Name: Badanie wpływu środków powierzchniowo czynnych na krystalizację hydratów na granicy faz olej-woda przy użyciu niedrogiego, zintegrowanego modułowego urządzenia Peltiera (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-03-18T12:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 31 s
Description: Odkryj metodę badania krystalizacji hydratów na granicy faz olej-woda przy użyciu niedrogiego urządzenia Peltiera z regulatorem temperatury. Protokół umożliwia wizualizację formowania się kryształów i pomiar ciśnienia wewnętrznego.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy dziękują Amerykańskiemu Towarzystwu Chemicznemu - Funduszowi Badań Naftowych (ACS - PFR), numer grantu: PRF # 57216-UNI9, za wsparcie finansowe.

1. Tworzenie się hydratu na kropelce wody w cyklopentanie
UWAGA: Opisana poniżej procedura eksperymentalna służy do badania tworzenia się hydratów na kropli wody w cyklopentanie przy użyciu IMPd oraz komory do wizualizacji hydratów opisanych we wstępie.
<ol>
	<li>Do szklanej strzykawki 1 mL przymocuj igłę 19 G (Rycina 2b, C).</li>
	<li>Przepłucz szklaną strzykawkę 1 mL i igłę 19 G trzykrotnie wodą DI.</li>
	<li>Napełnij strzykawkę wodą DI.</li>
	<li>Wlej 25 mL cyklopentanu do komórki wizualizacji hydratów (Rycina 2b, E).</li>
	<li>Za pomocą strzykawki wprowadź kroplę wody DI (tj. 50−10 µL) na dno komórki wizualizacji hydratów. Kropla wody ta stanowi hydrat zarodkowy. 
	UWAGA: Kroplę należy umieścić na dnie komórki wizualizacji hydratów. Celem hydratu zarodkowego jest zainicjowanie tworzenia się hydratu oraz zapewnienie spójnej nukleacji i możliwości śledzenia szybkości wzrostu.</li>
	<li>Umieść czujnik temperatury wewnątrz komórki wizualizacji hydratów, blisko jej dna.</li>
	<li>Nałóż pokrywę akrylową na komórkę wizualizacji hydratów, aby zapobiec odparowywaniu cyklopentanu. Użyj śrub, aby utrzymać pokrywę na miejscu.</li>
	<li>Ustaw oświetlenie i kamerę, aby uzyskać ostrość. Skup ostrość na hydracie zarodkowym.</li>
	<li>W urządzeniu sterującym temperaturą ustaw temperaturę płyty Peltiera na -5 °C.</li>
	<li>Sprawdź wartości temperatury odczytywane przez czujnik temperatury.</li>
	<li>Gdy temperatura osiągnie -5 °C, upewnij się, że kropla na dnie (hydrat zarodkowy) zamieniła się w lód.</li>
	<li>Zwiększaj temperaturę płyty Peltiera do 2 °C w interwałach 0,5 °C.</li>
	<li>Po osiągnięciu temperatury 2 °C napełnij układ wodny wodą za pomocą strzykawki i opuść mosiężny hak do cyklopentanu, aby wyrównać temperaturę przez 5 min. 
	UWAGA: Taka temperatura zapewnia konwersję lodu stałego w hydrat, ponieważ system znajduje się powyżej punktu topnienia lodu, ale poniżej punktu topnienia hydratów cyklopentanu1.</li>
	<li>Rozpocznij nagrywanie kamerą.</li>
	<li>Naciśnij Start Measurement w oprogramowaniu przetwornika ciśnienia, aby rozpocząć cyfrowe zapisy z przetwornika.</li>
	<li>Podłącz strzykawkę do pompy strzykawkowej.</li>
	<li>Ustaw pompę strzykawkową na wstrzyknięcie objętości 2 µL i aktywuj urządzenie. Strzykawka wprowadzi wodę do kąpieli z cyklopentanu, tworząc zanurzoną kroplę.</li>
	<li>Za pomocą końcówki igły pobierz mały fragment hydratu zarodkowego.</li>
	<li>Przystaw końcówkę igły z fragmentem hydratu zarodkowego (Rycina 3a) na chwilę do kropli wody (Rycina 3b), aby zainicjować tworzenie się hydratu na kropli wody.</li>
	<li>Naciśnij Record w oprogramowaniu do przechwytywania obrazu z kamery. Rejestruj obraz procesu krystalizacji półsfery kropli z kamery z częstotliwością 1 Hz.</li>
</ol>
2. Tworzenie hydratów na kropli wody z surfaktantem w cyklopentanie
UWAGA: Eksperymenty dotyczące krystalizacji hydratów z roztworami surfaktantów przeprowadza się w ten sam sposób, co w przypadku czystej wody. Jednak przy użyciu roztworu surfaktantu do badania wpływu surfaktantu na krystalizację hydratów istnieje potrzeba wyznaczenia krytycznego stężenia micel (CMC) każdego surfaktantu. CMC można znaleźć w literaturze9 lub wyznaczyć przy użyciu opisanej poniżej metody.
<ol>
	<li>Przygotuj 50 ml roztworów wzorcowych monolaurynianu sorbitanu, PEG-PPG-PEG oraz trystearynianu polioksyetylenostorbitanu, rozpuszczając odważoną masę każdego surfaktanta w wodzie dejonizowanej w celu przygotowania serii 12 roztworów każdego z surfaktantów, z których każdy reprezentuje inne stężenie w zakresie od 10-4 g/100 mL–1 g/100 mL.</li>
	<li>Przygotować roztwory monooleinianu sorbitanu w cyklopentanie o różnych stężeniach. 
	UWAGA: Zastosowano cyklopentan ze względu na wysoką hydrofobowość i niską rozpuszczalność monooleinianu sorbitanu w wodzie. Analogicznych stężeń użyto również w przypadku monooleinianu sorbitanu.</li>
	<li>Zmierz napięcie powierzchniowe każdego roztworu surfaktantu metodą stalagmometryczną.
	<ol>
		<li>Ustaw pompę strzykawkową i strzykawkę pionowo, zgodnie z rysunkiem w Rysunek 4 w celu policzenia spadających kropel.</li>
		<li>Zaprogramuj pompę tak, aby wypchnęła 1 ml roztworu z szybkością 0,5 ml/min, uwalniając krople do powietrza.</li>
		<li>Wyznacz objętość kropli (V) jako wartość średnią, dzieląc 1 ml przez liczbę zaobserwowanych kropel.</li>
		<li>Każdy roztwór należy przetestować co najmniej 3 razy.</li>
		<li>Obliczyć napięcie międzyfazowe za pomocą 
		<img alt="Równanie napięcia powierzchniowego γ=(gΔρV)/(rF); wzór fizyczny dla mechaniki płynów." src="/files/ftp_upload/60391/60391eq1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 1"> 
		gdzie g jest przyspieszeniem grawitacyjnym, Δp zmiana gęstości na granicy faz (tj. różnica gęstości między roztworem surfaktantu a powietrzem), V czy objętość kropelki, F jest korektą empiryczną daną przez12 
		<img alt="Równanie równowagi statycznej; F=1/2π[0,9979-1,32045(r/1√3)]; wyrażenie matematyczne." src="/files/ftp_upload/60391/60391eq2a.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 2"> 
		UWAGA: Alternatywnie, wartości napięcia powierzchniowego niektórych roztworów surfaktantów można znaleźć w literaturze przedmiotu9.</li>
		<li>Należy wykreślić zależność napięcia powierzchniowego od stężenia. Napięcie powierzchniowe będzie maleć wraz ze wzrostem stężenia surfaktantu, aż do momentu spłaszczenia krzywej i osiągnięcia wartości stałej.</li>
		<li>Wyznacz CMC dla każdego surfaktantu (tj. stężenie, przy którym napięcie powierzchniowe stabilizuje się) i wykorzystaj tę wartość w eksperymentach. 
		UWAGA: Zwiększenie stężenia surfaktanta nie zmieni napięcia powierzchniowego.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Powtórz procedurę eksperymentalną opisaną w sekcji 1, ale zamiast wody użyj roztworu surfaktanta o różnych stężeniach w stosunku do CMC (tj. 0,1x CMC, 1x CMC i 10x CMC).</li>
</ol>
3. Przetwarzanie obrazów i pomiary naprężeń międzyfazowych
UWAGA: Śledzenie wzrostu hydratów stożkowych i płaskich odbywa się za pomocą metod analizy wizualnej. Wykorzystane programy komputerowe zostały opisane w Tabela materiałówPrzykład detekcji i kolorowania konturów znajduje się w Rysunek 5Ponieważ kamera rejestruje jedynie dwuwymiarową projekcję sferycznej kropli, konieczne jest stworzenie rekonstrukcji 3D.
