Otrzymywanie ekspandowanych pianek chitynowych i ich zastosowanie w usuwaniu wodnych roztworów miedzi

Protokół ten pozwala na nowatorską fizyczną transformację chityny, materiału odpadowego o dużej objętości, który jest niezwykle trudny w obróbce. Główną zaletą tej techniki jest prostota metodyki przetwarzania. Ponieważ nie wymaga specjalistycznych materiałów.

Tylko podstawowe wyposażenie powszechnie spotykane w laboratoriach chemicznych. Zademonstrowaliśmy tę metodę z chityną, ale technikę tę można zmodyfikować w celu stworzenia ekspandowanych wersji innych polimerów i biopolimerów tworzących żele. W najprostszej wersji tej techniki, wykonywanej tak, jak pokazano.

Cierpliwość jest ważna. Szybkość galaretki będzie się zmieniać wraz z dziennymi i sezonowymi zmianami wilgotności. Dzień przed przygotowaniem ekspandowanej chityny susz co najmniej 1,2 grama płatków chityny przez 24 godziny w piekarniku o temperaturze 80 stopni Celsjusza.

Następnego ranka w dygestorium i w rękawicach i okularach odpornych na chemikalia dodaj 15 gramów chlorku litu do 285 gramów D-MAc, w 500-mililitrowej kolbie Erlenmeyera, zawierającej 50-mililitrowy mieszadło magnetyczne z PTFE. Zakryj kolbę gumową przegrodą i umieść ją na płycie mieszającej do podgrzewania. Umieść sondę temperatury w mieszaninie przez przegrodę i mieszaj mieszaninę z prędkością 400 obrotów na minutę w temperaturze 80 stopni Celsjusza przez około 4 godziny.

Gdy cały chlorek litu się rozpuści, dodaj 1 gram suszonych w piekarniku płatków chityny do 5% roztworu chlorku litu D-MAc. I przenieś powstały roztwór do 500-mililitrowej kolby okrągłodennej, zawierającej 50-mililitrowy mieszadło magnetyczne wyłożone PTFE. Umieścić nasadkę kolby z gumową przegrodą na mieszającym bloku grzewczym.

Przekłuć igłą do przegrody ustnej, aby kolba mogła się odprowadzić i podgrzać roztwór w temperaturze 80 stopni Celsjusza, mieszając z prędkością 400 obrotów na minutę przez 24 do 48 godzin. Gdy cała chityna się rozpuści, pozwól powstałemu zol-żelowi chityny ostygnąć do temperatury pokojowej przez około godzinę, mieszając. Gdy roztwór osiągnie temperaturę pokojową, umieścić kolbę w łaźni lodowej, kontynuując mieszanie przez około 20 minut, aż temperatura się ustabilizuje.

Aby przygotować 100 mililitrową zawiesinę wodorku sodu i D-MAc. W dygestorium, w rękawicach i okularach odpornych na chemikalia, umyj około 1 grama wodorku sodu usuniętego z magazynu oleju mineralnego. 3 razy po 10 mililitrów heksanu na pranie.

Dodać 0,82 grama przemytego wodorku sodu do świeżej 250-mililitrowej kolby Erlenmeyera, zawierającej 100 mililitrów D-MAc na mieszadle magnetycznym z PTFE i zawirować mieszaninę, aby uzyskać zawiesinę D-MAc wodorku sodu. Aby utworzyć żel chitynowy, dodaj całą objętość zawiesiny wodorku sodu do schłodzonego zol-żelu, energicznie mieszając roztwór żelu. Następnie załóż nakrętkę i kontynuuj mieszanie mieszaniny z prędkością 400 obrotów na minutę, aż utworzy się żel.

Po uformowaniu żelu dodać 100 mililitrów wody dejonizowanej do kolby w dygestorium i usunąć ekspandowaną piankę chitynową z kolby, w razie potrzeby rozbijając pianę na kawałki. Umieść pianę w naczyniu krystalizacyjnym wystarczająco dużym, aby pomieścić pianę, wraz z 1000 mililitrami wody dejonizowanej. Wypłucz wyizolowany żel 3 razy 500 mililitrami wody dejonizowanej na pranie, a następnie zanurz żel w 1000 mililitrach wody dejonizowanej, 500 mililitrach metanolu i 1000 mililitrach świeżej wody dejonizowanej na 24 razy na zanurzenie.

Po ostatnim myciu wodą dejonizowaną pozostaw żel do wyschnięcia na powietrzu przez 24 do 48 godzin. Żel można następnie suszyć w piekarniku przez 48 godzin w temperaturze 85 stopni Celsjusza pod powietrzem otoczenia lub liofilizatorem, w temperaturze minus 43 stopni Celsjusza i ciśnieniu 0,024 milibara, przez 48 godzin. Gdy utworzy się stała piana chitynowa, użyj moździerza i tłuczka, aby zmielić pianę na drobny proszek.

Przed wysuszeniem ugniatają płatki chityny, wykazują wygląd piasku rdzeniowego. Po wysuszeniu rozszerzona morfologia chityny przypomina jądro popcornu, niezależnie od metody. Skaningowe mikrofotografie elektronowe ujawniły, że chityna ugniatana jest zwartą, gęstą strukturą, podczas gdy chityna ekspandowana przypomina pomarszczony papier lub pomarszczone arkusze.

W badaniach dyfrakcji rentgenowskiej chityna ugniatająca wykazuje silny pik w temperaturze 19,3 stopnia, co odpowiada jej płaszczyźnie krystalicznej. Który zmniejsza intensywność po upieczeniu lub liofilizacji. Sugeruje to, że suszenie zmienia indeks krystaliczności chityny.

Pomiar powierzchni właściwej uzyskanej z izoterm fizysorpcji azotu wykazuje największą objętość absorpcji dla pianek ekspandowanych. Potwierdza to bardziej otwartą i porowatą strukturę tych próbek. Pomimo tych zmian w morfologii, proces ekspansji nie wydaje się wpływać na strukturę chemiczną chityny.

Jak zaobserwowano na tych reprezentatywnych spektrogramach w podczerwieni. Podobne obserwacje odnotowuje się po analizie termograwimetrycznej. Wraz z nadejściem rozkładu termicznego wszystkich trzech próbek zachodzącego w temperaturze 260 stopni Celsjusza i maksymalnej szybkości rozkładu zachodzącej w wyższej temperaturze w przypadku płatków chityny, ze względu na jej bardziej zwartą morfologię.

Wzrostowi powierzchni właściwej towarzyszy oczekiwany wzrost maksymalnego absorpcji miedzi przez chitynę. Jednak te różnice w wychwytywaniu znikają, gdy wychwyt miedzi jest znormalizowany przez powierzchnię. Ważne jest, aby pamiętać, że D-MAc i NAH to niebezpieczne chemikalia, z którymi należy obchodzić się ostrożnie.

Zawsze pracuj pod wyciągiem i noś odpowiednie środki ochrony osobistej. Zebrane przez nas ograniczone izotermy adsorpcji azotu mogą zapewnić tylko określoną powierzchnię. Pełne izotermy absorpcji azotu mogą dostarczyć informacji o porowatości, które mają kluczowe znaczenie dla określenia przydatności w zastosowaniach selektywnych pod względem wielkości.