Synteza nanocząstek złota

Celem tego procesu syntezy nanocząstek złota jest wytworzenie nanocząstek złota o średnicy około 12 nm.in i bardzo monodyspersyjnych. Ten proces syntezy nanocząstek złota jest zmodyfikowaną wersją procesu opisanego w artykule badawczym Hiroki Hiramatsu i Franka E. Osterloha.Chemikalia potrzebne do syntezy i oczyszczania, kwas tetrachloroaurowy, oleiloamina, toluen i metanol. Rozpocznij ustawianie i czyszczenie szkła i materiałów do reakcji chemicznej w schowku na rękawiczki z azotem. Upewnij się, że mieszadło magnetyczne znajduje się wewnątrz szklanego naczynia reakcyjnego. Wlej około 200 ml.toluenu do szklanego naczynia reakcyjnego. Umieścić szklane naczynie reakcyjne z toluenem na mieszającym płaszczu grzewczym i dostarczyć rurkę skraplacza do naczynia reakcyjnego. Powoli włączaj i monitoruj wodę, aby upewnić się, że delikatnie spływa do rurki skraplacza. W razie potrzeby wyreguluj przepływ wody, lekko otwierając lub zamykając zawór wody. Pozwól, aby woda przepłynęła przez otwór wlotowy na spodzie rurki skraplacza, w górę rurki skraplacza i wypłynęć przez otwór wylotowy na górze rurki skraplacza. Świeży azot należy w sposób ciągły wprowadzać do schowka w desce rozdzielczej, aby oczyścić schowek na rękawiczki. Stale wietrzyć schowek na rękawiczki, lekko podciągając podciśnienie w schowku. Rozpocznij podgrzewanie i mieszanie toluenu za pomocą mieszadła magnetycznego na płaszczu mieszadła i ogrzewania. Pozwól, aby toluen zbliżył się do delikatnego wrzenia. Nie zbliżać się do temperatury zapłonu toluenu ani jej przekraczać. Zmniejsz ogień, gdy zacznie wrzeć. Pozwól toluenowi wrzeć i odparować przez 30 minut, aby wyczyścić szkło reakcyjne. Odparowany toluen ostygnie i skondensuje się w rurze skraplacza, a następnie spłynie z powrotem do naczynia reakcyjnego. Po 30 minutach wyłącz grzałkę i pozwól toluenowi ostygnąć przez kilka minut, aż toluen przestanie parować. Po ostygnięciu toluenu podnieś rurkę skraplacza i zawieś ją nad naczyniem reakcyjnym za pomocą wzorca z zaciskami. Wlać toluen z naczynia reakcyjnego do 400 ml.beaker.Be uważając, aby przypadkowo nie wylać mieszadła magnetycznego. Umieścić naczynie reakcyjne z powrotem na płaszczu grzewczym i mieszającym. Zamieszaj toluen w szklanej zlewce o pojemności 400 ml, aby oczyścić zlewkę. Wylej brudny/zużyty toluen do butelki na odpady łatwopalne. Ponownie umyć zlewkę odrobiną świeżego toluenu, a następnie wyrzucić zużyty toluen do wrażliwej butelki na odpady. Przygotować wrzący roztwór 147 ml lub około 150 ml toluenu w 8,7 ml lub około 9 ml oleiloaminy. Za pomocą szklanej zlewki o pojemności 400 ml odmierz 147 ml toluenu. Wlać 147 ml toluenu ze szklanej zlewki do naczynia reakcyjnego. Uwaga: Oleylamina jest toksyczna i, więc należy obchodzić się z nią ostrożnie. Nie rozlewaj oleylaminy Użyj małego szklanego cylindra z podziałką, aby dokładnie odmierzyć i wlać 8,7 ml oleiloaminy. Na przykład, najpierw 4 ml.na, a następnie 4,7 ml.Ostrożnie wlej oleyloaminę ze szklanego cylindra z podziałką do naczynia reakcyjnego. Ponownie opuść szklaną rurkę