Name: Synteza nanocząstek złota (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-07-10T13:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 42 s
Description: Poznaj metodę syntezy nanocząstek złota o średnicy około 12 nm z użyciem oleylaminy jako ligandu stabilizującego. Protokół umożliwia uzyskanie monodyspersyjnych cząstek rozpuszczalnych w toluenie.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy chcieliby podziękować Frankowi Osterlohowi za pomoc w metodach syntezy nanocząstek. Autorzy pragną podziękować za wsparcie finansowe ze strony National Science Foundation (1807555 & 203665) oraz Semiconductor Research Corporation (2836).

<ol><li>Sperling, R. A., Gil, P. R., Zhang, F., Zanella, M., Parak, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Biological+applications+of+gold+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Biological applications of gold nanoparticles.</a> Chemical Society Reviews. 37 (9), 1896-1908 (2008).</li>
<li>Dreaden, E. C., Alkilany, A. M., Huang, X., Murphy, C. J., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+golden+age%3A+Gold+nanoparticles+for+biomedicine%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">The golden age: Gold nanoparticles for biomedicine.</a> Chemical Society Reviews. 41 (7), 2740-2779 (2012).</li>
<li>Daniel, M. -C., Astruc, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+Nanoparticles%3A+Assembly%2C+Supramolecular+Chemistry%2C+Quantum-Size-Related+Properties%2C+and+Applications+toward+Biology%2C+Catalysis%2C+and+Nanotechnology%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Gold Nanoparticles: Assembly, Supramolecular Chemistry, Quantum-Size-Related Properties, and Applications toward Biology, Catalysis, and Nanotechnology.</a> Chemical Reviews. 104 (1), 293-346 (2004).</li>
<li>McCold, C. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ligand+exchange+based+molecular+doping+in+2D+hybrid+molecule-nanoparticle+arrays%3A+length+determines+exchange+efficiency+and+conductance%5BTitle%5D)+AND+%22Molecular+Systems+Design+%26+Engineering%22%5BJournal%5D)">Ligand exchange based molecular doping in 2D hybrid molecule-nanoparticle arrays: length determines exchange efficiency and conductance.</a> Molecular Systems Design & Engineering. 2 (4), 440-448 (2017).</li>
<li>Faraday, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+Relations+of+Gold+%28and+other+Metals%29+to+Light%5BTitle%5D)+AND+%22Philosophical+Transactions+of+the+Royal+Society+of+London%22%5BJournal%5D)">Experimental Relations of Gold (and other Metals) to Light.</a> Philosophical Transactions of the Royal Society of London. 147, 145-181 (1857).</li>
<li>Turkevich, J., Stevenson, P. C., Hillier, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+study+of+the+nucleation+and+growth+processes+in+the+synthesis+of+colloidal+gold%5BTitle%5D)+AND+%22Discussions+of+the+Faraday+Society%22%5BJournal%5D)">A study of the nucleation and growth processes in the synthesis of colloidal gold.</a> Discussions of the Faraday Society. 11, 55-75 (1951).</li>
<li>Frens, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+Nucleation+for+the+Regulation+of+the+Particle+Size+in+Monodisperse+Gold+Suspensions%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Physical+Science%22%5BJournal%5D)">Controlled Nucleation for the Regulation of the Particle Size in Monodisperse Gold Suspensions.</a> Nature Physical Science. 241 (105), 20-22 (1973).</li>
<li>Kimling, J., Maier, M., Okenve, B., Kotaidis, V., Ballot, H., Plech, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Turkevich+method+for+gold+nanoparticle+synthesis+revisited%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+B%22%5BJournal%5D)">Turkevich method for gold nanoparticle synthesis revisited.</a> Journal of Physical Chemistry B. 110 (32), 15700-15707 (2006).</li>
<li>Wilcoxon, J. P., Williamson, R. L., Baughman, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+properties+of+gold+colloids+formed+in+inverse+micelles%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Optical properties of gold colloids formed in inverse micelles.</a> The Journal of Chemical Physics. 98 (12), 9933-9950 (1993).</li>
<li>Brust, M., Walker, M., Bethell, D., Schiffrin, D. J., Whyman, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+thiol-derivatised+gold+nanoparticles+in+a+two-phase+liquid-liquid+system%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Chemical+Society%2C+Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Synthesis of thiol-derivatised gold nanoparticles in a two-phase liquid-liquid system.</a> Journal of the Chemical Society, Chemical Communications. (7), 801-802 (1994).</li>
<li>Zhao, P., Li, N., Astruc, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((State+of+the+art+in+gold+nanoparticle+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Coordination+Chemistry+Reviews%22%5BJournal%5D)">State of the art in gold nanoparticle synthesis.</a> Coordination Chemistry Reviews. 257 (3-4), 638-665 (2013).</li>
<li>Hiramatsu, H., Osterloh, F. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Simple+Large-Scale+Synthesis+of+Nearly+Monodisperse+Gold+and+Silver+Nanoparticles+with+Adjustable+Sizes+and+with+Exchangeable+Surfactants%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">A Simple Large-Scale Synthesis of Nearly Monodisperse Gold and Silver Nanoparticles with Adjustable Sizes and with Exchangeable Surfactants.</a> Chemistry of Materials. 16 (13), 2509-2511 (2004).</li>
<li>Voorhees, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Theory+of+Ostwald+Ripening%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Statistical+Physics%22%5BJournal%5D)">The Theory of Ostwald Ripening.</a> Journal of Statistical Physics. 38 (1-2), 231-252 (1985).</li>
<li>Lifshitz, I. M., Slyozov, V. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+kinetics+of+precipitation+from+supersaturated+solid+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physics+and+Chemistry+of+Solids%22%5BJournal%5D)">The kinetics of precipitation from supersaturated solid solutions.</a> Journal of Physics and Chemistry of Solids. 19 (1-2), 35-50 (1961).</li>
<li>Haiss, W., Thanh, N. T. K., Aveyard, J., Fernig, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+Size+and+Concentration+of+Gold+Nanoparticles+from+UV-Vis+Spectra%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Determination of Size and Concentration of Gold Nanoparticles from UV-Vis Spectra.</a> Analytical Chemistry. 79 (11), 4215-4221 (2007).</li>
<li>McCold, C. E., Fu, Q., Howe, J. Y., Hihath, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conductance+based+characterization+of+structure+and+hopping+site+density+in+2D+molecule-nanoparticle+arrays%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Conductance based characterization of structure and hopping site density in 2D molecule-nanoparticle arrays.</a> Nanoscale. 7 (36), 14937-14945 (2015).</li>
<li>Hihath, S., McCold, C., March, K., Hihath, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+Ligand+Exchange+in+2D+Hybrid+Molecule-nanoparticle+Superlattices%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Characterization of Ligand Exchange in 2D Hybrid Molecule-nanoparticle Superlattices.</a> Microscopy and Microanalysis. 24 (1), 1722-1723 (2018).</li>
<li>McCold, C. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular+Control+of+Charge+Carrier+and+Seebeck+Coefficient+in+Hybrid+Two-Dimensional+Nanoparticle+Superlattices%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Molecular Control of Charge Carrier and Seebeck Coefficient in Hybrid Two-Dimensional Nanoparticle Superlattices.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 124 (1), 17-24 (2020).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Wykonanie przedstawionego powyżej protokołu syntezy nanocząstek złota powinno doprowadzić do powstania nanocząstek złota o średnicy ~12 nm i dość wysokiej monodyspersyjności (± 2 nm). Istnieją jednak pewne krytyczne etapy i parametry procesu, które można dostosować, aby potencjalnie zmienić rozmiar/średnicę i monodyspersyjność/polidyspersyjność nanocząstek złota. Na przykład, po wstrzyknięciu roztworu prekursora do naczynia reakcyjnego i pozostawieniu roztworu kwasu tetrachloroaurowego, oleiloaminy i toluenu do wrzenia p...