<ol>
	<li>Śledzenie wzrostu hydratów
	<ol>
		<li>Otwórz pierwszy obraz z sekwencji obrazów za pomocą oprogramowania do przetwarzania obrazów.</li>
		<li>Użyj Długość narzędzie w oprogramowaniu do pomiaru długości mosiężnej rurki na obrazie.</li>
		<li>Ustaw skalę mosiężnej rurki na obrazie na podstawie znanej średnicy wynoszącej 1/16 cala (1,58 mm).</li>
		<li>Wybierz 10 równomiernie rozłożonych klatek z każdej sekwencji. Klatki powinny obejmować cały proces, od momentu nukleacji do pełnej konwersji kropli.</li>
		<li>Powtórz ustawianie skali (kroki 3.1.1–3.1.3) dla 10 wybranych migawek.</li>
		<li>Użyj oprogramowania, aby ręcznie wyznaczyć kontur kropli w każdej klatce. Zaznacz kontur kolorem czerwonym (Rysunek 5b).</li>
		<li>Użyj oprogramowania, aby ręcznie wyznaczyć kontur hydratu w każdej klatce. Zaznacz cały obszar hydratu kolorem czarnym (Rysunek 5b).</li>
		<li>Należy wykorzystać oprogramowanie do modelowania matematycznego w celu stworzenia rekonstrukcji 3D kropli jako korekty powierzchni. 
		UWAGA: Szczegółowe informacje na temat konstrukcji trójwymiarowej powierzchni opisano w pracy Dann i wsp.13.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Pomiary pozornego średniego naprężenia międzyfazowego 
	UWAGA: Pozorne średnie naprężenie międzyfazowe jest obliczane na podstawie danych o ciśnieniu wewnętrznym zebranych z przetwornika ciśnienia.
	<ol>
		<li>Wykorzystaj dane zapisane przez przetwornik ciśnienia (ΔP).</li>
		<li>Dla każdego punktu danych należy zastosować równanie Younga-Laplace'a14 aby wyznaczyć pozorne średnie naprężenie międzyfazowe (y), 
		<img alt="Równanie Younga-Laplace&#x27;a przedstawiające różnicę ciśnień w zależności od napięcia powierzchniowego; wzór." src="/files/ftp_upload/60391/60391eq3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 3"> 
		gdzie R1 i R2 promienie krzywizny kropel oraz ΔP czy zmiana ciśnienia wewnątrz kropli jest względna względem t = 0. 
		UWAGA: W początkowym okresie po utworzeniu się kropli oba promienie są w przybliżeniu równe, zatem R1 i R2 w równaniu Younga-Laplace'a można zastąpić promieniem określonym wcześniej 2 µL spadek równy R = 782 µm.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Graham, B., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGraham%2C+B+%22Deep+water%3A+The+Gulf+Oil+disaster+and+the+future+of+offshore+drilling.+Report+to+the+President%22">Deep water: The Gulf Oil disaster and the future of offshore drilling. Report to the President</a>. , (2011).</li>
<li>Hammerschmidt, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+gas+hydrates+in+natural+gas+transmission+lines%5BTitle%5D)+AND+%22Industrial+%26+Engineering+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Formation of gas hydrates in natural gas transmission lines.</a> Industrial & Engineering Chemistry. 26, 851-855 (1934).</li>
<li>Sloan, E. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+changing+hydrate+paradigm-from+apprehension+to+avoidance+to+risk+management%5BTitle%5D)+AND+%22Fluid+Phase+Equilibria%22%5BJournal%5D)">A changing hydrate paradigm-from apprehension to avoidance to risk management.</a> Fluid Phase Equilibria. 228-229, 67-74 (2005).</li>
<li>Xiaokai, L., Latifa, N., Abbas, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anti-agglomeration+in+cyclopentane+hydrates+from+bio-+and+co-surfactants%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+%26+Fuels%22%5BJournal%5D)">Anti-agglomeration in cyclopentane hydrates from bio- and co-surfactants.</a> Energy & Fuels. 24, 4937-4943 (2010).</li>
<li>Sloan, E. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fundamental+principles+and+applications+of+natural+gas+hydrates%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Fundamental principles and applications of natural gas hydrates.</a> Nature. 426, 353-363 (2003).</li>
<li>Sloan, E. D., Koh, C. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSloan%2C+ED+%22Clathrate+Hydrates+of+Natural+Gases%22">Clathrate Hydrates of Natural Gases</a>. , CRC Press. Boca Raton, FL. (2007).</li>
<li>Lee, J. D., Englezos, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unusual+kinetic+inhibitor+effects+on+gas+hydrate+formation%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Science%22%5BJournal%5D)">Unusual kinetic inhibitor effects on gas hydrate formation.</a> Chemical Engineering Science. 61, 1368-1376 (2006).</li>
<li>Daimaru, T., Yamasaki, A., Yanagisawa, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+surfactant+carbon+chain+length+on+hydrate+formation+kinetics%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Petroleum+Science+and+Engineering%22%5BJournal%5D)">Effect of surfactant carbon chain length on hydrate formation kinetics.</a> Journal of Petroleum Science and Engineering. 56, 89-96 (2007).</li>
<li>Karanjkar, P. U., Lee, J. W., Morris, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surfactant+effects+on+hydrate+crystallization+at+the+water-oil+interface%3A+hollow-conical+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Crystal+Growth+%26+Design%22%5BJournal%5D)">Surfactant effects on hydrate crystallization at the water-oil interface: hollow-conical crystals.</a> Crystal Growth & Design. 12, 3817-3824 (2012).</li>
<li>Leopercio, B. C., de Souza Mendes, P. R., Fuller, G. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+kinetics+and+mechanics+of+hydrate+films+by+interfacial+rheology%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Growth kinetics and mechanics of hydrate films by interfacial rheology.</a> Langmuir. 32, 4203-4209 (2016).</li>
<li>Karanjkar, P. U., Lee, J. W., Morris, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Calorimetric+investigation+of+cyclopentane+hydrate+formation+in+an+emulsion%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Science%22%5BJournal%5D)">Calorimetric investigation of cyclopentane hydrate formation in an emulsion.</a> Chemical Engineering Science. 68, 481-491 (2012).</li>
<li>Mori, Y. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Harkins-brown+correction+factor+for+drop+formation%5BTitle%5D)+AND+%22AIChE+Journal%22%5BJournal%5D)">Harkins-brown correction factor for drop formation.</a> AIChE Journal. 36, 1272-1274 (1990).</li>
<li>Dann, K., Rosenfeld, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surfactant+effect+on+hydrate+crystallization+at+oil-water+interface%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Surfactant effect on hydrate crystallization at oil-water interface.</a> Langmuir. 34 (21), 6085-6094 (2018).</li>
<li>Ibach, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aIbach%2C+H+%22Physics+of+Surfaces+and+Interfaces%22">Physics of Surfaces and Interfaces</a>. , Springer Science & Business Media. Berlin, Germany. (2006).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