skraplacza do szklanego naczynia reakcyjnego. Upewnij się, że woda przepływa przez zewnętrzną komorę rurki skraplacza w celu schłodzenia, skroplenia i zebrania oparów toluenu i oleiloaminy. Podgrzej i wymieszaj roztwór i pozwól, aby roztwór zbliżył się do delikatnego wrzenia. Rozpocząć przygotowywanie roztworu do wstrzykiwań: 150 mg kwasu tetrachloroaurowego, 3,6 ml oleiloaminy i 3 ml toluenu. Usunąć folię laboratoryjną lub uszczelkę chroniącą kwas tetrachloroaurowy przed powietrzem i wilgocią. Kwas tetrachloroaurowy jest bardzo wrażliwy na wodę, wilgoć i wilgoć. Należy dołożyć wszelkich starań, aby zapobiec wystawieniu sproszkowanego kwasu tetrachloroaurowego na działanie powietrza i wody. Pojemnik na kwas tetrachloroaurowy należy otwierać i przechowywać wyłącznie w komorze rękawicowej z azotem. Za pomocą metalowej szpatułki umieścić proszek kwasu tetrachloroaurowego z pojemnika do szklanej fiolki na mikrowadze, do odmierzonej masy 150 mg sproszkowanego kwasu tetrachloroaurowego. Uwaga: Z oleyalaminą należy obchodzić się ostrożnie, ponieważ jest toksyczna i. Użyj małego szklanego cylindra z podziałką o pojemności 5 ml, aby odmierzyć 3,6 ml oleiloaminy. Ostrożnie wlać 3,6 ml oleylaminy z małego szklanego cylindra z podziałką o pojemności 5 ml do szklanej fiolki o pojemności 20 ml bez kwasu tetrachloroaurowego. Ostrożnie wlej i odmierz 3 ml toluenu do małego szklanego cylindra z podziałką o pojemności 5 ml. Ostrożnie wlać 3 ml toluenu z małego szklanego cylindra z podziałką o pojemności 5 ml do szklanej fiolki o pojemności 20 ml z olylaminą. Przykręcić nakrętkę wyłożoną PTFE z powrotem do szklanej fiolki o pojemności 20 ml z oleyloaminą i toluenem w środku. Wstrząśnij i zakręć zamkniętą szklaną fiolkę, aby wymieszać ze sobą roztwór oleylaminy i toluenu. Ostrożnie wlać 150 mg kwasu tetrachloroaurowego w proszku do szklanej fiolki z roztworem oleylaminy i toluenu. Przykręć nakrętki wyłożone PTFE z powrotem do szklanych fiolek. Wstrząsnąć i zawirować zamkniętą szklaną fiolkę z kwasem tetrachloroaurowym, oleyloaminą i toluenem, aby wymieszać roztwór. Kontynuuj potrząsanie roztworem i upewnij się, że jest dokładnie wymieszane. Roztwór kwasu tetrachloroaurowego, oleiloaminy i toluenu powinien zmienić kolor na ciemnoczerwony. Upewnij się, że woda powoli spływa do dolnej części rurki skraplacza i wydostaje się na zewnątrz górnej części rurki skraplacza. W razie potrzeby wyreguluj przepływ wody, ostrożnie otwierając lub zamykając zawór wody. Upewnij się, że roztwór oleiloenu i toluenu w naczyniu reakcyjnym delikatnie się zagotuje, a pewna ilość toluenu i oleiloenu odparuje do rurki skraplacza. Upewnij się, że mieszadło magnetyczne jest włączone. Podnieś rurkę skraplacza nad naczynie reakcyjne za pomocą stojaka z zaciskami do podparcia szkła. Upewnij się, że wiesz, jak obsługiwać gumową żarówkę z zaworami i szklanymi czapek do rur przed jej użyciem. Naciśnij górny zawór, jednocześnie ściskając gumową bańkę, aby opróżnić gumową bańkę. Ostrożnie umieścić końcówkę długiej szklanej pipety z podziałką w szklanej fiolce o pojemności 20 ml z roztworem do wstrzykiwań z kwasem tetrachloroaurowym, olylaminą i toluenem. Delikatnie naciśnij dolny zawór na gumowej bańce, aby powoli wciągnąć kwas tetrachloroaurowy, oleylaminę i roztwór do wstrzykiwań toluenu do szklanej pipety. Ostrożnie umieścić końcówkę szklanej pipety w otworze naczynia reakcyjnego i szybko wstrzyknąć kwas tetrachloroaurowy, olylaminę i roztwór toluenu do naczynia reakcyjnego. Kolor powinien zmienić się z czerwonego na żółty na biały w ciągu około minuty, gdy nanocząstki złota zaczną się nukleować i rosnąć. Opuść rurkę skraplacza z powrotem do naczynia reakcyjnego. Podgrzej roztwór w delikatnym wrzeniu przez dwie godziny. W ciągu kilku minut kolor powinien zmienić się z białego na żółty, różowy i czerwony, w miarę jak nanocząstki złota będą się powiększać. Po kilku minutach roztwór zmienia kolor na różowy lub jasnoczerwony. Kilka minut później roztwór jest jeszcze bardziej czerwony. Roztwór będzie nadal ciemniejszy na czerwono, gdy będzie się gotował przez dwie godziny. Po dwóch godzinach podgrzewania roztworu wyłącz grzejnik. Pozwól roztworowi nanocząstek złota naturalnie ostygnąć przez godzinę. Upewnij się, że grzejnik został wyłączony, a roztwór ostygł. Zatrzymaj przepływanie wody przez rurkę skraplacza. Metanol zostanie użyty do oczyszczenia nanocząstek złota i usunięcia nieprzereagowanego odczynnika chemicznego i produktów ubocznych. Wlej 35 ml metanolu do każdej ze stożkowych probówek wirówkowych o pojemności 50 ml. Następnie wlej 12 ml roztworu nanocząstek złota do każdej ze stożkowych probówek wirówek o pojemności 50 ml z metanolem. Uważaj, aby przypadkowo nie wylać mieszadła magnetycznego podczas wlewania roztworu nanocząstek złota do każdej probówki wirówkowej. Po wlaniu 12 ml roztworu nanocząstek złota do każdej ze stożkowych probówek wirówek o pojemności 50 ml z 35 ml metanolu, każda probówka wirówkowa powinna mieć około 47 ml roztworu. Rozprowadź pozostały roztwór nanocząstek złota równomiernie między probówkami wirówkowymi. Przykręć nakrętki do probówek wirówkowych o pojemności 50 ml, aby je zamknąć i dokręcić nakrętki. Wyjmij stożkowe probówki wirówkowe o pojemności 50 ml z roztworem złotych nanocząstek i metanolem ze schowka na azot. Probówka wirówkowa powinna mieć równą ilość roztworu nanocząstek złota i powinna być jednakowo zważona i zrównoważona. Umieść sześć probówek wirówkowych o pojemności 50 ml z nanocząstkami złota w wirówce. Zamknij pokrywę wirówki i wprowadź ustawienia wirowania nanocząstek złota. RCF:1000.Timer:5 min. Rozpocznij wirowanie wirówki. Po zakończeniu wirowania pierwszych sześciu probówek wirówkowych z nanocząstkami złota, delikatnie wyjmij je z wirówki. Uważaj, aby nie naruszyć granulek nanocząstek złota i umieść probówki w stojaku. Siła odśrodkowa ściągnie nanocząstki złota w roztworze i oddzieli je od metanolu i toluenu. Nanocząstki złota wytrącą się w granulki na dnie każdej probówki wirówkowej. Umieść ostatnie sześć probówek wirówkowych z nanocząstkami złota w wirówce. Zamknij pokrywę wirówki i wprowadź ustawienia wirowania nanocząstek złota. RCF:1000.Timer:5 min. Zacznij się kręcić. Po zakończeniu wirowania probówek wirówkowych delikatnie wyjmij je z wirówki i umieść w stojakach na probówki. Ostrożnie przenieś wszystkie probówki wirówkowe do dygestorium. Powoli i delikatnie wsyp roztwór z każdej probówki wirówkowej do łatwopalnych odpadów w celu zlewki. Uważaj, aby nie przeszkadzać i nie wylewać granulek nanocząstek złota na dno probówek. Pierwszy cykl płukania metanolem został zakończony. Rozpocząć drugi cykl płukania metanolem, wlewając 10 ml toluenu do każdej probówki wirówkowej. Zwiruj każdą probówkę wirówkową, aby ponownie zawiesić i rozproszyć nanocząstki złota w 10 ml roztworu toluenu. Sprawdź spód probówki wirówkowej, aby upewnić się, że pozostałość została ponownie zawieszony. Wlej 14 ml.metanolu do każdej probówki wirówkowej. Z 10 ml toluenu już w każdej probówce wirówkowej, w każdej probówce będzie 50 ml roztworu. Przykręć nakrętki z powrotem do probówek wirówkowych o pojemności 50 ml i upewnij się, że nakrętki są mocno dokręcone. Zakręć probówkami wirówkowymi w wirówce, aby zebrać nanocząstki złota w granulkę na dnie każdej probówki. Użyj tych samych ustawień wirówki, co poprzednio. Ostrożnie wylej metanol i toluen do łatwopalnych odpadów, aby zlewki jak poprzednio. Drugi cykl płukania metanolem został zakończony. W trzecim i ostatnim cyklu płukania należy postępować zgodnie z tym samym procesem, co poprzednio, w przypadku wirowania w toluenie, czyszczenia w metanolu, wirowania i ostrożnego wylewania rozpuszczalnika. Po wylaniu ostatniego toluenu i roztworu metanolu do płukania, nanocząstki złota należy wysuszyć. Zalecaną procedurą jest suszenie próżniowe nanocząstek złota. Poluzuj nakrętki na probówkach wirówkowych o pojemności 50 ml, tak aby probówki były nadal zakryte, ale rozpuszczalnik mógł odparować i wydostać się z wnętrza probówek. Umieść stojak z rurkami z nanocząstkami złota w zamku próżniowym. Zamknij i uszczelnij zewnętrzne drzwiczki zamka załadunku i otwórz zawór pompy próżniowej, aby rozpocząć pobieranie podciśnienia na blokadę załadunku. Pompuj próżnię, aż osiągniesz umiarkowane ciśnienie podciśnienia, mniej więcej w połowie wskaźnika manometru podciśnienia. Pozostaw złote nanocząstki w zamku ładunku pod umiarkowanym ciśnieniem podciśnienia około połowy manometru na kilka minut. Nie pompuj do niższego ciśnienia i nie pozostawiaj w próżni zbyt długo, ponieważ ligandy mogą się oderwać. Po tym, jak nanocząstki złota znajdują się w próżni przez kilka minut, aby wysuszyć nanocząstki złota i odparować pozostały rozpuszczalnik, należy oczyścić zamek ładunku azotem, aż loak ładunku osiągnie ciśnienie atmosferyczne. Wyjmij probówki wirówkowe o pojemności 50 ml z nanocząstkami złota z załadunku i sprawdź suchość złotych nanocząstek wewnątrz okapu wyciągowego. Po wyschnięciu granulek nanocząstek złota przykręć nakrętki z powrotem do probówek wirówkowych. Owiń folię laboratoryjną wokół szczelnie zamkniętych nakrętek, aby uszczelnić probówki wirówkowe ze złotymi granulkami nanocząstek w środku. Oznacz probówki wirówkowe nanocząstkami złota i umieść je w 2