Nanocząstki złota to interesująca i użyteczna klasa nanomateriałów, które są przedmiotem wielu badań i zastosowań; takich jak biologia1, medycyna2, nanotechnology3, oraz urządzenia elektroniczne4. Badania naukowe nad nanocząstkami złota sięgają już 1857 roku, kiedy to Michael Faraday przeprowadził fundamentalne badania nad syntezą i właściwościami nanocząstek złota5. Dwie podstawowe techniki syntezy nanocząstek złota "od dołu do góry" to metoda redukcji cytrynianu6,7,8 oraz metoda organicznej syntezy dwufazowej9,10. Metoda redukcji cytrynianu "Turkevich" wytwarza dość monodyspersyjne nanocząstki złota o średnicy poniżej 20 nm, ale polidyspersyjność wzrasta dla nanocząstek złota o średnicy powyżej 20 nm; natomiast metoda dwufazowa "Brust-Schiffrin" wykorzystuje stabilizację ligandem siarkowo-tiolowym do produkcji nanocząstek złota o średnicy do ~10 nm<klasa sup='xref'>11. Roztwory nanocząstek złota, które są wstępnie syntetyzowane przy użyciu tych metod, są dostępne na rynku. W przypadku zastosowań, w których nie są konieczne duże objętości, wysoka monodyspersyjność i duże średnice nanocząstek złota, wystarczający może być zakup i stosowanie tych wstępnie zsyntetyzowanych nanocząstek złota od dostawców. Jednak nanocząstki złota, które są przechowywane w roztworze, takie jak wiele z tych, które są dostępne na rynku, mogą z czasem ulegać degradacji, gdy nanocząstki zaczynają się aglomerować i tworzyć klastry. Alternatywnie, w przypadku zastosowań na dużą skalę, długoterminowych projektów, w których nanocząstki złota muszą być używane często lub przez długi czas, lub w których istnieją bardziej rygorystyczne wymagania dotyczące monodyspersyjności i wielkości nanocząstek złota, pożądane może być samodzielne przeprowadzenie syntezy nanocząstek złota. Przeprowadzając proces syntezy nanocząstek złota, ma się możliwość potencjalnej kontroli różnych parametrów syntezy, takich jak ilość wytwarzanych nanocząstek złota, średnica nanocząstek złota, monodyspersyjność nanocząstek złota oraz cząsteczki używane jako ligandy zamykające. Co więcej, takie nanocząstki złota mogą być przechowywane w postaci stałych granulek w suchym środowisku, co pomaga zachować nanocząstki złota, aby można je było wykorzystać w późniejszym czasie, nawet rok później, przy minimalnym pogorszeniu jakości. Istnieje również potencjał oszczędności kosztów i zmniejszenia ilości odpadów poprzez wytwarzanie nanocząstek złota w większych ilościach, a następnie przechowywanie ich w stanie suchym, aby służyły dłużej. Ogólnie rzecz biorąc, samodzielna synteza nanocząstek złota zapewnia przekonujące korzyści, które mogą być nieosiągalne w przypadku dostępnych na rynku nanocząstek złota.
Aby uświadomić sobie wiele korzyści, które są możliwe dzięki syntezie nanocząstek złota, przedstawiono tutaj proces syntezy nanocząstek złota. Opisany proces syntezy nanocząstek złota jest zmodyfikowaną wersją procesu, który został opracowany przez Hiramatsu i Osterloh12. Nanocząstki złota są zwykle syntetyzowane o średnicy ~12 nm w tym procesie syntezy. Podstawowymi odczynnikami chemicznymi, które są używane do przeprowadzania procesu syntezy nanocząstek złota, są kwas tetrachloroaurowy (HAuCl4), oleiloamina i toluen. Komora rękawicowa z azotem służy do zapewnienia obojętnego, suchego środowiska dla procesu syntezy nanocząstek złota, ponieważ kwas tetrachloroaurowy jest wrażliwy na wodę/wilgoć. Nanocząstki złota są otoczone cząsteczkami ligandu oleiloaminy, aby zapobiec aglomeracji nanocząstek złota w roztworze. Pod koniec procesu syntezy nanocząstki złota są suszone w środowisku próżniowym, aby można je było przechowywać i konserwować w stanie suchym do późniejszego wykorzystania, do jednego roku później. Gdy nanocząstki złota są gotowe do użycia, można je ponownie zawiesić w roztworze w rozpuszczalnikach organicznych, takich jak toluen.

