Name: Syntetyczna metodologia otrzymywania impregnowanych i szczepionych kompozytów krzemionkowych na bazie amin do wychwytywania dwutlenku węgla (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-09-29T14:40:00.000+00:00
Duration: 8 min
Description: Poznaj metodykę syntezy impregnowanych i szczepionych kompozytów krzemionkowych do wychwytywania dwutlenku węgla z powietrza. Protokół zapewnia powtarzalne procedury i wytyczne dla badań DAC.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Charlotte M. Wentz chciałaby podziękować za dofinansowanie poprzez NIST Award # 70NANB8H165. Zois Tsinas pragnie podziękować za dofinansowanie poprzez nagrodę NIST Award # 70NANB22H140.

Impregnation and Grafting of Aminated Compounds onto Silica Substrates

<ol><li>Zhu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+advances+in+direct+air+capture+by+adsorption%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Recent advances in direct air capture by adsorption.</a> Chemical Society Reviews. 51 (15), 6574-6651 (2022).</li>
<li>Zhao, P., Zhang, G., Yan, H., Zhao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+latest+development+on+amine+functionalized+solid+adsorbents+for+post-combustion+CO2+Capture%3A+Analysis+review%5BTitle%5D)+AND+%22Chinese+Journal+of+Chemical+Engineering%22%5BJournal%5D)">The latest development on amine functionalized solid adsorbents for post-combustion CO2 Capture: Analysis review.</a> Chinese Journal of Chemical Engineering. 35 (8), 17-43 (2021).</li>
<li>Chen, D., Zhang, S., Row, K. H., Ahn, W. -S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Amine-silica+composites+for+CO2+capture%3A+A+short+review%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Energy+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Amine-silica composites for CO2 capture: A short review.</a> Journal of Energy Chemistry. 26 (5), 868-880 (2017).</li>
<li>Nie, L., Mu, Y., Jin, J., Chen, J., Mi, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+developments+and+considerations+issues+in+solid+adsorbents+for+CO2+capture+from+flue+gas%5BTitle%5D)+AND+%22Chinese+Journal+of+Chemical+Engineering%22%5BJournal%5D)">Recent developments and considerations issues in solid adsorbents for CO2 capture from flue gas.</a> Chinese Journal of Chemical Engineering. 26 (11), 2303-2317 (2018).</li>
<li>Nithyashree, N., Manohara, G. V., Maroto-Valer, M. M., Garcia, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Advanced+high-temperature+CO2+sorbents+with+improved+long-term+cycling+stability%5BTitle%5D)+AND+%22American+Chemical+Society+Applied+Material+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Advanced high-temperature CO2 sorbents with improved long-term cycling stability.</a> American Chemical Society Applied Material Interfaces. 12 (30), 33765-33774 (2020).</li>
<li>Song, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Alternative+pathways+for+efficient+CO2+capture+by+hybrid+processes-A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Renewable+and+Sustainable+Energy+Review%22%5BJournal%5D)">Alternative pathways for efficient CO2 capture by hybrid processes-A review.</a> Renewable and Sustainable Energy Review. 82, 215-231 (2018).</li>
<li>Rochelle, G. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Amine+scrubbing+for+CO2+capture%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Amine scrubbing for CO2 capture.</a> Science. 325 (5948), 1625-1654 (2009).</li>
<li>Vaidye, P. D., Kenig, E. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((CO2-alkanolamine+reaction+kinetics%3A+A+review+of+recent+studies%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+%26+Technology%22%5BJournal%5D)">CO2-alkanolamine reaction kinetics: A review of recent studies.</a> Chemical Engineering & Technology. 30 (11), 1467-1474 (2007).</li>
<li>Veawab, A., Tontiwachwuthikul, P., Chakma, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Corrosion+behavior+of+carbon+steel+in+the+CO2+adsorption+process+using+aqueous+amine+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Industrial+%26+Engineering+Chemical+Research%22%5BJournal%5D)">Corrosion behavior of carbon steel in the CO2 adsorption process using aqueous amine solutions.</a> Industrial & Engineering Chemical Research. 38 (10), 3917-3924 (1999).</li>
<li>Chen, S., Bhattacharjee, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Trimodal+nanoporous+silica+as+a+support+for+amine-based+CO2+adsorbents%3A+Improvement+in+adsorption+capacity+and+kinetics%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Surface+Science%22%5BJournal%5D)">Trimodal nanoporous silica as a support for amine-based CO2 adsorbents: Improvement in adsorption capacity and kinetics.</a> Applied Surface Science. 396, 1515-1519 (2017).</li>
<li>Jiao, J., Cao, J., Xia, Y., Zhao, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improvement+of+adsorbent+materials+for+CO2+capture+by+amine+functionalized+mesoporous+silica+with+worm-hole+framework+structure%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Journal%22%5BJournal%5D)">Improvement of adsorbent materials for CO2 capture by amine functionalized mesoporous silica with worm-hole framework structure.</a> Chemical Engineering Journal. 306, 9-16 (2016).</li>
<li>Guo, X., Ding, L., Kanamori, K., Nakanishi, K., Yang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Functionalization+of+hierarchically+porous+silica+monoliths+with+polyethyleneimine+%28PEI%29+for+CO2+adsorption%5BTitle%5D)+AND+%22Microporous+and+Mesoporous+Materials%22%5BJournal%5D)">Functionalization of hierarchically porous silica monoliths with polyethyleneimine (PEI) for CO2 adsorption.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 245, 51-57 (2017).</li>
<li>Fatima, S. S., Borhan, A., Ayoub, M., Ghani, N. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+and+progress+of+functionalized+silica-based+adsorbents+for+CO2+capture%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Molecular+Liquids%22%5BJournal%5D)">Development and progress of functionalized silica-based adsorbents for CO2 capture.</a> Journal of Molecular Liquids. 338, 116913(2021).</li>
<li>Cheng, J., Liu, M., Hu, L., Li, Y., Wang, Y., Zhou, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polyethyleneimine+entwine+thermally-treated+Zn%2FCo+zeolitic+imidazolate+frameworks+to+enhance+CO2+adsorption%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Journal%22%5BJournal%5D)">Polyethyleneimine entwine thermally-treated Zn/Co zeolitic imidazolate frameworks to enhance CO2 adsorption.</a> Chemical Engineering Journal. 364, 530-540 (2019).</li>
