, ręczna ocena jest prawie niewykonalna. Zacznij od szybkiej oceny danych przy użyciu średnich widm masowych (AMS). Jest to przydatne do identyfikacji najobficiej występującego pigmentu lub polimeru w próbce. Takie podejście nadaje się jedynie do szybkiego badania przesiewowego pod kątem oszustw związanych z deklaracją atramentu oraz do uzyskania punktu wyjścia do ręcznej oceny pirogramu.
	<ol>
		<li>W celu oceny danych pirolizy należy zaznaczyć cały chromatogram w oprogramowaniu oceniającym GC-MS (patrz Tabela materiałów) z wciśniętym prawym przyciskiem myszy, aby uzyskać AMS.</li>
		<li>Utwórz bibliotekę uzyskanych widm znanych substancji referencyjnych wszystkich interesujących związków, np. pigmentów i polimerów, klikając Widmo i Edytuj bibliotekę (kliknij Utwórz nową bibliotekę, jeśli jej nie ma).</li>
		<li>Wybierz Dodaj nowy wpis i wypełnij wszystkie interesujące Cię informacje. 
		UWAGA: Wybierz widma AMS wzorców lub atramentów i kliknij Wyszukiwanie widma i NIST, jeśli pożądane jest przekierowanie do innego oprogramowania zdolnego do przeszukiwania biblioteki MS.</li>
		<li>Wygeneruj AMS badanego pirogramu atramentowego i użyj wyszukiwania w bibliotece do porównania z samodzielnie utworzoną biblioteką AMS15. Wyklucz masy ze kolumny lub innych szumów kolumny. 
		UWAGA: Najwyższym dopasowaniem na liście wyszukiwania w bibliotece będzie prawdopodobnie najbardziej obfity pigment lub polimer w atramentach. Aby to zweryfikować, należy porównać pojedyncze charakterystyczne produkty rozkładu substancji widoczne w pirolizie substancji wzorcowej w pirogramie analizowanego tuszu (patrz sekcja 3.4 i tabela uzupełniająca 1).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Identyfikacja związków nielotnych za pomocą specjalistycznego oprogramowania do oceny pirogramu 
	<ol>
		<li>Przekonwertuj interesujące Cię pirogramy na wymagany format, jak podano w instrukcjach oprogramowania. Zintegruj pirogram w taki sposób, aby znaleźć maksymalnie 200 związków. W przeciwnym razie czas oceny danych w oprogramowaniu ewaluacyjnym pyrogramu znacznie się wydłuży.</li>
		<li>Zbuduj folder na swoim komputerze ze wszystkimi wpisami w pirogramie, które powinny służyć jako biblioteka, np. biblioteka pirogramu pigmentowego do identyfikacji pigmentu lub pirogramy oryginalnego atramentu, aby porównać go z domniemanymi podróbkami.</li>
		<li>Załaduj nieznany pyrogram w zakładce Wyszukiwanie w bibliotece, klikając Przeglądaj.</li>
		<li>Załaduj folder biblioteki i wybierz tylko dopasowanie MS i dopasowanie RT w opcjach wyszukiwania, ponieważ ogólna obfitość będzie się różnić w porównaniu z pirogramem pigmentów referencyjnych.</li>
		<li>Kliknij Zaawansowane w opcjach wyszukiwania. Wybierz parametr "używaj tylko pików z określonymi widmami MS" i użyj progu dopasowania 850 w oprogramowaniu do oceny pirogramu.</li>
		<li>Kliknij Dodaj, aby zapisać określone widma MS (3–5 widm MS najliczniejszych pików) z każdego pirogramu pigmentów referencyjnych lub polimerów z biblioteki w zaawansowanych opcjach wyszukiwania (por. Tabela uzupełniająca 1). W ten sposób porównywane są tylko piki związane z pigmentem, nawet w tuszu wieloskładnikowym, z interferującymi pikami o wysokiej obfitości.</li>
		<li>Naciśnij OK, aby powrócić do okna głównego.</li>
		<li>Kliknij Szukaj, aby rozpocząć porównanie.</li>
		<li>W razie potrzeby przejdź do zakładki Chromatogram Match, wybierz związek i kliknij Wyślij do NIST, aby przesłać widma do oprogramowania biblioteki MS i zidentyfikować związek. 
		UWAGA: Kliknij przycisk Wyślij do opcji MS, aby uwzględnić widma w zaawansowanych opcjach wyszukiwania (por. krok 3.3.6).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Ręczna identyfikacja substancji 
	UWAGA: Jeśli nie jest dostępne żadne specjalistyczne oprogramowanie do oceny pirogramu, skorzystaj z oceny danych za pomocą standardowego programu do przeszukiwania bibliotek MS i biblioteki komercyjnej wraz ze zgłoszonymi fragmentami (Tabela Uzupełniająca 1) i naszą biblioteką pirolizy15. Przeprowadza się również ręczne porównanie związków pirogramu ze znanymi produktami rozkładu w celu weryfikacji trafień podanych w AMS.
	<ol>
		<li>W celu oceny danych dla związków nielotnych należy uruchomić oprogramowanie do przeszukiwania biblioteki GC-MS analysis/MS i otworzyć chromatogram przebiegu pirolizy.</li>
		<li>Wybierz komercyjne i (własnoręcznie wykonane) biblioteki pirolizy (np. dostarczona przez nas biblioteka pirolizy15), klikając Spectrum i Wybierz bibliotekę. Załaduj wszystkie interesujące Cię biblioteki.</li>
		<li>Zintegruj pirogram w oprogramowaniu ewaluacyjnym GC-MS i uwzględnij wszystkie piki o powierzchni ≥0,2% całkowitej powierzchni (można je dostosować w taki sposób, aby można było zintegrować możliwą do opanowania liczbę pików).</li>
		<li>Rozpocznij wyszukiwanie w bibliotece, klikając Spectrum and Library Search Report.</li>
		<li>Ręcznie porównaj wszystkie dopasowania biblioteki do określonych produktów rozkładu pigmentów i polimerów w Tabeli Uzupełniającej 1 lub fragmentów podanych w literaturze16,17,18,19,20,21,22,23,24,25,26. W przypadku pigmentów potrzebne są od 2 do 3 produktów rozkładu, aby jednoznacznie zidentyfikować użyty pigment. 
		UWAGA: Wszystkie dopasowania spektralne z odpowiednimi bibliotekami muszą być dokładnie ocenione. Dodatkowe piki wyższe niż pik masowy często odpowiadają za podobne struktury z dodatkowymi grupami bocznymi. Jeśli to możliwe, substancje odniesienia powinny być analizowane w celu uzyskania indywidualnego czasu retencji w zestawie analitycznym.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Dirks, M. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aDirks%2C+M+%22Tattooed+skin+and+health.+Vol.+48.+Current+Problems+in+Dermatology%22">Tattooed skin and health. Vol. 48. Current Problems in Dermatology</a>. Serup, J., Kluger, N., Bäumler, W. , Karger. 118-127 (2015).</li>
<li>Engel, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Establishment+of+an+extraction+method+for+the+recovery+of+tattoo+pigments+from+human+skin+using+HPLC+diode+array+detector+technology%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Establishment of an extraction method for the recovery of tattoo pigments from human skin using HPLC diode array detector technology.</a> Analytical Chemistry. 78 (15), 6440-6447 (2006).</li>
<li>Poon, K. W. C., Dadour, I. R., McKinley, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+chemical+analysis+of+modern+organic+tattooing+inks+and+pigments+by+micro-Raman+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Raman+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">In situ chemical analysis of modern organic tattooing inks and pigments by micro-Raman spectroscopy.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 39 (9), 1227-1237 (2008).</li>
<li>Timko, A. L., Miller, C. H., Johnson, F. B., Ross, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+vitro+quantitative+chemical+analysis+of+tattoo+pigments%5BTitle%5D)+AND+%22Archives+of+Dermatology%22%5BJournal%5D)">In vitro quantitative chemical analysis of tattoo pigments.</a> Archives of Dermatology. 137, 143-147 (2004).</li>
<li>Boon, J. J., Learner, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analytical+mass+spectrometry+of+artists%27+acrylic+emulsion+paints+by+direct+temperature+resolved+mass+spectrometry+and+laser+desorption+ionisation+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+and+Applied+Pyrolysis%22%5BJournal%5D)">Analytical mass spectrometry of artists' acrylic emulsion paints by direct temperature resolved mass spectrometry and laser desorption ionisation mass spectrometry.</a> Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 64, 327-344 (2002).</li>
<li>Hauri, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inks+for+tattoos+and+permanent+make-up+%2F+pigments%2C+preservatives%2C+aromatic+amines%2C+polyaromatic+hydrocarbons+and+nitrosamines%5BTitle%5D)+AND+%22Department+of+Health%2C+Kanton+Basel-Stadt.+Swiss+National+Investigation+Campaign%22%5BJournal%5D)">Inks for tattoos and permanent make-up / pigments, preservatives, aromatic amines, polyaromatic hydrocarbons and nitrosamines.</a> Department of Health, Kanton Basel-Stadt. Swiss National Investigation Campaign. , (2014).</li>
<li>Bocca, B., Sabbioni, E., Mičetić, I., Alimonti, A., Petrucci, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+and+metal+composition+characterization+of+nano-+and+microparticles+in+tattoo+inks+by+a+combination+of+analytical+techniques%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Atomic+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Size and metal composition characterization of nano- and microparticles in tattoo inks by a combination of analytical techniques.</a> Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 32 (3), 616-628 (2017).</li>
<li>Schreiver, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synchrotron-based+nano-XRF+mapping+and+micro-FTIR+microscopy+enable+to+look+into+the+fate+and+effects+of+tattoo+pigments+in+human+skin%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">Synchrotron-based nano-XRF mapping and micro-FTIR microscopy enable to look into the fate and effects of tattoo pigments in human skin.</a> Scientific Reports. 7, 11395(2017).</li>
<li>Taylor, C. R., Anderson, R. R., Gange, R. W., Michaud, N. A., Flotte, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Light+and+electron+microscopic+analysis+of+tattoos+treated+by+Q-switched+ruby+laser%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Investigative+Dermatology%22%5BJournal%5D)">Light and electron microscopic analysis of tattoos treated by Q-switched ruby laser.</a> Journal of Investigative Dermatology. 97, 131-136 (1991).</li>
<li>Namduri, H., Nasrazadani, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantitative+analysis+of+iron+oxides+using+Fourier+transform+infrared+spectrophotometry%5BTitle%5D)+AND+%22Corrosion+Science%22%5BJournal%5D)">Quantitative analysis of iron oxides using Fourier transform infrared spectrophotometry.</a> Corrosion Science. 50 (9), 2493-2497 (2008).</li>
<li>Burgio, L., Clark, R. J., Hark, R. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+microscopy+and+x-ray+fluorescence+analysis+of+pigments+on+medieval+and+Renaissance+Italian+manuscript+cuttings%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences+of+the+United+States+of+America%22%5BJournal%5D)">Raman microscopy and x-ray fluorescence analysis of pigments on medieval and Renaissance Italian manuscript cuttings.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 107 (13), 5726-5731 (2010).</li>
<li>Manso, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Assessment+of+toxic+metals+and+hazardous+substances+in+tattoo+inks+using+Sy-XRF%2C+AAS+and+Raman+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Biological+Trace+Element+Research%22%5BJournal%5D)">Assessment of toxic metals and hazardous substances in tattoo inks using Sy-XRF, AAS and Raman spectroscopy.</a> Biological Trace Element Research. 187 (2), 596-601 (2017).</li>
<li>Yakes, B. J., Michael, T. J., Perez-Gonzalez, M., Harp, B. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Investigation+of+tattoo+pigments+by+Raman+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Raman+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Investigation of tattoo pigments by Raman spectroscopy.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 48 (5), 736-743 (2017).</li>
<li>Yang, S. -H., Shen, J. Y., Chang, M. S., Wu, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Differentiation+of+vehicle+top+coating+paints+using+pyrolysis-gas+chromatography%2Fmass+spectrometry+and+multivariate+chemometrics+with+statistical+comparisons%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Methods%22%5BJournal%5D)">Differentiation of vehicle top coating paints using pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry and multivariate chemometrics with statistical comparisons.</a> Analytical Methods. 7, 1527-1534 (2015).</li>
