Name: Skalowalne syntezy tlenku grafenu i zredukowanego tlenku grafenu przy użyciu kaskadowego projektowania utleniania i wysoce zasadowych reakcji redukcji (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2025-07-03T13:20:00.000+00:00
Duration: 8 min 57 s
Description: Poznaj skalowalne metody syntezy tlenku grafenu i zredukowanego tlenku grafenu przy użyciu kaskadowego utleniania oraz redukcji w środowisku zasadowym. Protokoły te zwiększają bezpieczeństwo i efektywność produkcji nanomateriałów.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy pragną podziękować eksperymentalnemu wsparciu Laboratorium Materiałoznawstwa Podstawowego i Laboratorium Materiałów Wielofunkcyjnych Wydziału Inżynierii Materiałowej Uniwersytetu Nauk Ścisłych, Wietnamskiego Uniwersytetu Narodowego Ho Chi Minh City oraz wsparciu analitycznemu Centralnego Laboratorium Analiz Uniwersytetu Naukowego Wietnamskiego Uniwersytetu Narodowego Ho Chi Minh City.

1. Skalowalna produkcja tlenku grafitu z wykorzystaniem kaskadowej reakcji utleniania
<ol>
	<li>Przygotowanie trzech zlewek zawiesiny grafit/H2SO4<ol>
		<li>Dodać 5,0 g proszku grafitowego do szklanej zlewki o pojemności 50 ml. Dodać 50 ml 97% kwasu siarkowego (H2SO4) do zlewki. W ten sam sposób przygotować dodatkowe dwie zlewki zawiesiny grafit/H2SO4. UWAGA: Stężony kwas siarkowy 97 % jest silnie substancją chemiczną, która może powodować poważne oparzenia w kontakcie z substancjami organicznymi.</li>
		<li>Mieszać (magnetycznie) trzy zawiesiny grafitu/H2SO4 w warunkach otoczenia przez co najmniej 1 godzinę.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie trzech erobiektywów roztworu Mn(VII)/H2SO4<ol>
		<li>Dodaj 100 ml 97% kwasu siarkowego do szklanki o pojemności 250 ml. Powoli dodawać 10 g nadmanganianu potasu (KMnO4) do rozpuszczenia w roztworzeH2SO4 przy mieszaniu magnetycznym, otrzymując około 100 ml roztworu Mn(VII)/H2SO4. W podobny sposób przygotować odpowiednio drugą i trzecią soczewkę roztworu Mn(VII)/H2SO4 . UWAGA: Roztwór Mn(VII)/H2SO4 jest niebezpiecznym związkiem utleniającym, który może stać się wybuchowy w temperaturach powyżej 55 °C lub w kontakcie z substancjami organicznymi (bibułka, smar, smar, etanol i aceton).</li>
		<li>Do pomiaru temperatury reaktora użyj termometru na podczerwień. Mieszać (magnetycznie) trzy roztwory Mn(VII)/H2SO4 przez co najmniej 15 minut przed następnym etapem reakcji.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Pierwsza kaskada zawiesiny grafit/H2SO4 do roztworu Mn(VII)/H2SO4<ol>
		<li>Umieścić jeden tak przygotowany roztwór Mn(VII)/H2SO4 w łaźni wodnej o temperaturze otoczenia wody około 27 °C. Do pomiaru temperatury reaktora podczas procesów reakcji należy użyć termometru na podczerwień.</li>
		<li>Przeprowadzić pierwszy etap kaskady, wlewając bardzo powoli jedną powyżej przygotowaną zawiesinę grafitu/H2SO4 (50 ml) do roztworu Mn(VII)/H2SO4 (100 ml) mieszając magnetycznie w szklanym roztworze Erlen o pojemności 250 ml. UWAGA: Ten etap reakcji może być wybuchowy, jeśli temperatura reakcji egzotermicznej wzrośnie powyżej 55 °C lub mieszanina reakcyjna jest zanieczyszczona zanieczyszczeniami organicznymi i/lub wodą.</li>
		<li>Po 9 minutach od umieszczenia Erlena w łaźni wodnej, wyjąć Erlena z mieszaniną reakcyjną (grafit/Mn(VII)/H2SO4) z łaźni wodnej i mieszać mieszaninę reakcyjną w temperaturze pokojowej. Temperatura reakcji stopniowo wzrasta do wartości szczytowej w zakresie 48 - 52 °C, a następnie powoli spada do temperatury zbliżonej do pokojowej.</li>
		<li>Przygotować trzy ersoczewki mieszanin grafitu/Mn(VII)/H2SO4 zgodnie z powyższym opisem, przez powolne dodawanie zawiesiny grafitu/H2SO4 do roztworu Mn(VII)/H2SO4 .</li>
		<li>Mieszać (magnetycznie) trzy mieszaniny grafitu/Mn(VII)/H2SO4 przez co najmniej 4 godziny, otrzymując trzy mieszaniny grafitu/Mn(VII)/H2SO4.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Druga kaskada mieszaniny grafitu/Mn(VII)/H2SO4 do wody<ol>
		<li>Drugi etap kaskady przeprowadzić stosując strategię kombinacyjną polegającą na dodaniu trzech tak przygotowanych mieszanin grafitu/Mn(VII)/H2SO4 do odpowiedniej ilości wody. Najpierw dodaj 1080 ml czystej wody do szklanej zlewki o pojemności 2 l, a następnie wykonaj mieszanie magnetyczne.</li>
		<li>Ostrożnie wlać pierwszą mieszaninę Erlena grafitu/Mn(VII)/H2SO4 do wody pod wpływem mieszania w zlewce o pojemności 2 l. