Name: Wytwarzanie nanodrutów żelaza za pomocą nanoporowatego anodowanego aluminium i jego charakterystyka (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-10-06T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 14 s
Description: Poznaj metodę elektrochemicznego osadzania nanodrutów żelaza z wykorzystaniem nanoporowatego tlenku glinu. Protokół obejmuje anodyzację aluminium i elektropolerowanie w celu uzyskania powtarzalnych wyników w nanotechnologii.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Badania opisane w tej publikacji były wspierane przez Uniwersytet Nauki i Technologii Króla Abdullaha (KAUST).

UWAGA: Proszę zapoznać się ze wszystkimi odpowiednimi kartami charakterystyki substancji niebezpiecznej (MSDS) przed użyciem. Kilka chemikaliów używanych w tych fabrykacjach jest bardzo toksycznych i rakotwórczych. Nanomateriały mogą stwarzać dodatkowe zagrożenia w porównaniu z ich masowymi odpowiednikami. Podczas przeprowadzania reakcji nanokrystalicznej należy stosować wszystkie odpowiednie praktyki bezpieczeństwa, w tym stosowanie kontroli inżynieryjnych (dygestoria) i środków ochrony osobistej (okulary ochronne, rękawice, fartuch laboratoryjny, długie spodnie, buty z zakrytymi palcami).
1. Przygotowanie szablonów aluminiowych
<ol>
	<li>Czyszczenie aluminiowych tarcz
	<ol>
		<li>Umyj krążki Al w zlewce z wodą dejonizowaną (DI). Powtórz 3 razy.</li>
		<li>Przytrzymaj krążek Al pęsetą i umyj acetonem, a następnie alkoholem izopropylowym (IPA) i wodą DI.</li>
		<li>Umieścić krążki Al w zlewce z acetonem i poddać sonikacji przez 10 minut.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Elektropolerowanie tarcz aluminiowych
	<ol>
		<li>Przygotować roztwór do elektropolerowania, 3 M kwas nadchlorowy w etanolu. Przed użyciem schłodzić roztwór do elektropolerowania w lodówce w temperaturze 4 °C.</li>
		<li>Umyj krążki Al w zlewce z wodą DI. Powtórz 3 razy.</li>
		<li>Chwyć oczyszczony szablon Al kleszczami do opatrunku i zanurz go w zlewce wypełnionej roztworem do elektropolerowania wraz z platynową (Pt) elektrodą siatkową. Trzymaj kleszcze z dala od roztworu tak bardzo, jak to możliwe.</li>
		<li>Wymieszaj roztwór przy 400 obr./min.</li>
		<li>Podłącz tarczę Al do dodatniego zacisku, a Pt do ujemnego zacisku zasilacza. Zastosuj napięcie 20 V, gdy prąd jest ograniczony do 2 A.</li>
		<li>Polerowanie krążków przez 3 minuty i mycie krążków wodą DI.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Twarda anodyzacja
<ol>
	<li>Przygotowanie komórek
	<ol>
		<li>Umyj części ogniw (miedziana płytka, PDMS/gumowe O-ringi, ogniwo, nasadka z siatki Pt) wodą DI.</li>
		<li>Wyjmij elektropolerowane krążki Al z wody DI i umieść je na otworach ogniw za pomocą O-ringów. Sprawdź dokładnie, czy nie ma wycieków.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Anodowanie
	<ol>
		<li>Napełnić zmontowaną kuwetę 0,3 M kwasem szczawiowym i umieścić ją na zimnej płytce w temperaturze 4 °C.</li>
		<li>Gdy kwas szczawiowy osiągnie temperaturę 2-5 °C, zastosuj 40 V przez 20 minut (łagodna anodowanie). Następnie zwiększaj napięcie w krokach od 0,1 V/s do 140 V.</li>
		<li>Utrzymuj to napięcie na stałym poziomie przez 45 minut. Anodowany szablon będzie miał jasnozłoty kolor.</li>
		<li>Otwórz kuwetę i przemyj krążek Al wodą demineralizowaną i osusz azotem (N2).</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Przygotowanie do złożenia
<ol>
	<li>Usunięcie Al z powrotem
	<ol>
		<li>Przygotować roztwór miedzi z 0,1 M CuCl2·2H2O i 6 M HCl.</li>
		<li>Umieść anodowany szablon w komórce (z otworem o średnicy 10 mm) tylną stroną skierowaną do góry.</li>
		<li>Wlać roztwór miedzi i mieszadło magnetyczne do celi i mieszać z prędkością 300 obr./min.</li>
		<li>Po około 15 minutach roztwór staje się przezroczysty. Zastąp go świeżym roztworem i mieszaj jeszcze przez 5 minut.</li>
		<li>Umyj krążki wodą DI i osusz N2.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Otwieranie porów
	<ol>
		<li>Umieścić próbkę (tylną stroną skierowaną do góry) na szalce Petriego na pasku pH.</li>
		<li>Osadzaj 10% wag. kwasu fosforowego, aby całkowicie pokryć membranę. Dodawaj więcej kwasu fosforowego co godzinę, aby uniknąć wysuszenia.</li>
		<li>Po 6,5 h przemyć wodą DI i osuszyć N2.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Napylanie złota
	<ol>
		<li>Przygotuj maszynę do rozpylania. Otwórz zawór gazu obojętnego i odpowietrz komorę.</li>
		<li>Przyklej dysk Al do etapu rozpylania tylną stroną skierowaną do góry.</li>
		<li>Dostosuj parametry, aby zdeponować 200 nm i uruchom profil.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. Osadzanie nanodrutów
<ol>