<li>Zagho, M. M., Hassan, M. K., Khraisheh, M., Al-Maadeed, M. A. A., Nazarenko, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+review+on+recent+advances+in+CO2+separation+using+zeolite+and+zeolite-like+materials+as+adsorbents+and+fillers+in+mixed+matrix+membranes+%28MMMs%29%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Journal+Advances%22%5BJournal%5D)">A review on recent advances in CO2 separation using zeolite and zeolite-like materials as adsorbents and fillers in mixed matrix membranes (MMMs).</a> Chemical Engineering Journal Advances. 6, 100091(2021).</li>
<li>Wang, J., Wang, M., Zhao, B., Qiao, W., Long, D., Ling, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mesoporous+carbon-supported+solid+amine+sorbents+for+low-temperature+carbon+dioxide+capture%5BTitle%5D)+AND+%22Industrial+%26+Engineering+Chemistry+Research%22%5BJournal%5D)">Mesoporous carbon-supported solid amine sorbents for low-temperature carbon dioxide capture.</a> Industrial & Engineering Chemistry Research. 52 (15), 5437-5444 (2013).</li>
<li>Ünveren, E. E., Monkul, B. O., Sarioğlan, S., Karademir, N., Alper, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solid+amine+sorbents+for+CO2+capture+by+chemical+adsorption%3A+A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Petroleum%22%5BJournal%5D)">Solid amine sorbents for CO2 capture by chemical adsorption: A review.</a> Petroleum. 3 (1), 37-50 (2017).</li>
<li>Demir, H., Aksu, G. O., Gulbalkan, H. C., Keskin, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF+membranes+for+CO2+capture%3A+Past%2C+present+and+future%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon+Capture+Science+%26+Technology%22%5BJournal%5D)">MOF membranes for CO2 capture: Past, present and future.</a> Carbon Capture Science & Technology. 2, 100026(2022).</li>
<li>Xu, X., Song, C., Andresen, J. M., Miller, B. G., Scaroni, A. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+polyethylenimine-modified+mesoporous+molecular+sieve+of+MCM-41+type+as+high-capacity+adsorbent+for+CO2+capture%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+%26+Fuels%22%5BJournal%5D)">Novel polyethylenimine-modified mesoporous molecular sieve of MCM-41 type as high-capacity adsorbent for CO2 capture.</a> Energy & Fuels. 16 (6), 1463-1469 (2002).</li>
<li>Gelles, T., Lawson, S., Rownaghi, A., Rezaei, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+advances+in+development+of+amine+functionalized+adsorbents+for+CO2+capture%5BTitle%5D)+AND+%22Adsorption%22%5BJournal%5D)">Recent advances in development of amine functionalized adsorbents for CO2 capture.</a> Adsorption. 26 (94), 5-50 (2020).</li>
<li>Rao, N., Wang, M., Shang, Z., Hou, Y., Fan, G., Li, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((CO2+adsorption+by+amine-functionalized+MCM-41%3A+A+comparison+between+impregnation+and+grafting+modification+methods%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Fuels%22%5BJournal%5D)">CO2 adsorption by amine-functionalized MCM-41: A comparison between impregnation and grafting modification methods.</a> Energy Fuels. 32 (1), 670-677 (2018).</li>
<li>Anyanwu, J. T., Wang, Y., Yang, R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Amine-grafted+silica+gels+for+CO2+capture+including+direct+air+capture%5BTitle%5D)+AND+%22Industrial+%26+Engineering+Chemistry+Research%22%5BJournal%5D)">Amine-grafted silica gels for CO2 capture including direct air capture.</a> Industrial & Engineering Chemistry Research. 59 (15), 7072-7079 (2020).</li>
<li>Anyanwu, J. -T., Wang, Y., Yang, R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((CO2+capture+%28including+direct+air+capture%29+and+natural+gas+desulfurization+of+amine-grafted+hierarchical+bimodal+silica%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Journal%22%5BJournal%5D)">CO2 capture (including direct air capture) and natural gas desulfurization of amine-grafted hierarchical bimodal silica.</a> Chemical Engineering Journal. 427 (14), 131561(2022).</li>
<li>Sanz, R., Calleja, G., Arencibia, A., Sanz-Pérez, E. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Amino+functionalized+mesostructured+SBA-15+silica+for+CO2+capture%3A+Exploring+the+relation+between+the+adsorption+capacity+and+the+distribution+of+amino+groups+by+TEM%5BTitle%5D)+AND+%22Microporous+and+Mesoporous+Materials%22%5BJournal%5D)">Amino functionalized mesostructured SBA-15 silica for CO2 capture: Exploring the relation between the adsorption capacity and the distribution of amino groups by TEM.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 158, 309-317 (2012).</li>
<li>Moon, H. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Understanding+the+impacts+of+support-polymer+interactions+on+the+dynamics+of+poly%28ethyleneimine%29+confined+in+mesoporous+SBA-15%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Understanding the impacts of support-polymer interactions on the dynamics of poly(ethyleneimine) confined in mesoporous SBA-15.</a> Journal of the American Chemical Society. 144 (26), 11664-11675 (2022).</li>
<li>Xu, X., Song, C., Andresen, J. M., Miller, B. G., Scaroni, A. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+characterization+of+novel+CO2+%26%2334%3Bmolecular+basket%26%2334%3B+absorbents+based+on+polymer-modified+mesoporous+molecular+sieve+MCM-41%5BTitle%5D)+AND+%22Microporous+and+Mesoporous+Materials%22%5BJournal%5D)">Preparation and characterization of novel CO2 &#34;molecular basket&#34; absorbents based on polymer-modified mesoporous molecular sieve MCM-41.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 62 (1-2), 29-45 (2003).</li>
<li>Sousa, J. A. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((H2S+and+H2O+combined+effect+on+CO2+capture+by+amino+functionalized+hollow+microsphere+silicas%5BTitle%5D)+AND+%22Industrial+%26+Engineering+Chemistry+Research%22%5BJournal%5D)">H2S and H2O combined effect on CO2 capture by amino functionalized hollow microsphere silicas.</a> Industrial & Engineering Chemistry Research. 60 (28), 10139-10154 (2021).</li>
<li>Rim, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sub-ambient+temperature+direct+air+capture+CO2+using+amine-impregnated+MIL-101%28Cr%29+enables+ambient+temperature+CO2%5BTitle%5D)+AND+%22JACS+Au%22%5BJournal%5D)">Sub-ambient temperature direct air capture CO2 using amine-impregnated MIL-101(Cr) enables ambient temperature CO2.</a> JACS Au. 2 (2), 380-393 (2022).</li>
</ol>