<li>Schreiver, I., Hutzler, C., Luch, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Data+from%3A+Two-step+pyrolysis-gas+chromatography+method+with+mass+spectrometric+detection+for+identification+of+tattoo+ink+ingredients+and+counterfeit+products%5BTitle%5D)+AND+%22Dryad+Digital+Repository%22%5BJournal%5D)">Data from: Two-step pyrolysis-gas chromatography method with mass spectrometric detection for identification of tattoo ink ingredients and counterfeit products.</a> Dryad Digital Repository. , (2019).</li>
<li>Schreiver, I., Hutzler, C., Andree, S., Laux, P., Luch, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Identification+and+hazard+prediction+of+tattoo+pigments+by+means+of+pyrolysis%E2%80%94gas+chromatography%2Fmass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Archives+of+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Identification and hazard prediction of tattoo pigments by means of pyrolysis—gas chromatography/mass spectrometry.</a> Archives of Toxicology. 90 (7), 1639-1650 (2016).</li>
<li>Ghelardi, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Py-GC%2FMS+applied+to+the+analysis+of+synthetic+organic+pigments%3A+characterization+and+identification+in+paint+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Py-GC/MS applied to the analysis of synthetic organic pigments: characterization and identification in paint samples.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 407 (5), 1415-1431 (2015).</li>
<li>Russell, J., Singer, B. W., Perry, J. J., Bacon, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+identification+of+synthetic+organic+pigments+in+modern+paints+and+modern+paintings+using+pyrolysis-gas+chromatography-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">The identification of synthetic organic pigments in modern paints and modern paintings using pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 400 (5), 1473-1491 (2011).</li>
<li>Silva, M. F., Domenech-Carbo, M. T., Fuster-Lopez, L., Mecklenburg, M. F., Martin-Rey, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Identification+of+additives+in+poly%28vinylacetate%29+artist%27s+paints+using+PY-GC-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Identification of additives in poly(vinylacetate) artist's paints using PY-GC-MS.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 397 (1), 357-367 (2010).</li>
<li>Peris-Vincente, J., Baumer, U., Stege, H., Lutzenberger, K., Gimeno Adelantado, J. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+commercial+synthetic+resins+by+pyrolysis-gas+chromatography%2Fmass+spectrometry%3A+application+to+modern+art+and+conservation%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Characterization of commercial synthetic resins by pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry: application to modern art and conservation.</a> Analytical Chemistry. 81, 3180-3187 (2009).</li>
<li>Kleinert, J. C., Weschler, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pyrolysis+gas+chromatographic-mass+spectrometric+identification+of+polydimethylsiloxanes%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Pyrolysis gas chromatographic-mass spectrometric identification of polydimethylsiloxanes.</a> Analytical Chemistry. 52 (8), 1245-1248 (1980).</li>
<li>Scalarone, D., Chiantore, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Separation+techniques+for+the+analysis+of+artists%27+acrylic+emulsion+paints%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Separation+Science%22%5BJournal%5D)">Separation techniques for the analysis of artists' acrylic emulsion paints.</a> Journal of Separation Science. 27 (4), 263-274 (2004).</li>
<li>Sonoda, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+organic+azo-pigments+by+pyrolysis-gas+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Studies+in+Conservation%22%5BJournal%5D)">Characterization of organic azo-pigments by pyrolysis-gas chromatography.</a> Studies in Conservation. 44, 195-208 (1999).</li>
<li>Chiantore, O., Scalarone, D., Learner, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+artists%27+crylic+emulsion+paints%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Polymer+Analysis+and+Characterization%22%5BJournal%5D)">Characterization of artists' crylic emulsion paints.</a> International Journal of Polymer Analysis and Characterization. 8 (1), 67-82 (2003).</li>
<li>Schossler, P., Fortes, I., Figueiredo Júnior, J. C. D., Carazza, F., Souza, L. A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Acrylic+and+Vinyl+Resins+Identification+by+Pyrolysis-Gas+Chromatography%2FMass+Spectrometry%3A+A+Study+of+Cases+in+Modern+Art+Conservation%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Letters%22%5BJournal%5D)">Acrylic and Vinyl Resins Identification by Pyrolysis-Gas Chromatography/Mass Spectrometry: A Study of Cases in Modern Art Conservation.</a> Analytical Letters. 46 (12), 1869-1884 (2013).</li>
<li>Wallisch, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pyrolysis+of+random+and+block+copolymers+of+ethyl+acrylate+and+methyl+methacrylate%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Polymer+Science%22%5BJournal%5D)">Pyrolysis of random and block copolymers of ethyl acrylate and methyl methacrylate.</a> Journal of Applied Polymer Science. 18, 203-222 (1974).</li>
<li>Hauri, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inks+for+tattoos+and+PMU+%28permanent+make-up%29+%2F+Organic+pigments%2C+preservatives+and+impurities+such+as+primary+aromatic+amines+and+nitrosamines%5BTitle%5D)+AND+%22State+Laboratory+of+the+Canton+Basel+City%22%5BJournal%5D)">Inks for tattoos and PMU (permanent make-up) / Organic pigments, preservatives and impurities such as primary aromatic amines and nitrosamines.</a> State Laboratory of the Canton Basel City. , (2011).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Py-GC-MS to przydatna metoda przesiewowa dla szerokiej gamy substancji w tuszach do tatuażu, która może być również stosowana do analizy innych produktów. W porównaniu z innymi metodami, py-GC-MS można przeprowadzić przy minimalnym przygotowaniu próbki. Urządzenia GC-MS można znaleźć w większości laboratoriów analitycznych w porównaniu z bardziej specjalistycznymi metodami, takimi jak MALDI-ToF-MS i EDX.
Ocena danych z pirogramów może być trudna, ponieważ lista możliwych składników jest teoret...

