Name: Wspomagane ultradźwiękami przygotowanie produktów biodiesel z olejów roślinnych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-04-19T14:40:00.000+00:00
Duration: 4 min 40 s
Description: Poznaj metodę ultradźwiękowej transestryfikacji do produkcji biodiesla z olejów roślinnych przy temperaturze pokojowej. Technologia ta zapewnia blisko 100% czystość produktu, zwiększając bezpieczeństwo i efektywność energetyczną procesu zgodnie z zasadami zielonej chemii.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Praca była wspierana przez fundusz start-up Author YL oraz Pedagogy Enhancement Award (PEA) na Uniwersytecie Stanowym Kalifornii, Sacramento.

1. Źródło i przygotowanie oleju
<ol>
	<li>Dodać 2,0 ml metanolu klasy HPLC do probówki wirówkowej o pojemności 15 ml. 
	UWAGA: Metanol jest cieczą wysoce łatwopalną. Jest toksyczny w przypadku połknięcia, w kontakcie ze skórą lub w następstwie wdychania i powoduje uszkodzenie oczu. Upewnij się, że nosisz środki ochrony osobistej (PPE) podczas pracy z metanolem i używaj go w dygestorium.</li>
	<li>Dodaj jedną granulkę KOH (~0,10 g) do probówki wirówkowej i rozpuść ciało stałe KOH za pomocą myjki ultradźwiękowej (40 kHz), po prostu włączając ultradźwięki. 
	UWAGA: KOH jest szkodliwy w przypadku połknięcia. Powoduje poważne oparzenia skóry, uszkodzenia oczu i poważne uszkodzenia oczu. Upewnij się, że nosisz środki ochrony osobistej podczas pracy z tą substancją. 
	UWAGA: Aby uzyskać optymalne wyniki, umieść probówkę wirówkową w zlewce wypełnionej wodą, a następnie umieść zlewkę w kąpieli ultradźwiękowej. Ta zanurzona konfiguracja gwarantuje dokładne naświetlenie mieszaniny reakcyjnej promieniowaniem ultradźwiękowym, maksymalizując jej skuteczność.</li>
</ol>
2. Proces transestryfikacji
<ol>
	<li>Dodaj 8,0 ml oliwy z oliwek z pierwszego tłoczenia do probówki wirówkowej.</li>
	<li>Zakręć i zamknij szczelnie probówkę wirówkową i energicznie potrząśnij probówką wirówkową, aby wymieszać olej i roztwór mettlenku potasu. 
	UWAGA: Podczas potrząsania probówką wirówki należy szczelnie trzymać nasadkę wirówki.</li>
	<li>Poluzuj nakrętkę i włóż probówkę wirówkową do kąpieli ultradźwiękowej. Włącz kąpiel ultradźwiękową na 1 minutę.</li>
	<li>Po upływie pierwszych 1 minut szczelnie zamknij nakrętkę wirówki i ponownie energicznie potrząśnij probówką wirówkową.</li>
	<li>Poluzuj nakrętkę i umieść mieszaninę reakcyjną w łaźni ultradźwiękowej na kolejne 14 minut.</li>
	<li>Przenieść mieszaninę reakcyjną do rozdzielacza i osuszyć dolną warstwę gliceryny.</li>
	<li>Przemyć górną warstwę 15 ml nasyconego roztworu NaCl 3x, aby wypłukać nadmiar metanolu i pozostałości katalizatora z estru. Upewnij się, że pH końcowego prania jest neutralne, testując je papierem pH.</li>
	<li>Przenieść górną warstwę biodiesla do suchej, czystej fiolki, dodać bezwodny roztwór Na2SO4 do fiolki, zamieszać mieszaninę i pozostawić mieszaninę na około 15 minut, aż biodiesel będzie klarowny. Do charakterystyki należy użyć klarownego produktu biodiesla.</li>
</ol>
3. Charakterystyka biodiesla
<ol>
	<li>Analiza w podczerwieni z transformacją Fouriera (FT-IR)
	<ol>
		<li>Rejestruj widma FT-IR w szerokim zakresie 4000-400 cm-1. Zmierz każdą próbkę, dodając jednocześnie 16 skanów w rozdzielczości 4 cm-1. Wykonaj odejmowanie tła, uzyskując widmo świeżego powietrza przed każdym skanowaniem próbki. Ma to na celu zapewnienie dokładnej korekty linii bazowej i zminimalizowanie zanieczyszczenia próbki. Przed każdą nową próbką należy oczyścić płytkę ATR za pomocą metanolu, a następnie osuszyć niestrzępiącymi się chusteczkami.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Analiza protonowego magnetycznego rezonansu jądrowego (1H NMR)
	<ol>
		<li>Aby przeanalizować skład chemiczny produktu biodiesla, należy zarejestrować widma magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR) biodiesla i oliwy z oliwek z pierwszego tłoczenia na spektrometrze NMR 500 MHz w temperaturze pokojowej. Wykorzystując sondę o podwójnym gradiencie o wysokiej rozdzielczości 5 mm, przygotuj każdą próbkę, rozpuszczając 50 mg próbki w 0,7 ml deuterowanego chloroformu (CDCl 3) zawierającego 0,05% tetrametylosilanu (TMS) jako wzorzec wewnętrzny. Uzyskaj widma 1H NMR za pomocą programu TOPSPIN z 16 skanami i odniesieniem do standardu TMS przy 0,0 ppm. 
		UWAGA: CDCl3 jest szkodliwy w przypadku połknięcia i toksyczny w przypadku wdychania. Powoduje podrażnienie skóry i poważne podrażnienie oczu. Podczas pracy z tą substancją należy nosić środki ochrony indywidualnej.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Analiza lepkości
	<ol>
		<li>Przygotuj dwie szklane pipety Pasteura o średnicy 5,75 cala i jedną pompkę do pipet.</li>
		<li>Wykonaj dwa znaczniki na każdej pipecie za pomocą długopisu. Górny znak znajduje się na korpusie pipety, a drugi znak znajduje się na wąskim trzpieniu, około 2 cm w górę od końcówki.</li>
		<li>Użyj pompki do pipet, aby napełnić pipetę oliwą z oliwek z pierwszego tłoczenia z łąkotką u góry.</li>
		<li>Wyjmij pompkę do pipet i uruchom stoper. Zatrzymaj stoper, gdy oliwa z oliwek z pierwszego tłoczenia osiągnie dolny znak.</li>
		<li>Powtórzyć kroki 3.3.3 i 3.3.4 z biodieslem zamiast oliwy z oliwek z pierwszego tłoczenia.</li>
		<li>Określ względną lepkość biodiesla w porównaniu z oliwą z oliwek z pierwszego tłoczenia, mierząc czas ich przejścia przez szklaną pipetę. 
		Lepkość względna = (czas oleju)/(czas biodiesla).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Testy palności
	<ol>
		<li>Zanurz bawełniany sznurek o długości około 2 cm w biodieslu, a drugi bawełniany sznurek w oliwie z oliwek z pierwszego tłoczenia. Upewnij się, że sznurek jest całkowicie nasycony odpowiednią cieczą. Ułóż powlekane bawełniane sznurki na folii aluminiowej.</li>
		<li>W wyznaczonym obszarze laboratoryjnym, z dala od łatwopalnych rozpuszczalników, oceń łatwość zapłonu każdego sznurka bawełnianego i obserwuj jakość wytwarzanego płomienia. Określ, czy jeden bawełniany sznurek zapala się łatwiej niż drugi. Oceń, który płyn wykazuje lepsze właściwości odprowadzania wilgoci, a który utrzymuje silniejsze oparzenie.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