Wszyscy autorzy nie ujawniają konkurujących ze sobą konfliktów interesów. Pełny opis procedur zastosowanych w niniejszym opracowaniu wymaga identyfikacji niektórych produktów handlowych i ich dostawców. Zamieszczenie takich informacji nie powinno być w żaden sposób interpretowane jako wskazanie, że takie produkty lub dostawcy są popierani przez NIST lub są rekomendowani przez NIST, lub że są to koniecznie najlepsze materiały, instrumenty, oprogramowanie lub dostawcy do opisanych celów.

Opisane tu metody mają na celu opracowanie protokołu przygotowania impregnowanych i szczepionych adsorbentów kompozytowych aminowo-krzemionkowych. Udokumentowane przez nas procedury opierają się na przeglądzie technik opisywanych w literaturze oraz tych dopracowanych w naszym laboratorium. 1,2,3. Przygotowanie tych materiałów jest przydatne w dziedzinie badań nad usuwaniem dwutlenku węgla w celu opracowania lub porównania innych...

Antropogeniczne emisje CO2 w ciągu ostatnich kilku dekad są powszechnie uznawane za główny czynnik napędzający efekt cieplarniany i w konsekwencji powiązane z nim zmiany klimatu1,2,3,4. Istnieją dwie ogólne metody wychwytywania CO2: wychwyt ze źródeł punktowych oraz bezpośrednie wychwytywanie z powietrza. Przez ponad 50 lat w przemyśle stosowano technologie mokrego płukania do wychwytywania CO2 ze źródeł punktowych w celu ograniczenia emisji CO25,6. Technologie te opierają się na aminach w fazie ciekłej, które reagują z CO2, tworząc karbamiany w warunkach suchych oraz wodorowęglany w obecności wody7,8, patrz Rysunek 1. Głównym powodem stosowania wychwytu i składowania węgla w dużych punktowych źródłach (przemysłowych) jest zapobieganie dalszemu uwalnianiu dużych ilości CO2, co ma neutralny wpływ na całkowite stężenie CO2 w atmosferze. Jednak systemy wychwytu węgla ze źródeł punktowych obarczone są kilkoma wadami, takimi jak korozja urządzeń, degradacja rozpuszczalnika i wysokie zapotrzebowanie energetyczne na regenerację9. Bezpośrednie wychwytywanie z powietrza (DAC) wykracza poza redukcję emisji i może ułatwić usuwanie CO2 z atmosfery. Usuwanie istniejącego CO2 jest niezbędne, aby ograniczyć postępujące zmiany klimatu. DAC jest rozwijającą się metodologią i musi sprostać trudnościom związanym z usuwaniem niskich stężeń CO2 w warunkach atmosferycznych (400 do 420 ppm), pracować w różnych warunkach środowiskowych oraz zapewnić dostęp do opłacalnych materiałów, które można wielokrotnie wykorzystywać1,2,3. Konieczne są znaczące prace w celu zidentyfikowania materiałów spełniających te wymagania, co przyspieszy wdrożenie DAC i poprawi jego opłacalność ekonomiczną. Co najważniejsze, należy wypracować konsensus społeczności w kwestii krytycznych parametrów pomiarowych, co jest niezbędne do opracowania materiałów referencyjnych.
<img alt="Diagram reakcji amin ciekłych z CO2 prowadzącej do powstania karbaminianu amonu i karbaminianów wodoru." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65845/65845fig01.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rycina 1"> 
Rycina 1: Schemat przewidywanego mechanizmu wychwytu CO2 przez ciekły adsorbent aminowy. Górna reakcja zachodzi w warunkach suchych, a dolna reakcja w obecności wilgoci. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65845/65845fig01large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
W celu wyeliminowania tych wad, intensywne badania i rozwój nowatorskich technologii materiałów porowatych doprowadziły do powstania szerokiej gamy obiecujących materiałów, które mogą być wykorzystywane zarówno jako materiały do wychwytu, jak i podłoża w procesach DAC. Przykłady takich materiałów obejmują krzemionki mezoporowate10,11,12,13, zeolity14,15, węgiel aktywny16,17 oraz sieci metalo-organiczne18. Wiele adsorbentów aminowych na nośnikach stałych wykazuje również większą tolerancję na wodę, co jest kluczowym aspektem w usuwaniu CO2 za pomocą metod DAC. W zastosowaniach DAC badacze muszą brać pod uwagę wilgotne i suche warunki środowiskowe, wysokie i niskie temperatury oraz ogólnie niskie stężenie CO2 w atmosferze. Wśród różnych materiałów podłoża powszechnie stosuje się krzemionkę ze względu na możliwość regulacji wielkości porów, zdolność do funkcjonalizacji powierzchni oraz dużą powierzchnię właściwą1,2,3. W niniejszej pracy opisano typowe procedury syntezy oraz główne cechy kompozytów amina-krzemionka otrzymywanych zarówno metodą impregnacji, jak i szczepienia (Rysunek 2). Inną powszechnie stosowaną metodologią jest synteza bezpośrednia, w której materiał jest tworzony in situ z obu komponentów: podłoża i aminy2.
<img alt="Schemat modyfikacji krzemionki mezoporowatej; proces szczepienia polimeru z formułą polietyleniminy (PEI)." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65845/65845fig02.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rysunek 2"> 
Rysunek 2: Schematyczne przedstawienie impregnacji. Mieszanie PEI i podłoża krzemionkowego w metanolu poprzez dyfuzję (góra) oraz szczepione kompozyty amina-krzemionka poprzez wiązanie kowalencyjne (dół). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65845/65845fig02large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby zobaczyć powiększoną wersję tego rysunku.</a>