W tym artykule opisano eksperymentalną technikę badania krystalizacji hydratów na granicy faz olej-woda w obecności niejonowych środków powierzchniowo czynnych. Aparatura składa się z systemu kontroli temperatury i komórki wizualizacyjnej, która zawiera mosiężną komorę z oknami, kamerę CMOS i przetwornik ciśnienia. System kontroli temperatury składa się z mikrokontrolera, mocnej płytki Peltiera, 120-milimetrowego chłodzenia procesora jako radiatora oraz wodoodpornego cyfrowego czujnika temperatury. Zaprojektowano mosiężn...

Zachętą do zrozumienia mechanizmu krystalizacji i hamowania hydratów jest fakt, że hydraty występują naturalnie w rurociągach naftowych i mogą powodować trudności w zapewnieniu przepływu. Na przykład wyciek ropy w Zatoce Meksykańskiej w 2010 r. 1 był wynikiem nagromadzenia hydratu w podwodnym systemie rurociągów naftowych, co spowodowało zanieczyszczenie środowiska. W związku z tym zrozumienie powstawania i hamowania hydratów ma kluczowe znaczenie dla zapobiegania przyszłym katastrofom ekologicznym. Dużą siłą napędową badań nad krystalizacją hydratów w ostatnich latach były wysiłki przemysłu naftowego mające na celu zapobieganie aglomeracji czopów hydratów i wynikającej z tego blokadzie przepływu. Pierwsze badanie, które miało na celu ustalenie, że hydraty są odpowiedzialne za zatkane przepływy, zostało przeprowadzone przez Hammerschmidta w 1934 roku2. Do dnia dzisiejszego producenci oleju uważają, że zrozumienie i zahamowanie powstawania hydratów w celu zapewnienia przepływu jest bardzo ważne3.
Jednym ze sposobów zapobiegania tworzeniu się hydratów jest izolacja rurociągów głębinowych, aby nie tworzył się lód. Odpowiednie ocieplenie rurociągów jest jednak kosztowne, a dodatkowe koszty mogą sięgać 1 miliona dolarów/km3. Inhibitory termodynamiczne, takie jak metanol, mogą być wstrzykiwane do głowic odwiertów, aby zapobiec tworzeniu się hydratów. Jednak duże proporcje objętościowe wody do alkoholu, wynoszące nawet 1:1, są potrzebne, aby odpowiednio zapobiec tworzeniu się hydratów4. Ostatnio globalny koszt stosowania metanolu do zapobiegania hydratom wyniósł 220 milionów dolarów rocznie. To nie jest zrównoważona ilość spożywanego alkoholu5. Ponadto stosowanie metanolu jest problematyczne, ponieważ jest on niebezpieczny dla środowiska i nie może być używany do transportu na dużą skalę5. Alternatywnie, inhibitory kinetyczne, takie jak środki powierzchniowo czynne, mogą hamować wzrost hydratów w małych ilościach i temperaturach do 20 °C6. W związku z tym obecność środków powierzchniowo czynnych może zmniejszyć dużą ilość alkoholi potrzebnych do zapobiegania nawodnieniu.
Surfaktanty są uważane za dobre inhibitory krystalizacji hydratów z dwóch głównych powodów:
1) Mogą hamować powstawanie hydratów poprzez zmiany właściwości powierzchni; oraz 2) Początkowo pomagają w tworzeniu komórek hydratowych, ale zapobiegają dalszemu wzrostowi i aglomeracji kryształu w dół rurociągu7. Chociaż środki powierzchniowo czynne okazały się skutecznymi inhibitorami, nadal brakuje dużej ilości informacji dotyczących procesu krystalizacji w obecności środków powierzchniowo czynnych. Podczas gdy niektóre badania wykazały, że stosowanie środków powierzchniowo czynnych może wydłużyć początkowy czas krystalizacji hydratu przy niektórych dochładzaniach, inne badania wykazały wyjątki przy niskich stężeniach środków powierzchniowo czynnych. Przy niskich stężeniach środków powierzchniowo czynnych kropelki wody mają tendencję do łączenia się i przyspieszania procesu tworzenia hydratów8. Proces inhibicji został wyjaśniony przez cząsteczki środków powierzchniowo czynnych przerywające płaski wzrost hydratu, zmuszając go do tworzenia pustych stożkowatych kryształów. Stożkowe kryształy tworzą mechaniczną barierę dla wzrostu kryształów9, a tym samym hamują wzrost.
W tym badaniu zaprojektowaliśmy i wdrożyliśmy niskokosztowe, zintegrowane modułowe urządzenie Peltiera (IMPd) wraz z komórką do wizualizacji hydratów i użyliśmy ich do badania tworzenia się hydratów cyklopentanu w obecności niejonowych środków powierzchniowo czynnych. Powodem stosowania cyklopentanu zamiast gazów o niskiej masie cząsteczkowej (np. CH4 i CO2 ), które zwykle tworzą hydraty w zbiornikach głębinowych, jest to, że gazy te wymagają wyższych ciśnień i niższych temperatur, aby utworzyć stabilne hydraty. Ponieważ cyklopentan tworzy hydraty pod ciśnieniem otoczenia i w temperaturach do ~7,5 °C, jest często używany jako materiał modelowy do tworzenia hydratów10.
Zintegrowane modułowe urządzenie Peltiera (IMPd) składa się z mikrokontrolera o otwartym kodzie źródłowym, płytki Peltiera, chłodzenia procesora (radiatora) i wodoodpornego cyfrowego czujnika temperatury. Urządzenie może dostarczyć maksymalną różnicę temperatur 68 °C. Minimalna rozdzielczość temperatury wynosi 1/16 °C. Cały system, w tym obwody elektryczne i sprzęt, można zbudować za mniej niż 200 USD. Czujnik temperatury raportuje do mikrokontrolera, który wysyła sygnały wyjściowe do tranzystora. Następnie tranzystor przepuszcza prąd ze źródła prądu stałego przez element Peltiera. Radiator pomaga schłodzić element Peltiera poprzez konwekcję ciepła pochodzącego z gorącej strony Peltiera do otaczającego powietrza. Zmontowane komponenty sprzętowe systemu IMPd są pokazane w Rysunek 1a,b. Rysunek 1c pokazuje schemat okablowania ze wszystkimi elementami pętli sterującej (regulator proporcjonalno-całkująco-pochodny [PID]) i wyprowadzeniami. Prąd wyjściowy mikrokontrolera został ograniczony za pomocą rezystora bramki R1 do maksymalnego prądu 23 mA (I = 5 V/220 W). Rezystor obniżający R2 w klasie <strong="xfig" > Rysunek 1c pozwala na rozproszenie ładunku bramki i wyłączenie systemu. Do dostrojenia regulatora PID używane są metody oparte na Ziegler-Nichols w połączeniu z procesem iteracyjnym11. Oprogramowanie zintegrowanego środowiska programistycznego (IDE) mikrokontrolera służy do monitorowania i wysyłania poleceń do mikrokontrolera w celu regulacji temperatury.
Wraz z IMPd zastosowaliśmy nowatorskie podejście, wykorzystując techniki wizualizacji i pomiary ciśnienia wewnętrznego. Komórka wizualizacji hydratów, która jest umieszczona na szczycie IMPd, składa się z mosiężnej komórki wyposażonej w dwa dwuszybowe okna obserwacyjne. Okna umożliwiają rejestrację wideo procesu tworzenia się hydratu na kropelce wody w cyklopentanie. Kamera z komplementarnym półprzewodnikiem metalowo-tlenkowym (CMOS) jest umieszczona na zewnątrz okna, a przetwornik ciśnienia jest podłączony do przewodu wtrysku wody w celu uzyskania pomiarów ciśnienia wewnętrznego kropli. Aplikacja przetwornika cyfrowego służy do uzyskiwania odczytów z przetwornika ciśnienia. Przeglądarka kamery służy do przechwytywania filmów i obrazów z kamery CMOS. Oprogramowanie steruje ekspozycją i częstotliwością robienia zdjęć. Oprogramowanie do przetwarzania obrazu służy do śledzenia wzrostu hydratu. Rysunek 2a pokazuje schematyczny opis komórki wizualizacji hydratu, a Rysunek 2b pokazuje przegląd całego systemu eksperymentalnego. Hydrat nasion (<silna klasa="xfig">Rysunek 2a) jest wymagany do konsekwentnego zarodkowania i śledzenia tempa wzrostu hydratu. Hydrat nasion to niewielka objętość (np. 50–100 μl) czystej wody osadzona na dnie komórki hydratu. Wraz ze spadkiem temperatury kropla tworzy lód, który następnie zamienia się w nawodnienie wraz ze wzrostem temperatury. Mały kawałek hydratu nasion styka się następnie z kroplą wody. Proces ten kontroluje inicjację hydratu w zanurzonej kropli wody. Osuszacz krzemionkowy jest umieszczany w szczelinie między dwoma szkiełkami (<silna klasa = "xfig" > Rysunek 2c), które służą jako okienka widokowe. Osuszacz krzemionkowy pomaga zmniejszyć ilość szronu i zaparowania na szybach. Powłoka przeciwmgielna jest również stosowana na zewnętrznej szybie, aby zmniejszyć parowanie. Obrazy są rejestrowane za pomocą kamery CMOS i obiektywu 28–90 mm. Do oświetlenia służy lampa światłowodowa na gęsiej szyi o mocy 150 W. Akrylowa osłona jest umieszczona na górze mosiężnej komórki, aby ograniczyć parowanie cyklopentanu. Instalacja wodno-kanalizacyjna składa się z połączenia elastycznych rurek z politetrafluoroetylenu (PTFE) i sztywnych rurek mosiężnych. Pompa strzykawkowa ze szklaną strzykawką o pojemności 1 ml i igłą 19 G kontroluje przepływ wody i roztworu środka powierzchniowo czynnego. Przetwornik ciśnienia monitoruje zmiany ciśnienia wewnątrz kropli wodnego roztworu środka powierzchniowo czynnego. Rurka PTFE 19 G łączy strzykawkę ze złączką T i 1/16 cala. Mosiężna rurka (1,588 mm) łączy przetwornik i mosiężny hak ze złączką T (<silna klasa = "xfig" >Rysunek 2d). Mosiężny hak o długości około 5 cm z zagięciem pod kątem 180° generuje kroplę roztworu wody/środka powierzchniowo czynnego. Zagięcie zapewnia, że kropla wygenerowana przez strzykawkę znajduje się na górze rurki przez cały czas trwania eksperymentu. 1/16 cala. Złączka T ze stali nierdzewnej w połączeniu z tulejkami zgniatającymi PTFE i taśmą gwintowaną PTFE uszczelnia złączki.
Korzystając z tego urządzenia, zbadaliśmy cztery różne niejonowe środki powierzchniowo czynne o różnych równowagach hydrofilowo-lipofilowych (HLB), które są powszechnie stosowane w przemyśle naftowym: monolaurynian sorbitanu, monooleinian sorbitanu, PEG-PPG-PEG i tristearynian polioksyetylenosostartolu.