Biodiesel Synthesis by Ultrasonic-Assisted Transesterification of Vegetable Oils

<ol><li>Mishra, V. K., Goswami, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+review+of+production%2C+properties+and+advantages+of+biodiesel%5BTitle%5D)+AND+%22Biofuels%22%5BJournal%5D)">A review of production, properties and advantages of biodiesel.</a> Biofuels. 9 (2), 273-289 (2018).</li>
<li>Talha, N. S., Sulaiman, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Overview+of+catalysts+in+biodiesel+production%5BTitle%5D)+AND+%22ARPN+J+Eng+Appl+Sci%22%5BJournal%5D)">Overview of catalysts in biodiesel production.</a> ARPN J Eng Appl Sci. 11 (1), 439-442 (2016).</li>
<li>Kalita, P., Basumatary, B., Saikia, P., Das, B., Basumatary, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Biodiesel+as+renewable+biofuel+produced+via+enzyme-based+catalyzed+transesterification%5BTitle%5D)+AND+%22Ener+Nex%22%5BJournal%5D)">Biodiesel as renewable biofuel produced via enzyme-based catalyzed transesterification.</a> Ener Nex. 6, 100087(2022).</li>
<li>Norjannah, B., Ong, H. C., Masjuki, H. H., Juan, J. C., Chong, W. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enzymatic+transesterification+for+biodiesel+production%3A+A+comprehensive+review%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Adv%22%5BJournal%5D)">Enzymatic transesterification for biodiesel production: A comprehensive review.</a> RSC Adv. 6 (65), 60034-60055 (2016).</li>
<li>Wang, X., Chrzanowski, M., Liu, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrasonic-assisted+transesterification%3A+A+green+miniscale+organic+laboratory+experiment%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chem+Edu%22%5BJournal%5D)">Ultrasonic-assisted transesterification: A green miniscale organic laboratory experiment.</a> J Chem Edu. 97 (4), 1123-1127 (2020).</li>
<li>Duarte, M. P., Hamilton, A., Naccache, R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aDuarte%2C+MP+%22Biomass+to+bioenergy%22">Biomass to bioenergy</a>. , Elsevier. (2024).</li>
<li>Munir, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Biodiesel+production+from+novel+non-edible+caper+%28Capparis+L.%29+seeds+oil+employing+Cu-Ni+doped+ZrO2+catalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Renew+Sus+Ener+Rev%22%5BJournal%5D)">Biodiesel production from novel non-edible caper (Capparis L.) seeds oil employing Cu-Ni doped ZrO2 catalyst.</a> Renew Sus Ener Rev. 138, 110558(2021).</li>
<li>Munir, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cleaner+production+of+biodiesel+from+novel+non-edible+seed+oil+%28Carthamus+lanatus+L.%29+via+highly+reactive+and+recyclable+green+nano+CoWO3%40rGO+composite+in+context+of+green+energy+adaptation%5BTitle%5D)+AND+%22Fuel%22%5BJournal%5D)">Cleaner production of biodiesel from novel non-edible seed oil (Carthamus lanatus L.) via highly reactive and recyclable green nano CoWO3@rGO composite in context of green energy adaptation.</a> Fuel. 332, 126265(2023).</li>
<li>Rocha-Meneses, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+advances+on+biodiesel+production+from+waste+cooking+oil+%28WCO%29%3A+A+review+of+reactors%2C+catalysts%2C+and+optimization+techniques+impacting+the+production%5BTitle%5D)+AND+%22Fuel%22%5BJournal%5D)">Recent advances on biodiesel production from waste cooking oil (WCO): A review of reactors, catalysts, and optimization techniques impacting the production.</a> Fuel. 348, 128514(2023).</li>
<li>Suslick, K. S., Nyborg, W. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrasound%3A+Its+chemical%2C+physical+and+biological+effects%5BTitle%5D)+AND+%22J+Acoust+Soc+Am%22%5BJournal%5D)">Ultrasound: Its chemical, physical and biological effects.</a> J Acoust Soc Am. 87, 919-920 (1990).</li>
<li>Afreen, S., Muthoosamy, K., Manickam, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sono-nano+chemistry%3A+A+new+era+of+synthesising+polyhydroxylated+carbon+nanomaterials+with+hydroxyl+groups+and+their+industrial+aspects%5BTitle%5D)+AND+%22Ultrason+Sonochem%22%5BJournal%5D)">Sono-nano chemistry: A new era of synthesising polyhydroxylated carbon nanomaterials with hydroxyl groups and their industrial aspects.</a> Ultrason Sonochem. 51, 451-461 (2019).</li>
<li>Babu, S. G., Neppolian, B., Ashokkumar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrasound-assisted+synthesis+of+nanoparticles+for+energy+and+environmental+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Handbook+Ultrason+Sonochem%22%5BJournal%5D)">Ultrasound-assisted synthesis of nanoparticles for energy and environmental applications.</a> Handbook Ultrason Sonochem. 2, 1-34 (2015).</li>