<table><tbody><tr><td>Stożkowe probówki wirówkowe 50 ml z plastikowymi nakrętkami (ilość: 12)</td><td>Ted Pella, Inc.</td><td>12942</td><td>służy do czyszczenia/przechowywania roztworu/osadu z nanocząstek złota (najlepiej użyć 12 probówek, aby nanocząstki złota z procesu syntezy mogły przetrwać do jednego roku (np. 1 probówka miesięcznie))</td></tr><tr><td>Aceton</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>270725-2L</td><td>rozpuszczalnik do czyszczenia naczyń szklanych/tubek</td></tr><tr><td>Acid Wet Bench</td><td>N/A</td> N<td>/A</td><td>do czyszczenia szkła do reakcji chemicznych / materiałów eksploatacyjnych z roztworem wytrawiacza złota (część mokrych laboratoriów chemicznych)</td></tr><tr><td>Folia aluminiowa</td><td>Reynolds</td><td>B08K3S7NG1</td><td>do pokrywania naczyń szklanych po oczyszczeniu w celu utrzymania ich w czystości</td></tr><tr><td>Zaciski biuretowe</td><td>Fisher Scientific</td><td>05-769-20</td><td>do przytrzymywania rurki skraplacza i naczynia reakcyjnego podczas procesu syntezy (znajdujących się w komorze rękawicowej azotu)</td></tr><tr><td>Wirówka (z wirnikiem/adapterem stożkowej probówki wirówkowej o pojemności 50 ml)</td><td>ELMI</td><td>CM-7S</td><td>do wirowania nanocząstek złota w roztworze i wytrącania/zbierania ich na dnie stożkowych probówek wirówkowych o pojemności 50 ml</td></tr><tr><td>DI Water</td><td>Millipore</td><td>Milli-Q Bezpośredni</td><td>dygestorium dejonizowany</td></tr><tr><td></td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>do czyszczenia szkła laboratoryjnego i materiałów eksploatacyjnych z rozpuszczalnikami (część mokrych laboratoriów chemicznych)</td></tr><tr><td>Szklana zlewka (600 ml)</td><td>Ted Pella, Inc.</td><td>17327</td><td>do przechowywania naczynia reakcyjnego, rurki skraplacza, szklanej pipety i mieszadła magnetycznego podczas czyszczenia złotym wytrawiaczem, a następnie wodą</td></tr><tr><td>Szklane zlewki (400 ml) (Ilość: 2) Ted</td> <td>Pella, Inc.</td><td>17309</td><td>do pomiaru toluenu i wytrawiacza złota</td></tr><tr><td>Szklany cylinder z podziałką (5 ml)</td><td>Fisher Scientific</td><td>08-550A</td><td>do pomiaru toluenu i oleiloaminy do wstrzykiwań</td></tr><tr><td>Szklana pipeta miarowa (10 ml)</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-690-126</td><td>używana z gumową bańką z zaworami do wstrzykiwania roztworu prekursora nanocząstek złota do naczynia reakcyjnego</td></tr><tr><td>Gold Etchant TFA</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>651818-500ML</td> <td>(z jodkiem potasu) do czyszczenia naczynia reakcyjnego, rurki skraplacza, mieszadła magnetycznego, pipety szklanej [alternatywnie użyj Aqua Regia]</td></tr><tr><td>Rozpuszczalnik Isopropanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>34863-2L</td><td>do czyszczenia naczyń szklanych/tubek</td></tr><tr><td>Rurka skraplacza Liebig (~500 mm) (24/40)</td><td>Rurka</td> skraplacza Fisher Scientific <td>07-721C</td><td>, mocowana do szklanego naczynia reakcyjnego</td></tr><tr><td>Mieszadło magnetyczne</td><td>Fisher Scientific</td><td>14-513-51</td><td>do mieszania roztworu reakcyjnego podczas procesu syntezy</td></tr><tr><td>Metanol (&ge; 99.9%)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>34860-2L-R</td><td>nowy, &ge; Czystość 99,9% (do płukania nanocząstek złota po syntezie)</td></tr><tr><td>Mikrowaga (rozdzielczość mg)</td><td>Accuris Instruments</td><td>W3200-120</td><td>do ważenia proszku kwasu tetrachloroaurowego (znajdującego się w komorze rękawicowej z azotem)</td></tr><tr><td>Mikropipeta (1000 &mikro; L)</td> <td>Fisher Scientific</td><td>FBE01000</td><td>do odmierzania i dozowania płynnych chemikaliów, takich jak oleiloamina i toluen (jeśli do pomiaru używana jest mikropipeta zamiast cylindra z podziałką)</td></tr><tr><td>Końcówki do mikropipet (1000 i mikro; L)</td> <td>USA Scientific</td><td>1111-2831</td><td>do pomiaru i dozowania płynnych chemikaliów, takich jak oleiloamina i toluen (w przypadku używania mikropipety zamiast cylindra z podziałką do pomiaru)</td></tr><tr><td>Rękawice nitrylowe</td><td>Ted Pella, Inc.</td><td>81853</td><td>Środki ochrony indywidualnej (PPE) do ochrony i utrzymania w czystości rękawic Nitrogren</td></tr><tr><td>Schowek</td> rękawicowy z azotem <td>M. Braun</td><td>LABstar pro</td><td>do syntezy nanocząstek złota w suchym i obojętnym środowisku</td></tr><tr><td>Niewodne szklane fiolki 20 ml z nakrętkami wyłożonymi PTFE (ilość: 2)</td><td>Fisher Scientific</td><td>03-375-25</td><td>do ważenia proszku kwasu tetrachloroaurowego i mieszania z olylaminą i toluenem w celu przygotowania roztworu do wstrzykiwań</td></tr><tr><td>Oleiloamina (klasa techniczna, 70%)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>O7805-100G</td><td>klasa techniczna, 70%, najlepiej nowa, przechowywana w komorze rękawicowej z azotem</td></tr><tr><td>Folia uszczelniająca Parafilm M (2 cale x 250 stóp)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>P7543</td><td>do uszczelniania nanocząstek złota w probówkach wirówkowych o pojemności 50 ml po zakończeniu</td></tr> <tr><td>procesu syntezyKolba okrągłodenna (250 mL) (24/40)</td>Szklane naczynie reakcyjne <td>Wilmad-LabGlass</td><td>LG-7291-234</td><td>, mocowane do rurki skraplacza</td></tr><tr><td>Gumowa bańka z zaworami (gumowa bańka bezpieczeństwa do pipet</td>)<td>Fisher Scientific</td><td>13-681-50</td><td>używana z długą szklaną pipetą z podziałką do wstrzykiwania roztworu prekursora nanocząstek złota do naczynia reakcyjnego</td></tr><tr><td>Węże gumowe (rurki PVC) (Ilość: 2)</td><td>Fisher Scientific</td><td>14-169-7D</td><td>do podłączenia rurki skraplacza do portów wlotowych/wylotowych wody</td></tr><tr><td>Szpatułka ze stali nierdzewnej</td><td>Ted Pella, Inc.</td><td>13590-1</td><td>do nabierania kwasu tetrachloroaurowego w proszku z małego pojemnika</td></tr><tr><td>Stojak (podstawa z prętem)</td><td>Fisher Scientific</td><td>12-000-102</td><td>do przytrzymywania rurki skraplacza i naczynia reakcyjnego podczas procesu syntezy (znajduje się w komorze rękawicowej azotu)</td></tr><tr><td>Mieszanie płaszcza grzewczego (250 mL)</td><td>Fisher Scientific</td><td>NC1089133</td><td>do trzymania i podtrzymywania kuli naczynia reakcyjnego, podczas ogrzewania mieszadłem magnetycznym obracającym pręt mieszadła magnetycznego</td></tr><tr><td>Kwas tetrachloroauryczny(III) (HAuCl4) (&ge; 99,9%)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>520918-1G</td><td>najlepiej nowy lub nigdy nie otwierany, &ge; Czystość 99,9%, przechowywana w lodówce, a następnie otwierana tylko w schowku na rękawiczki azotowe, nigdy nie wystawiona na działanie powietrza/wody/wilgoci</td></tr><tr><td>Texwipes / Kimwipes / Chusteczki do pomieszczeń czystych</td><td>Texwipe</td><td>TX8939</td><td>do różnego czyszczenia i ochrony powierzchni</td></tr><tr><td>Toluen (&ge; 99,8%)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>244511-2L</td><td>nowy, bezwodny, &ge; Pęseta o czystości 99,8%</td></tr><tr><td></td><td>Ted Pella, Inc.</td><td>5371-7TI</td><td>do robienia małych otworów w folii aluminiowej i do usuwania Parafilm</td></tr><tr><td>Vortexer</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-04750-51</td><td>do wirowania nanocząstek złota w toluenie w stożkowych probówkach wirówkowych o pojemności 50 ml w celu ponownego zawieszenia nanocząstek złota w roztworze toluenu</td></tr></tbody></table>