<table><tbody><tr><td>1/16 cala Swagelok 316 ze stali nierdzewnej Rurka</td> PTFE <td>Swagelok</td><td></td><td></td></tr><tr><td>o rozmiarze 19 Scientific</td><td>Commodities, Inc.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Igła o rozmiarze 19 (model: 1001 LTSN SYR)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>1-Wire DS18B20 - wodoodporny cyfrowy czujnik</td><td></td><td></td><td></td>temperatury</tr><tr><td>Anti fog</td><td>RainX</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Arduino Leonardo open-source mikrokontroler</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mosiężne rurki 1/16 cala</td><td>K& S Precision Metals</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Chemyx Fusion 100 Pompa infuzyjna</td><td>Kamera Chemyx</td><td></td><td></td></tr><tr><td>cMOS acA640-750um</td><td>Cyklopentan Basler</td><td></td><td></td></tr><tr><td>98% ekstra czystych</td><td>substancji organicznych ACROS</td><td>AC111481000</td><td></td></tr><tr><td>Lampa światłowodowa na gęsiej szyi 150W</td><td>Rurki przedłużające makro AmScope</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Fotodiox, 35 mm</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Szklana strzykawka Hamilton 1 ml</td><td></td> Oprogramowanie <td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td>Hamilton<td>ImageJ</td></tr><tr><td>Adapter Kipon EOS do C-mount</td><td>Kipon</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Obiektyw 28-90 mm</td> Oprogramowanie <td>Canon</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mathematica</td><td>Przetwornik ciśnienia Mathematica</td><td></td><td></td></tr><tr><td>OMEGA</td><td></td><td></td><td>PX409-10WGUSBH</td></tr><tr><td>Płytka Peltiera TEC1-12715</td><td>Amazon</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pluronic L31 (PEG-PPG-PEG)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>9003-11-6</td><td></td></tr><tr><td>Pylon Viewer v5.0.0.6150</td><td>Basler</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Span 20 (laurynian sorbitanu, monolaurynian sorbitanu)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>1338-39-2</td><td></td></tr><tr><td>Span 80 (monooteian sorbitanu)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>1338-43-8</td><td></td></tr><tr><td>Procesor Thermaltake NiC C4 120mm chłodnica</td><td>Thermaltake</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tween 65 (tristearynian polioksyetylenoorbitanu)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>9005-71-4</td><td></td></tr><tr><td>zmienny zasilacz</td><td></td><td></td><td></td> Tooluxe DC</tr></tbody></table>

badanie wpływu środków powierzchniowo czynnych na krystalizację hydratów na granicy faz olej-woda przy użyciu niedrogiego, zintegrowanego modułowego urządzenia peltiera

Studying Surfactant Effects on Hydrate Crystallization at Oil-Water Interfaces Using a Low-Cost Integrated Modular Peltier Device

Wprowadzamy podejście do badania powstawania i wzrostu hydratów pod wpływem niejonowych środków powierzchniowo czynnych. System eksperymentalny obejmuje regulator temperatury, techniki wizualizacji i pomiary ciśnienia wewnętrznego. Układ kontroli temperatury zawiera tani, programowalny regulator temperatury wykonany z półprzewodnikowych komponentów Peltiera. Wraz z systemem kontroli temperatury zastosowaliśmy techniki wizualizacji i pomiary ciśnienia wewnętrznego, aby zbadać tworzenie i hamowanie hydratów w obecności niejonowych środków powierzchniowo czynnych. Badaliśmy zdolność niejonowych środków powierzchniowo czynnych (monolaurynian sorbitanu, monooleinian sorbitanu, PEG-PPG-PEG i tristearynian polioksyetylenoesorbitanu) przy niskich (tj. 0,1 CMC), średnich (tj. CMC) i wysokich (tj. 10 CMC) stężeniach. Powstały dwa rodzaje kryształów: płaskie i stożkowe. Płaskie kryształy powstały w zwykłej wodzie i niskich stężeniach środków powierzchniowo czynnych. Stożkowe kryształy powstały w wysokich stężeniach środków powierzchniowo czynnych. Wyniki badań wskazują, że kryształy stożkowe są najskuteczniejsze pod względem hamowania hydratów. Ponieważ kryształy stożkowe nie mogą przekroczyć określonego rozmiaru, tempo wzrostu hydratu jako kryształu stożkowego jest wolniejsze niż tempo wzrostu hydratu jako kryształu płaskiego. Stąd najbardziej wydajne są środki powierzchniowo czynne, które zmuszają hydraty do tworzenia stożkowych kryształów. Celem protokołu jest dostarczenie szczegółowego opisu systemu eksperymentalnego, który jest w stanie zbadać proces krystalizacji hydratu cyklopentanu na powierzchni kropli wody w obecności cząsteczek środków powierzchniowo czynnych.

Korzystając z tego układu doświadczalnego, można obserwować tworzenie się wodonitów na granicy faz olej-woda oraz mierzyć naprężenia interfejsowe związane z procesem krystalizacji. Rycina 6 przedstawia reprezentatywny zestaw wyników obejmujących zarówno tworzenie kryształów, jak i naprężenia interfejsowe. W przypadku płaskorównoległego wzrostu powłoki (Rycina 6a) kryształ rozwijał się od dwóch biegunów w kierunku równika. Z tego powodu w kryszta...

Przedstawiamy protokół do badania powstawania hydratów w obecności niejonowych środków powierzchniowo czynnych na granicy kropel wody zanurzonych w cyklopentanie. Protokół polega na zbudowaniu taniego, programowalnego regulatora temperatury. System kontroli temperatury jest połączony z technikami wizualizacji i pomiarami ciśnienia wewnętrznego.

Badanie wpływu środków powierzchniowo czynnych na krystalizację hydratów na granicy faz olej-woda przy użyciu niedrogiego, zintegrowanego modułowego urządzenia Peltiera

We introduce an approach to study the formation and growth of hydrates under the influence of nonionic surfactants. The experimental system includes a ...