Tusze do tatuażu to złożone mieszaniny składające się z pigmentów, rozpuszczalników, spoiw, środków powierzchniowo czynnych, środków zagęszczających, a czasami konserwantów1. Wzrost popularności tatuażu w ostatnich dziesięcioleciach doprowadził do ustanowienia przepisów dotyczących bezpieczeństwa tuszów do tatuażu w całej Europie. W większości przypadków pigmenty nadające kolor i ich zanieczyszczenia są ograniczone i dlatego powinny być monitorowane przez państwowe badania rynku laboratoryjnego w celu kontroli ich zgodności z prawem.
Korzystając z opisanego tutaj podejścia spektrometrii mas metodą pirolizy i chromatografii gazowej (py-GC-MS) online, można zidentyfikować jednocześnie wiele składników. Ponieważ związki lotne, półlotne i nielotne można rozdzielać i analizować w ramach tego samego procesu, różnorodność związków docelowych jest duża w porównaniu z innymi metodami stosowanymi do analizy tuszu do tatuażu. Metody chromatografii cieczowej są najczęściej przeprowadzane z pigmentami rozpuszczonymi w rozpuszczalnikach organicznych2. Spektroskopia Ramana oraz spektroskopia w podczerwieni z transformacją Fouriera (FT-IR) zostały opisane jako odpowiednie narzędzia do identyfikacji pigmentów i polimerów, ale są ograniczone w przypadku mieszanin wieloskładnikowych, ponieważ w standardowych zastosowaniach laboratoryjnych nie stosuje się żadnej techniki separacji3,4. Spektrometria mas czasu przelotu desorpcji/jonizacji laserowej (LDI-ToF-MS) została również wykorzystana do identyfikacji pigmentów i polimerów5,6. Ogólnie rzecz biorąc, większość metod nie obejmuje analizy związków lotnych. Brak odpowiednich komercyjnych bibliotek spektralnych jest powszechną wadą wszystkich tych metod. Identyfikacja pigmentów nieorganicznych była często przeprowadzana za pomocą spektrometrii mas z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP-MS)7,8 lub spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii (EDX)4,9. Również spektroskopia FT-IR i spektroskopia Ramana zostały wykorzystane do analizy pigmentów nieorganicznych, takich jak dwutlenek tytanu lub tlenki żelaza, w innych dziedzinach badawczych10,11,12,13.
Celem tego badania było ustalenie metody stosowanej w standardowych laboratoriach analitycznych o umiarkowanych kosztach finansowych w celu modernizacji istniejących i powszechnych urządzeń. Py-GC-MS, jak opisano tutaj, jest nieilościowym podejściem do identyfikacji składników organicznych z mieszanin. Po zidentyfikowaniu podejrzanych substancji w badaniu przesiewowym py-GC-MS, substancje docelowe mogą być określone ilościowo za pomocą bardziej specjalistycznych podejść. Jest to szczególnie interesujące dla analizy substancji nielotnych i nierozpuszczalnych, takich jak pigmenty i polimery.
Opisana metoda może być dostosowana do farb i lakierów w innych obszarach zastosowań. Opisane metody oceny danych mają zastosowanie do wszystkich badań pirolizy. Ponadto podrabiane produkty, pochodzące głównie z rynków azjatyckich, stanowią potencjalne źródło ryzyka dla konsumenta i obciążenie finansowe dla producentów (osobista komunikacja na 3. ECTP w Ratyzbonie, Niemcy, 2017 r.). Opisana tutaj metoda może być wykorzystana do porównania cech domniemanego podrobionego atramentu z oryginalną butelką, podobnie jak w przypadku opublikowanych metod kryminalistycznych do identyfikacji lakierów samochodowych14.

