Name: Wytwarzanie cienkowarstwowych elektrod srebrnych/chlorku srebra z precyzyjnie kontrolowanym jednowarstwowym chlorkiem srebra (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-07-01T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 23 s
Description: Naucz się wytwarzać cienkowarstwowe elektrody srebrne/chlorku srebra z precyzyjnie kontrolowanym jednowarstwowym AgCl. Ta metoda umożliwia precyzyjną kontrolę pokrycia warstwą chlorku srebra.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca została wsparta grantem z Wspólnego Funduszu RGC-NSFC sponsorowanym przez Radę ds. Grantów Badawczych w Hongkongu (Projekt nr N_HKUST615/14). Chcielibyśmy podziękować firmie Nanosystem Fabrication Facility (NFF) firmy HKUST za wykonanie urządzenia / systemu.

1. Wytwarzanie warstwy adhezyjnej Cr/Au za pomocą liftoff
<ol>
	<li>Dodatni fotorezyst HPR504 o grubości 1,2 μm Spincoat na płytce kwarcowej przy użyciu prędkości rozprowadzania 1.000 obr./min przez 5 s i prędkości wirowania 4.000 obr./min przez 30 s.</li>
	<li>Piecz fotorezystor na wafli kwarcowej w temperaturze 110 °C przez 5 minut na gorącej płycie.</li>
	<li>Za pomocą wyrównywacza maski naświetl płytkę tak, aby miejsca osadzania Cr/Au były naświetlone światłem ultrafioletowym (UV). Gęstość mocy i czas ekspozycji wynoszą odpowiednio 16 mW/cm2 i 7,5 s (gęstość energii ekspozycji = 120 mJ/cm2).</li>
	<li>Opracuj wafel, zanurzając go w wywoływaczu o dodatnim rezystancji FHD-5 na 1 minutę. Po zakończeniu procesu wywoływania opłucz wafel wodą dejonizowaną (DI).</li>
	<li>Wysuszyć wafel za pomocą pistoletu do azotu (N2). Wafel wstawiamy do piekarnika na 5 minut w temperaturze 120 °C.</li>
	<li>Za pomocą odparowania wiązką elektronów (wiązką elektronów) nałóż warstwę Cr o długości 5 nm, a następnie warstwę Au o długości 50 nm na płytkę. Szybkości stapiania wynoszą odpowiednio 1 A/s i 2 A/s.</li>
	<li>Umieść odparowaną płytkę e-beam w pojemniku. Wlej do środka dużą ilość acetonu.</li>
	<li>Zamknij pojemnik za pomocą pokrywki. Umieść pojemnik z pokrywką w myjce ultradźwiękowej na 10 minut lub do zakończenia procesu startu.</li>
	<li>Przepłucz wafel izopropanolem (IPA), a następnie wodą DI. Wysuszyć za pomocą pistoletu N2, a następnie w piekarniku. 
	UWAGA: W tym miejscu protokół można wstrzymać.</li>
</ol>
2. Wytwarzanie cienkowarstwowych elektrod Ag na warstwie adhezyjnej za pomocą liftoff
<ol>
	<li>Dodatni fotorezyst Spincoat AZ P4620 o grubości 7 μm na płytce przy użyciu prędkości rozprowadzania 1.000 obr./min przez 5 s i prędkości wirowania 4.000 obr./min przez 30 s.</li>
	<li>Miękkie pieczenie fotorezystu na płytce w temperaturze 90 °C przez 450 s na gorącej płycie.</li>
	<li>Za pomocą wyrównywacza maski naświetl płytkę tak, aby miejsca osadzania Ag były naświetlone promieniowaniem UV. Gęstość mocy i czas ekspozycji wynoszą odpowiednio 16 mW/cm2 i 45 s (gęstość energii ekspozycji = 720 mJ/cm2).</li>
	<li>Rozwinąć wafel, zanurzając go w FHD-5 na 2 minuty. Po zakończeniu procesu wywoływania opłucz wafel wodą DI.</li>
	<li>Wysuszyć wafel za pomocą pistoletu N2. Wafel wstawiamy do piekarnika na 5 minut w temperaturze 120 °C.</li>
	<li>Napyl warstwę Ag o grubości 1 μm na płytkę. Szybkość rozpylania wynosi ~86 nm/min.</li>
	<li>Umieść napyloną płytkę w pojemniku. Wlej do środka dużą ilość acetonu.</li>
	<li>Zamknij pojemnik za pomocą pokrywki. Umieść pojemnik z pokrywką w myjce ultradźwiękowej na 10 minut lub do zakończenia procesu startu.</li>
	<li>Przepłucz wafel za pomocą IPA, a następnie wody DI. Wysuszyć go za pomocą pistoletu N2, a następnie w piekarniku.</li>
</ol>
3. Pasywacja płytki w celu odsłonięcia tylko elektrod i podkładek kontaktowych
<ol>
	<li>Pasywować całą powierzchnię płytki warstwą dwutlenku krzemu (SiO2) o grubości 2 μm za pomocą plazmowego chemicznego osadzania z fazy gazowej (PECVD).
	<ol>
		<li>Pasywować małą próbkę atrapy krzemu (fragment płytki krzemowej) razem z płytką jednocześnie.</li>
		<li>Zmierzyć grubość warstwy tlenku próbki atrapy. 
		UWAGA: W tym miejscu protokół można wstrzymać.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Dwutonowy fotorezyst Spincoat AZ 5214E o grubości 1,4 μm na płytce przy użyciu prędkości rozprowadzania 1000 obr./min przez 5 s i prędkości wirowania 3000 obr./min przez 30 s.</li>
	<li>Piecz fotorezystor na płytce na miękko na wafli w temperaturze 90 °C przez 150 s na gorącej płycie.</li>
	<li>Za pomocą wyrównywacza maski naświetl płytkę tak, aby miejsca otwarcia podkładki były naświetlone promieniowaniem UV. Gęstość mocy i czas ekspozycji wynoszą odpowiednio 16 mW/cm2 i 2,25 s (gęstość energii ekspozycji = 36 mJ/cm2).</li>
	<li>Rozwinąć wafel, zanurzając go w FHD-5 na 75 s. Po zakończeniu procesu wywoływania opłucz wafel wodą demineralizowaną.</li>
	<li>Po krótkim wysuszeniu wafla za pomocą pistoletu N2, dalej suszyć i piec na twardo wafel w piekarniku przez 15 minut w temperaturze 120 °C.</li>
	<li>Wykonaj narys fotorezystu na płytce przez 1 minutę za pomocą ashera plazmowego, aby zapewnić całkowite usunięcie niechcianego fotorezystu.</li>
	<li>Wykonaj reaktywne trawienie jonowe na płytce i próbce maneki, aby odsłonić elektrody cienkowarstwowe i podkładki kontaktowe.
	<ol>
		<li>Po wykonaniu procesu trawienia przez krótki czas (np. 5-10 min) należy przerwać operację i wyjąć próbkę atrapy.</li>
		<li>Zmierzyć grubość warstwy tlenku na wierzchu manekina próbki. Porównaj go z wynikiem uzyskanym w kroku 3.1.2.</li>
		<li>Oblicz szybkość wytrawiania SiO2 w maszynie, aby precyzyjnie dostroić czas trawienia w celu uzyskania 10% przetrawienia.</li>
		<li>Kontynuować proces trawienia bez próbki atrapy.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Wytrawiony wafel należy usunąć przez spopielanie plazmowe przez 30 minut, a następnie kąpiel w dodatnim roztworze do usuwania fotorezystu MS2001 w temperaturze 70 °C przez 5 minut.</li>
	<li>Przepłucz wafel wodą DI. Wysuszyć wafel za pomocą pistoletu N2 i piekarnika. 
	UWAGA: W tym miejscu protokół można wstrzymać.</li>
</ol>
4. Przygotowanie do produkcji cienkowarstwowych elektrod Ag/AgCl (chip)
<ol>
	<li>Pokrój wafel w kostkę, aby uzyskać różne chipy testowe.</li>
	<li>Wypoleruj powierzchnie elektrod na wiórach za pomocą drobnego papieru ściernego.</li>
	<li>Podłącz pola stykowe na chipie do zewnętrznej płytki drukowanej w celu połączenia w dalszych krokach.</li>
	<li>Wydrukuj w 3D akrylowy pusty prostokątny pojemnik do przechowywania elektrolitu na elektrodach cienkowarstwowych. Wymiary prostokątnego pojemnika powinny umożliwiać wygodne umieszczenie drutu i pipety w pustej przestrzeni.</li>
	<li>Dokładnie wymieszaj niewielką ilość prepolimeru polidimetylosiloksanu (PDMS) i jego utwardzacza. Stosunek powinien wynosić 10:1, 