Impregnacja jest metodą, w której amina jest fizycznie adsorbowana na powierzchni, w tym przypadku na porowatym podłożu krzemionkowym, poprzez siły van der Waalsa oraz wiązania wodorowe między aminą a powierzchnią krzemionki19, patrz Rysunek 2. Rozpuszczalniki takie jak etanol i metanol są powszechnie stosowane w celu ułatwienia dyfuzji cząsteczek do porowatej struktury materiału podłoża. Roztwór można również podgrzać, aby zwiększyć rozpuszczalność poliamin o wysokiej masie molowej, co zwiększa homogeniczność penetracji aminy wewnątrz porów. W przypadku materiałów impregnowanych ilość aminy wprowadzonej na podłoże krzemionkowe jest określona przez początkową ilość aminy oraz powierzchnię właściwą podłoża. Jeśli ilość wprowadzonej aminy przekroczy dostępną powierzchnię podłoża krzemionkowego, gatunki amin będą aglomerować na jego powierzchni. Aglomeracja ta jest łatwo zauważalna, ponieważ impregnowany materiał będzie sprawiał wrażenie posiadania żelowej powłoki, często żółtej, zamiast oczekiwanego białego i proszkowego wyglądu1. Wśród wielu rodzajów stałych adsorbentów opartych na aminach, polietylenoimina (PEI) oraz tetraetylenopentamina (TEPA) są najszerzej stosowane ze względu na wysoką stabilność i wysoką zawartość azotu20. Dla układów impregnowanych fizycznie teoretyczną ilość załadowanej aminy można obliczyć na podstawie wcześniej zważonych ilości podłoża oraz gęstości aminy. Oczywistą zaletą impregnacji fizycznej jest prosta procedura syntezy oraz potencjał do uzyskania wysokiej zawartości aminy dzięki wysokiej porowatości podłoża krzemionkowego. Z drugiej strony, stabilność aminy w krzemionce jest ograniczona, ponieważ między aminą a nośnikiem krzemionkowym nie zachodzi wiązanie kowalencyjne. W związku z tym, po wielu cyklach pochłaniania CO2 i regeneracji za pomocą ciepła lub pary, amina może wymywać się z porów. Pomimo tych wad, zastosowanie takich materiałów w procesach DAC daje duże nadzieje w zakresie usuwania CO2 z atmosfery.
Inną opcją przygotowania materiałów do DAC jest szczepienie. Szczepienie to metoda, dzięki której aminy są immobilizowane na porowatym podłożu krzemionkowym poprzez reakcję chemiczną, jak pokazano na Rysunku 2. Reakcja ta przebiega poprzez reakcję aminosilanu z grupą funkcyjną silanolową na powierzchni, co prowadzi do powstania wiązania kowalencyjnego. W związku z tym liczba grup funkcyjnych na powierzchni podłoża krzemionkowego wpływa na gęstość zaszczepionych amin21,22. W porównaniu z adsorbentami impregnowanymi aminami, metody szczepienia chemicznego charakteryzują się niższą pojemnością adsorpcyjną CO2, głównie ze względu na niskie obciążenie aminami21. Z drugiej strony aminy zaszczepione chemicznie wykazują zwiększoną stabilność termiczną dzięki swojej strukturze związanej kowalencyjnie. Stabilność ta może być przydatna podczas regeneracji materiału, ponieważ adsorbenty (takie jak zaszczepiona krzemionka) są poddawane ogrzewaniu i ciśnieniu w celu usunięcia przechwyconego CO2, co pozwala na ponowne wykorzystanie materiału i redukcję kosztów. W typowej procedurze syntezy mezoporowate podłoże krzemionkowe rozprasza się w rozpuszczalniku (np. w bezwodnym toluenie), a następnie dodaje aminosilany. Otrzymaną próbkę przemywa się w celu usunięcia niezareagowanych aminosilanów. Doniesiono, że poprawę gęstości aminosilanów osiągnięto poprzez dodatek wody, szczególnie w przypadku SBA-15, w celu zwiększenia rozmiaru porów23. Procedura szczepienia opisana w niniejszym opracowaniu wykorzystuje techniki wrażliwe na wilgoć, dlatego nie będzie stosowano dodatkowej wody. Zastosowanie materiałów z zaszczepionymi aminosilanami w DAC jest obiecujące ze względu na ich oczekiwaną stabilność podczas procesów adsorpcji i desorpcji CO2. Jednak głównymi wadami tej metodologii są złożone reakcje i przygotowanie tych materiałów, co prowadzi do zwiększenia kosztów, oraz ich ogólnie niska pojemność adsorpcyjna CO2, co oznacza konieczność zastosowania większych ilości materiału.
Ogólnie rzecz biorąc, wyniki wielu wcześniejszych badań wskazują, że struktura podłoża oraz modyfikacja związana z aminami mają istotny wpływ na wydajność adsorpcji, a w konkretnych badaniach wykorzystano takie techniki jak transmisyjna mikroskopia elektronowa (TEM) oraz quasi-elastyczne rozpraszanie neutronów (QENS) w celu pełnej charakterystyki tych materiałów24,25. Innymi słowy, właściwości strukturalne (np. porowatość i powierzchnia właściwa) materiału podłoża determinują stopień załadowania amin, zatem zwiększenie tych parametrów może poprawić pojemność na CO224,25. Dalsze badania nad optymalizacją i projektowaniem materiałów podłoży oraz procesów ich przygotowania są kluczowe dla opracowania wysokowydajnych adsorbentów do bezpośredniego wychwytu z powietrza (DAC). Celem niniejszej pracy jest przedstawienie wytycznych dotyczących impregnacji i syntezy amin szczepionych, w nadziei na zwiększenie przejrzystości technik syntetycznych. W literaturze szczegóły dotyczące ilości rozpuszczalnika, podłoża i amin nie zawsze są opisane, co utrudnia zrozumienie korelacji między eksperymentalnymi ilościami załadowania a ilościowymi pomiarami kompozytów amina-krzemionka. W niniejszym opracowaniu podano dokładne ilości załadowania oraz szczegółowy opis procedur eksperymentalnych, aby lepiej ułatwić tego typu porównania.

<table><tbody><tr><td>Bezwodny metanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>322415</td><td>Nie jest dostarczany z pewnym uszczelnieniem</td></tr><tr><td>Bezwodny toluen</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>244511</td><td>W zestawie z pewną</td></tr><tr><td>ceramiczną płytą grzejną do mieszania</td><td>NA</td><td>NA</td><td>Rozmiar, moc i możliwości termiczne płytki mieszającej będą się różnić w zależności od poszczególnych obiektów laboratoryjnych.</td></tr><tr><td>Spektroskopia w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR)&nbsp;</td><td>Spektrometr serii Nicolet i550</td><td>NA</td><td>Uruchom na standardowym oprogramowaniu OMNIC</td></tr><tr><td>Strzykawka gazoszczelna&nbsp;</td><td>NA</td><td>NA</td><td>Tak długo, jak gazoszczelna strzykawka ma tłok z PTFE i końcówkę typu luer, nadaje się do techniki wrażliwej na powietrze i może być używana w tym protokole.</td></tr><tr><td>Szklana fiolka</td><td>NA</td><td>&nbsp;</td><td>Tak długo, jak fiolka jest wykonana ze szkła borokrzemianowego i ma zakrętkę, nazwa marki, rozmiar lub ogólny kształt nie mają znaczenia dla protokołu.</td></tr><tr><td>MCM-41 krzemionka</td><td>ACS Materiał&nbsp;</td><td>MSM41A01&nbsp;</td><td>Nr CAS 7631-86-9</td></tr><tr><td>Igły strzykawkowe z metalową igłą</td><td>NA</td><td>NA</td><td>muszą być wykonane ze stali nierdzewnej. Zaleca się określenie długości i średnicy zewnętrznej igły na podstawie tego, co będzie przenoszone za pomocą gazoszczelnej strzykawki. W przypadku dużych ilości cieczy większa średnica zewnętrzna poprawi szybkość przenoszenia.</td></tr><tr><td>N'-(3-trimetylosililopropylo)dietylenoamina (DAS)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>104884</td><td>W zestawie z gwarancją&nbsp;</td></tr><tr><td>Polietylenoimina (PEI)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>408719</td><td>Nie jest dostarczany z szczelną</td></tr><tr><td>kolbą okrągłodenną Schlenk</td><td>ChemGlass AirFree</td><td>NA</td><td>O ile kolba jest przystosowana do wysokiego ciśnienia i temperatury, ale marka, rozmiar lub ogólny kształt nie mają znaczenia dla protokołu</td></tr><tr><td>Analiza termograwencyjna (TGA)&nbsp;</td><td>Seria TA Advantage</td><td>NA</td><td>550 firmy Waters i TA Instruments</td></tr></tbody></table>

syntetyczna metodologia otrzymywania impregnowanych i szczepionych kompozytów krzemionkowych na bazie amin do wychwytywania dwutlenku węgla

A Synthetic Methodology for Preparing Impregnated and Grafted Amine-Based Silica Composites for Carbon Capture