synteza nanocząstek złota

Gold Nanoparticle Synthesis

Nanocząstki złota (nanocząstki Au) o średnicy ~12 nm zostały zsyntetyzowane przez szybkie wstrzyknięcie roztworu 150 mg (0,15 mmol) kwasu tetrachloroaurowego w 3,0 g (3,7 mmol, 3,6 mL) oleiloaminy (technicznej jakości) i 3,0 ml toluenu do wrzącego roztworu 5,1 g (6,4 mmol, 8,7 mL) oleiloenu w 147 ml toluenu. Podczas gotowania i mieszania roztworu reakcyjnego przez 2 godziny kolor mieszaniny reakcyjnej zmienił się z klarownego, na jasnożółty, na jasnoróżowy, a następnie powoli na ciemnoczerwony. Następnie wyłączono ogrzewanie, a roztwór pozostawiono do stopniowego schładzania się do temperatury pokojowej przez 1 godzinę. Nanocząstki złota zebrano następnie i oddzielono od roztworu za pomocą wirówki i trzykrotnie przemyto; poprzez wirowanie i dyspersję nanocząstek złota w 10 ml porcjach toluenu, a następnie wytrącanie nanocząstek złota poprzez dodanie 40 ml porcji metanolu i obracanie ich w wirówce. Roztwór został następnie zdekantowany w celu usunięcia wszelkich pozostałych produktów ubocznych i nieprzereagowanych materiałów wyjściowych. Suszenie nanocząstek złota w środowisku próżniowym dało stały granul; które mogą być przechowywane przez długi czas (do jednego roku) do późniejszego wykorzystania, a następnie ponownie rozpuszczone w rozpuszczalnikach organicznych, takich jak toluen.

Rysunek 1 przedstawia, jak roztwór mieszaniny chemicznej do syntezy nanocząsteczek złota (kwas tetrachloroaurowy, oleylamine i toluen) powinien stopniowo zmieniać kolor w ciągu kilku minut podczas początkowego wrzenia w naczyniu reakcyjnym; od bezbarwnego, przez jasnoyellow (obraz po lewej), jasnoróżowy (obraz w środku), aż po jasnoczerwony (obraz po prawej). Zmieniający się kolor roztworu wskazuje na zmianę rozmiaru nanocząsteczek złota w miarę ich nukleacji i wzrostu w czasie. Generalnie r...

Przedstawiono protokół syntezy nanocząstek złota o średnicy ~12 nm (nanocząstek Au) w rozpuszczalniku organicznym. Nanocząstki złota są pokryte ligandami oleiloaminy, aby zapobiec aglomeracji. Nanocząstki złota są rozpuszczalne w rozpuszczalnikach organicznych, takich jak toluen.

Synteza nanocząstek złota

Gold nanoparticles (Au nanoparticles) that are ~12 nm in diameter were synthesized by rapidly injecting a solution of 150 mg (0.15 mmol) of ...