	UWAGA: Bardzo powszechne jest odgazowywanie mieszaniny PDMS w celu uzyskania wysokiej jakości urządzeń PDMS; Jednak w tym przypadku nie jest to potrzebne, ponieważ mieszanina jest używana tylko jako klej.</li>
	<li>Umieść akrylowy pojemnik na pokrojonym w kostkę chipsie w taki sposób, aby wszystkie srebrne elektrody znajdowały się we wnęce pojemnika.
	<ol>
		<li>Za pomocą wykałaczki lub cienkiego pręta rozsmaruj nieutwardzoną mieszaninę PDMS na zewnętrznej krawędzi w miejscu, w którym pojemnik i wiór stykają się ze sobą.</li>
		<li>Ostrożnie umieść chip na płaskiej płycie grzejnej i utwardzaj PDMS przez 2 godziny w temperaturze 80 °C lub do momentu, gdy pojemnik zostanie bezpiecznie przymocowany do chipa.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
5. Przygotowanie do wytwarzania cienkowarstwowych elektrod Ag/AgCl (odczynników)
<ol>
	<li>Używając wody demineralizowanej i stężonego kwasu solnego (HCl), otrzymaj 0,01 M roztwór HCl.</li>
	<li>Używając wody DI i chlorku potasu w proszku (KCl), otrzymaj 3,5 M roztwór KCl i 0,1 M roztwór KCl. 
	UWAGA: W tym miejscu protokół można wstrzymać.</li>
</ol>
6. Przygotowanie do produkcji cienkowarstwowych elektrod Ag/AgCl (makroelektrod)
<ol>
	<li>Przetnij kilka srebrnych drutów.</li>
	<li>Wypoleruj powierzchnię srebrnych drutów drobnym papierem ściernym.</li>
	<li>Zanurz 80% srebrnych drutów w wybielaczu domowym na 1 godz. 
	UWAGA: Kolor drutu zmieni się ze srebrzystego na ciemnofioletowy. Pokazuje to tworzenie się AgCl na powierzchni srebrnego drutu.</li>
	<li>Przepłukać przewód Ag/AgCl wodą DI.</li>
	<li>Wykonaj elektrodę referencyjną Ag/AgCl za pomocą jednego z przewodów Ag/AgCl odwołującego się do Hassel et al. z modyfikacjami15. 
	UWAGA: Modyfikacje polegają na użyciu pipety zamiast szklanej kapilary, użyciu 3,5 M KCl jako elektrolitu, porzuceniu bloku polimerowego i pozłacanego łącznika i zastąpieniu go parafilmem.</li>
	<li>Przechowuj elektrody Ag/AgCl, zanurzając je w 3,5 M roztworze KCl. Upewnij się, że srebrna część nie styka się z roztworem.
	<ol>
		<li>Wytnij kilka kawałków drutów Ag/AgCl i włóż je do roztworów KCl wymienionych w kroku 5.2. 
		UWAGA: W tym miejscu protokół można wstrzymać.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
7. Czyszczenie katodowe elektrod mikro Ag
UWAGA: Wszystkie poniższe procesy wykorzystują CHI660D analizator/stację roboczą elektrochemiczną i towarzyszące jej oprogramowanie.
<ol>
	<li>Przepłucz chip za pomocą IPA, a następnie wody DI.</li>
	<li>Wlać 0,01 M roztwór HCl do akrylowego pojemnika.</li>
	<li>Wytrzyj do sucha zewnętrzną część pipety elektrody referencyjnej makro Ag/AgCl (wyprodukowaną w kroku 6.5) oraz elektrodę makro Ag/AgCl (wyprodukowaną w kroku 6.3) za pomocą czystych chusteczek laboratoryjnych.</li>
	<li>Podłącz chip i makroelektrody do analizatora w taki sposób, aby cienkowarstwowa elektroda Ag na chipie była zdefiniowana jako elektroda robocza, elektroda referencyjna makro Ag / AgCl była zdefiniowana jako elektroda odniesienia, a nieosłonięta elektroda makro Ag / AgCl była zdefiniowana jako przeciwelektroda.</li>
	<li>Umieść makroelektrody w pojemniku. Użyj blu-tack jako pokrywy pojemnika, aby zakotwiczyć makroelektrody.</li>
	<li>Umieść zestaw w klatce Faradaya.</li>
	<li>W oprogramowaniu CHI660D kliknij kartę Ustawienia w lewym górnym rogu okna. Następnie kliknij Technika | Amperometryczna krzywa i-t | Można wykonać czyszczenie katodowe elektrod.</li>
	<li>W menu podręcznym zmodyfikuj parametry czyszczenia katodowego.
	<ol>
		<li>Ustaw wartość E (V) w inicjaliście na -1,5.</li>
		<li>Ustaw interwał próbkowania (s) na 0,1 (domyślnie).</li>
		<li>Ustaw czas wykonywania (s) na 900.</li>
		<li>Ustaw czas ciszy (s) na 0 (domyślnie).</li>
		<li>Ustaw skale podczas uruchamiania na 1 (domyślnie).</li>
		<li>Ustaw odpowiednio czułość (A/V). W przypadku elektrody 80 μm x 80 μm ustaw ją jako 1e-006.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Naciśnij przycisk OK. Rozpocznij proces, naciskając ikonę Start pod paskiem menu.</li>
	<li>Pozwól eksperymentowi działać i kończyć.</li>
	<li>Otwórz klatkę Faradaya.</li>
	<li>Usuń makroelektrodę odniesienia i przeciwelektrodę. Wytrzyj do sucha ich powierzchnie.</li>
	<li>Wlej zużyty elektrolit do pojemnika na odpady. Przepłucz akrylowy pojemnik wodą DI.</li>
</ol>
8. Wytwarzanie jednowarstwowego AgCl na wierzchu cienkowarstwowych elektrod Ag
<ol>
	<li>Wlej 0,1 M roztwór KCl do akrylowego pojemnika.</li>
	<li>Podłącz chip i makroelektrody do analizatora w taki sposób, aby oczyszczona cienkowarstwowa elektroda Ag na chipie była zdefiniowana jako elektroda robocza, elektroda referencyjna makro Ag / AgCl była zdefiniowana jako elektroda odniesienia, a nieosłonięta elektroda makro Ag / AgCl była zdefiniowana jako przeciwelektroda.</li>
	<li>Umieść makroelektrody w pojemniku. Użyj blu-tack jako pokrywy pojemnika, aby zakotwiczyć makroelektrody.</li>
	<li>Umieść zestaw w klatce Faradaya.</li>
	<li>W oprogramowaniu CHI660D kliknij kartę Ustawienia w lewym górnym rogu okna, a następnie kliknij Technika | Chronopotencjometria | Można wykonać galwanostatyczne wytwarzanie jednowarstwowego AgCl na srebrnych elektrodach.</li>
	<li>W menu podręcznym zmodyfikuj parametry takiego procesu.
	<ol>
		<li>Ustaw prąd katodowy (A) na 0 (domyślnie).</li>
		<li>Ustaw prąd anodowy (A) tak, aby gęstość prądu przyłożona do elektrody cienkowarstwowej wynosiła 0.5 mA/cm2.</li>
		<li>Zachowaj domyślny limit górnego i dolnego E oraz czas wstrzymania.</li>
		<li>Ustaw czas katodowy (s) na 10 (domyślnie).</li>
		<li>Ustaw odpowiednio czas anodowania (s), aby osiągnąć wymagany stopień pokrycia AgCl. 
		UWAGA: W odniesieniu do prawa elektrolizy Faradaya, czas potrzebny do 100% pokrycia wynosi 262 s. Potrzebny czas zmienia się liniowo w zależności od procentu pokrycia.</li>
		<li>Ustaw początkową polaryzację jako anodową.</li>
		<li>Ustaw wartość Intvl magazynu danych (s) na 0,1 (domyślnie).</li>
		<li>Ustaw liczbę segmentów na 1 (domyślnie).</li>
		<li>Ustaw bieżący priorytet przełączania jako czas.</li>
		<li>Usuń zaznaczenie opcji Nagrywanie sygnału pomocniczego, gdy interwał próbkowania > = 0,0005 s (domyślnie).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Naciśnij przycisk OK. Rozpocznij proces, naciskając ikonę Start pod paskiem menu.</li>
	<li>Pozwól eksperymentowi działać i kończyć.</li>
	<li>Otwórz klatkę Faradaya.</li>
	<li>Usuń makroelektrodę odniesienia i przeciwelektrodę. Wytrzyj do sucha ich powierzchnie.</li>
	<li>Zanurz makroelektrody w 3.5 M roztworze KCl do przechowywania.</li>
	<li>Wlej zużyty elektrolit do pojemnika na odpady. Przepłukać pojemnik wodą diurejowaną.</li>
	<li>Zakryj otwór akrylowego pojemnika za pomocą parafilmu do dalszej obróbki.</li>
</ol>

