Syntetyczna metodologia otrzymywania impregnowanych i szczepionych kompozytów krzemionkowych na bazie amin do wychwytywania dwutlenku węgla

Naukowcy z NIST opracowują krytyczne badania naukowe i materiały porównawcze, aby przyspieszyć innowacje i zbadać terminowe, skuteczne i skalowalne bezpośrednie wychwytywanie dwutlenku węgla z powietrza (DAC) do usuwania dwutlenku węgla z atmosfery. Prace te koncentrują się na promowaniu najlepszych praktyk w zakresie przygotowania, pomiaru i raportowania średnich funkcjonalizowanych kompozytów krzemionkowych do zastosowań w przetwornikach cyfrowo-analogowych. Protokół ten jest odpowiedzią na wyjątkowe wyzwania badawcze i powtarzalne procedury syntezy materiałów DAC, zapewniając jasne wytyczne i warunki przy jednoczesnej identyfikacji krytycznych kroków.

Ponadto naszym celem jest umożliwienie miarodajnego porównania możliwości tych materiałów w zakresie dwutlenku węgla poprzez przejrzystą dokumentację specyficznych parametrów eksperymentalnych absorpcji. Koncentrujemy nasze wysiłki na charakterystyce materiałów wzorcowych i opracowywaniu standardowych technik, aby zapewnić większą porównywalność i pewność zgłaszanych wyników. Na początek umieść wszystkie wymagane szklane naczynia w piekarniku w temperaturze 140 stopni Celsjusza na co najmniej godzinę przed użyciem.

W przypadku impregnacji krzemionki PEI 800 należy najpierw obliczyć udział masowy wymaganej aminy. Następnie weź żądaną ilość krzemionki MCM 41 na szklaną szalkę Petriego i przykryj ją przebitą folią aluminiową. Po umieszczeniu przykrytego naczynia w piekarniku próżniowym należy zastosować próżnię.

Następnie ustaw piekarnik na temperaturę 110 stopni Celsjusza i pozostaw go na minimum dwie godziny, aby zapewnić całkowite wyschnięcie krzemionki. Aby przygotować się do syntezy, za pomocą czystej, suchej szpatułki laboratoryjnej przenieś żądaną ilość PEI do naczynia reakcyjnego. Po zamknięciu naczynia przenieś je do dygestorium chemicznego i umieść na płytce mieszającej, mocno ją zaciskając.

Po ustawieniu zdejmij pokrywkę naczynia reakcyjnego i umieść w nim czystą, suchą mieszadło. Za pomocą pipety przenieś żądaną ilość bezwodnego metanolu do naczynia z cylindra miarowego. Mieszać mieszaninę reakcyjną przez 15 minut, aby upewnić się, że PEI jest rozpuszczony i jednorodnie zdyspergowany w rozpuszczalniku.

Następnie, za pomocą czystej, suchej szpatułki laboratoryjnej, przenieś żądaną ilość krzemionki, która została wysuszona w piecu, na papier wagowy i dodaj ją do roztworu PEI w naczyniu reakcyjnym wewnątrz dygestorium. W razie potrzeby dodaj dodatkowy metanol, aby wypłukać resztki krzemionki ze ścianki naczynia do roztworu PEI. Umieść naczynie w bloku grzewczym w temperaturze od 40 do 50 stopni Celsjusza, aby załadować aminę do porowatej krzemionki.

Pozostaw roztwór na mieszanie przez około godzinę, upewniając się, że mieszadło równomiernie miesza roztwór. Następnie wyjmij naczynie reakcyjne ze źródła ciepła i nadal mieszając, pozwól mu ostygnąć do temperatury pokojowej. Po całkowitym schłodzeniu przerwij mieszanie, aby wyjąć mieszadło.

Podłączyć naczynie zawierające próbkę do próżni na linii Schlenka. Pozostawić naczynie reakcyjne na linii Schlenka, aż cały rozpuszczalnik zostanie widocznie usunięty. Następnie przenieś próbkę do innego wybranego pojemnika do przechowywania, takiego jak szklana szalka Petriego.