Celem tego procesu syntezy nanocząstek złota jest wytworzenie nanocząstek złota o średnicy około 12 nm.in i bardzo monodyspersyjnych. Ten proces syntezy nanocząstek złota jest zmodyfikowaną wersją procesu opisanego w artykule badawczym Hiroki Hiramatsu i Franka E. Osterloha.Chemikalia potrzebne do syntezy i oczyszczania, kwas tetrachloroaurowy, oleiloamina, toluen i metanol. Rozpocznij ustawianie i czyszczenie szkła i materiałów do reakcji chemicznej w schowku na rękawiczki z azotem. Upewnij się, że mieszadło magnetyczne znajduje się wewnątrz szklanego naczynia reakcyjnego. Wlej około 200 ml.toluenu do szklanego naczynia reakcyjnego. Umieścić szklane naczynie reakcyjne z toluenem na mieszającym płaszczu grzewczym i dostarczyć rurkę skraplacza do naczynia reakcyjnego. Powoli włączaj i monitoruj wodę, aby upewnić się, że delikatnie spływa do rurki skraplacza. W razie potrzeby wyreguluj przepływ wody, lekko otwierając lub zamykając zawór wody. Pozwól, aby woda przepłynęła przez otwór wlotowy na spodzie rurki skraplacza, w górę rurki skraplacza i wypłynęć przez otwór wylotowy na górze rurki skraplacza. Świeży azot należy w sposób ciągły wprowadzać do schowka w desce rozdzielczej, aby oczyścić schowek na rękawiczki. Stale wietrzyć schowek na rękawiczki, lekko podciągając podciśnienie w schowku. Rozpocznij podgrzewanie i mieszanie toluenu za pomocą mieszadła magnetycznego na płaszczu mieszadła i ogrzewania. Pozwól, aby toluen zbliżył się do delikatnego wrzenia. Nie zbliżać się do temperatury zapłonu toluenu ani jej przekraczać. Zmniejsz ogień, gdy zacznie wrzeć. Pozwól toluenowi wrzeć i odparować przez 30 minut, aby wyczyścić szkło reakcyjne. Odparowany toluen ostygnie i skondensuje się w rurze skraplacza, a następnie spłynie z powrotem do naczynia reakcyjnego. Po 30 minutach wyłącz grzałkę i pozwól toluenowi ostygnąć przez kilka minut, aż toluen przestanie parować. Po ostygnięciu toluenu podnieś rurkę skraplacza i zawieś ją nad naczyniem reakcyjnym za pomocą wzorca z zaciskami. Wlać toluen z naczynia reakcyjnego do 400 ml.beaker.Be uważając, aby przypadkowo nie wylać mieszadła magnetycznego. Umieścić naczynie reakcyjne z powrotem na płaszczu grzewczym i mieszającym. Zamieszaj toluen w szklanej zlewce o pojemności 400 ml, aby oczyścić zlewkę. Wylej brudny/zużyty toluen do butelki na odpady łatwopalne. Ponownie umyć zlewkę odrobiną świeżego toluenu, a następnie wyrzucić zużyty toluen do wrażliwej butelki na odpady. Przygotować wrzący roztwór 147 ml lub około 150 ml toluenu w 8,7 ml lub około 9 ml oleiloaminy. Za pomocą szklanej zlewki o pojemności 400 ml odmierz 147 ml toluenu. Wlać 147 ml toluenu ze szklanej zlewki do naczynia reakcyjnego. Uwaga: Oleylamina jest toksyczna i, więc należy obchodzić się z nią ostrożnie. Nie rozlewaj oleylaminy Użyj małego szklanego cylindra z podziałką, aby dokładnie odmierzyć i wlać 8,7 ml oleiloaminy. Na przykład, najpierw 4 ml.na, a następnie 4,7 ml.Ostrożnie wlej oleyloaminę ze szklanego cylindra z podziałką do naczynia reakcyjnego. Ponownie opuść szklaną rurkę skraplacza do szklanego naczynia reakcyjnego. Upewnij się, że woda przepływa przez zewnętrzną komorę rurki skraplacza w celu schłodzenia, skroplenia i zebrania oparów toluenu i oleiloaminy. Podgrzej i wymieszaj roztwór i pozwól, aby roztwór zbliżył się do delikatnego wrzenia. Rozpocząć przygotowywanie roztworu do wstrzykiwań: 150 mg kwasu tetrachloroaurowego, 3,6 ml oleiloaminy i 3 ml toluenu. Usunąć folię laboratoryjną lub uszczelkę chroniącą kwas tetrachloroaurowy przed powietrzem i wilgocią. Kwas tetrachloroaurowy jest bardzo wrażliwy na wodę, wilgoć i wilgoć. Należy dołożyć wszelkich starań, aby zapobiec wystawieniu sproszkowanego kwasu tetrachloroaurowego na działanie powietrza i wody. Pojemnik na kwas tetrachloroaurowy należy otwierać i przechowywać wyłącznie w komorze rękawicowej z azotem. Za pomocą metalowej szpatułki umieścić proszek kwasu tetrachloroaurowego z pojemnika do szklanej fiolki na mikrowadze, do odmierzonej masy 150 mg sproszkowanego kwasu tetrachloroaurowego. Uwaga: Z oleyalaminą należy obchodzić się ostrożnie, ponieważ jest toksyczna i. Użyj małego szklanego cylindra z podziałką o pojemności 5 ml, aby odmierzyć 3,6 ml oleiloaminy. Ostrożnie wlać 3,6 ml oleylaminy z małego szklanego cylindra z podziałką o pojemności 5 ml do szklanej fiolki o pojemności 20 ml bez kwasu tetrachloroaurowego. Ostrożnie wlej i odmierz 3 ml toluenu do małego szklanego cylindra z podziałką o pojemności 5 ml. Ostrożnie wlać 3 ml toluenu z małego szklanego cylindra z podziałką o pojemności 5 ml do szklanej fiolki o pojemności 20 ml z olylaminą. Przykręcić nakrętkę wyłożoną PTFE z powrotem do szklanej fiolki o pojemności 20 ml z oleyloaminą i toluenem w środku. Wstrząśnij i zakręć zamkniętą szklaną fiolkę, aby wymieszać ze sobą roztwór oleylaminy i toluenu. Ostrożnie wlać 150 mg kwasu tetrachloroaurowego w proszku do szklanej fiolki z roztworem oleylaminy i toluenu. Przykręć nakrętki wyłożone PTFE z powrotem do szklanych fiolek. Wstrząsnąć i zawirować zamkniętą szklaną fiolkę z kwasem tetrachloroaurowym, oleyloaminą i toluenem, aby wymieszać roztwór. Kontynuuj potrząsanie roztworem i upewnij się, że jest dokładnie wymieszane. Roztwór kwasu tetrachloroaurowego, oleiloaminy i toluenu powinien zmienić kolor na ciemnoczerwony. Upewnij się, że woda powoli spływa do dolnej części rurki skraplacza i wydostaje się na zewnątrz górnej części rurki skraplacza. W razie potrzeby wyreguluj przepływ wody, ostrożnie otwierając lub zamykając zawór wody. Upewnij się, że roztwór oleiloenu i toluenu w naczyniu reakcyjnym delikatnie się zagotuje, a pewna ilość toluenu i oleiloenu odparuje do rurki skraplacza. Upewnij się, że mieszadło magnetyczne jest włączone. Podnieś rurkę skraplacza nad naczynie reakcyjne za pomocą stojaka z zaciskami do podparcia szkła. Upewnij się, że wiesz, jak obsługiwać gumową żarówkę z zaworami i szklanymi czapek do rur przed jej użyciem. Naciśnij górny zawór, jednocześnie ściskając gumową bańkę, aby opróżnić gumową bańkę. Ostrożnie umieścić końcówkę długiej szklanej pipety z podziałką w szklanej fiolce o pojemności 20 ml z roztworem do wstrzykiwań z kwasem tetrachloroaurowym, olylaminą i toluenem. Delikatnie naciśnij dolny zawór na gumowej bańce, aby powoli wciągnąć kwas tetrachloroaurowy, oleylaminę i roztwór do wstrzykiwań toluenu do szklanej pipety. Ostrożnie umieścić końcówkę szklanej pipety w otworze naczynia reakcyjnego i szybko wstrzyknąć kwas tetrachloroaurowy, olylaminę i roztwór toluenu do naczynia reakcyjnego. Kolor powinien zmienić się z czerwonego na żółty na biały w ciągu około minuty, gdy nanocząstki złota zaczną się nukleować i rosnąć. Opuść rurkę skraplacza z powrotem do naczynia reakcyjnego. Podgrzej roztwór w delikatnym wrzeniu przez dwie godziny. W ciągu kilku minut kolor powinien zmienić się z białego na żółty, różowy i czerwony, w miarę jak nanocząstki złota będą się powiększać. Po kilku minutach roztwór zmienia kolor na różowy lub jasnoczerwony. Kilka minut później roztwór jest jeszcze bardziej czerwony. Roztwór będzie nadal ciemniejszy na czerwono, gdy będzie się gotował przez dwie godziny. Po dwóch godzinach podgrzewania roztworu wyłącz grzejnik. Pozwól roztworowi nanocząstek złota naturalnie ostygnąć przez godzinę. Upewnij się, że grzejnik został wyłączony, a roztwór ostygł. Zatrzymaj przepływanie wody przez rurkę skraplacza. Metanol zostanie użyty do oczyszczenia nanocząstek złota i usunięcia nieprzereagowanego odczynnika chemicznego i produktów ubocznych. Wlej 35 ml metanolu do każdej ze stożkowych probówek wirówkowych o pojemności 50 ml. Następnie wlej 12 ml roztworu nanocząstek złota do każdej ze stożkowych probówek wirówek o pojemności 50 ml z metanolem. Uważaj, aby przypadkowo nie wylać mieszadła magnetycznego podczas wlewania roztworu nanocząstek złota do każdej probówki wirówkowej. Po wlaniu 12 ml roztworu nanocząstek złota do każdej ze stożkowych probówek wirówek o pojemności 50 ml z 35 ml metanolu, każda probówka wirówkowa powinna mieć około 47 ml roztworu. Rozprowadź pozostały roztwór nanocząstek złota równomiernie między probówkami wirówkowymi. Przykręć nakrętki do probówek wirówkowych o pojemności 50 ml, aby je zamknąć i dokręcić nakrętki. Wyjmij stożkowe probówki wirówkowe o pojemności 50 ml z roztworem złotych nanocząstek i metanolem ze schowka na azot. Probówka wirówkowa powinna mieć równą ilość roztworu nanocząstek złota i powinna być jednakowo zważona i zrównoważona. Umieść sześć probówek wirówkowych o pojemności 50 ml z nanocząstkami złota w wirówce. Zamknij pokrywę wirówki i wprowadź ustawienia wirowania nanocząstek złota. RCF:1000.Timer:5 min. Rozpocznij wirowanie wirówki. Po zakończeniu wirowania pierwszych sześciu probówek wirówkowych z nanocząstkami złota, delikatnie wyjmij je z wirówki. Uważaj, aby nie naruszyć granulek nanocząstek złota i umieść probówki w stojaku. Siła odśrodkowa ściągnie nanocząstki złota w roztworze i oddzieli je od metanolu i toluenu. Nanocząstki złota wytrącą się w granulki na dnie każdej probówki wirówkowej. Umieść ostatnie sześć probówek wirówkowych z nanocząstkami złota w wirówce. Zamknij pokrywę wirówki i wprowadź ustawienia wirowania nanocząstek złota. RCF:1000.Timer:5 min. Zacznij się kręcić. Po zakończeniu wirowania probówek wirówkowych delikatnie wyjmij je z wirówki i umieść w stojakach na probówki. Ostrożnie przenieś wszystkie probówki wirówkowe do dygestorium. Powoli i delikatnie wsyp roztwór z każdej probówki wirówkowej do łatwopalnych odpadów w celu zlewki. Uważaj, aby nie przeszkadzać i nie wylewać granulek nanocząstek złota na dno probówek. Pierwszy cykl płukania metanolem został zakończony. Rozpocząć drugi cykl płukania metanolem, wlewając 10 ml toluenu do każdej probówki wirówkowej. Zwiruj każdą probówkę wirówkową, aby ponownie zawiesić i rozproszyć nanocząstki złota w 10 ml roztworu toluenu. Sprawdź spód probówki wirówkowej, aby upewnić się, że pozostałość została ponownie zawieszony. Wlej 14 ml.metanolu do każdej probówki wirówkowej. Z 10 ml toluenu już w każdej probówce wirówkowej, w każdej probówce będzie 50 ml roztworu. Przykręć nakrętki z powrotem do probówek wirówkowych o pojemności 50 ml i upewnij się, że nakrętki są mocno dokręcone. Zakręć probówkami wirówkowymi w wirówce, aby zebrać nanocząstki złota w granulkę na dnie każdej probówki. Użyj tych samych ustawień wirówki, co poprzednio. Ostrożnie wylej metanol i toluen do łatwopalnych odpadów, aby zlewki jak poprzednio. Drugi cykl płukania metanolem został zakończony. W trzecim i ostatnim cyklu płukania należy postępować zgodnie z tym samym procesem, co poprzednio, w przypadku wirowania w toluenie, czyszczenia w metanolu, wirowania i ostrożnego wylewania rozpuszczalnika. Po wylaniu ostatniego toluenu i roztworu metanolu do płukania, nanocząstki złota należy wysuszyć. Zalecaną procedurą jest suszenie próżniowe nanocząstek złota. Poluzuj nakrętki na probówkach wirówkowych o pojemności 50 ml, tak aby probówki były nadal zakryte, ale rozpuszczalnik mógł odparować i wydostać się z wnętrza probówek. Umieść stojak z rurkami z nanocząstkami złota w zamku próżniowym. Zamknij i uszczelnij zewnętrzne drzwiczki zamka załadunku i otwórz zawór pompy próżniowej, aby rozpocząć pobieranie podciśnienia na blokadę załadunku. Pompuj próżnię, aż osiągniesz umiarkowane ciśnienie podciśnienia, mniej więcej w połowie wskaźnika manometru podciśnienia. Pozostaw złote nanocząstki w zamku ładunku pod umiarkowanym ciśnieniem podciśnienia około połowy manometru na kilka minut. Nie pompuj do niższego ciśnienia i nie pozostawiaj w próżni zbyt długo, ponieważ ligandy mogą się oderwać. Po tym, jak nanocząstki złota znajdują się w próżni przez kilka minut, aby wysuszyć nanocząstki złota i odparować pozostały rozpuszczalnik, należy oczyścić zamek ładunku azotem, aż loak ładunku osiągnie ciśnienie atmosferyczne. Wyjmij probówki wirówkowe o pojemności 50 ml z nanocząstkami złota z załadunku i sprawdź suchość złotych nanocząstek wewnątrz okapu wyciągowego. Po wyschnięciu granulek nanocząstek złota przykręć nakrętki z powrotem do probówek wirówkowych. Owiń folię laboratoryjną wokół szczelnie zamkniętych nakrętek, aby uszczelnić probówki wirówkowe ze złotymi granulkami nanocząstek w środku. Oznacz probówki wirówkowe nanocząstkami złota i umieść je w 2