	<li>Przygotować roztwór 0,2 M siarczanu żelaza (II), 0,16 M kwasu borowego i 0,05 M kwasu L-askorbinowego.</li>
	<li>Zamontuj membranę Al w komórce (otwór o średnicy 15 mm)</li>
	<li>Wlej roztwór do ogniwa i podłącz miernik źródłowy ze stykiem ujemnym przymocowanym do płytki miedzianej, a stykiem dodatnim z siatką platynową.</li>
	<li>Zastosuj stały prąd 2,5 mA, aby rozpocząć elektroosadzanie. Długość nanodrutu jest wprost proporcjonalna do czasu elektroosadzania.</li>
</ol>
5. Usuwanie membran i mycie nanodrutów
<ol>
	<li>Złota trawa
	<ol>
		<li>Przełam membranę za pomocą pęsety. Wybierz małe kawałki (około 1 lub 2 mm2).</li>
		<li>Przygotuj jeden lub więcej małych kawałków do trawienia na sucho za pomocą sprzętu do reaktywnego trawienia jonowego (RIE). Przyklej kawałki do atrapy wafla za pomocą lubrykantu, trzymając złotą stroną do góry.</li>
		<li>Wytrawiaj złoto w urządzeniu RIE przez 2 minuty, stosując następujące parametry: T = 25 °C, P = 150 W i natężenie przepływu argonu = 25 cm3/min. Powtarzaj w krótszych cyklach, jeśli nadal występuje trochę złota.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Zwalnianie nanodrutowe
	<ol>
		<li>Przygotować roztwór chromu, używając 0,2 M CrO3 i 0,5 M H3PO4.</li>
		<li>Napełnij probówkę z mikroprobówką o pojemności 1,5 ml 1 ml roztworu chromu i małymi kawałkami membrany zawierającymi nanodruty.</li>
		<li>Pozostawić roztwór na 24 godziny w temperaturze 40 °C.</li>
		<li>Gdy nanodruty zostaną całkowicie uwolnione, gołym okiem nie należy obserwować żadnych czarnych cząstek.</li>
		<li>Umyj nanodruty, umieszczając mikrorurkę w stojaku magnetycznym i zastępując roztwór chromu 1 ml etanolu.</li>
		<li>Powtórz proces prania co najmniej 10 razy.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Mohammed, H., Moreno, J., Kosel, J. Advanced Fabrication and Characterization of Magnetic Nanowires. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMohammed%2C+H+%22Magnetism+and+Magnetic+Materials%22">Magnetism and Magnetic Materials</a>. , Intechopen. (2018).</li>
<li>Alfadhel, A., Li, B., Zaher, A., Yassine, O., Kosel, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+magnetic+nanocomposite+for+biomimetic+flow+sensing%5BTitle%5D)+AND+%22Lab+on+Chip%22%5BJournal%5D)">A magnetic nanocomposite for biomimetic flow sensing.</a> Lab on Chip. 14, 4362-4369 (2014).</li>
<li>Fratila, R. M., Rivera-Fernandez, S., Jesus, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shape+matters%3A+Synthesis+and+biomedical+applications+of+high+aspect+ratio+magnetic+nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Shape matters: Synthesis and biomedical applications of high aspect ratio magnetic nanomaterials.</a> Nanoscale. 7, 8233-8260 (2015).</li>
<li>Alnassar, M., Alfadhel, A., Ivanov, Y. P., Kosel, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetoelectric+polymer+nanocomposite+for+flexible+electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Magnetoelectric polymer nanocomposite for flexible electronics.</a> Journal of Applied Physics. 117, 17D711(2015).</li>
<li>Contreras, M. F., Sougrat, R., Zaher, A., Ravasi, T., Kosel, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Non-chemotoxic+induction+of+cancer+cell+death+using+magnetic+nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Nanomedicine%22%5BJournal%5D)">Non-chemotoxic induction of cancer cell death using magnetic nanowires.</a> International Journal of Nanomedicine. 10, 2141-2153 (2015).</li>
<li>Yassine, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+efficient+thermoresponsive+nanocomposite+for+controlled+release+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">Highly efficient thermoresponsive nanocomposite for controlled release applications.</a> Scientific Reports. 6, 28539(2016).</li>
<li>Martínez-Banderas, A. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Functionalized+magnetic+nanowires+for+chemical+and+magneto-mechanical+induction+of+cancer+cell+death%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">Functionalized magnetic nanowires for chemical and magneto-mechanical induction of cancer cell death.</a> Scientific Reports. 6, 35786(2016).</li>
<li>Shore, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrodeposited+Fe+and+Fe-Au+nanowires+as+MRI+contrast+agents%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Electrodeposited Fe and Fe-Au nanowires as MRI contrast agents.</a> Chemical Communications. 52, 12634-12637 (2016).</li>
<li>García-Martín, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imaging+magnetic+vortices+by+magnetic+force+microscopy%3A+Experiments+and+modelling%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physics+D%3A+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Imaging magnetic vortices by magnetic force microscopy: Experiments and modelling.</a> Journal of Physics D: Applied Physics. 37, 965(2004).</li>
<li>Piraux, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Giant+magnetoresistance+in+magnetic+multilayered+nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Giant magnetoresistance in magnetic multilayered nanowires.</a> Applied Physics Letters. 65, 2484-2486 (1994).</li>
<li>Piraux, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Template-grown+NiFe%2FCu%2FNiFe+nanowires+for+spin+transfer+devices%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Template-grown NiFe/Cu/NiFe nanowires for spin transfer devices.</a> Nano Letters. 7, 2563-2567 (2007).</li>
<li>Wang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spin-wave+quantization+in+ferromagnetic+nickel+nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Spin-wave quantization in ferromagnetic nickel nanowires.</a> Physical Review Letters. 89, 027201(2002).</li>
<li>Wernsdorfer, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measurements+of+magnetization+switching+in+individual+nickel+nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Measurements of magnetization switching in individual nickel nanowires.</a> Physical Review B. 55, 11552(1997).</li>
<li>Kou, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Memory+effect+in+magnetic+nanowire+arrays%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Memory effect in magnetic nanowire arrays.</a> Advanced Materials. 23, 1393-1397 (2011).</li>
<li>Mohammed, H., Vidal, E. V., Ivanov, Y. P., Kosel, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetotransport+measurements+of+domain+wall+propagation+in+individual+multisegmented+cylindrical+nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+Transactions+on+Magnetics%22%5BJournal%5D)">Magnetotransport measurements of domain wall propagation in individual multisegmented cylindrical nanowires.</a> IEEE Transactions on Magnetics. 52, 1-5 (2016).</li>
<li>Goktas, N. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanowire+for+energy%3A+A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Reviews%22%5BJournal%5D)">Nanowire for energy: A review.</a> Applied Physics Reviews. 5, 041305(2018).</li>
<li>Zongjie, W., Suwon, L., Kyo-in, K., Keekyoung, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanowire-Based+Sensors+for+Biological+and+Medical+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+Transactions+on+Nanobioscience%22%5BJournal%5D)">Nanowire-Based Sensors for Biological and Medical Applications.</a> IEEE Transactions on Nanobioscience. 15 (3), 186(2016).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podobnie jak w przypadku każdej innej produkcji nanomateriałów, w tym protokole wymagane są wysokiej jakości rozwiązania i materiały. Roztwory do elektropolerowania i elektroosadzania mogą być wielokrotnie używane. Jednak roztwór do anodowania powinien być użyty tylko raz i świeżo przygotowany. Po usunięciu Al z powrotem, membrany są bardzo słabe i mogą zostać uszkodzone, jeśli nie będą traktowane ostrożnie. AzotuN 2 nie należy stosować bezpośrednio podczas suszenia membran. Wszystkie procesy poprzedzające anodowanie są równie ważne dla samouporządkowania struktur porowych. Zanieczyszczenia powierzchniowe, wżery i zadrapania mogą prowadzić do źle uporządkowanych nanoporów.
Grubość membrany z tlenku glinu wygenerowanej w kroku 2 wynosi zwykle około 60 μm, czyli znacznie więcej niż wymagany przez nas nanodrut. Jeśli potrzebne są dłuższe nanodruty, protokół ten można dostosować do tworzenia grubszych membran poprzez wydłużenie czasu anodowania. Te nanopory mogą być używane jako szablony do tworzenia układów stojących nanodrutów lub uwalniane przez późniejsze chemiczne usunięcie struktury tlenku glinu. Co więcej, różne metale mogą być osadzane elektrolitycznie przy użyciu tej samej konfiguracji, w tym wielosegmentowe nanodruty15, poprzez zmianę roztworu i przyłożonego prądu. Szybkość osadzania byłaby inna dla każdego metalu.
Główną zaletą prezentowanej metody anodowania jest wysoka jakość porów: stała średnica wzdłuż dziesiętnych części mikrometrów, mały rozkład średnicy i duża gęstość porów. Co więcej, technika ta jest wydajna, ekonomiczna i wysoce powtarzalna. Można to zrobić bezpiecznie w warunkach otoczenia w laboratorium ogólnym. Nanoprzewody dają wiele nadziei w przyszłych urządzeniach do konwersji energii (w tym w fotowoltaice, termoelektryce i betawoltaice16) oraz jako czujniki biologiczne i medyczne17. Wszystkie te zastosowania będą wymagały intensywnego opracowywania materiałów i urządzeń.