<li>Banerjee, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+developments+on+ultrasound+assisted+catalyst-free+organic+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Ultrason+Sonochem%22%5BJournal%5D)">Recent developments on ultrasound assisted catalyst-free organic synthesis.</a> Ultrason Sonochem. 35, 1-14 (2017).</li>
<li>Bang, J. H., Suslick, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applications+of+ultrasound+to+the+synthesis+of+nanostructured+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Mater%22%5BJournal%5D)">Applications of ultrasound to the synthesis of nanostructured materials.</a> Adv Mater. 22 (10), 1039-1059 (2010).</li>
<li>Kaur, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrasound-assisted+green+synthesis+of+five-membered+O-+and+S-heterocycles%5BTitle%5D)+AND+%22Syn+Comm%22%5BJournal%5D)">Ultrasound-assisted green synthesis of five-membered O- and S-heterocycles.</a> Syn Comm. 48 (14), 1715-1738 (2018).</li>
<li>Liu, Y., Myers, E. J., Rydahl, S. A., Wang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrasonic-assisted+synthesis%2C+characterization%2C+and+application+of+a+metal-organic+framework%3A+A+green+general+chemistry+laboratory+project%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chem+Edu%22%5BJournal%5D)">Ultrasonic-assisted synthesis, characterization, and application of a metal-organic framework: A green general chemistry laboratory project.</a> J Chem Edu. 96 (10), 2286-2291 (2019).</li>
<li>Tan, S. X., Lim, S., Ong, H. C., Pang, Y. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((State+of+the+art+review+on+development+of+ultrasound-assisted+catalytic+transesterification+process+for+biodiesel+production%5BTitle%5D)+AND+%22Fuel%22%5BJournal%5D)">State of the art review on development of ultrasound-assisted catalytic transesterification process for biodiesel production.</a> Fuel. 235, 886-907 (2019).</li>
<li>Mahamuni, N. N., Adewuyi, Y. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fourier+transform+infrared+spectroscopy+%28FTIR%29+method+to+monitor+soy+biodiesel+and+soybean+oil+in+transesterification+reactions%2C+petrodiesel%E2%88%92+biodiesel+blends%2C+and+blend+adulteration+with+soy+oil%5BTitle%5D)+AND+%22Ener+Fuels%22%5BJournal%5D)">Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) method to monitor soy biodiesel and soybean oil in transesterification reactions, petrodiesel− biodiesel blends, and blend adulteration with soy oil.</a> Ener Fuels. 23 (7), 3773-3782 (2009).</li>
<li>Castejón, D., Fricke, P., Cambero, M. I., Herrera, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automatic+1H-NMR+screening+of+fatty+acid+composition+in+edible+oils%5BTitle%5D)+AND+%22Nutrients%22%5BJournal%5D)">Automatic 1H-NMR screening of fatty acid composition in edible oils.</a> Nutrients. 8 (2), 93(2016).</li>
<li>Doudin, K. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantitative+and+qualitative+analysis+of+biodiesel+by+NMR+spectroscopic+methods%5BTitle%5D)+AND+%22Fuel%22%5BJournal%5D)">Quantitative and qualitative analysis of biodiesel by NMR spectroscopic methods.</a> Fuel. 284, 119114(2021).</li>
<li>Prat, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chem21+selection+guide+of+classical-and+less+classical-solvents%5BTitle%5D)+AND+%22Green+Chem%22%5BJournal%5D)">Chem21 selection guide of classical-and less classical-solvents.</a> Green Chem. 18 (1), 288-296 (2016).</li>
<li>Ameen, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Prospects+of+catalysis+for+process+sustainability+of+eco-green+biodiesel+synthesis+via+transesterification%3A+A+state-of-the-art+review%5BTitle%5D)+AND+%22Sustainability%22%5BJournal%5D)">Prospects of catalysis for process sustainability of eco-green biodiesel synthesis via transesterification: A state-of-the-art review.</a> Sustainability. 14 (12), 7032(2022).</li>
<li>Malek, M. N. F. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrasonication%3A+A+process+intensification+tool+for+methyl+ester+synthesis%3A+A+mini+review%5BTitle%5D)+AND+%22Biomass+Conv+Bioref%22%5BJournal%5D)">Ultrasonication: A process intensification tool for methyl ester synthesis: A mini review.</a> Biomass Conv Bioref. 13, 1457-1467 (2023).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