Protokół ma zastosowanie w badaniu wpływu inhibitorów środków powierzchniowo czynnych na kryształy hydratów. Dostarcza informacji zarówno o rodzaju kryształu, jak i mechanizmie hamowania. Podłącz igłę o rozmiarze 19 do szklanej strzykawki o pojemności jednego mililitra.Przepłukać igłę i strzykawkę trzykrotnie wodą dejonizowaną, a następnie napełnić strzykawkę wodą dejonizowaną. Następnie napełnij komórkę wizualizacji hydratu 25 mililitrami cyklopentanu. Za pomocą strzykawki umieść kroplę wody dejonizowanej na dnie komórki wizualizacji hydratu.Ta kropla wody jest hydratem nasion. Następnie umieść czujnik temperatury w komórce wizualizacji hydratu blisko dna komórki. Aby zapobiec parowaniu cyklopentanu, załóż akrylową osłonę na ogniwo i przykręć pokrywę na miejscu.Dostosuj światła i kamerę, aby ustawić ostrość na hydracie nasion. Za pomocą urządzenia sterującego temperaturą ustaw temperaturę płytki Peltiera na minus pięć stopni Celsjusza. Monitoruj wartości zgłaszane z czujnika temperatury.Gdy temperatura osiągnie minus pięć stopni Celsjusza, upewnij się, że hydrat nasion na dnie komory wizualizacji hydratów zamienia się w lód. Ustaw temperaturę płytki Peltiera na dwa stopnie Celsjusza w krokach co 0,5 stopnia Celsjusza. Gdy temperatura osiągnie dwa stopnie Celsjusza, napełnij instalację wodno-kanalizacyjną wodą za pomocą strzykawki.Następnie opuść mosiężny hak do cyklopentanu i pozwól mu się zrównoważyć przez pięć minut. Korzystając z oprogramowania przetwornika ciśnienia, naciśnij przycisk Start, aby rozpocząć nagrywanie przetwornika cyfrowego. Podłączyć strzykawkę do pompy strzykawkowej, ustawić pompę strzykawkową tak, aby wstrzykiwała objętość dwóch mikrolitrów i aktywować ją.Strzykawka zanurzy wodę w kąpieli cyklopentanowej, tworząc zanurzoną kroplę wody. Użyj końcówki igły, aby usunąć mały kawałek hydratu nasion. Doprowadź końcówkę igły z kawałkiem hydratu nasion do krótkiego kontaktu z kroplą wody, aby zainicjować tworzenie się hydratu.Naciśnij przycisk Rozpocznij nagrywanie w oprogramowaniu do przechwytywania aparatu. Rejestruj obrazy procesu krystalizacji z częstotliwością jednego herca. Aby znaleźć krytyczne stężenie micel, należy rozpocząć od przygotowania roztworów wzorcowych zgodnie z opisem w manuskrypcie.Aby zmierzyć napięcie powierzchniowe każdego roztworu środka powierzchniowo czynnego metodą stalagmometrii, należy zaprogramować pompę tak, aby wyrzucała jeden mililitr roztworu z szybkością 0,5 mililitra na minutę. Umieścić pompę strzykawkową i strzykawkę pionowo i wypuścić krople w powietrze. Policz liczbę kropli i podziel jeden mililitr przez liczbę kropli, aby znaleźć objętość kropli.Dla każdego roztworu oblicz napięcie powierzchniowe zgodnie z opisem w manuskrypcie i wykreśl napięcie powierzchniowe jako funkcję stężenia środka powierzchniowo czynnego. Stężenie, w którym krzywa napięcia powierzchniowego spłaszcza się, to CMC, krytyczne stężenie miceli. Powtórz procedurę stosowaną do pomiaru tworzenia się hydratów na kropelce wody, ale użyj roztworów środków powierzchniowo czynnych o różnych stężeniach.Użyj oprogramowania do przetwarzania obrazu, aby otworzyć pierwszy obraz w sekwencji procesu krystalizacji. Użyj narzędzia do pomiaru długości w oprogramowaniu, aby zmierzyć średnicę mosiężnej rurki na obrazie. Ustaw skalę na obrazie w oparciu o znaną średnicę mosiężnej rurki, jedną szesnastą cala.Wybierz 10 równomiernie rozmieszczonych obrazów, które rejestrują proces od zarodkowania do konwersji kropel. Dla każdego obrazu użyj oprogramowania, aby ręcznie wykryć kontur kropli i oznaczyć kontur na czerwono. Następnie ręcznie obrysuj kontur hydratu i wypełnij kontur kolorem czarnym.Kamera rejestruje tylko projekcję 2D sferycznej kropli. Użyj oprogramowania do modelowania matematycznego, aby stworzyć rekonstrukcję 3D kropli i powierzchni pokrytej hydratem. Korzystając z tego eksperymentalnego systemu, można zbadać tworzenie się hydratów na granicy faz olej-woda i zmierzyć naprężenia międzyfazowe związane z procesem krystalizacji.W czystej wodzie i niskich stężeniach środków powierzchniowo czynnych hydrat utworzył płaską morfologię powłoki, rosnącą w stałym tempie od dwóch biegunów w kierunku równika. Wraz ze wzrostem hydratu ta sama liczba cząsteczek środka powierzchniowo czynnego zajmowała mniejszą powierzchnię, co z czasem powodowało zmniejszenie naprężeń międzyfazowych. W wysokich stężeniach środków powierzchniowo czynnych hydrat rósł w postaci stożkowego kryształu.Kiedy kryształ stał się wystarczająco duży, część stożka oderwała się od powierzchni kropli. Ten wzorzec wzrostu powtarzał się w kółko w sposób oscylacyjny. Po tym, jak stożkowy kryształ osiągnął krytyczny rozmiar i oderwał się od powierzchni kropli, nagły wzrost dostępnej powierzchni dla cząsteczek środka powierzchniowo czynnego spowodował wzrost naprężeń międzyfazowych.Następnie kryształ zaczął ponownie rosnąć, dając oscylacyjny wzór. Większość roztworów środków powierzchniowo czynnych hamowała wzrost hydratów w porównaniu z czystą wodą. Najskuteczniejszym inhibitorem było wysokie stężenie tristerenianu polioksyetylenosorbitolu.System ten może dostarczyć informacji o tym, dlaczego niektóre środki powierzchniowo czynne hamują hydraty lepiej niż inne. System może być również wykorzystany do badania ogólnego powstawania kryształów na granicy faz.

studying-surfactant-effects-on-hydrate-crystallization-at-oil-water

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Tutaj opisujemy wytwarzanie i działanie dwuwarstwowego systemu mikroprzepływowego wykonanego z polidimetylosiloksanu (PDMS). Pokazujemy potencjał tego urządzenia w zakresie wychwytywania, kierowania szlakiem koordynacyjnym krystalicznego materiału molekularnego i kontrolowania reakcji chemicznych na uwięzionych strukturach na chipie.