Ostatnio podjęto znaczne wysiłki w celu zmniejszenia lub złagodzenia emisji CO2 poprzez wykorzystanie materiałów do wychwytywania dwutlenku węgla w metodach punktowego źródła lub bezpośredniego wychwytywania z powietrza (DAC). Praca ta koncentruje się na funkcjonalizowanych aminami adsorbentach CO2 dla DAC. Materiały te są obiecujące w usuwaniu CO2 , ponieważ charakteryzują się niskim zużyciem energii regeneracji i wysoką zdolnością adsorpcji. Włączenie gatunków amin do porowatego podłoża łączy zalety powinowactwa gatunków amin do CO2 z dużymi objętościami porów i powierzchniami porowatego podłoża. Istnieją trzy metody powszechnie stosowane do przygotowania sorbentów CO2 na bazie amin, w zależności od wyboru gatunku aminy, podłoża materiałowego i metody przygotowania. Te metody to impregnacja, szczepienie lub synteza chemiczna. Krzemionka jest powszechnie wybieranym materiałem podłoża ze względu na regulowaną wielkość porów, tolerancję na wilgoć, stabilność temperatury i zdolność do adsorpcji CO2 w niskich stężeniach do zastosowań DAC. W niniejszym artykule opisano typowe procedury syntezy i podstawowe cechy zarówno impregnowanych, jak i szczepionych kompozytów aminowo-krzemionkowych.

Analiza TGA jest powszechnie stosowana do ilościowego określenia zawartości amin załadowanych lub przeszczepionych na powierzchnię krzemionki w przypadku tych materiałów. Uzyskane krzywe TGA wykazują ubytek pozostałego rozpuszczalnika i wody w zakresie między 60 °C do 100 °C, co jest przedstawione w postaci utraty masy (masa %/°Ckrzywa jako pierwszy pik oraz utrata aminy, co jest widoczne na krzywej pochodnej utraty masy (weight %/°C) jako drugi pik. W przypadku krzemionki impregnowanej PEI spodziewana jest utrata amin o...

Ta praca ma na celu ułatwienie rozwoju standardowych technik impregnacji lub szczepienia związków aminowanych na podłożach krzemionkowych, które często są szeroko opisane w literaturze. Szczegółowo omówione zostaną konkretne ilości rozpuszczalnika, substratu, amin oraz wartości innych ważnych parametrów eksperymentalnych.

Syntetyczna metodologia otrzymywania impregnowanych i szczepionych kompozytów krzemionkowych na bazie amin do wychwytywania dwutlenku węgla

Recently, there has been a significant effort towards reducing or mitigating CO2 emissions through the use of carbon capture materials for point source or ...