<table><tbody><tr><td>99,999% Hel gaz nośny</td><td>Air Liquide, D&uuml; sseldorf,</td><td></td> Niemcy-5975C <td></td></tr><tr><td>obojętny XL MSD z detektorami trójosiowymi</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn,</td> <td>Niemcy-Chromatograf</td><td></td></tr> <tr><td>gazowy 7890A</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn,</td> <td>Niemcy-Oprogramowanie</td><td></td></tr> <tr><td>AMDIS (wersja 2.7)</td><td>The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA-</td><td></td><td>może być używany do integracji pików GC/MS, np. do transferu do oprogramowania do oceny pirogramu</td></tr><tr><td>Cold Injection System (CIS)</td> <td>Gerstel, M&uuml; hlheim, Niemcy</td> <td>-</td><td></td></tr> <tr><td>źródło uderzenia elektronu (EI)</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn, Niemcy</td> <td>-</td><td></td></tr> <tr><td>Enhanced ChemStation (E02.02.1431)</td> <td>Agilent Technologies, Waldbronn, Niemcy</td> <td>-</td> <td>używane do generowania średniej masy Spektra (AMS), może być używane do całkowania pików i standardowego przeszukiwania biblioteki GC/MS</td></tr><tr><td>J& W HP-5MS GC Kolumna, 30 m, 0,25 mm, 0,25 &mikro; m, 5975T Zespół toroidu kolumnowego</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn, Niemcy</td><td>29091S-433LTM</td><td></td></tr><tr><td>Oprogramowanie MassHunter</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn, Niemcy</td> <td>-</td> <td>brak określonej wersji, może być używany do integracji pików GC / MS i standardowego przeszukiwania biblioteki GC / MS</td></tr><tr><td>Rurka mikrokapilarna Drummond Microcaps, tom 2 i mikro; L</td><td>Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA</td><td>P1549-1PAK</td><td></td></tr><tr><td>MS ChromSearch (wersja 4.0.0.11)</td><td>Axel Semrau GmbH & Co. KG, Sprockh&ouml; vel, specjalistyczne w Niemczech</td><td></td> <td>oprogramowanie do oceny pyrogramu</td></tr><tr><td>NIST MS Search Program (MS Search wersja 2.0g)</td><td>National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td> <td>-</td> <td>używany do generowania bibliotek MS i AMS oraz odpowiadającego im wyszukiwania substancji za pomocą samodzielnie wykonanych i komercyjnych bibliotek</td></tr><tr><td>NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library (EI) mainlib & replib (Wersja danych: NIST v11)</td><td>National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA-używana</td><td></td> <td>komercyjna biblioteka widm masowych</td></tr><tr><td>Polistyren (średnia Mw ~ 192 000)</td><td>Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA</td><td>430102-1KG</td><td></td></tr><tr><td>Rurki do pirolizy, typ rurki - szkło kwarcowe - długość 25 mm; 100 jednostek</td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim, Niemcy</td><td>018131-100-00</td><td></td></tr><tr><td>Moduł pirolizera dla TDU</td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim,</td> <td>Niemcy-Wełna</td><td></td></tr> <tr><td>kwarcowa</td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim, Niemcy</td><td>009970-076-00</td><td></td></tr><tr><td>Kije stalowe</td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim,</td> <td>Niemcy-Jednostka</td><td></td></tr> <tr><td>Desorpcji Termicznej (TDU 2)</td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim,</td> <td>Niemcy-Adapter</td><td></td></tr> <tr><td>transportowy</td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim, Niemcy</td><td>018276-010-00</td><td></td></tr><tr><td>Pęseta do probówek do pirolizy</td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim, Niemcy</td><td>009970-074-00</td><td></td></tr><tr><td>Kolumna Zebron Z-Guard Hi-Temp Guard, GC Cap. Kolumna 10 m x 0,25 mm, Ea</td><td>Phenomenex Ltd. Deutschland, Aschaffenburg, Niemcy</td><td>7CG-G000-00-GH0</td><td></td></tr></tbody></table>