Mikroprzepływowe klatki pneumatyczne: nowatorskie podejście do wychwytywania kryształów w chipach, manipulacji i kontrolowanej obróbki chemicznej

Metoda indukowanej suszeniem samointegracji megamolekularnych biopolimerów na granicy powietrzno-ciekłokrystalicznej jest dostępna tutaj. Metodologia ta będzie przydatna nie tylko do zrozumienia makroskopowego potencjału biopolimerów, ale także jako metoda oceny materiałów miękkich w dziedzinach biomedycznych i środowiskowych.

Metody samointegracji biopolimerów megamolekularnych na granicy faz powietrze-LC

Celem tej procedury jest łatwe i szybkie wyprodukowanie urządzenia mikroprzepływowego z dostosowywalną geometrią i odpornością na pęcznienie przez płyny organiczne do badań nad odzyskiwaniem oleju. Najpierw generowana jest forma z polidimetylosiloksanu, a następnie wykorzystywana do odlewania urządzenia na bazie żywicy epoksydowej. Przedstawiono reprezentatywne badanie przemieszczenia.

Urządzenia mikroprzepływowe do charakteryzowania procesów zdarzeń w skali porów w ośrodkach porowatych do zastosowań związanych z odzyskiwaniem oleju

Ten artykuł opisuje proces mikroprzepływowy i parametry przygotowania cząstek uruchamiających z elastomerów ciekłokrystalicznych. Proces ten pozwala na przygotowanie cząstek uruchamiających oraz zmianę ich wielkości i kształtu (od spłaszczonej do silnie prolate, morfologii rdzeń-powłoka i janus), a także wielkość aktywacji.

Przygotowanie mikroprzepływowe siłowników z elastomeru ciekłokrystalicznego

Ogólnym celem protokołu jest przygotowanie ponad miliona uporządkowanych, jednolitych, stabilnych i biokompatybilnych kropel femtolitru na płaskim podłożu o powierzchni 1cm2, który może być użyty do syntezy białek bez komórek.

Femtolitrowa matryca kropelkowa do masowo równoległej syntezy białek z pojedynczych cząsteczek DNA

Przedstawiamy protokół wytwarzania hybrydowej błony lipidowej na granicy woda/powietrze poprzez domieszkowanie dwuwarstwy lipidowej cząsteczkami miedzi (II) 2,9,16,23-tetra-tert-butyl-29H,31H-ftalocyjaniny (CuPc). Powstała hybrydowa błona lipidowa ma strukturę warstwową lipid/CuPc/lipid. Protokół ten może być również stosowany do tworzenia innych funkcjonalnych nanomateriałów.

Samoorganizacja hybrydowych błon lipidowych domieszkowanych hydrofobowymi cząsteczkami organicznymi na granicy faz woda/powietrze

Ten artykuł opisuje protokół wraz z analizą porównawczą dwóch technik wytwarzania mikroprzepływowego, a mianowicie fotolitografii/trawienia na mokro/termicznego łączenia oraz selektywnego trawienia indukowanego laserem (SLE), które są odpowiednie dla warunków wysokiego ciśnienia. Techniki te stanowią platformy umożliwiające bezpośrednią obserwację przepływu płynów w zastępczych ośrodkach przepuszczalnych i systemach szczelinowych w warunkach złożowych.

Techniki wytwarzania mikroprzepływowego do wysokociśnieniowych prób transportu nadkrytycznej piany CO2 w mikroskali w pękniętych zbiornikach niekonwencjonalnych

Ten protokół szczegółowo opisuje użycie systemu ogrzewania sterowanego temperaturą sprzężenia zwrotnego do promowania składania monowarstw lipidowych i tworzenia dwuwarstwowych warstw na granicy kropelek dla lipidów o podwyższonych temperaturach topnienia, oraz pomiary pojemności w celu scharakteryzowania zmian w membranie sterowanych temperaturą.

Montaż i charakterystyka dwuwarstwy z powierzchnią kropelkową w kontrolowanej temperaturze

Opisujemy metodę tworzenia hydratu gazu na kropelkach wody siedzącej, aby zbadać wpływ różnych inhibitorów, promotorów i substratów na morfologię kryształu hydratu.

Krystalizacja hydratu metanu na siedzących kropelkach wody

Obecny protokół opisuje krystalizację mikroskopijnych kryształków lodu i hydratów klatratu w urządzeniach mikroprzepływowych, umożliwiając wymianę cieczy wokół utworzonych kryształów. Daje to niezrównane możliwości badania procesu krystalizacji i mechanizmów wiązania inhibitorów.

Mikroprzepływowe podejście do badania krystalizacji lodu i hydratów klatratu

Ten manuskrypt opisuje konstrukcję i działanie mikrotensjometru/mikroskopu konfokalnego do wykonywania jednoczesnych pomiarów napięcia międzyfazowego i reologii dylatacyjnej powierzchni przy jednoczesnej wizualizacji morfologii międzyfazowej. Zapewnia to konstruowanie w czasie rzeczywistym relacji struktura-właściwości interfejsów ważnych w technologii i fizjologii.

Mikrotensjometr do mikroskopii konfokalnej Wizualizacja dynamicznych interfejsów

Odkryj metodę badania krystalizacji hydratów na granicy faz olej-woda przy użyciu niedrogiego urządzenia Peltiera z regulatorem temperatury. Protokół umożliwia wizualizację formowania się kryształów i pomiar ciśnienia wewnętrznego.

Badanie wpływu środków powierzchniowo czynnych na krystalizację hydratów na granicy faz olej-woda przy użyciu niedrogiego, zintegrowanego modułowego urządzenia Peltiera (Wideo) | JoVE Journal

Badanie wpływu środków powierzchniowo czynnych na krystalizację hydratów na granicy faz olej-woda przy użyciu niedrogiego, zintegrowanego modułowego urządzenia Peltiera

Przeglądaj więcej filmów