Cylindryczne nanodruty magnetyczne wzbudziły ogromne zainteresowanie w ciągu ostatniej dekady dla wielu obiecujących zastosowań. Nanodruty to nowe materiały, które posiadają unikalne właściwości, głównie ze względu na wysoki współczynnik kształtu i anizotropię kształtu1. Ze względu na te właściwości, nanoprzewody są uważane za unikalne systemy i doskonałe obiekty modelowe do wielu praktycznych zastosowań: czujniki przepływu2, separacja magnetyczna3, inspirowane biologią czujniki dotykowe4, Energy harvesting5, leczenie raka2,6, dostarczanie leków7,8oraz środki kontrastowe MRI3,9. Nanodruty są również uważane za idealne do innych zastosowań: mikroskopia sił magnetycznych10, gigantyczny magnetoresistance11, moment obrotowy przenoszenia spinu12,13, oraz urządzenia do przechowywania danych14,15.
Aby w pełni wykorzystać te nanoprzewody, potrzebna jest powtarzalna metoda wytwarzania, która daje nanoprzewody o wysokiej jakości i specyficznych właściwościach. Anodowanie aluminium wytwarza samoorganizujące się, wysoce uporządkowane cylindryczne pory o kontrolowanych średnicach porów. Z tego powodu szablony AAO są preferowane w zastosowaniach nanotechnologicznych w porównaniu z drogimi technikami litograficznymi. Wykorzystując te membrany jako rusztowania, nanodruty mogą być tworzone przez prąd stały (DC), prąd przemienny (AC) lub pulsacyjne elektroosadzanie prądem stałym. Kontrolując proces wytwarzania membrany i osadzania nanodrutów, można stworzyć szeroką gamę nanodrutów magnetycznych do określonych zastosowań1. W tym miejscu opisujemy wytwarzanie nanodrutów Fe, w tym tworzenie porowatej membrany z tlenku glinu, która jest używana jako szablon, elektroosadzanie do szablonów za pomocą roztworu elektrolitu oraz uwalnianie nanodrutów do roztworu.