<ol><li>Bakker, E., Telting-Diaz, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+sensors%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Electrochemical sensors.</a> Analytical Chemistry. 74 (12), 2781-2800 (2002).</li>
<li>Jobst, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thin-Film+Microbiosensors+for+Glucose-Lactate+Monitoring%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Thin-Film Microbiosensors for Glucose-Lactate Monitoring.</a> Analytical Chemistry. 68 (18), 3173-3179 (1996).</li>
<li>Matsumoto, T., Ohashi, A., Ito, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+a+micro-planar+Ag%2FAgCl+quasi-reference+electrode+with+long-term+stability+for+an+amperometric+glucose+sensor%5BTitle%5D)+AND+%22Analytica+Chimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Development of a micro-planar Ag/AgCl quasi-reference electrode with long-term stability for an amperometric glucose sensor.</a> Analytica Chimica Acta. 462 (2), 253-259 (2002).</li>
<li>Suzuki, H., Hirakawa, T., Sasaki, S., Karube, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+integrated+three-electrode+system+with+a+micromachined+liquid-junction+Ag%2FAgCl+liquid-junction+Ag%2FAgCl+reference+electrode%5BTitle%5D)+AND+%22Analytica+Chimica+Acta%22%5BJournal%5D)">An integrated three-electrode system with a micromachined liquid-junction Ag/AgCl liquid-junction Ag/AgCl reference electrode.</a> Analytica Chimica Acta. 387 (1), 103-112 (1999).</li>
<li>Ives, D. J. G., Janz, G. J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aIves%2C+DJG+%22Reference+Electrodes+-+theory+and+practice%22">Reference Electrodes - theory and practice</a>. , Academic Press. London. (1961).</li>
<li>Huynh, T. M., Nguyen, T. S., Doan, T. C., Dang, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+thin+film+Ag%2FAgCl+reference+electrode+by+electron+beam+evaporation+method+for+potential+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Advances+in+Natural+Sciences%3A+Nanoscience+and+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Fabrication of thin film Ag/AgCl reference electrode by electron beam evaporation method for potential measurements.</a> Advances in Natural Sciences: Nanoscience and Nanotechnology. 10 (1), 015006(2019).</li>
<li>Katan, T., Szpak, S., Bennion, D. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silver%2Fsilver+chloride+electrode%3A+Reaction+paths+on+discharge%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+The+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Silver/silver chloride electrode: Reaction paths on discharge.</a> Journal of The Electrochemical Society. 120 (7), 883-888 (1973).</li>
<li>Katan, T., Szpak, S., Bennion, D. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silver%2Fsilver+chloride+electrodes%3A+Surface+morphology+on+charging+and+discharging%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+The+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Silver/silver chloride electrodes: Surface morphology on charging and discharging.</a> Journal of The Electrochemical Society. 121 (6), 757-764 (1974).</li>
<li>Polk, B. J., Stelzenmuller, A., Mijares, G., MacCrehan, W., Gaitan, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ag%2FAgCl+microelectrodes+with+improved+stability+for+microfluidics%5BTitle%5D)+AND+%22Sensors+and+Actuators+B%3A+Chemical%22%5BJournal%5D)">Ag/AgCl microelectrodes with improved stability for microfluidics.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 114 (1), 239-247 (2006).</li>
<li>Mechaour, S. S., Derardja, A., Oulmi, K., Deen, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+the+wire+diameter+on+the+stability+of+micro-scale+Ag%2FAgCl+reference+electrode%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+The+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Effect of the wire diameter on the stability of micro-scale Ag/AgCl reference electrode.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (14), E560-E564 (2017).</li>
<li>Brewer, P. J., Leese, R. J., Brown, R. J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+improved+approach+for+fabricating+Ag%2FAgCl+reference+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">An improved approach for fabricating Ag/AgCl reference electrodes.</a> Electrochimica Acta. 71, 252-257 (2012).</li>
<li>Safari, S., Selvaganapathy, P. R., Derardja, A., Deen, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+growth+of+high-aspect+ratio+nanostructured+silver+chloride+on+silver+and+its+application+to+miniaturized+reference+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Electrochemical growth of high-aspect ratio nanostructured silver chloride on silver and its application to miniaturized reference electrodes.</a> Nanotechnology. 22 (31), 315601(2001).</li>
<li>Tjon, K. C. E., Yuan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Impedance+characterization+of+silver%2Fsilver+chloride+micro-electrodes+for+bio-sensing+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Impedance characterization of silver/silver chloride micro-electrodes for bio-sensing applications.</a> Electrochimica Acta. 320, 134638(2019).</li>
<li>Pargar, F., Kolev, H., Koleva, D. A., van Breugel, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microstructure%2C+surface+chemistry+and+electrochemical+response+of+Ag+%7C+AgCl+sensors+in+alkaline+media%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Science%22%5BJournal%5D)">Microstructure, surface chemistry and electrochemical response of Ag | AgCl sensors in alkaline media.</a> Journal of Materials Science. 53 (10), 7527-7550 (2018).</li>
<li>Hassel, A. W., Fushimi, K., Seo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+agar-based+silver+%7C+silver+chloride+reference+electrode+for+use+in+micro-electrochemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochemistry+communications%22%5BJournal%5D)">An agar-based silver | silver chloride reference electrode for use in micro-electrochemistry.</a> Electrochemistry communications. 1 (5), 180-183 (1999).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Właściwości fizyczne elektrody Ag/AgCl są kontrolowane przez morfologię i strukturę AgCl osadzonego na elektrodzie. W niniejszej pracy przedstawiliśmy protokół do precyzyjnego kontrolowania pokrycia pojedynczej warstwy AgCl na powierzchni elektrody srebrowej. Integralną częścią protokołu jest zmodyfikowana forma prawa elektrolizy Faradaya, która jest wykorzystywana do kontrolowania stopnia pokrycia AgCl na cienkowarstwowych elektrodach srebrowych. Można ją zapisać następująco:
<img alt="Równan...

Elektroda Ag/AgCl jest jedną z najczęściej używanych elektrod w dziedzinie elektrochemii. Jest najczęściej używany jako elektroda referencyjna w systemach elektrochemicznych ze względu na łatwość wytwarzania, nietoksyczne właściwości i stabilny potencjał elektrody1,2,3,4,5,6.
Badacze próbowali zrozumieć mechanizm działania elektrod Ag/AgCl. Stwierdzono, że warstwa soli chlorkowej na elektrodzie jest podstawowym materiałem w charakterystycznej reakcji redoks elektrody Ag/AgCl w elektrolicie zawierającym chlorek. W przypadku ścieżki utleniania srebro w miejscach niedoskonałości na powierzchni elektrody łączy się z jonami chlorkowymi w roztworze, tworząc rozpuszczalne kompleksy AgCl, w których dyfundują do krawędzi AgCl osadzonego na powierzchni elektrody w celu wytrącenia w postaci AgCl. Ścieżka redukcji polega na tworzeniu rozpuszczalnych kompleksów AgCl przy użyciu AgCl na elektrodzie. Kompleksy dyfundują na powierzchnię srebra i redukują się z powrotem do pierwiastkowego srebra7,8.
Morfologia warstwy AgCl ma decydujący wpływ na właściwości fizyczne elektrod Ag/AgCl. Różne prace wykazały, że duża powierzchnia jest kluczem do tworzenia referencyjnych elektrod Ag/AgCl o wysoce powtarzalnych i stabilnych potencjałach elektrod9,10,11,12. W związku z tym naukowcy zbadali metody tworzenia elektrod Ag/AgCl o dużej powierzchni. Brewer i in. odkryli, że użycie stałego napięcia zamiast stałego prądu do wytwarzania elektrod Ag/AgCl skutkowałoby wysoce porowatą strukturą AgCl, zwiększając powierzchnię warstwy AgCl11. Safari i wsp. wykorzystali efekt ograniczenia transportu masy podczas tworzenia AgCl na powierzchni elektrod srebra, aby utworzyć na nich nanoarkusze AgCl, znacznie zwiększając powierzchnię warstwy AgCl12.
Istnieje rosnący trend do projektowania elektrod AgCl do zastosowań detekcyjnych. Niska impedancja stykowa ma kluczowe znaczenie dla elektrod wykrywających. Dlatego ważne jest, aby zrozumieć, w jaki sposób powłoka powierzchniowa AgCl wpłynęłaby na jego impedancję. Nasze wcześniejsze badania wykazały, że stopień pokrycia AgCl na elektrodzie srebrnej ma kluczowy wpływ na charakterystykę impedancji interfejsu elektroda/elektrolit13. Jednak, aby prawidłowo oszacować impedancję kontaktową cienkowarstwowych elektrod Ag/AgCl, utworzona warstwa AgCl musi być gładka i mieć dobrze kontrolowane pokrycie. Dlatego potrzebna jest metoda tworzenia gładkich warstw AgCl o wyznaczonych stopniach pokrycia AgCl. Podjęto prace mające na celu częściowe zaspokojenie tej potrzeby. Brewer i wsp. oraz Pargar i wsp. omówili, że gładki AgCl można osiągnąć za pomocą delikatnego prądu stałego, wytwarzając warstwę AgCl na wierzchu srebrnej elektrody11,14. Katan i in. utworzyli pojedynczą warstwę AgCl na swoich próbkach srebra i obserwowali wielkość pojedynczych cząstek AgCl8. Ich badania wykazały, że grubość pojedynczej warstwy AgCl wynosi około 350 nm. Celem niniejszej pracy jest opracowanie protokołu tworzenia drobnych i dobrze kontrolowanych warstw AgCl o przewidywanych właściwościach impedancji na elektrodach srebrnych.