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Zsyntetyzowaliśmy złote nanogwiazdy o kształcie gwiazdy, wykorzystując metodę wzrostu wspomaganego srebrnymi zarodkami. Średnica nanogwiazd wynosi od 200 do 300 nm, a liczba ramion waha się od 7 do 10. Nanocząstki wykazują szeroki mod powierzchniowego rezonansu plazmonowego z maksimum w bliskiej podczerwieni.

Synteza nanogwiazd złota metodą wzrostu sterowanego srebrnymi nasionami

Przeprowadzana jest synteza jednolitych nanocząstek złota pokrytych półprzewodnikowymi powłokami CdS lub ZnS. Powłoka półprzewodnikowa jest przeprowadzana przez pierwsze osadzenie powłoki siarczku srebra i wymianę kationów srebra na kationy lub kadmu.

Synteza, charakterystyka i funkcjonalizacja hybrydowych nanocząstek rdzenia/powłoki Au/CdS i Au/ZnS

Opisujemy prostą metodę wytwarzania wysoce stabilnych oligomerycznych klastrów nanocząstek złota poprzez redukcję kwasu chloroaurowego (HAuCl4) tiocyjanianem sodu (NaSCN). Oligoklastry mają wąski rozkład wielkości i mogą być produkowane w szerokim zakresie rozmiarów i powłok powierzchniowych.

Prosta metoda kontrolowanej wielkości syntezy stabilnych oligomerycznych klastrów nanocząstek złota w warunkach otoczenia

Ten artykuł opisuje protokół syntezy nanoprętów złota, oparty na użyciu hydrochinonu jako środka redukującego, a także różne mechanizmy kontroli ich wielkości i proporcji.

Synteza nanoprętów złota oparta na hydrochinonach

Opisujemy metodę syntezy biokompatybilnych nanocząsteczek złota 10 nm, funkcjonalizowanych przez powlekanie powierzchni glikolu polietylenowego. Cząstki te mogą być wykorzystywane in vitro i in vivo do dostarczania środków terapeutycznych do nanoskalowych przestrzeni komórkowych i zewnątrzkomórkowych, które są trudno dostępne przy konwencjonalnych rozmiarach nanocząstek.

Synteza funkcjonalizowanych cząstek złota pokrytych polimerem 10 nm do celowania w śródbłonek i dostarczania leków

W tej pracy przedstawiono protokół wzmacniania sygnału biodetekcji opartej na nanosondach. Protokół opiera się na redukcji kwasu chloroaurowego na powierzchnię istniejących nanosond, które składają się z nanocząstek złota, srebra, krzemionki lub tlenku żelaza.

Szybkie wzmocnienie sygnału nanosondy poprzez syntezę nanocząstek złota in situ

Zgłaszamy metodę opartą na roztworze do syntezy nanodrutów Au związanych z substratem. Dzięki dostrojeniu ligandów molekularnych używanych podczas syntezy, nanodruty Au mogą być hodowane z różnych substratów o różnych właściwościach powierzchniowych. Nanostruktury oparte na nanodrutach Au można również syntetyzować, dostosowując parametry reakcji.

Synteza nanodrutów Au związanych z substratem za pomocą mechanizmu aktywnego wzrostu powierzchni

Amfifilowe nanocząstki złota mogą być używane w wielu zastosowaniach biologicznych. Przedstawiono protokół syntezy nanocząstek złota pokrytych binarną mieszaniną ligandów oraz szczegółową charakterystykę tych cząstek.

Synteza i charakterystyka amfifilowych nanocząstek złota

Obecny protokół opisuje technologię znakowania za pomocą klonowalnego mikroskopu elektronowego do wykrywania białek znakowanych metalotioneiną w komórkach za pomocą nowatorskiej techniki syntezy nanocząstek złota opartej na mechanizmie tłumienia autonukleacji.

Bezpośrednia synteza widocznych dla EM-widocznych nanocząstek złota w komórkach do analizy lokalizacji białek z dobrze zachowaną ultrastrukturą

Tutaj synteza nasion złota (Au) jest opisana za pomocą metody Turkewicza. Nasiona te są następnie wykorzystywane do syntezy nanocząstek ze stopu złota i cyny (Au-Sn) o przestrajalnych właściwościach plazmonicznych.

Wodna synteza plazmonicznych nanocząstek ze stopu złota i cyny

Poznaj metodę syntezy nanocząstek złota o średnicy około 12 nm z użyciem oleylaminy jako ligandu stabilizującego. Protokół umożliwia uzyskanie monodyspersyjnych cząstek rozpuszczalnych w toluenie.

Synteza nanocząstek złota

Przeglądaj więcej filmów