<table><tbody><tr><td>Aceton</td><td>Sigma Aldrich</td><td>CAS 67-64-1</td><td></td></tr><tr><td>Krążki aluminiowe 99,999%</td><td>GoodFellow</td><td>AL000957</td><td>Grubość: 0,50 mm +/- 10%, średnica 25,0 mm +/- 0,5 mm</td></tr><tr><td>Duża zlewka</td><td></td><td></td><td>1000 ml</td></tr><tr><td>Kwas borowy</td><td>Sigma Aldrich</td><td>101942058</td><td>99%</td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tlenek chromu (VI)</td><td>rybak chemiczny</td><td>A98-212</td><td></td></tr><tr><td>Zimna płyta</td><td>Thermo Scientific</td><td>Accel 500 LC</td><td></td></tr><tr><td>Komputer</td><td></td><td></td><td>używany z LabView do sterowania miernikiem źródła</td></tr><tr><td>Chlorek</td><td></td><td></td><td></td>miedzi (II)</tr><tr><td>Płyta miedziana Wykonane</td><td></td><td></td><td>na zamówienie</td></tr><tr><td>źródło prądu stałego</td><td>Agilent</td><td>E3646A</td><td></td></tr><tr><td>DI Water</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kleszcze opatrunkowe</td><td>fisher scientific</td><td>12-460-164</td><td>Długość 30,5 cm, końcówki ząbkowane</td></tr><tr><td>Etanol</td><td>VWR International Ltd. (US)</td><td>20823.327</td><td></td></tr><tr><td>Wyciąg</td><td>Flores valles</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kwas solny</td><td>VWR International Ltd. (US)</td><td>20255.290</td><td></td></tr><tr><td>Siarczan żelaza (II)</td><td>Merck</td><td>1.03965.1000</td><td></td></tr><tr><td>Kwas L-askorbinowy</td><td>MP biomedyczny</td><td>100769</td><td></td></tr><tr><td>Technologie żywotności</td><td>stojaka magnetycznego</td><td>DynaMag 2</td><td></td></tr><tr><td>Mieszadło magnetyczne i płyta grzejna</td><td>IKA</td><td>RCT basic</td><td></td></tr><tr><td>Mieszadło mechaniczne</td><td>Aslong</td><td>JGB37-520</td><td></td></tr><tr><td>Mieszalnik i grzałka</td><td>Eppendorf</td><td>ThermoMixer F1.5</td><td></td></tr><tr><td>Ogniwo</td><td></td><td></td> <td>nylonoweKwas</td></tr><tr><td>szczawiowy</td> na zamówienie <td>VWR International Ltd. (US)</td><td>20063.365-5L</td><td></td></tr><tr><td>O-ring</td><td></td><td></td> PDMS <td>Wykonany na zamówienie</td></tr><tr><td>Kwas nadchlorowy</td><td>VWR International Ltd. (US)</td><td>20583.327</td><td>70-72 %</td></tr> <tr><td>szalka</td><td></td><td></td> Petriego <td>Lub dowolny inny pojemnik</td></tr><tr><td>Pasek</td><td></td><td></td> pH <td>Dowolny pasek pH</td></tr><tr><td>Kwas fosforowy</td><td>acros organiczne</td><td>201140010</td><td>85% wt</td></tr><tr><td>Platyna</td><td>Goodfellow</td><td>PT005115</td><td>Średnica 0,05 mm, czystość 99,9%</td></tr><tr><td>Drut platynowy</td><td>Goodfellow</td><td>PT05120</td><td>Średnica: 0,2 mm, Czystość: 99,95%</td></tr><tr><td>Zasilanie</td><td>Rhode & Scharz</td><td>NGPX 35/10</td><td></td></tr><tr><td>Stojak na retortę (x2)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mała zlewka</td><td></td><td></td><td>50 ml</td></tr><tr><td>Miernik źródłowy</td><td>Keithley</td><td>2400-C</td><td></td></tr><tr><td>Sphopper</td><td>Quorum</td><td>Q300T D</td><td></td></tr><tr><td>Taśma</td><td></td><td></td><td>Dowolna taśma odporna na temperaturę</td></tr><tr><td>Śmigło teflonowe</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ultradźwiękowa</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