<table><tbody><tr><td>AST Peva-600EI System odparowywania wiązki elektronicznej</td><td>Zaawansowana technologia</td><td></td> systemowa <td>do osadzania Cr / Au</td></tr><tr><td>AZ 5214 E Photoresist</td><td>MicroChemicals</td><td></td><td>Photoresist do otwierania podkładki</td></tr><tr><td>AZ P4620 Photoresist</td><td>AZ Materiały</td><td></td> elektroniczne <td>Fotorezystor do startu Ag</td></tr><tr><td>Branson/IPC 3000 Plazma Asher</td><td>Branson/IPC</td><td></td><td>Ashing</td></tr><tr><td>Branson 5510R-MT Myjka ultradźwiękowa</td><td>Branson Ultrasonics</td><td></td><td>Liftoff</td></tr><tr><td>CHI660D</td><td>CH Instruments, Inc</td><td></td><td>Analizator elektrochemiczny</td></tr><tr><td>Denton Explorer 14 RF / DC Sputter</td><td>Denton Vacuum</td><td></td><td>do rozpylania Ag</td></tr><tr><td>FHD-5</td><td>Fujifilm</td><td>800768</td><td>Rozwój fotorezystu</td></tr><tr><td>HPR 504 Photoresist</td><td>OCG Materiały mikroelektroniczne NV</td><td></td><td>Fotorezystor do liftingu Cr / Au</td></tr><tr><td>Dymiący kwas solny 37%</td> <td>VMR</td><td>20252.420</td><td>Wytwarzanie rozcieńczonego HCl do czyszczenia katodowego</td></tr><tr><td>J.A. Woollam M-2000VI Elipsometr spektroskopowy</td><td>J.A. Woollam</td><td></td><td>Pomiar grubości warstwy pasywacji dwutlenku krzemu na manekinie</td></tr><tr><td>Multiplex CVD</td><td>Systemy</td><td></td> technologii powierzchni <td>Pasywacja dwutlenku krzemu</td></tr><tr><td>Oxford RIE Etcher</td><td>Oxford Instruments</td><td></td><td>Do otwierania padów</td></tr><tr><td>Chlorek potasu</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7447-40-7</td><td>Wytwarzanie roztworów KCl</td></tr><tr><td>SOLITEC 5110-C/PD Ręczna powlekarka jednogłowicowa</td><td>Solitec Wafer Processing, Inc.</td><td></td><td>Do spincoatingu fotorezystu</td></tr><tr><td>SUSS MA6</td><td>SUSS MicroTec</td><td></td><td>Mask Aligner</td></tr><tr><td>Sylgard 184 Zestaw elastomerów silikonowych</td><td>Dow Corning</td><td></td><td>Klej do pojemnika na chipie</td></tr></tbody></table>