W ramach tej demonstracji wyjaśniono wspomaganą ultradźwiękami metodę katalizowanej bazą produkcji biodiesla w celu uzyskania optymalnej skuteczności. Aby uzyskać optymalne wyniki, probówkę wirówkową należy umieścić w zlewce wypełnionej wodą, a następnie zlewkę należy umieścić w łaźni ultradźwiękowej. Ta zanurzona konfiguracja gwarantuje dokładne naświetlenie mieszaniny reakcyjnej działaniu ultradźwięków, maksymalizując jej skuteczność. W razie potrzeby stojak wirówkowy może być również użyty do wymiany zlewki wewnątrz kąpieli ultradźwiękowej, co może jeszcze bardziej zmniejszyć hałas związany z ultradźwiękami.
Właściwy dobór rozpuszczalnika jest kolejnym krytycznym elementem syntezy biodiesla metodą syntezy wspomaganej ultradźwiękami. Chociaż zarówno metanol, jak i etanol są zielonymi rozpuszczalnikami21 i mogą być wykorzystywane do produkcji biodiesla, w porównaniu z etanolem metanol ma kilka zalet, w tym opłacalność, szybszy czas reakcji, wydajną separację gliceryny i przyjazną ocenę czystości przy użyciu 1H NMR22. Dlatego w tej demonstracji używany jest metanol. Co więcej, produkt biodiesla powstały z metanolu jest łatwiejszy do scharakteryzowania przy użyciu H1 NMR5.
Woda stanowi poważne wyzwanie w transestryfikacji oleju roślinnego, utrudniając zarówno wydajność katalizatora, jak i czystość biodiesla. Nadmiar wody wyzwala hydrolizę, przekształcając cenny biodiesel w problematyczne wolne kwasy tłuszczowe, które reagują z katalizatorem alkalicznym, tworząc kłopotliwe mydło. Mydło to utrudnia separację i oczyszczanie, zmniejsza aktywność katalizatora i ostatecznie obniża wydajność biodiesla. Jednak mieszanina reakcyjna w układzie zamkniętym spowoduje niższy uzysk biodiesla. Dlatego nakrętka probówki wirówkowej musi zostać poluzowana pod wpływem obróbki ultradźwiękowej.
Metoda wspomagana ultradźwiękami jest korzystna w porównaniu z konwencjonalnymi metodami ogrzewania, ponieważ biodiesel może być precyzyjnie i szybko syntetyzowany w temperaturze pokojowej pod ciśnieniem atmosferycznym. W tej metodzie biodiesel jest syntetyzowany w temperaturze otoczenia i ciśnieniu atmosferycznym, co jest bardziej energooszczędne i bezpieczniejsze niż konwencjonalne metody ogrzewania. Dlatego metoda wspomagana ultradźwiękami jest bardziej ekologiczną metodą w porównaniu z konwencjonalną metodą ogrzewania. Ze względu na swoją przyjazność dla środowiska, efektywność energetyczną i krótki czas reakcji w warunkach otoczenia, biodiesel można przygotować w ciągu 15 minut przy użyciu metody wspomaganej ultradźwiękami. Ta metoda ma również zastosowanie do innych olejów roślinnych, takich jak olej sojowy, olej kukurydziany, olej rzepakowy, olej arachidowy i oliwa z oliwek. Wyniki zostały przedstawione w naszej poprzedniej publikacji5. Te oleje roślinne są dostępne na rynku i łatwo dostępne, co pozwala na szersze zastosowanie metody wspomaganej ultradźwiękami.
Można stosować różne kąpiele ultradźwiękowe (40 kHz), w tym tanie myjki ultradźwiękowe lub ultradźwiękowe myjki do biżuterii, chociaż czas reakcji może się różnić. W porównaniu z sondą ultradźwiękową, kąpiel ultradźwiękowa ma jedną częstotliwość, co jest ograniczeniem tej metody. Ponieważ czas reakcji jest krótki, a wiele reakcji może być przeprowadzanych jednocześnie w kąpieli ultradźwiękowej, metoda wspomagana ultradźwiękami może być również stosowana w nauczaniu kursów laboratoryjnych jako dobry przykład wprowadzenia uczniów w zastosowanie 12 zasad zielonej chemii, takich jak wykorzystanie surowców odnawialnych, projektowanie pod kątem efektywności energetycznej, z natury bezpieczniejsza chemia w celu zapobiegania wypadkom, i katalizy.
Podsumowując, wprowadzono metodę transestryfikacji wspomaganej ultradźwiękami do przygotowania czystego biodiesla z dostępnych na rynku olejów roślinnych w temperaturze pokojowej i pod ciśnieniem atmosferycznym. W porównaniu z tradycyjnymi metodami ogrzewania, promieniowanie ultradźwiękowe oferuje znaczące korzyści w transestryfikacji oleju: krótsze czasy reakcji, zmniejszony stosunek molowy alkoholu do oleju, do 50% niższe zużycie energii i zwiększone szybkości reakcji. Ten wydajny proces wykorzystuje promieniowanie ultradźwiękowe w celu uzyskania efektywnej dystrybucji energii w mieszaninie reakcyjnej, co prowadzi do doskonałej wydajności17,23. Ponadto korzystne jest przeprowadzanie reakcji na małą skalę przy użyciu tanich kąpieli ultradźwiękowych; Dlatego kąpiele ultradźwiękowe jako źródło promieniowania ultradźwiękowego mogą być łatwo i szeroko stosowane w laboratoriach badawczych i dydaktycznych.