Naukowcy z NIST opracowują krytyczne badania naukowe i materiały porównawcze, aby przyspieszyć innowacje i zbadać terminowe, skuteczne i skalowalne bezpośrednie wychwytywanie dwutlenku węgla z powietrza (DAC) do usuwania dwutlenku węgla z atmosfery. Prace te koncentrują się na promowaniu najlepszych praktyk w zakresie przygotowania, pomiaru i raportowania średnich funkcjonalizowanych kompozytów krzemionkowych do zastosowań w przetwornikach cyfrowo-analogowych. Protokół ten jest odpowiedzią na wyjątkowe wyzwania badawcze i powtarzalne procedury syntezy materiałów DAC, zapewniając jasne wytyczne i warunki przy jednoczesnej identyfikacji krytycznych kroków.Ponadto naszym celem jest umożliwienie miarodajnego porównania możliwości tych materiałów w zakresie dwutlenku węgla poprzez przejrzystą dokumentację specyficznych parametrów eksperymentalnych absorpcji. Koncentrujemy nasze wysiłki na charakterystyce materiałów wzorcowych i opracowywaniu standardowych technik, aby zapewnić większą porównywalność i pewność zgłaszanych wyników. Na początek umieść wszystkie wymagane szklane naczynia w piekarniku w temperaturze 140 stopni Celsjusza na co najmniej godzinę przed użyciem.W przypadku impregnacji krzemionki PEI 800 należy najpierw obliczyć udział masowy wymaganej aminy. Następnie weź żądaną ilość krzemionki MCM 41 na szklaną szalkę Petriego i przykryj ją przebitą folią aluminiową. Po umieszczeniu przykrytego naczynia w piekarniku próżniowym należy zastosować próżnię.Następnie ustaw piekarnik na temperaturę 110 stopni Celsjusza i pozostaw go na minimum dwie godziny, aby zapewnić całkowite wyschnięcie krzemionki. Aby przygotować się do syntezy, za pomocą czystej, suchej szpatułki laboratoryjnej przenieś żądaną ilość PEI do naczynia reakcyjnego. Po zamknięciu naczynia przenieś je do dygestorium chemicznego i umieść na płytce mieszającej, mocno ją zaciskając.Po ustawieniu zdejmij pokrywkę naczynia reakcyjnego i umieść w nim czystą, suchą mieszadło. Za pomocą pipety przenieś żądaną ilość bezwodnego metanolu do naczynia z cylindra miarowego. Mieszać mieszaninę reakcyjną przez 15 minut, aby upewnić się, że PEI jest rozpuszczony i jednorodnie zdyspergowany w rozpuszczalniku.Następnie, za pomocą czystej, suchej szpatułki laboratoryjnej, przenieś żądaną ilość krzemionki, która została wysuszona w piecu, na papier wagowy i dodaj ją do roztworu PEI w naczyniu reakcyjnym wewnątrz dygestorium. W razie potrzeby dodaj dodatkowy metanol, aby wypłukać resztki krzemionki ze ścianki naczynia do roztworu PEI. Umieść naczynie w bloku grzewczym w temperaturze od 40 do 50 stopni Celsjusza, aby załadować aminę do porowatej krzemionki.Pozostaw roztwór na mieszanie przez około godzinę, upewniając się, że mieszadło równomiernie miesza roztwór. Następnie wyjmij naczynie reakcyjne ze źródła ciepła i nadal mieszając, pozwól mu ostygnąć do temperatury pokojowej. Po całkowitym schłodzeniu przerwij mieszanie, aby wyjąć mieszadło.Podłączyć naczynie zawierające próbkę do próżni na linii Schlenka. Pozostawić naczynie reakcyjne na linii Schlenka, aż cały rozpuszczalnik zostanie widocznie usunięty. Następnie przenieś próbkę do innego wybranego pojemnika do przechowywania, takiego jak szklana szalka Petriego.Po umieszczeniu próbki w piecu próżniowym włącz próżnię. Pozostawić próbkę do wyschnięcia w próżni w temperaturze 70 stopni Celsjusza przez co najmniej 18 godzin. Powstały biały sproszkowany materiał należy przechowywać w środowisku wolnym od wilgoci i powietrza, aż będzie on potrzebny do dalszego użycia.Na początek wysusz wszystkie szklane naczynia w piekarniku przez co najmniej dwie godziny przed użyciem, aby zapewnić powierzchnię wolną od wilgoci. Aminosilan DAS należy przechowywać w butelce z pokrywką z przegrodą. Rozważ odpowiednie obciążenie DAS, aby zwiększyć prawdopodobieństwo wystąpienia aminozlanu, lokalizującego grupy silanolowe na krzemionce w celu wiązania kowalencyjnego.Dodać żądaną ilość podpory krzemionkowej do okrągłodennej kolby Schlenka wyposażonej w mieszadło magnetyczne i włożyć gumową przegrodę do naczynia reakcyjnego przed usunięciem powietrza i wilgoci z naczynia podłączonego do linii Schlenka. Najpierw otwórz zawór odcinający naczynia reakcyjnego, aby podłączyć je do próżni na około 30 sekund. Następnie zamknij kurek, przełączając się na zasilanie gazem obojętnym na kolejne 30 sekund.Wprowadzić przewód gazu obojętnego do butelki z pokrywką z przegrodą zawierającą bezwodny toluen. Za pomocą gazoszczelnej strzykawki pobrać żądaną ilość toluenu i przepłukać strzykawkę gazem obojętnym przed wyjęciem rozpuszczalnika z butelki. Upewnij się, że mieszadło magnetyczne wewnątrz naczynia reakcyjnego miesza się płynnie i przekłuć przegrodę na naczyniu reakcyjnym gazoszczelną strzykawką zawierającą bezwodny toluen i przenieść toluen do naczynia.Po wyjęciu igły z gazu obojętnego z toluenu należy wymienić główkę igły. Następnie, jak wykazano wcześniej, przenieś żądaną ilość DAS do naczynia reakcyjnego. Użyj adaptera, aby podłączyć przewód z aparatu Schlenka do skraplacza wody za pomocą smaru próżniowego.Owiń spód aparatu skraplacza politetrafluoroetylenem lub taśmą PTFE i przymocuj przegrodę do dna skraplacza. Po trzykrotnym poddaniu przewodu działaniu próżni i cyklu gazu obojętnego, należy przymocować aparat skraplacza do kolby Schlenka z okrągłym dnem. Następnie podłącz przewody zimnej wody do skraplacza wody i włącz cyrkulację wody.Zanurzyć naczynie reakcyjne w kąpieli oleju silikonowego w temperaturze od 80 do 100 stopni Celsjusza. Zamknąć zawór odcinający dopływu gazu obojętnego w okrągłodennej kolbie Schlenka i pozostawić otwarty kran na skraplaczu. Mieszaj reakcję, podgrzewając przez sześć godzin.Następnie schłodzić naczynie reakcyjne do temperatury pokojowej. Następnie podłączyć kolbę filtracyjną Erlenmeyera do odkurzacza za pomocą węża. Umieść gumową zatyczkę w otworze przed umieszczeniem lejka Buchnera na gumowej zatyczce.Po umieszczeniu filtra w lejku Buchnera, zwilż filtr bezwodnym toluenem Włącz próżnię przed szybkim dozowaniem roztworu na filtr, aby zebrać stałą szczepioną krzemionkę aminową na bibułę filtracyjną. Zebrany materiał przepłukać trzykrotnie około 10 mililitrami bezwodnego toluenu. Za pomocą czystej, suchej szpatułki laboratoryjnej przenieś biały szczepiony materiał silanowy z bibuły filtracyjnej do fiolki.Po przykryciu fiolki przebitą folią aluminiową, umieścić ją w piecu próżniowym i włączyć próżnię. Ustaw piekarnik na około 100 stopni Celsjusza i pozostaw do wyschnięcia na około 18 godzin, aby usunąć nadmiar toluenu.

a-synthetic-methodology-for-preparing-impregnated-grafted-amine-based

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Tutaj prezentujemy protokół syntezy bioinspirowanych materiałów krzemionkowych i immobilizacji enzymów w nich. Krzemionka jest syntetyzowana przez połączenie krzemianu sodu i "dodatku" aminowego, które neutralizują się w kontrolowanym tempie. Właściwości i funkcję materiału można zmienić poprzez immobilizację enzymatyczną in situ lub postsyntetyczne elucję kwasową zamkniętych dodatków.