wytwarzanie cienkowarstwowych elektrod srebrnych/chlorku srebra z precyzyjnie kontrolowanym jednowarstwowym chlorkiem srebra

Fabrication of Thin Film Silver/Silver Chloride Electrodes with Finely Controlled Single Layer Silver Chloride

Ten artykuł ma na celu przedstawienie protokołu tworzenia gładkich i dobrze kontrolowanych warstw srebra/chlorku srebra (Ag/AgCl) z wyznaczonym pokryciem na cienkich warstwach srebrnych elektrod. Cienkowarstwowe elektrody srebrne o wymiarach 80 μm x 80 μm i 160 μm x 160 μm napylano na płytki kwarcowe z warstwą chromu/złota (Cr/Au) w celu uzyskania przyczepności. Po procesach pasywacji, polerowania i czyszczenia katodowego, elektrody poddano utlenianiu galwanostatycznemu z uwzględnieniem prawa elektrolizy Faradaya w celu utworzenia gładkich warstw AgCl o określonym stopniu pokrycia na wierzchu elektrody srebrnej. Protokół ten jest weryfikowany przez inspekcję obrazów ze skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM) powierzchni wytworzonych elektrod cienkowarstwowych Ag/AgCl, co podkreśla funkcjonalność i wydajność protokołu. Dla porównania wytwarzane są również nieoptymalnie wykonane elektrody. Protokół ten może być szeroko stosowany do wytwarzania elektrod Ag/AgCl o określonych wymaganiach dotyczących impedancji (np. elektrody pomiarowe do zastosowań wykrywających impedancję, takich jak cytometria impedancyjna i międzypalcowe układy elektrod).

Rysunek 1 przedstawia elektrodę Ag/AgCl o wymiarach 80 µm x 80 µm z zaprojektowanym pokryciem AgCl na poziomie 50%, wykonaną zgodnie z niniejszym protokołem. Na podstawie obserwacji obszar plamy AgCl wynosi około 68 µm x 52 µm, co odpowiada pokryciu AgCl na poziomie około 5%. Dowodzi to, że protokół pozwala na precyzyjną kontrolę stopnia pokrycia AgCl na cienkowarstwowych elektrodach Ag. Wykonana warstwa AgCl jest również bardzo gładka, co potwierdza zlanie s...

Ten artykuł ma na celu przedstawienie metody tworzenia gładkich i dobrze kontrolowanych warstw chlorku srebra (AgCl) z określonym pokryciem na cienkich warstwach srebrnych elektrod.

Wytwarzanie cienkowarstwowych elektrod srebrnych/chlorku srebra z precyzyjnie kontrolowanym jednowarstwowym chlorkiem srebra

This paper aims to present a protocol to form smooth and well-controlled films of silver/silver chloride (Ag/AgCl) with designated coverage on top of thin ...