dwuetapowa metoda pirolizy i chromatografii gazowej z detekcją spektrometrii mas do identyfikacji składników tuszu do tatuażu i podrabianych produktów

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

Tusze do tatuażu to złożone mieszaniny składników. Każdy z nich ma inne właściwości chemiczne, które muszą zostać uwzględnione w analizie chemicznej. W tej metodzie dwuetapowej pirolizy online sprzężonej z chromatografią gazową spektrometria mas (py-GC-MS) związki lotne są analizowane podczas pierwszego przebiegu desorpcji. W drugim cyklu ta sama wysuszona próbka jest poddawana pirolizie w celu analizy związków nielotnych, takich jak pigmenty i polimery. Można je zidentyfikować na podstawie ich specyficznych wzorców dekompozycji. Dodatkowo metoda ta może być stosowana do odróżniania oryginalnych atramentów od podrobionych. W celu przyspieszenia identyfikacji substancji stosuje się łatwe metody przesiewowe do oceny danych przy użyciu widm średniej masy i samodzielnie opracowanych bibliotek pirolizy. Korzystając ze specjalistycznego oprogramowania ewaluacyjnego do danych pirolizy GS-MS, można uzyskać szybkie i wiarygodne porównanie pełnego chromatogramu. Ponieważ GC-MS jest stosowany jako technika rozdzielania, metoda jest ograniczona do substancji lotnych po desorpcji i po pirolizie próbki. Metoda ta może być stosowana do szybkich badań przesiewowych substancji w badaniach kontroli rynku, ponieważ nie wymaga żadnych etapów przygotowania próbki.