Biodiesel, pozyskiwany z powszechnie stosowanych olejów i tłuszczów pochodzenia roślinnego, jawi się jako zrównoważone rozwiązanie mające na celu zmniejszenie zależności od ropy naftowej1. Ten odnawialny substytut charakteryzuje się zmniejszoną emisją gazów cieplarnianych, w szczególności dwutlenku węgla, przy jednoczesnym wykorzystaniu zrównoważonych zasobów. Ponadto biodiesel ma wyraźną przewagę nad olejem napędowym z ropy naftowej, charakteryzując się składem bezsiarkowym, nietoksycznym charakterem i biodegradowalnością. Jako alternatywa dla konwencjonalnych paliw kopalnych, biodiesel jest zgodny z polityką Organizacji Narodów Zjednoczonych (ONZ) dotyczącą zerowej emisji netto, zmniejszając naszą zależność od nieodnawialnych paliw kopalnych i łagodząc negatywne skutki zmian klimatycznych. Biodiesel oferuje obiecującą drogę do zaspokojenia obecnych potrzeb energetycznych, co czyni go doskonałym wyborem dla bardziej ekologicznej przyszłości2.
Dominująca metoda stosowana do produkcji biodiesla obejmuje transestryfikację, proces chemiczny, w którym trójglicerydy znajdujące się w olejach i tłuszczach reagują z alkoholem, zazwyczaj metanolem lub etanolem, w obecności katalizatora w warunkach podwyższonej temperatury1,2,3,4. W wyniku tej reakcji powstają estry alkilowe kwasów tłuszczowych, główny składnik biodiesla. Różne rodzaje olejów roślinnych służą jako podstawowe surowce do produkcji biodiesla, w tym zarówno oleje jadalne5 (np. oliwa z oliwek z pierwszego tłoczenia i olej kukurydziany), jak i oleje niejadalne6,7,8 (np. olej z nasion kaparów), a także oleje odpadowe9. Metanol jest najczęściej stosowany w tym procesie transestryfikacji, ponieważ jest to stosunkowo niedrogi alkohol. Dodatkowo, szereg katalizatorów, takich jak kwas siarkowy, kwas fosforowy, wodorotlenek potasu, wodorotlenek sodu lub enzymy, takie jak lipaza, może być używany do przyspieszenia procesu transestryfikacji1,2,3,4. Tradycyjnie mieszanina reakcyjna jest podgrzewana pod refluksem przez dłuższy czas, zwykle 30 minut lub dłużej. Ogrzewanie nie jest tak energooszczędne jak ultradźwięki, a jednocześnie stwarza zagrożenie dla bezpieczeństwa5. W związku z tym istnieje potrzeba bezpieczniejszego, szybszego i bardziej energooszczędnego procesu transestryfikacji.
Promieniowanie ultradźwiękowe jawi się jako lepsza alternatywa dla konwencjonalnych źródeł energii, takich jak ciepło, światło i elektryczność, głównie ze względu na zjawisko kawitacji akustycznej10. Zjawisko to, charakteryzujące się powstawaniem, rozszerzaniem się i gwałtownym zapadaniem się pęcherzyków, generujących zlokalizowane gorące punkty o temperaturach sięgających około 5000 K i ciśnieniu 1000 atm. Takie ekstremalne warunki, w połączeniu z szybkim tempem nagrzewania i chłodzenia (ponad 1010 K/s), dostarczają energii niezbędnej do efektywnego zachodzenia szerokiej gamy reakcji chemicznych w temperaturze pokojowej, w tym tych, które wcześniej uważano za nieosiągalne konwencjonalnymi metodami10. Synteza wspomagana ultradźwiękami szybko zyskuje na popularności w różnych obszarach badawczych. Warto zauważyć, że zainteresowanie syntezą wspomaganą ultradźwiękami w syntezie organicznej i materiałach półprzewodnikowych wynika z jej przyjaznego dla środowiska charakteru, efektywności energetycznej i skróconych czasów reakcji w warunkach otoczenia5,11,12,13,14,15,16. Wprowadzono tutaj szybką i skuteczną technikę bezpiecznej transestryfikacji olejów roślinnych wspomaganej ultradźwiękami przy użyciu katalizatora alkalicznego, który w krótkim czasie daje czyste produkty biodiesla. Podczas gdy oliwa z oliwek z pierwszego tłoczenia służy jako medium demonstracyjne w tym badaniu, należy pamiętać, że metoda ultradźwiękowa ma zastosowanie do spektrum olejów roślinnych5,17.