Protokół ten umożliwia nałożenie gładkiej pojedynczej warstwy chlorku srebra z wyznaczonym pokryciem na cienkowarstwowych elektrodach srebrnych. Po raz pierwszy wprowadzono technikę, która może precyzyjnie kontrolować pokrycie jednowarstwowego chlorku srebra cienkimi warstwami elektrody. Na początek przepłucz chip izopropanolem, a następnie wodą DI.Wlej 0,01 molowego roztworu kwasu solnego do akrylowego pojemnika. Używając chusteczek do czyszczenia laboratoryjnego, wytrzyj do sucha elektrody referencyjne makrosrebra/chlorku srebra, zewnętrzną część pipety i elektrodę. Podłącz chip i makroelektrody do analizatora w taki sposób, aby cienkowarstwowa elektroda srebrna na chipie była zdefiniowana jako elektroda robocza, elektroda referencyjna makro srebra / chlorku srebra była zdefiniowana jako elektroda odniesienia, a nieosłonięta elektroda makro srebra / chlorku srebra była zdefiniowana jako przeciwelektroda.Umieść makroelektrody w pojemniku. Użyj Blu-Tack jako pokrywy pojemnika, aby zakotwiczyć makroelektrody. Umieść zestaw w klatce Faradaya.W oprogramowaniu CHI660D kliknij kartę ustawień w lewym górnym rogu okna. Następnie kliknij technikę, amperometryczną krzywą IT i OK, aby wykonać czyszczenie katodowe elektrod. W menu kontekstowym zmodyfikuj parametry czyszczenia katodowego.Ustaw napięcie początkowe na minus 1,5, interwał próbkowania na 0,1 sekundy, czas pracy na 900 sekund, czas ciszy na zero sekund, a skale podczas pracy jako jeden. W przypadku elektrody o wymiarach 80 mikrometrów na 80 mikrometrów ustaw czułość jako jedno e minus 006. Naciśnij przycisk OK. Rozpocznij proces, naciskając ikonę Start pod paskiem menu.Pozwól eksperymentowi działać i kończyć. Otwórz klatkę Faradaya, wyjmij makro odniesienie i przeciwelektrody i wytrzyj je do sucha. Wlej zużyty elektrolit do pojemnika na odpady i przepłucz akrylowy pojemnik wodą DI.Wlać 0,1 molowego roztworu chlorku potasu do akrylowego pojemnika. Podłącz chip i makroelektrody do analizatora w taki sposób, aby oczyszczona cienkowarstwowa elektroda srebrna na chipie była zdefiniowana jako elektroda robocza, elektroda referencyjna makro srebra / chlorku srebra była zdefiniowana jako elektroda odniesienia, a nieosłonięta elektroda makro srebra / chlorku srebra była zdefiniowana jako przeciwelektroda. Umieść makroelektrody w pojemniku.Użyj Blu-Tack jako pokrywy pojemnika, aby zakotwiczyć makroelektrody. Umieść zestaw w klatce Faradaya. W oprogramowaniu CHI660D kliknij zakładkę ustawień w lewym górnym rogu okna, kliknij technikę, chronopotencjometrię i OK, aby wykonać galwanostatyczne wytwarzanie jednowarstwowego chlorku srebra na srebrnych elektrodach.W menu kontekstowym zmodyfikuj parametry. Ustaw prąd katodowy na zero amperów. Ustaw prąd anodowy tak, aby gęstość prądu przyłożona do elektrody cienkowarstwowej wynosiła 0,5 miliampera na centymetr kwadratowy.Zachowaj domyślny limit niskiego napięcia i czas podtrzymania. Ustaw czas katodowy na 10 sekund. Ustaw odpowiednio czas anodowy, aby uzyskać wymagany stopień pokrycia chlorkiem srebra.Ustaw początkową polaryzację jako anodową, interwał przechowywania danych jako 0,1 sekundy, liczbę segmentów jako jeden, a bieżący priorytet przełączania jako czas. Odznacz rejestrację sygnału pomocniczego, gdy odstęp próbkowania jest większy lub równy 0,0005 sekundy. Naciśnij przycisk OK. Rozpocznij proces, naciskając ikonę Start pod paskiem menu.Pozwól eksperymentowi działać i kończyć. Otwórz klatkę Faradaya i wyjmij makroelektrody referencyjne oraz przeciwelektrody, a następnie wytrzyj do sucha ich powierzchnie. Zanurz makroelektrody w 3,5-molowym roztworze chlorku potasu w celu przechowywania.Następnie wyrzuć zużyty elektrolit do pojemnika na odpady i przepłucz akrylowy pojemnik wodą DI. Przykryj otwór akrylowego pojemnika folią parafinową do momentu, gdy będzie gotowy do użycia. Ten obraz przedstawia elektrodę srebro/chlorek srebra o wymiarach 80 mikrometrów na 80 mikrometrów z zaprojektowanym pokryciem chlorkiem srebra wynoszącym 50%Nastąpiło zlepianie się sąsiednich cząstek chlorku srebra, ale nie zaobserwowano ułożonych w stos cząstek chlorku srebra.Widać było charakterystyczne skrzyżowanie srebra i chlorku srebra. Więcej udanych przykładów wytwarzanych cienkowarstwowych elektrod srebrowych/chlorku srebra przedstawiono tutaj. Elektrody o wymiarach 80 na 80 mikrometrów z wyznaczonym pokryciem chlorkiem srebra 70% i 30%wraz z elektrodami o wymiarach 160 mikrometrów na 160 mikrometrów z wyznaczonym pokryciem chlorkiem srebra 75% i 90%Pokazano tutaj polerowaną powierzchnię elektrody i niepolerowaną powierzchnię elektrody.W przypadku niepolerowanej elektrody na powierzchni zaobserwowano struktury przypominające palce, podczas gdy polerowana powierzchnia elektrody jest gładka z niewielkimi śladami zadrapań spowodowanych procesem polerowania. Oto nieoszlifowana elektroda srebrowo-chlorkowa srebra o wymiarach 80 mikrometrów na 80 mikrometrów z zaprojektowanym pokryciem chlorkiem srebra na poziomie 50%Utworzony chlorek srebra wydawał się być zagłębiony do wewnątrz, zamiast wystawać na zewnątrz. Podczas tworzenia warstwy chlorku srebra na elektrodach o różnych powierzchniach należy pamiętać o ponownym dostrojeniu przyłożonego prądu, aby utrzymać tę samą gęstość prądu.Protokół ten umożliwia naukowcom przypisanie cienkowarstwowych elektrod srebrno-chlorkowych do wykrywania impedancji, ponieważ poprzednie badania wykazały, że impedancja elektrod srebro/chlorek srebra zależy od pokrycia chlorkiem srebra.

fabrication-thin-film-silversilver-chloride-electrodes-with-finely

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Niniejszy artykuł opisuje podejście w zakresie biofabrykacji: osadzanie polisacharydów reagujących na bodźce w obecności spolaryzowanych elektrod w celu stworzenia biokompatybilnych filmów, które mogą zostać funkcjonalizowane komórkami lub białkami. Przedstawiamy laboratoryjną strategię wytwarzania tych filmów, a także ich podstawowe zastosowania w tworzeniu interaktywnych, biofunkcjonalizowanych powierzchni dla aplikacji typu lab-on-a-chip.

