Wytwarzanie nanodrutów żelaza za pomocą nanoporowatego anodowanego aluminium i jego charakterystyka

Nasz protokół produkcyjny opiera się na elektroosadzaniu za pomocą nanoporowatego tlenku glinu, co jest jedyną metodą, która może nadać nanodrutom właściwości, których potrzebujemy. Główną zaletą tej techniki jest to, że ułatwia ona proste i szybkie wytwarzanie wysoce uporządkowanych nanoporowatych szablonów z tlenku glinu o szerokim zakresie wielkości porów. Nanomateriały magnetyczne cieszą się dużym zainteresowaniem ze względu na ich Może być przydatny w diagnostyce in vitro lub in vitro, a nawet w leczeniu schorzeń.

Metody te wymagają znacznego wysiłku i czasu, aby uzyskać powtarzalne wyniki. Postępuj zgodnie z protokołem i ćwicz, aby osiągnąć dobry wynik. Po trzykrotnym umyciu aluminiowych krążków wodą dejonizowaną, za pomocą pęsety przenieś dysk do prania acetonowego, a następnie przepłucz go alkoholem izopropylowym i cztery przepłucz wodą dejonizowaną.

Po ostatnim płukaniu wodą sonikuj krążki w acetonie przez 10 minut. Po trzech myciach w wodzie dejonizowanej za pomocą kleszczy opatrunkowych zanurz oczyszczone aluminiowe szablony w zlewce zawierającej roztwór elektropolerowany o temperaturze czterech stopni Celsjusza i elektrodę z siatki platynowej. Podłącz aluminiową tarczę do zacisku dodatniego, a elektrodę z siatki platynowej do ujemnego zacisku zasilacza.

Następnie zastosuj napięcie 20 woltów, podczas gdy prąd jest ograniczony do dwóch amperów. Polerowanie krążków przez trzy minuty z prędkością 400 obrotów na minutę, a następnie umycie tarcz świeżą wodą dejonizowaną. W przypadku twardej anodyzacji umieść krążki w zespole ogniw i napełnij ogniwo 0,3-molowym kwasem szczawiowym.

Umieść komórkę na zimnej płycie o temperaturze czterech stopni Celsjusza. Gdy temperatura kwasu szczawiowego osiągnie od dwóch do pięciu stopni Celsjusza, zastosuj 40 woltów przez 20 minut, aby delikatnie anodować szablony, a następnie zwiększ napięcie o 0,1 wolta na sekundę, krok po kroku, aż napięcie osiągnie 140 woltów. N utrzymuje dyski przy tym napięciu przez 45 minut.

Gdy szablon zostanie anodowany, zmieni kolor na jasnozłoty. Aby przygotować krążki do osadzania, po umyciu wodą dejonizowaną i wysuszeniu azotem, należy umieścić krążki z powrotem w komórce i dodać do niej świeżo przygotowany roztwór miedzi oraz mieszadło magnetyczne. Mieszaj mieszadło do 300 obrotów na minutę przez 15 minut.

Gdy roztwór stanie się przezroczysty, zastąp go świeżym roztworem miedzi na kolejne pięć minut mieszania. Po umyciu i wysuszeniu, jak pokazano, umieścić próbkę tylną stroną do góry na szalce Petriego na pasku pH i całkowicie przykryć membranę kwasem fosforowym o wadze 10 na sześć i pół godziny inkubacji w temperaturze pokojowej. Pod koniec zabiegu umyj i wysusz krążki, jak pokazano, a następnie napyl na krążki 200 nanometrów złota.

W celu osadzania nanodrutów zamontuj aluminiową membranę w ogniwie o średnicy 15 milimetrów i wlej do komórki świeżo przygotowany roztwór siarczanu żelaza kwasu borowego i kwasu L-askorbinowego. Podłącz miernik źródłowy ze stykiem ujemnym przymocowanym do miedzianej płytki i podłącz styk dodatni do siatki platynowej. Następnie zastosuj stały prąd o natężeniu 2,5 miliampera, aby rozpocząć elektroosadzanie.

Aby uwolnić nanodruty, napełnij mikrorurkę o średnicy 1,5 milimetra jednym mililitrem świeżo przygotowanego roztworu chromu i małymi kawałkami membrany zawierającej nanodruty na 24-godzinną inkubację w temperaturze 40 stopni Celsjusza. Gdy nanodruty zostaną całkowicie uwolnione, gołym okiem nie należy obserwować żadnych czarnych cząstek. Następnie umieść mikroprobówkę na stojaku magnetycznym i zastąp roztwór chromu 1 mililitrem etanolu co najmniej 10 razy, aby umyć nanodruty.

Po elektropolerowaniu aluminiowe krążki dobrze odbijają światło. Jeśli zauważysz jakiekolwiek małe zadrapania lub kropki, wyrzuć płytę. Wykres przyłożonego prądu podczas procesu anodacji powinien być gładki i przebiegać zgodnie z trzema etapami anodowania.

W przypadku zanieczyszczonego roztworu, nadmiernych defektów na powierzchni dysku, nieprawidłowego przygotowania ogniwa lub zbyt ciepłego roztworu, zastosowane krzywe wykresu prądu będą wykazywać piki i nierówności. Anodowanie odbywa się po jednej stronie aluminiowej tarczy. Po zdjęciu aluminiowego tyłu, membrana powinna być dobrze widoczna z obu stron.

A otwór porów można sprawdzić za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej na spodzie. W tym przypadku wykonano zdjęcie nanodrutu żelaza o grubości jednego mikrometra po zerwaniu membrany. Nanodrut jest wyraźnie rozpoznawalny po aluminiowej membranie ze względu na większą gęstość elektronów.

Ważne jest, aby temperatura w miejscu wynosiła od dwóch do pięciu stopni Celsjusza w momencie rozpoczęcia etapu anodowania, w przeciwnym razie próbki mogą się spalić. ustaw każdą kartę charakterystyki przed ich użyciem. i w razie potrzeby użyj dowodu pinowego.