Po umieszczeniu próbki w piecu próżniowym włącz próżnię. Pozostawić próbkę do wyschnięcia w próżni w temperaturze 70 stopni Celsjusza przez co najmniej 18 godzin. Powstały biały sproszkowany materiał należy przechowywać w środowisku wolnym od wilgoci i powietrza, aż będzie on potrzebny do dalszego użycia.

Na początek wysusz wszystkie szklane naczynia w piekarniku przez co najmniej dwie godziny przed użyciem, aby zapewnić powierzchnię wolną od wilgoci. Aminosilan DAS należy przechowywać w butelce z pokrywką z przegrodą. Rozważ odpowiednie obciążenie DAS, aby zwiększyć prawdopodobieństwo wystąpienia aminozlanu, lokalizującego grupy silanolowe na krzemionce w celu wiązania kowalencyjnego.

Dodać żądaną ilość podpory krzemionkowej do okrągłodennej kolby Schlenka wyposażonej w mieszadło magnetyczne i włożyć gumową przegrodę do naczynia reakcyjnego przed usunięciem powietrza i wilgoci z naczynia podłączonego do linii Schlenka. Najpierw otwórz zawór odcinający naczynia reakcyjnego, aby podłączyć je do próżni na około 30 sekund. Następnie zamknij kurek, przełączając się na zasilanie gazem obojętnym na kolejne 30 sekund.

Wprowadzić przewód gazu obojętnego do butelki z pokrywką z przegrodą zawierającą bezwodny toluen. Za pomocą gazoszczelnej strzykawki pobrać żądaną ilość toluenu i przepłukać strzykawkę gazem obojętnym przed wyjęciem rozpuszczalnika z butelki. Upewnij się, że mieszadło magnetyczne wewnątrz naczynia reakcyjnego miesza się płynnie i przekłuć przegrodę na naczyniu reakcyjnym gazoszczelną strzykawką zawierającą bezwodny toluen i przenieść toluen do naczynia.

Po wyjęciu igły z gazu obojętnego z toluenu należy wymienić główkę igły. Następnie, jak wykazano wcześniej, przenieś żądaną ilość DAS do naczynia reakcyjnego. Użyj adaptera, aby podłączyć przewód z aparatu Schlenka do skraplacza wody za pomocą smaru próżniowego.

Owiń spód aparatu skraplacza politetrafluoroetylenem lub taśmą PTFE i przymocuj przegrodę do dna skraplacza. Po trzykrotnym poddaniu przewodu działaniu próżni i cyklu gazu obojętnego, należy przymocować aparat skraplacza do kolby Schlenka z okrągłym dnem. Następnie podłącz przewody zimnej wody do skraplacza wody i włącz cyrkulację wody.

Zanurzyć naczynie reakcyjne w kąpieli oleju silikonowego w temperaturze od 80 do 100 stopni Celsjusza. Zamknąć zawór odcinający dopływu gazu obojętnego w okrągłodennej kolbie Schlenka i pozostawić otwarty kran na skraplaczu. Mieszaj reakcję, podgrzewając przez sześć godzin.

Następnie schłodzić naczynie reakcyjne do temperatury pokojowej. Następnie podłączyć kolbę filtracyjną Erlenmeyera do odkurzacza za pomocą węża. Umieść gumową zatyczkę w otworze przed umieszczeniem lejka Buchnera na gumowej zatyczce.

Po umieszczeniu filtra w lejku Buchnera, zwilż filtr bezwodnym toluenem Włącz próżnię przed szybkim dozowaniem roztworu na filtr, aby zebrać stałą szczepioną krzemionkę aminową na bibułę filtracyjną. Zebrany materiał przepłukać trzykrotnie około 10 mililitrami bezwodnego toluenu. Za pomocą czystej, suchej szpatułki laboratoryjnej przenieś biały szczepiony materiał silanowy z bibuły filtracyjnej do fiolki.

Po przykryciu fiolki przebitą folią aluminiową, umieścić ją w piecu próżniowym i włączyć próżnię. Ustaw piekarnik na około 100 stopni Celsjusza i pozostaw do wyschnięcia na około 18 godzin, aby usunąć nadmiar toluenu.