Łączenie interfejsu bioelektronicznego za pomocą biofabrykacji

Bezpośredni zapis laserem femtosekundowym jest często wykorzystywany do tworzenia trójwymiarowych (3D) wzorów w polimerach i szkle. Jednakże formowanie metali w 3D wciąż stanowi wyzwanie. Opisujemy metodę wytwarzania nanostruktur srebrnych osadzonych w matrycy polimerowej przy użyciu lasera femtosekundowego o długości fali 800 nm.

Metoda wytwarzania rozłącznych nanostruktur srebrowych w 3D

Nanorurki złota o kontrolowanych wymiarach mogą być syntetyzowane przez elektrochemiczne osadzanie w porowatych membranach z anodowego tlenku glinu (AAO) przy użyciu hydrofobowego rdzenia polimerowego. Złote nanorurki i matryce nanorurek są obiecujące pod kątem zastosowań w biodetekcji plazmonicznej, spektroskopii Ramana wzmocnionej powierzchniowo, ogrzewaniu fototermicznym, transporcie jonowym i molekularnym, mikrofluidyce, katalizie i wykrywaniu elektrochemicznym.

Ukierunkowana synteza matrycowa plazmonicznych nanorurek złota z przestrajalną absorbancją IR

Przedstawiono procedury przygotowania segmentowanych i współosiowych nanoprzewodów za pomocą elektroosadzania szablonowego w nanoporach. Jako przykłady wykonano segmentowane nanodruty składające się z segmentów Ag i ZnO oraz współosiowe nanodruty składające się z powłoki TiO2 i rdzenia Ag. Nanodruty wykorzystano w eksperymentach z fotokatalitycznym tworzeniem wodoru.

Przygotowanie i stosowanie fotokatalitycznie aktywnego segmentowego Ag|ZnO i koncentryczne nanodruty TiO2-Ag wykonane metodą elektroosadzania szablonowego

Przedstawiono dynamiczny pomiar jonów chlorkowych. Czas przejścia elektrody Ag/AgCl, podczas techniki chronopotencjometrycznej, może dać stężenie jonów chlorkowych w elektrolicie. Ta metoda nie wymaga stabilnej konwencjonalnej elektrody referencyjnej.

Dynamiczny pomiar elektrochemiczny jonów chlorkowych

Ten protokół opisuje strategię produkcji opartą na rozwiązaniach dla wysokowydajnych, elastycznych, przezroczystych elektrod z w pełni wbudowaną, grubą metalową siatką. Elastyczne przezroczyste elektrody wytwarzane w tym procesie wykazują jedne z najwyższych zgłoszonych parametrów, w tym bardzo niską rezystancję arkusza, wysoką przepuszczalność optyczną, stabilność mechaniczną przy zginaniu, silną przyczepność podłoża, gładkość powierzchni i stabilność środowiskową.

Skalowalna strategia produkcji oparta na roztworze dla wysokowydajnych, elastycznych i przezroczystych elektrod z wbudowaną metalową siatką

Tutaj prezentujemy szczegółowe protokoły dla przetwarzanych w roztworze cienkich warstw półprzewodnikowych srebra, bizmutu i jodu (Ag-Bi-I) wytwarzanych na przezroczystych elektrodach pokrytych TiO2 oraz ich potencjalnego zastosowania jako stabilnych i bezołowiowych urządzeń optoelektronicznych.

Trójskładnikowe cienkie warstwy "srebrowo-bizmutowo-jodowe" przetworzone w roztworze do bezołowiowych absorberów fotowoltaicznych

W tym protokole opisujemy szczegółową procedurę eksperymentalną wytwarzania solidnego kontaktu w nanoskali między siecią srebrnych nanoprzewodów a warstwą buforową CdS w cienkowarstwowym ogniwie słonecznym CIGS.

Wytwarzanie wytrzymałego kontaktu w nanoskali między elektrodą z nanodrutu srebrnego a warstwą buforową CdS w cienkowarstwowych ogniwach słonecznych Cu(In,Ga)Se2

Opisano podstawowy protokół wytwarzania organicznych tranzystorów elektrochemicznych o wysokiej transkonduktancji melaniny/PEDOT:PSS (OECT) z użyciem powłoki natryskowej. Metoda ta umożliwia precyzyjną kontrolę nad nanoseniem warstw, grubością i morfologią filmu, zapewniając powtarzalne urządzenia do zrównoważonych i skalowalnych zastosowań bioelektronicznych.

Powłoki melaninowe/PEDOT:PSS powlekane natryskiem do zrównoważonych organicznych tranzystorów elektrochemicznych

Przedstawiono protokół eksperymentalny do składania, stymulacji elektrycznej i analizy kropli dwuwarstwy lipidowych zmodyfikowanych gramicydyną A. Relacje struktura-funkcja lipidów i białek są ilościowo określane poprzez pomiar zmian w obszarze błony, przepływie jonowym i przewodnictwie pojedynczego kanału oraz odniesienie tych reakcji do zmian przypominających plasticzne zmiany w przewodnictwie jonowym w modelu błony inspirowanym synapsami elektrycznymi.

Charakterystyka struktury i funkcji błony lipidowo-białkowej z wykorzystaniem warstw dwubiegunowych interfejsu kropelkowego

Naucz się wytwarzać cienkowarstwowe elektrody srebrne/chlorku srebra z precyzyjnie kontrolowanym jednowarstwowym AgCl. Ta metoda umożliwia precyzyjną kontrolę pokrycia warstwą chlorku srebra.

Wytwarzanie cienkowarstwowych elektrod srebrnych/chlorku srebra z precyzyjnie kontrolowanym jednowarstwowym chlorkiem srebra

Przeglądaj więcej filmów