Metoda obejmuje dwuetapowe podejście chromatograficzne dla każdej próbki (Rysunek 1). W pierwszym przebiegu próbka jest suszona wewnątrz systemu wtryskowego w temperaturze 90 °C, zanim związki lotne zostaną przeniesione na kolumnę. Ponieważ proces suszenia w większości przypadków jest niepełny, pozostałe rozpuszczalniki i związki lotne są przenoszone i analizowane. W drugim przebiegu wcześniej wysuszona próbka jest następnie pirolizowana, aby umożliwić analiz...

Ta metoda dwuetapowej pirolizy online w połączeniu z chromatografią gazową z detekcją spektrometryczną mas i protokołem oceny danych może być używana do wieloskładnikowej analizy tuszy do tatuażu i dyskryminacji podrabianych produktów.

Dwuetapowa metoda pirolizy i chromatografii gazowej z detekcją spektrometrii mas do identyfikacji składników tuszu do tatuażu i podrabianych produktów

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Tusze do tatuażu i inne tusze to złożone mieszaniny składników. Nasza metoda zapewnia szybki i łatwy sposób analizy wielu komponentów w tym samym czasie. Piroliza, a następnie sprzężona z chromatografią gazową z detekcją spektrometryczną mas pozwala na analizę związków nielotnych i lotnych w dwóch kolejnych przebiegach.Oprócz czystej analizy składników tuszu, metoda ta może być również stosowana do rozróżniania produktów oryginalnych i podróbek. Ogólnie rzecz biorąc, metoda ta może być stosowana do wszystkich rodzajów próbek cieczy. Podejście oparte na ocenie danych może być również stosowane w odniesieniu do każdego innego rodzaju danych dotyczących pirolizy.Podobnie jak w przypadku większości technik analitycznych, interpretacja danych pirograficznych jest piętą achillesową tej metody. W związku z tym udostępniamy biblioteki pirogramów i widm analizowanych pojedynczo, aby ułatwić interpretację danych. Najpierw przytrzymaj 25-milimetrową rurkę do pirolizy ze szkła pustego za pomocą specjalistycznej pęsety i włóż do niej niezbędną ilość wełny kwarcowej za pomocą spiczastej pęsety.Włóż dwa stalowe patyczki po każdej stronie rurki do pirolizy i ściśnij wełnę w korek o grubości od jednego do dwóch milimetrów. Korek musi być umieszczony w dolnej jednej trzeciej rurki do pirolizy, aby uzyskać odpowiednie ogrzewanie podczas procesu pirolizy. Zapal palnik gazowy i piecz rurkę do pirolizy i napełnianie przez dwie do trzech sekund z każdej strony, aby usunąć zanieczyszczenia.Następnie ręcznie energicznie potrząsaj butelkami z tuszem do tatuażu przez jedną minutę, aby zapewnić jednorodność. Zanurz dwumikrolitrową końcówkę mikrokapilarną w tuszu i zasysaj około jednego mikrolitra atramentu, wypełniając połowę kapilary. Włóż kapilatę do rurki do pirolizy i poplam korek z wełny kwarcowej atramentem.Wyraźne zabarwienie kolorem musi być widoczne bez dodawania zbyt dużej ilości farby do próbki. Za pomocą specjalistycznej pęsety przymocuj przygotowaną rurkę do pirolizy do stalowego adaptera transportowego do automatycznej jednostki wtryskowej i sprawdź, czy rurka do pirolizy jest idealnie pionowa i nie odpada podczas potrząsania. Umieść adapter transportowy w tacy automatycznej jednostki iniekcyjnej w żądanej pozycji do analizy GCMS w celu pirolizy.W celu oceny danych dotyczących związków lotnych należy uruchomić oprogramowanie do przeszukiwania biblioteki MS do analizy GCMS i otworzyć chromatogram przebiegu desorpcji. Wybierz biblioteki komercyjne, klikając Spektrum" i wybierz Biblioteka. Następnie załaduj interesującą Cię bibliotekę.Wybierz Parametry integracji i przeszukaj bibliotekę, klikając na "Spectrum" i "Raport wyszukiwania w bibliotece". W celu oceny danych pirolizy otwórz chromatogram przebiegu pirolizy. Oznacz cały chromatogram w oprogramowaniu oceniającym GCMS.Prawym przyciskiem myszy naciśnij w dół, aby uzyskać średnie widma masowe lub AMS. Aby założyć samodzielnie utworzoną bibliotekę, kliknij Spectrum" i Edytuj bibliotekę. Wybierz bibliotekę, która Cię interesuje, a następnie Dodaj nowy wpis i wypełnij wszystkie interesujące Cię informacje.Wygeneruj AMS badanego pirogramu atramentowego i skorzystaj z wyszukiwania w bibliotece w celu porównania z samodzielnie utworzoną biblioteką AMS. Wyklucz masy z kolumny lub innych szumów kolumny. Aby zidentyfikować związki nielotne za pomocą specjalistycznego oprogramowania do oceny pirogramu, zbuduj folder ze wszystkimi wpisami dotyczącymi pirogramu, które powinny służyć jako biblioteka, taka jak biblioteka pirogramu pigmentowego do identyfikacji pigmentu lub pirogramy oryginalnego atramentu, aby porównać je z domniemanymi podróbkami.Załaduj nieznany pyrogram w zakładce wyszukiwania w bibliotece, klikając Przeglądaj. Następnie załaduj folder biblioteki i wybierz tylko dopasowanie MS"i dopasowanie RT"w opcjach wyszukiwania, ponieważ ogólna obfitość będzie się różnić w porównaniu z pirogramem pigmentów referencyjnych. Kliknij Zaawansowane"w opcjach wyszukiwania.Wybierz szerokość okna RT, który Cię interesuje, próg obszaru 0,1% i zezwól na wielokrotne dopasowywanie. W opcjach Mass Spec wybierz parametr używaj tylko pików o określonych widmach MS i użyj progu dopasowania 850. Załaduj plik pigment_search_spectra.spf, lub kliknij Dodaj", aby zapisać określone widma MS z każdego pirogramu referencyjnych pigmentów lub polimerów z biblioteki w zaawansowanych opcjach wyszukiwania. Naciśnij OK", aby powrócić do okna głównego. Następnie kliknij Szukaj"aby rozpocząć porównanie.W razie potrzeby przejdź do zakładki dopasowania chromatogramu i wybierz związek w zakładce dopasowania chromatogramu. Kliknij prawym przyciskiem myszy i wybierz Wyszukaj widmo w NIST"aby przekazać widma do oprogramowania biblioteki MS i zidentyfikować związek. W celu ręcznej oceny danych dla związków nielotnych uruchom oprogramowanie do przeszukiwania biblioteki MS do analizy GCMS i otwórz chromatogram przebiegu pirolizy.Wybierz biblioteki komercyjne i pirolizę, klikając Spektrum" i wybierz bibliotekę. Załaduj wszystkie interesujące Cię biblioteki. Zintegruj pirogram z oprogramowaniem ewaluacyjnym GCMS i uwzględnij wszystkie piki o powierzchni nie mniejszej niż 0,2% całkowitej powierzchni.Następnie rozpocznij wyszukiwanie w bibliotece, klikając "Spektrum" i Raport z wyszukiwania w bibliotece. Ręcznie porównaj wszystkie dopasowania biblioteki do określonych produktów rozkładu pigmentów i polimerów w protokole tekstowym lub fragmentów podanych w literaturze. Dobrze wyprodukowane atramenty z wysoce czystymi składnikami i ograniczoną liczbą składników zaowocowały chromatogramami łatwymi do interpretacji za pomocą standardowych bibliotek, ponieważ większość pików można zidentyfikować.Ale nawet w wysokiej jakości atramentach oprócz deklarowanego glicerolu często znajdują się niedeklarowane składniki, takie jak glikol propylenowy. Atramenty zawierające wiele składników i zanieczyszczeń spowodują pirogram, który jest trudny do zinterpretowania. Większość pików występujących w drugim cyklu może nie być oddzielona od siebie linią bazową, co utrudnia identyfikację.Niektóre substancje mogą również powodować piki poniżej progu ustalonego podczas oceny danych. Rozwiązaniem problemu interpretacji złożonych danych może być podejście krokowe wykorzystujące 400, 600 i 800 stopni Celsjusza w kolejnych etapach pirolizy dla tej samej próbki. Niektóre produkty rozkładu pigmentów mogą pochodzić z wielu pigmentów.Pozytywny wynik identyfikacji podrobionego produktu wykazano dla trzech atramentów cytrynowych zakupionych od różnych dostawców. Stosując współczynnik dopasowania do przodu powyżej 0,9, chromatogram z pierwszej serii desorpcji i pirogram z drugiego cyklu oryginalnego tuszu porównano z trzema niezależnymi nabyciem oryginalnego atramentu oraz dwoma podrobionymi produktami za pomocą oprogramowania do oceny pirogramu. Piroliza jest przydatna do identyfikacji wielu związków za pomocą tylko jednej metody analitycznej.Kwalifikacja konkretnych związków może być następnie przeprowadzona za pomocą bardziej specjalistycznych metod.

a-two-step-pyrolysis-gas-chromatography-method-with-mass

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Śladowe wybuchowe opary TNT i RDX zebrane na wypełnionych sorbentem termicznych rurkach desorpcyjnych były analizowane przy użyciu zaprogramowanego systemu desorpcji temperatury sprzężonego z GC z detektorem wychwytu elektronów. Analiza instrumentalna jest połączona z metodą bezpośredniego osadzania cieczy w celu zmniejszenia zmienności próbki i uwzględnienia dryfu oprzyrządowania i strat.