wytwarzanie nanodrutów żelaza za pomocą nanoporowatego anodowanego aluminium i jego charakterystyka

Iron Nanowire Fabrication by Nano-Porous Anodized Aluminum and its Characterization

Magnetyczne nanodruty posiadają unikalne właściwości, które przyciągnęły zainteresowanie różnych dziedzin badań, w tym fizyki podstawowej, biomedycyny i przechowywania danych. Demonstrujemy metodę wytwarzania nanodrutów żelaza (Fe) poprzez elektrochemiczne osadzanie w szablonach anodowego tlenku glinu (AAO). Szablony są wytwarzane przez anodowanie krążków aluminiowych (Al), a długość i średnica porów są kontrolowane przez zmianę warunków anodowania. Pory o średniej średnicy około 120 nm są tworzone przy użyciu kwasu szczawiowego jako elektrolitu. Za pomocą tej metody syntetyzuje się cylindryczne nanodruty, które są uwalniane przez rozpuszczenie tlenku glinu za pomocą selektywnego wytrawiacza chemicznego.

Po elektropolerowaniu dyski Al dobrze odbijają światło, co widać na Rysunku 1. Jeśli zauważone zostaną jakiekolwiek drobne rysy lub kropki, należy odrzucić dysk. Wykres przyłożonego prądu podczas procesu anodowania powinien być gładki i przebiegać zgodnie z trzema etapami anodowania. W przypadku zanieczyszczenia roztworu, wystąpienia nadmiernych defektów na powierzchni dysku, nieprawidłowego przygotowania ogniwa (patrz Rysunek 2) lub zbyt wysokiej temperatury roztworu, krzywe wykresu przyłożonego prądu będą wykazywać piki i nieregularności. Na Rysunku 3 przedstawiono dwie rzeczywiste krzywe anodowania wraz ze zdjęciami próbek. Anodowanie odbywa się na jednej stronie dysku Al (stronie górnej). Po usunięciu tylnej części Al, membrana powinna być wyraźnie widoczna z obu stron. Otwarcie porów można sprawdzić za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) na stronie dolnej. Rysunek 4 przedstawia próbkę, w której pory nie zostały całkowicie otwarte. Szybkość osadzania nanodrutów Fe dla membran o takim rozmiarze wynosi około 300 nm/min. Jako przykład, na Rysunku 5 przedstawiono nanodrut Fe o długości około 1 µm. Należy zauważyć, że obraz ten został wykonany po złamaniu membrany.
<img alt="Montaż baterii guzieczkowej; metalowe krążki z pęsetą, zestaw do eksperymentu z magazynowaniem energii." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60111/60111fig1.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="Rycina 1"> 
Rycina 1: Krążki aluminiowe. Przed polerowaniem (po lewej) i po polerowaniu (po prawej). Ślady na powierzchni wypolerowanego krążka są spowodowane użyciem pęsety. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60111/60111fig01largev2.jpg" target="_blank">Aby zobaczyć powiększoną wersję tej ryciny, kliknij tutaj.</a>
<img alt="Układ elektrochemiczny z nylonową celą i siatką z Pt do analizy elektrolitu, z płytą miedzianą." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60111/60111fig2.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="Rycina 2"> 
Rycina 2: Cela anodowa. (A) Komponenty celi. (B) Szczegół tarczy Al umieszczonej nad uszczelką O-ring z PDMS. (C) Złożona cela. (D) Cela umieszczona na płycie chłodzącej wraz z mieszadłem mechanicznym. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60111/60111fig02largev2.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Wykres procesu anodowania; natężenie prądu w funkcji czasu; porównanie prawidłowych i przepalonych wyników anodowania." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60111/60111fig3.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="Rysunek 3"> 
Rysunek 3: Przyłożone natężenie prądu w funkcji czasu podczas prawidłowego (lewo) i nieprawidłowego (prawo) anodowania. Można łatwo rozpoznać trzy etapy anodowania. Po pierwsze, stabilne 40 V (0–20 min); po drugie, stały wzrost do 140 V (20–36:40 min), widoczny najpierw jako wzrost natężenia prądu, a następnie jako prąd stały; i po trzecie, stabilne 145 V aż do końca procesu. Gdy anodowanie przebiega prawidłowo, krzywe są gładkie, jak ta po lewej stronie. Gdy krzywe wykazują piki lub chaotyczne zachowanie (prawo), próbka ulega przepaleniu. W tym przypadku średnica dysku z Al wynosiła 25 mm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60111/60111fig03largev2.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>
<img alt="Obraz SEM anodowanego aluminium: resztki Al₂O₃, pory otwarte/nieotwarte na dysku Al." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60111/60111fig4.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="Rycina 4"> 
Rycina 4: Obraz SEM membrany z dolnej strony. Na tym zdjęciu widoczna jest morfologia membrany w pobliżu jej krawędzi. W każdym innym punkcie membrana wykazuje pory otwarte, podobne do tych przedstawionych na zdjęciu. Gdyby pory nie były odpowiednio otwarte, heksagonalna struktura widoczna na krawędzi zdjęcia byłaby dostrzegalna w całej membranie. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60111/60111fig04largev2.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Mikrografia SEM nanostruktur do analizy materiałowej; pomiary wskazują wysokość w mikronach." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60111/60111fig5.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="Rysunek 5"> 
Rysunek 5: Obraz SEM w przekroju nanodrutów żelaznych wewnątrz membrany. Nanodrut Fe jest wyraźnie odróżnialny od membrany tlenkowej glinu ze względu na swoją wyższą gęstość elektronową. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60111/60111fig05largev2.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>

W tej pracy opisujemy protokół wytwarzania nanodrutów żelaza, w tym tworzenie porowatej membrany z tlenku glinu, która jest używana jako szablon, elektroosadzanie do szablonów za pomocą roztworu elektrolitu i uwalnianie nanodrutów do roztworu.

Wytwarzanie nanodrutów żelaza za pomocą nanoporowatego anodowanego aluminium i jego charakterystyka

Magnetic nanowires possess unique properties that have attracted the interest of different fields of research, including basic physics, biomedicine, and ...

