Polikrystaliczny CdSe-SNSE o niskiej przewodności cieplnej poddany obróbce w roztworze, poddany inżynierii powierzchniowej

Nasza grupa skupiła się na opracowywaniu materiałów do zastosowań związanych z energią, kładąc nacisk na magazynowanie energii i termoelektryczność. Wykorzystaliśmy nanokryształy jako bloki budulcowe lub prekursory do budowy materiałów mikroskopijnych i badamy przemianę, jaką przechodzą nanokryształy w ciała stałe, mając na celu zwiększenie wydajności oraz zrozumienie i kontrolowanie właściwości wynikających z cech nanoskali. W szczególności w przypadku materiałów termoelektrycznych koncentrujemy się na kontroli defektów.

Opracowywanie materiałów termoelektrycznych poprzez przetwarzanie roztworów wiąże się z wieloma wyzwaniami. Po pierwsze, łagodzenie utleniania ze względu na wysoki stosunek objętości powierzchniowej nanocząstki, odtwarzalność ze względu na złożoność procesu, a po trzecie, radzenie sobie z lotnymi gatunkami w celu zapewnienia stabilności. Sprostanie tym wyzwaniom i ich zrozumienie ma kluczowe znaczenie dla zwiększenia wydajności materiałów termoelektrycznych w praktycznych zastosowaniach.

Nasze badania przyczyniły się do udoskonalenia ekonomicznego rozwiązania w zakresie przetwarzania materiałów termoelektrycznych poprzez precyzyjne dostrojenie właściwości nanocząstek i ich organizacji. Odkrywamy chemię związaną z całym procesem, od syntezy nanocząstek do końcowej konsolidacji, a obecnie koncentrujemy się na tym, jak gatunki powierzchniowe lub absorbują materiały, a tym samym ich wydajność. Zwiększyliśmy i zizolowaliśmy wydajność termoelektryczną poprzez wykorzystanie cząstek inżynierii powierzchniowej w procesie roztworu, znacznie zmniejszając przewodność cieplną poprzez dostrajanie mikrostrukturalne i wprowadzanie defektów.

Takie podejście jest również korzystne, ponieważ wykorzystuje niedrogie prekursory, niskie temperatury, a także używamy wody jako rozpuszczalnika. Odkryliśmy, że niektóre cząsteczki absorbują się na powierzchni cząstek i ograniczają wzrost ziarna. Teraz staramy się zracjonalizować, w jaki sposób różne gatunki powierzchniowe wpływają na mikrostrukturę, a tym samym na właściwości transportowe, w oparciu o ich skład, stabilność chemiczną i charakter wiązania.

Na początek przepuść argon przez rozdzielacz umieszczony nad kolbą z trzema szyjkami z gorącym roztworem cyny przez pięć minut. Usunąć przegrodę gumową z kolby z roztworem selenu i przenieść roztwór przez rozdzielacz do roztworu cyny. Podgrzej mieszaninę do 101 stopni Celsjusza i mieszaj przez dwie godziny.

Umieścić kolbę w łaźni wodnej, mieszając. Po schłodzeniu mieszaniny przenieść kolbę z linii Schlenka na wspornik kolby okrągłodennej. Teraz wylej 600 mililitrów supernatantu po jego osadzeniu przez pięć minut.

Podzielić pozostały surowy roztwór na cztery probówki wirówkowe, odwirować, a następnie wyrzucić supernatant. Zawartość każdej probówki należy przemieszać z 40 mililitrami wody dejonizowanej po odrzuceniu supernatantu. Następnie poddaj mieszaninę sonikacji w kąpieli sonizacyjnej przez pięć minut.

Następnie ponownie zwirować i odwirować. Następnie przemyj osad 40 mililitrami etanolu. Po szóstym płukaniu umieścić probówki w eksykatorze pod próżnią na co najmniej 12 godzin.

Po wyschnięciu osadu przenieść probówki do komory rękawicowej wypełnionej azotem. Za pomocą moździerza agatowego i tłuczka zmiel cząstki selenku cyny na drobny proszek. Przenieść cztery gramy proszku do fiolki o pojemności 20 mililitrów.

Dodać przygotowaną mieszaninę metyloformamidu kadmu i selenu do tej fiolki, ciągle mieszając przez 48 godzin. W celu oczyszczenia cząstek kadmowo-selenowych poddanych obróbce powierzchniowej, należy odwirować mieszaninę i wyrzucić supernatant. Następnie dodaj 40 mililitrów bezwodnego etanolu.

Po odrzuceniu supernatantu wysuszyć cząstki poddane działaniu kadmu i selenu w eksykatorze pod próżnią przez 12 godzin. Następnie zmiel wysuszony proszek w schowku na rękawiczki, aby uzyskać drobny proszek. Aby rozpocząć otwieranie, zawory gazowe wlotowe i wyjściowe pieca rurowego, aby umożliwić przepływ gazu formującego przez rurkę kwarcową pieca.

Następnie otworzyć jeden koniec probówki i wprowadzić do jej środka fiolkę zawierającą cząstkę poddaną działaniu kadmu i selenu. Ustaw profil temperaturowy pieca tak, aby nagrzewał się do 500 stopni Celsjusza z szybkością 10 stopni na minutę. Trzymaj w tej temperaturze przez godzinę przed naturalnym schłodzeniem do temperatury pokojowej.

Po zakończeniu wyżarzania zmielić proszek w schowku na rękawiczki. Włóż grafitową łodygę do połowy do matrycy. Dociśnij dwa grafitowe krążki płasko do trzpienia.

Umieść w połowie przygotowaną matrycę w schowku na rękawiczki po wyjęciu włożonego trzpienia. Teraz użyj papieru wagowego, aby włożyć proszek do matrycy. Po wyjęciu włożonej łodygi umieść pozostałe dwie grafitowe krążki na wierzchu proszku.

Następnie umieść pozostałą łodygę na krążkach. Wyjmij matrycę ze schowka na rękawiczki. Użyj prasy na zimno, aby sprasować proszek, aż całkowita wysokość gotowej matrycy wyniesie około 83 milimetry.

Umieść przygotowaną matrycę na środku stolika instrumentu SPS. Opuść górną elektrodę, aby zamocować matrycę na miejscu. Następnie włóż termoparę.

Ustaw górne elektrody na sterowaniu osią Z, aby poruszały się w sposób ciągły w dół i stosowały podciśnienie po zamknięciu komory. Gdy manometr osiągnie minimalne ciśnienie, włącz manometr pirani. Po 10 minutach zastosuj nacisk osiowy 47 megapaskali w temperaturze 500 stopni Celsjusza przez pięć minut i ustaw regulator temperatury i ciśnienia SPS na auto.

Zainicjuj pomiar w oprogramowaniu. Śledź ciśnienie i oś Z. Następnie naciśnij środek, aby rozpocząć konsolidację.

Ustaw oś Z na zatrzymanie kroku i ustaw temperaturę i ciśnienie na sterowanie ręczne. Następnie wyjmij termoparę z wkładu w wentylowanej komorze, W oprogramowaniu pomiarowym kliknij Set Up DAQ. Wprowadź przykładową nazwę, a następnie wymiary.

Następnie naciśnij OK. Zamontuj próbkę między elektrodami, umieszczając papier grafitowy między prętem a elektrodami. Umieścić termopary w kontakcie z próbkami, ale oddzielone papierem grafitowym.

Wyreguluj, aż sondy zetkną się z prętem, a następnie obróć pokrętło o pół obrotu. Za pomocą oprogramowania zmierz odległość między sondami i wprowadź ją do oprogramowania w obszarze Set Up DAQ. Umieść susceptor dokanałowy nad próbką i włóż termoparę.

Zamknij piec i zastosuj próżnię przez 10 minut. Po przeprowadzeniu testu sondy kliknij zakładkę sterownika, a następnie profil temperatury i ustaw cykl grzania na 30 stopni Celsjusza do 500 stopni Celsjusza, a szybkość chłodzenia od 500 stopni Celsjusza do 30 stopni Celsjusza przy 20 stopniach Celsjusza na minutę. Naciśnij start, aby rozpocząć pomiar.

Aby przygotować próbki do pomiaru dyfuzyjności cieplnej, należy załadować uchwyt na próbkę zawierający próbki pokryte grafitem do magazynka analizatora. Napełnij zbiornik ciekłego azotu, aby schłodzić detektor. Po opróżnieniu komory analizatora wprowadź nazwę i grubość próbki.

Teraz załaduj wstępnie ustawiony profil temperatury od 30 do 500 stopni Celsjusza przy 10 stopniach Celsjusza na minutę, mierząc co 50 stopni Celsjusza. Po włączeniu lasera przeprowadź test strzału laserowego. Naładuj amplifier do 200 i naciśnij start.

Zmień tryb na tryb automatyczny, a następnie naciśnij start, aby rozpocząć pomiary. Na koniec wyłącz laser i wyjmij próbkę z wentylowanej komory. Oblicz przewodność cieplną za pomocą podanego równania.

Zsyntetyzowano cząstki selenku cyny w czystej fazie. Cząstki miały kształt polidyspersyjny o rozmiarach od 50 nanometrów do 200 nanometrów. SPS zwiększył wzrost ziarna, co zaowocowało granulatem o gęstości względnej ponad 90%