Ilościowe wykrywanie śladowych ilości par wybuchowych za pomocą detektora chromatografii gazowej z desorpcją w zaprogramowanej temperaturze i wychwytu elektronów

Formułowanie stabilnych, funkcjonalnych atramentów ma kluczowe znaczenie dla rozszerzenia zastosowań produkcji addytywnej.  Z kolei wiedza na temat mechanizmów wiązania dyspergatora z cząstkami jest niezbędna do skutecznego formułowania tuszu.  Spektroskopia w podczerwieni z transformacją Fouriera (DRIFTS) z dyfuzyjnym odbiciem jest przedstawiana jako prosty i niedrogi sposób na uzyskanie wglądu w te mechanizmy.

Spektroskopowa identyfikacja mechanizmów wiązania dyspergatora/cząstek w farbach funkcjonalnych z dyfuzyjnym odbiciem dyfuzyjnym

Przedstawiono metodę identyfikacji gatunków materiału botanicznego poprzez bezpośrednią analizę w czasie rzeczywistym - spektrometria mas o wysokiej rozdzielczości i wielowymiarowa analiza statystyczna.

Szybka, wysokoprzepustowa identyfikacja gatunków materiału botanicznego za pomocą bezpośredniej analizy w czasie rzeczywistym Spektrometria mas o wysokiej rozdzielczości

Tutaj prezentujemy prosty, tani i selektywny protokół chemicznego testu punktowego do wykrywania syntetycznych katynonów, klasy nowych substancji psychoaktywnych. Protokół nadaje się do stosowania w różnych obszarach egzekwowania prawa, które napotykają nielegalne materiały.

Test plamki barwnej jako przypuszczalne narzędzie do szybkiego wykrywania syntetycznych katynonów

Tutaj prezentujemy protokół sekwencyjnej celowanej kwantyfikacji i nieukierunkowanej analizy związków fluorowanych w wodzie za pomocą spektrometrii mas. Metodologia ta zapewnia ilościowe poziomy znanych związków fluorochemicznych i identyfikuje nieznane substancje chemiczne w powiązanych próbkach wraz z półilościowymi oszacowaniami ich obfitości.

Identyfikacja per- i polifluorowanych związków chemicznych za pomocą połączonego przepływu pracy spektrometrii mas o wysokiej rozdzielczości z ukierunkowanymi i nieukierunkowanymi badaniami przesiewowymi

Ten protokół prezentuje podejście do odcisku palca i eksploracji wielowymiarowych danych zebranych przez wszechstronną dwuwymiarową chromatografię gazową sprzężoną ze spektrometrią mas. Dedykowane algorytmy rozpoznawania wzorców (dopasowywanie szablonów) są stosowane do badania informacji chemicznych zaszyfrowanych we frakcji lotnej oliwy z oliwek z pierwszego tłoczenia (tj. lotatylomie).

Chromatograficzne odciski palców poprzez dopasowanie szablonu do danych zebranych za pomocą kompleksowej dwuwymiarowej chromatografii gazowej

Całkowita waporyzacja Mikroekstrakcja w fazie stałej (TV-SPME) całkowicie odparowuje płynną próbkę, podczas gdy anality są sorbowane na włókno SPME. Pozwala to na podział analitu tylko na parę rozpuszczalnika i powłokę z włókna SPME.

Chromatografia gazowa-spektrometria mas w połączeniu z całkowitą odparowywaniem Mikroekstrakcja do fazy stałej jako narzędzie kryminalistyczne

Tutaj opisana jest metoda chromatografii gazowej z tandemową kwadrupolową spektrometrią mas (HS-GC-MS/MS) odpowiednia do oznaczania trimetyloaminy (TMA) w lekach pochodzenia zwierzęcego. Protokół obejmuje wstępną obróbkę próbki, obróbkę w przestrzeni nad głową, warunki analizy, walidację metodologiczną oraz oznaczanie TMA w lekach pochodzenia zwierzęcego.

Ulepszona technika wykrywania trimetyloaminy w medycynie pochodzenia zwierzęcego za pomocą chromatografii gazowej z tandemową kwadrupolową spektrometrią mas w przestrzeni czołowej

Metoda badania analogów fentanylu na podstawie czasu ich retencji, mobilności i wzorca fragmentacji spektrometrii mas.

Analogowe badanie przesiewowe fentanylu przy użyciu LC-TIMS-TOF MS/MS

Nieukierunkowana metabolomika dostarcza hipotezy generującej migawkę profilu metabolicznego.  Protokół ten zademonstruje ekstrakcję i analizę metabolitów z komórek, surowicy lub tkanki.  Szereg metabolitów jest badany za pomocą ekstrakcji ciecz-faza cieczowa, ultraprzepływowej chromatografii cieczowej/spektrometrii mas o wysokiej rozdzielczości (UPLC-HRMS) w połączeniu z oprogramowaniem do analizy różnicowej.

Nieukierunkowana metabolomika ze źródeł biologicznych przy użyciu ultrasprawnej chromatografii cieczowej ze spektrometrią mas o wysokiej rozdzielczości (UPLC-HRMS)

Poznaj dwuetapową metodę pirolizy i chromatografii gazowej z detekcją spektrometrii mas do analizy składników tuszu do tatuażu. Ta technika umożliwia szybką identyfikację oryginalnych i podrobionych produktów.

Dwuetapowa metoda pirolizy i chromatografii gazowej z detekcją spektrometrii mas do identyfikacji składników tuszu do tatuażu i podrabianych produktów (Wideo) | JoVE Journal

Dwuetapowa metoda pirolizy i chromatografii gazowej z detekcją spektrometrii mas do identyfikacji składników tuszu do tatuażu i podrabianych produktów

Przeglądaj więcej filmów