Nasz protokół produkcyjny opiera się na elektroosadzaniu za pomocą nanoporowatego tlenku glinu, co jest jedyną metodą, która może nadać nanodrutom właściwości, których potrzebujemy. Główną zaletą tej techniki jest to, że ułatwia ona proste i szybkie wytwarzanie wysoce uporządkowanych nanoporowatych szablonów z tlenku glinu o szerokim zakresie wielkości porów. Nanomateriały magnetyczne cieszą się dużym zainteresowaniem ze względu na ich Może być przydatny w diagnostyce in vitro lub in vitro, a nawet w leczeniu schorzeń.Metody te wymagają znacznego wysiłku i czasu, aby uzyskać powtarzalne wyniki. Postępuj zgodnie z protokołem i ćwicz, aby osiągnąć dobry wynik. Po trzykrotnym umyciu aluminiowych krążków wodą dejonizowaną, za pomocą pęsety przenieś dysk do prania acetonowego, a następnie przepłucz go alkoholem izopropylowym i cztery przepłucz wodą dejonizowaną.Po ostatnim płukaniu wodą sonikuj krążki w acetonie przez 10 minut. Po trzech myciach w wodzie dejonizowanej za pomocą kleszczy opatrunkowych zanurz oczyszczone aluminiowe szablony w zlewce zawierającej roztwór elektropolerowany o temperaturze czterech stopni Celsjusza i elektrodę z siatki platynowej. Podłącz aluminiową tarczę do zacisku dodatniego, a elektrodę z siatki platynowej do ujemnego zacisku zasilacza.Następnie zastosuj napięcie 20 woltów, podczas gdy prąd jest ograniczony do dwóch amperów. Polerowanie krążków przez trzy minuty z prędkością 400 obrotów na minutę, a następnie umycie tarcz świeżą wodą dejonizowaną. W przypadku twardej anodyzacji umieść krążki w zespole ogniw i napełnij ogniwo 0,3-molowym kwasem szczawiowym.Umieść komórkę na zimnej płycie o temperaturze czterech stopni Celsjusza. Gdy temperatura kwasu szczawiowego osiągnie od dwóch do pięciu stopni Celsjusza, zastosuj 40 woltów przez 20 minut, aby delikatnie anodować szablony, a następnie zwiększ napięcie o 0,1 wolta na sekundę, krok po kroku, aż napięcie osiągnie 140 woltów. N utrzymuje dyski przy tym napięciu przez 45 minut.Gdy szablon zostanie anodowany, zmieni kolor na jasnozłoty. Aby przygotować krążki do osadzania, po umyciu wodą dejonizowaną i wysuszeniu azotem, należy umieścić krążki z powrotem w komórce i dodać do niej świeżo przygotowany roztwór miedzi oraz mieszadło magnetyczne. Mieszaj mieszadło do 300 obrotów na minutę przez 15 minut.Gdy roztwór stanie się przezroczysty, zastąp go świeżym roztworem miedzi na kolejne pięć minut mieszania. Po umyciu i wysuszeniu, jak pokazano, umieścić próbkę tylną stroną do góry na szalce Petriego na pasku pH i całkowicie przykryć membranę kwasem fosforowym o wadze 10 na sześć i pół godziny inkubacji w temperaturze pokojowej. Pod koniec zabiegu umyj i wysusz krążki, jak pokazano, a następnie napyl na krążki 200 nanometrów złota.W celu osadzania nanodrutów zamontuj aluminiową membranę w ogniwie o średnicy 15 milimetrów i wlej do komórki świeżo przygotowany roztwór siarczanu żelaza kwasu borowego i kwasu L-askorbinowego. Podłącz miernik źródłowy ze stykiem ujemnym przymocowanym do miedzianej płytki i podłącz styk dodatni do siatki platynowej. Następnie zastosuj stały prąd o natężeniu 2,5 miliampera, aby rozpocząć elektroosadzanie.Aby uwolnić nanodruty, napełnij mikrorurkę o średnicy 1,5 milimetra jednym mililitrem świeżo przygotowanego roztworu chromu i małymi kawałkami membrany zawierającej nanodruty na 24-godzinną inkubację w temperaturze 40 stopni Celsjusza. Gdy nanodruty zostaną całkowicie uwolnione, gołym okiem nie należy obserwować żadnych czarnych cząstek. Następnie umieść mikroprobówkę na stojaku magnetycznym i zastąp roztwór chromu 1 mililitrem etanolu co najmniej 10 razy, aby umyć nanodruty.Po elektropolerowaniu aluminiowe krążki dobrze odbijają światło. Jeśli zauważysz jakiekolwiek małe zadrapania lub kropki, wyrzuć płytę. Wykres przyłożonego prądu podczas procesu anodacji powinien być gładki i przebiegać zgodnie z trzema etapami anodowania.W przypadku zanieczyszczonego roztworu, nadmiernych defektów na powierzchni dysku, nieprawidłowego przygotowania ogniwa lub zbyt ciepłego roztworu, zastosowane krzywe wykresu prądu będą wykazywać piki i nierówności. Anodowanie odbywa się po jednej stronie aluminiowej tarczy. Po zdjęciu aluminiowego tyłu, membrana powinna być dobrze widoczna z obu stron.A otwór porów można sprawdzić za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej na spodzie. W tym przypadku wykonano zdjęcie nanodrutu żelaza o grubości jednego mikrometra po zerwaniu membrany. Nanodrut jest wyraźnie rozpoznawalny po aluminiowej membranie ze względu na większą gęstość elektronów.Ważne jest, aby temperatura w miejscu wynosiła od dwóch do pięciu stopni Celsjusza w momencie rozpoczęcia etapu anodowania, w przeciwnym razie próbki mogą się spalić. ustaw każdą kartę charakterystyki przed ich użyciem. i w razie potrzeby użyj dowodu pinowego.

iron-nanowire-fabrication-nano-porous-anodized-aluminum-its

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Opisano wytwarzanie elektrycznie adresowalnych, o wysokim współczynniku proporcji (&gt; 1000:1) metalowych nanodrutów oddzielonych przerwami pojedynczych nanometrów przy użyciu albo warstw protektorowych aluminium i srebra, albo samoorganizujących się monowarstw jako szablonów. Te struktury nanoszczelinowe są wytwarzane bez pomieszczenia czystego lub jakichkolwiek procesów litograficznych wykorzystujących wiązkę foto- lub elektronów za pomocą litografii krawędziowej znanej jako nanoskiving.

Wytwarzanie nanoluk za pomocą Nanoskiving

Przedstawiamy prostą metodę wytwarzania ultrawysokiej gęstości pionowo uporządkowanych małocząsteczkowych nanodrutów organicznych. Metoda ta pozwala na syntezę złożonych, heterostrukturalnych hybrydowych geometrii nanodrutów, które można niedrogo hodować na dowolnych podłożach. Struktury te mają potencjalne zastosowania w elektronice organicznej, optoelektronice, detekcji chemicznej, fotowoltaice i spintronice.