<table><tbody><tr><td>Chloroform-d</td><td>Fisher Scientific</td><td>865-49-6</td><td>&bull; Działa szkodliwie po połknięciu. i bull; Działa drażniąco na skórę. &bull; Działa drażniąco na oczy. &bull; Działa toksycznie w następstwie wdychania. &bull; Podejrzewa się, że powoduje raka. &bull; Podejrzewa się, że działa szkodliwie na płodność lub działa szkodliwie na dziecko w łonie matki. &bull; Powoduje uszkodzenie narządów poprzez długotrwałe lub powtarzające się narażenie</td></tr><tr><td>Podgrzewane kąpiele ultradźwiękowe, cyfrowe, Branson Ultrasonic</td><td>Branson&nbsp;</td><td>89375-492</td><td></td></tr><tr><td>Metanol</td><td>Fisher Scientific Company</td><td>67-56-1</td><td>Wysoce łatwopalna ciecz i para. Działa toksycznie po połknięciu, w kontakcie ze skórą lub w następstwie wdychania. Powoduje uszkodzenie narządów (oczu).</td></tr><tr><td>Wodorotlenek potasu&nbsp;</td><td>Fisher Scientific Company</td><td>1310-58-3</td><td>Może powodować korozję metali. Działa szkodliwie po połknięciu. Powoduje poważne oparzenia skóry i uszkodzenia oczu. Powoduje poważne uszkodzenie oczu</td></tr><tr><td>Chlorek sodu</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7647-14-5</td><td>Nie jest bezpieczny</td></tr><tr><td>Oleje roślinne</td><td></td><td></td><td>Powszechnie spożywany pokarm o długiej historii bezpiecznego stosowania w pestycydach.</td></tr></tbody></table>

wspomagane ultradźwiękami przygotowanie produktów biodiesel z olejów roślinnych

Ultrasonic-Assisted Preparation of Biodiesel Products from Vegetable Oils

Wykorzystując olej roślinny jako zrównoważony surowiec, badanie to przedstawia innowacyjne podejście do transestryfikacji wspomaganej ultradźwiękami do syntezy biodiesla. Ta katalizowana alkaliami procedura wykorzystuje ultradźwięki jako silny wkład energii, ułatwiając szybką konwersję oliwy z oliwek z pierwszego tłoczenia w biodiesel. W tej demonstracji reakcja przebiega w kąpieli ultradźwiękowej w warunkach otoczenia przez 15 minut, co wymaga stosunku molowego oliwy z oliwek z pierwszego tłoczenia do metanolu wynoszącego 1:6 i minimalnej ilości KOH jako katalizatora. Podano również właściwości fizykochemiczne biodiesla. Podkreślając niezwykłe zalety transestryfikacji wspomaganej ultradźwiękami, metoda ta wykazuje znaczne skrócenie czasu reakcji i separacji, osiągając prawie idealną czystość (~100%), wysoką wydajność i znikome wytwarzanie odpadów. Co ważne, korzyści te są osiągane w ramach, w których priorytetem jest bezpieczeństwo i zrównoważony rozwój środowiska. Te przekonujące odkrycia podkreślają skuteczność tego podejścia w przekształcaniu oleju roślinnego w biodiesel, pozycjonując je jako realną opcję zarówno do zastosowań badawczych, jak i praktycznych.