Otrzymywanie krzemionki funkcjonalnej metodą inspirowaną biologicznie

Tutaj przedstawiamy syntezę i charakterystykę uporządkowanego nanoporowatego węgla (o wielkości porów 4,6 nm) i SBA-15 (o wielkości porów 5,3 nm). W pracy opisano właściwości powierzchniowe i teksturalne nanoporowatych sit molekularnych, ich zwilżalność oraz topnienie D2O zamkniętego w materiałach.

Właściwości powierzchniowe zsyntetyzowanych nanoporowatych matryc węglowych i krzemionkowych

Nowy katalizator metalowy grupy IV do metatezy aminy jest przygotowywany przez szczepienie kompleksu aminometalu na zdehydroksylowanej krzemionce. Powierzchniowe fragmenty metalu są charakteryzowane za pomocą FT-IR, mikroanalizy elementarnej i spektroskopii NMR w ciele stałym. Dalsze eksperymenty spektroskopii NMR z dynamiczną polaryzacją jądrową uzupełniają wyznaczanie sfery koordynacyjnej.

Metateza iminowa za pomocą katalizatorów na bazie krzemionki z wykorzystaniem metodologii chemii powierzchniowo-metaloorganicznej

Nanocząstki krzemionki zostały przygotowane przy użyciu katalizy kwasowej prekursora siloksanu i technik syntezy wspomaganych mikrofalami, co spowodowało kontrolowany wzrost nanomateriałów o średnicy od 30 do 250 nm. Dynamikę wzrostu można kontrolować, zmieniając początkowe stężenie kwasu krzemowego, czas reakcji i temperaturę reakcji.

Otrzymywanie nanocząstek krzemionki za pomocą katalizy kwasowej wspomaganej mikrofalami

Celem tych badań było stworzenie syntetycznej tkanki ściany komórkowej roślinnej przy użyciu warstwa po warstwie składania włókienek nanocelulozowych i izolowanej ligniny złożonej z rozcieńczonych zawiesin wodnych. Techniki pomiaru powierzchni mikrowagi kryształów kwarcu i mikroskopii sił atomowych zostały wykorzystane do monitorowania tworzenia polimerowo-polimerowego materiału nanokompozytowego.

W kierunku biomimiki drewna: wytwarzane wolnostojące folie z nanocelulozy, ligniny i syntetycznej polikacji

Ten artykuł opisuje metodę szybkiej ekstrakcji nadkrytycznej do wytwarzania aerożeli krzemionkowych. Dzięki zastosowaniu ograniczonej formy i hydraulicznej prasy na gorąco, monolityczne aerożele można wytwarzać w ciągu ośmiu godzin lub krócej.

Otrzymywanie monolitów aerożelu krzemionkowego metodą szybkiej ekstrakcji nadkrytycznej

Trójwymiarowe (3D) mikrostrukturalne wiązki kompozytowe są wytwarzane poprzez ukierunkowaną i zlokalizowaną infiltrację nanokompozytów do porowatych sieci mikroprzepływowych 3D. Elastyczność tej metody produkcji umożliwia wykorzystanie różnych materiałów termoutwardzalnych i nanowypełniaczy w celu uzyskania różnorodnych funkcjonalnych makroskopowych produktów nanokompozytowych wzmocnionych 3D.

Wytwarzanie trójwymiarowych mikrostrukturalnych nanokompozytów metodą infiltracji mikroprzepływowej

Ten artykuł skupi się na rozwijaniu powierzchni pokrytych polimerem do długotrwałej, stabilnej hodowli ludzkich hepatocytów pochodzących z komórek macierzystych.

Stabilizacja fenotypu wątrobowokomórkowego przy użyciu zoptymalizowanych powierzchni syntetycznych

Tutaj prezentujemy protokół, jak określić ilość i rozkład metali w próbce za pomocą synchrotronowej fluorescencji rentgenowskiej. Skupiamy się na komórkach przylegających i opisujemy metodę chemicznego utrwalania w celu przygotowania tej próbki. Następnie opisujemy, jak zamontować i zobrazować próbkę za pomocą synchrotronowego promieniowania rentgenowskiego.

Przygotowanie komórek adherentnych do obrazowania fluorescencji rentgenowskiej metodą utrwalania chemicznego

Synteza asymetrycznych gatunków ferrocenu jest wyzwaniem przy użyciu technik rozwiązań.  Niniejszy raport koncentruje się na metodach przeprowadzonych w celu wytworzenia biokoniugatu ferrocen-biotyna przy użyciu łatwych i czystych reakcji przeprowadzanych w drodze syntezy w fazie stałej.  Wykazano, że włączenie ugrupowania tiolanowego nadaje zdolność do unieruchamiania na powierzchniach złota.

Metodologia syntezy asymetrycznych układów biosprzężonych pochodzących z ferrocenu za pomocą metodologii opartej na żywicy w fazie stałej

Poznaj metodykę syntezy impregnowanych i szczepionych kompozytów krzemionkowych do wychwytywania dwutlenku węgla z powietrza. Protokół zapewnia powtarzalne procedury i wytyczne dla badań DAC.

Syntetyczna metodologia otrzymywania impregnowanych i szczepionych kompozytów krzemionkowych na bazie amin do wychwytywania dwutlenku węgla (Wideo) | JoVE Journal

Syntetyczna metodologia otrzymywania impregnowanych i szczepionych kompozytów krzemionkowych na bazie amin do wychwytywania dwutlenku węgla

Przeglądaj więcej filmów