Układ ultrawysokiej gęstości pionowo ustawionych małocząsteczkowych nanodrutów organicznych na dowolnych podłożach

Srebrne nanodruty mogą jednocześnie transportować elektrony i informacje optyczne w postaci plazmonów powierzchniowych. Opisano tutaj procedurę realizacji takiego wspólnego obwodu i oceniane są ograniczenia w propagacji obu nośników informacji.

Ocena transportu plazmonicznego w przewodzących prąd nanodrutach srebra

Przedstawiono procedury przygotowania segmentowanych i współosiowych nanoprzewodów za pomocą elektroosadzania szablonowego w nanoporach. Jako przykłady wykonano segmentowane nanodruty składające się z segmentów Ag i ZnO oraz współosiowe nanodruty składające się z powłoki TiO2 i rdzenia Ag. Nanodruty wykorzystano w eksperymentach z fotokatalitycznym tworzeniem wodoru.

Przygotowanie i stosowanie fotokatalitycznie aktywnego segmentowego Ag|ZnO i koncentryczne nanodruty TiO2-Ag wykonane metodą elektroosadzania szablonowego

Opisujemy podejścia do wytwarzania urządzeń i charakterystyki elektrycznej nanostruktur półprzewodnikowych z warstwy diselenku molibdenu (MoSe2) o różnych grubościach. Ponadto opisano wytwarzanie styków omowych dla2-warstwowych nanokryształów MoSe metodą osadzania wiązki jonów z użyciem platyny (Pt) jako metalu kontaktowego.

Wytwarzanie kontaktów omowych przy użyciu techniki skupionej wiązki jonów i charakterystyki elektrycznej warstwowych nanostruktur półprzewodnikowych

Przedstawiono metodę hodowli niskotemperaturowych, pionowo ustawionych nanorurek węglowych, a następnie wytwarzania pionowych struktur testowych połączeń elektrycznych przy użyciu wytwarzania półprzewodników.

Produkcja niskotemperaturowych pionowych połączeń z nanorurek węglowych kompatybilnych z technologią półprzewodnikową

Tutaj prezentujemy protokół syntezy i charakterystyki nanorurek glinokrzemianowych domieszkowanych żelazem. Materiały otrzymuje się w drodze syntezy zol-żel po dodaniu FeCl3•6H2O do mieszaniny zawierającej prekursory Si i Al lub w drodze wymiany jonowej po syntezie wstępnie uformowanych nanorurek glinokrzemianowych.

Synteza i charakterystyka nanorurek glinokrzemianowych domieszkowanych żelazem o zwiększonych właściwościach przewodzenia elektronów

W tym artykule pokazano dielektroforezę wspomaganą przepływem dla samoorganizacji urządzeń nanoprzewodowych. Jako przykład pokazano wytwarzanie tranzystora polowego z nanodrutu krzemowego.

Dielektroforeza wspomagana przepływem: tania metoda wytwarzania wysokowydajnych urządzeń nanoprzewodowych przetwarzalnych w roztworze

Przedstawiono protokół wytwarzania nanoporowatych anodowych tlenków glinu poprzez jednoczesną anodowanie wielu powierzchni, po której następują odwrócone odchylenia podobne do schodów. Może być wielokrotnie nakładany na to samo podłoże aluminiowe, wykazując łatwą, wysokowydajną i czystą dla środowiska strategię.

Jednoczesne anodowanie wielopowierzchniowe i schodowe odchylenia odwrotne Anodowe tlenki glinu w elektrolicie kwasu siarkowego i szczawiowego

Tutaj prezentujemy protokół wytwarzania gradientowych płytek nanowzorcowych za pomocą termicznego nanoimprintingu oraz metodę przesiewowego wykrywania odpowiedzi ludzkich komórek progenitorowych śródbłonka na nanostruktury. Dzięki zastosowaniu opisanej technologii możliwe jest wytworzenie rusztowania, które może manipulować zachowaniem komórki za pomocą bodźców fizycznych.

Wytwarzanie gradientowego nanowzoru za pomocą techniki nanoimprintingu termicznego i badanie przesiewowe odpowiedzi komórek tworzących kolonie śródbłonka

W tej pracy dostarczamy protokół do biofunkcjonalizacji magnetycznych nanomateriałów z przeciwciałami do określonego celowania w komórki. Na przykład wykorzystujemy nanodruty żelaza do celowania w komórki rakowe.

Biofunkcjonalizacja nanomateriałów magnetycznych

Poznaj metodę elektrochemicznego osadzania nanodrutów żelaza z wykorzystaniem nanoporowatego tlenku glinu. Protokół obejmuje anodyzację aluminium i elektropolerowanie w celu uzyskania powtarzalnych wyników w nanotechnologii.

Wytwarzanie nanodrutów żelaza za pomocą nanoporowatego anodowanego aluminium i jego charakterystyka

Przeglądaj więcej filmów