W tym pokazie reakcja transestryfikacji oliwy z oliwek extra virgin i metanolu, katalizowana przez KOH, prowadzi do otrzymania biodiesla w temperaturze pokojowej w kąpieli ultradźwiękowej (Rysunek 1)5. Materiały wyjściowe w probówce do wirowania wykazują, że substraty są niemieszalne i dzielą się na dwie warstwy, co widać na Rysunku 2A. Górna warstwa jest mieszaniną metanolu i KOH, natomiast dolna warstwa składa się z oliwy z oliwek extra virgin. Aby wspomóc homogenizację, przed poddaniem probówki do wirowania działaniu ultradźwięków zaleca się krótkie wstępne wymieszanie substratów.
Po 1 min w kąpieli ultradźwiękowej mieszanina reakcyjna ulega zauważalnej homogenizacji, co przedstawiono na Rycynie 2B. Po kolejnych 14 min w kąpieli ultradźwiękowej następuje rozdzielenie produktów, gdzie górna warstwa składa się z produktów biodiesla, a dolna zawiera estry glicerolu, jak pokazano na Rycynie 2C. Pozostawienie mieszaniny do odstania przez kilka minut dodatkowo poprawia rozdzielenie, co obrazuje Rycyna 2D. Zatem reakcja transestryfikacji wspomagana ultradźwiękami wydajnie generuje biodiesel w temperaturze pokojowej i pod ciśnieniem atmosferycznym w krótkim czasie. Ponadto reakcja ta ułatwia przyspieszone oddzielenie biodiesla od warstwy gliceryny, co upraszcza proces oczyszczania. Produkty biodiesla można dalej oczyszczać poprzez rozdzielenie w rozdzielaczu i następujące przemywanie nasyconymi roztworami NaCl. Charakterystykę produktu biodiesla można przeprowadzić za pomocą analizy 1H-NMR, aby potwierdzić pomyślną syntezę biodiesla.
<img alt="Schemat transestryfikacji olejów roślinnych do biodiesla, przedstawiający reakcję chemiczną z metanolem." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66689/66689fig01.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rysunek 1"> 
Rysunek 1: Synteza biodiesla z olejów roślinnych poprzez reakcję transestryfikacji. Na obrazku przedstawiono opisane tutaj etapy syntezy. ))) oznacza obróbkę ultradźwiękową; r.t. oznacza temperaturę pokojową. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66689/66689fig01large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby zobaczyć powiększoną wersję tego rysunku.</a>
<img alt="Proces wirowania w probówkach; gradient sedymentacji w eksperymencie laboratoryjnym." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66689/66689fig02.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rysunek 2"> 
Rysunek 2: Mieszanina reakcyjna. Na zdjęciach przedstawiono mieszaninę reakcyjną (A) w czasie 0 min, (B) po 1 min obróbki ultradźwiękowej, (C) bezpośrednio po zakończeniu (po 15 min obróbki ultradźwiękowej) oraz (D) w 5 min po zakończeniu reakcji. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66689/66689fig02large.jpg" target="_blank">Aby wyświetlić większą wersję tego rysunku, kliknij tutaj.</a>
Przeanalizowano widma FT-IR oliwy z oliwek extra virgin (Rycina 3A) i biodiesla (Rycina 3B) w celu potwierdzenia produkcji biodiesla. Pik przy 1435 cm-1 występuje w biodieslu i odpowiada asymetrycznemu zgięciu CH3, podczas gdy pik ten nie występuje w oliwie z oliwek extra virgin. Pik przy 1195 cm-1 wskazuje na obecność drgań rozciągających O-CH3 w biodieslu, natomiast brak tego piku w oliwie z oliwek extra virgin. Trzy piki występują zarówno w oliwie z oliwek extra virgin, jak i w biodieslu: piki w zakresie 2800-3000 cm-1 odpowiadają drganiom rozciągającym CH2 oraz asymetrycznym drganiom rozciągającym CH3 i CH2, a pik w zakresie 1700-1800 cm-1 wskazuje na drgania rozciągające C=O. Pasmo w zakresie 721-723 cm-1 wskazuje na obecność wiązania podwójnego Z (cis) w łańcuchu węglowodorowym biodiesla. Nienasycenie typu (Z) obniża temperaturę topnienia produktu. Wyniki są zgodne z wcześniejszą literaturą18.
<img alt="Wykres widm FTIR przedstawiający transmitancję w funkcji liczby falowej dla analizy chemicznej." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66689/66689fig03.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rycina 3"> 
Rycina 3: Widmo FT-IR. Widmo FT-IR zmierzone w zakresie 4000-400 cm-1 dla (A) oliwy z oliwek extra virgin oraz (B) biodiesla. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66689/66689fig03large.jpg" target="_blank">Aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny, kliknij tutaj.</a>
W wynikach 1H NMR oliwa z oliwek extra virgin zawiera multiplet przy δ = 4,1-4,3 ppm oraz multiplet przy δ = 5,2-5,3 ppm dla protonów glicerylowych (Rysunek 4A). Produkt biodiesla wykazuje brak protonów glicerylowych, prezentując singlet przy δ = 3,67 ppm dla protonów grupy metylowej w obrębie estru metylowego (Rysunek 4B). Pik These są zgodne z wcześniejszą literaturą19,20. Singlet ten różni się od singletu CH3 (δ = 3,49 ppm) obserwowanego w MeOH. Na podstawie wyników 1H NMR ewidentne jest, że metoda wspomagana ultradźwiękami może pozwolić na otrzymanie biodiesla o czystości bliskiej 100%.
<img alt="Widma spektroskopii NMR; analiza struktury chemicznej; diagram; identyfikacja związku organicznego." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66689/66689fig04.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rysunek 4"> 
Rysunek 4: Widmo 1H NMR. Widmo 1H NMR (500 MHz) w CDCl3 dla (A) oliwy z oliwek extra virgin z odpowiednim przypisaniem głównych pików jednostki glicerolu i łańcuchów kwasów tłuszczowych oraz (B) biodiesla z odpowiednim przypisaniem głównych pików estru metylowego i łańcuchów kwasów tłuszczowych. Widma wykazują różne grupy funkcyjne w oleju roślinnym i biodieslu oraz czystość produktu biodiesla. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66689/66689fig04large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>
Biodiesel, którego lepkość jest zbliżona do lepkości oleju napędowego z ropy naftowej, jest około 8x mniej lepki niż oliwa z oliwek extra virgin. Oliwa z oliwek extra virgin, ze względu na dziesięciokrotnie wyższą lepkość, nie nadaje się do praktycznego zastosowania w systemach paliwowych.
Podczas testów palności sznurek bawełniany nasączony biodieslem zapalił się szybciej i palił się intensywniej niż sznurek nasączony oliwą z oliwek extra virgin. Sugeruje to potencjał biodiesla jako alternatywy dla paliwa olej napędowego.

Bezpieczna metoda transestryfikacji wspomagana ultradźwiękami dla olejów roślinnych przy użyciu katalizatora alkalicznego jest przedstawiona tutaj. Metoda ta jest szybka i skuteczna w przygotowywaniu czystych produktów biodiesla.

Wspomagane ultradźwiękami przygotowanie produktów biodiesel z olejów roślinnych

Utilizing vegetable oil as a sustainable feedstock, this study presents an innovative approach to ultrasonic-assisted transesterification for biodiesel ...

Nasze badania wprowadzają przyjazną dla środowiska i bezpieczną metodę produkcji biodiesla za pomocą reakcji transestryfikacji wspomaganej ultradźwiękami. Próbujemy odpowiedzieć na pytanie, jak zastosować zasady zielonej chemii i wykorzystać energię ultradźwiękową do promowania reakcji. Obecnie korzystamy z technologii ultradźwiękowych, aby zwiększyć zrównoważony charakter reakcji, zgodnie z zasadami zielonej chemii.Opracowaliśmy bezpieczną, szybką i wydajną metodę syntezy biodiesla o wysokiej czystości z olejów roślinnych. W tej metodzie biodiesel jest syntetyzowany w temperaturze otoczenia i ciśnieniu atmosferycznym, co jest bardziej energooszczędne i bezpieczniejsze niż konwencjonalne metody ogrzewania. Ponadto czystość produktu z biodiesla jest bliska 100%

ultrasonic-assisted-preparation-biodiesel-products-from-vegetable

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Źródło: Ginies, C., et al. Identyfikacja kwasów tłuszczowych w Bacillus cereus. J. Vis. Exp. (2016)Ten film przedstawia proces przygotowania estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME) z próbek bakteryjnych poprzez traktowanie biomasy roztworem alkalicznym, a następnie separację faz i odparowanie rozpuszczalnika do dalszej analizy.

Otrzymywanie estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME) z biomasy bakteryjnej

Przedstawiono eksperymentalne metody szybkiej pirolizy biomasy lignocelulozowej do produkcji bio-olejów oraz katalitycznego hydrorafinowania bio-olejów do produkcji węglowodorów z gamy paliwowej. Oceniono również filtrację gorącą parą podczas szybkiej pirolizy w celu usunięcia drobnych cząstek zwęglenia i zanieczyszczeń nieorganicznych z biooleju.

Konwersja biomasy w celu wytworzenia ciekłego paliwa węglowodorowego poprzez szybką pirolizę i katalityczną hydrorafinację filtrowaną gorącą parą

Przedstawiono szczegółowe metody produkcji biodiesla wraz z koizolacją alkenonów jako cennych produktów ubocznych z komercyjnych mikroalg Isochrysis.

Protokół eksperymentalny produkcji biodiesla z izolacją alkenonów jako produktów ubocznych z komercyjnej biomasy glonów Isochrysis

Ten artykuł przedstawia eksperymentalną metodę produkcji biopaliw i biochemikaliów z oleju rzepakowego zmieszanego z paszą pochodzącą z paliw kopalnych w obecności katalizatora w łagodnych temperaturach. Produkty gazowe, ciekłe i stałe z jednostki reakcyjnej są oznaczane ilościowo i charakteryzowane. Konwersja i zyski z poszczególnych produktów są obliczane i raportowane.

Laboratoryjna produkcja biopaliw i biochemikaliów z oleju rzepakowego poprzez konwersję w procesie krakingu katalitycznego

Ekstrakcja wspomagana ultradźwiękami (UAE) zwiększa efektywność ekstrakcji rozpuszczalników, a po zastosowaniu do biomasy Cannabis spp. skraca czas potrzebny na ekstrakcję. Zmniejsza to koszt i potencjalną utratę kannabinoidów w wyniku degradacji. Ponadto Zjednoczone Emiraty Arabskie są uważane za metodę ekologiczną ze względu na niskie zużycie rozpuszczalników.

Ultradźwiękowa ekstrakcja kwasu kannabidiolowego z biomasy konopi

Prezentujemy syntezę amfifilowego heksaynu i jego zastosowanie w przygotowaniu nanoarkuszy węglowych na granicy powietrza i wody z samoorganizującej się monowarstwy tych reaktywnych, bogatych w węgiel prekursorów molekularnych.

Przygotowanie nanoarkuszy węglowych w temperaturze pokojowej

Tutaj prezentujemy protokół bezpośredniej, wczesnej fazy guanidynylu, który umożliwia szybką całkowitą syntezę małych cząsteczek organicznych zawierających aminoguanidynę. Przy użyciu tego protokołu przygotowano zaawansowany syntetyczny półprodukt stosowany w syntezie inhibitora czynnika krzepnięcia krwi XIa.

Bezpośredni protokół guanidynilacji we wczesnym stadium do syntezy złożonych produktów naturalnych zawierających aminoguanidynę

Przedstawiono protokół łatwego przygotowania 4-podstawionych pochodnych chinazoliny z 2-aminobenzofenonów, tiomocznika i dimetylosulfotlenku.

Łatwe przygotowanie pochodnych chinozoliny z podstawieniami 4

Pokazano nowy sposób produkcji aerożeli na bazie biopolimerów poprzez żelowanie indukowane dwutlenkiem węgla (CO2). Technika ta wykorzystuje dwutlenek węgla pod ciśnieniem (5 MPa) do produkcji hydrożeli biopolimerowych i nadkrytycznego CO2 (12 MPa) do przekształcania żeli w aerożele. Jedynymi rozpuszczalnikami potrzebnymi oprócz CO2 są woda i etanol.

Przygotowanie aerożeli biopolimerowych przy użyciu zielonych rozpuszczalników

Tutaj demonstrujemy nowatorską metodę ekologicznej i zrównoważonej produkcji wysoce stabilnych termicznie i karboksylowanych nanokryształów celulozy (CNC) i nanowłókien (CNF) przy użyciu wysoce nadających się do recyklingu stałych kwasów dikarboksylowych.

Ekologiczna i tania produkcja stabilnych termicznie i karboksylowanych nanokryształów i nanowłókien celulozy z wykorzystaniem wysoce nadających się do recyklingu kwasów dikarboksylowych

Poznaj metodę ultradźwiękowej transestryfikacji do produkcji biodiesla z olejów roślinnych przy temperaturze pokojowej. Technologia ta zapewnia blisko 100% czystość produktu, zwiększając bezpieczeństwo i efektywność energetyczną procesu zgodnie z zasadami zielonej chemii.

Wspomagane ultradźwiękami przygotowanie produktów biodiesel z olejów roślinnych

Przeglądaj więcej filmów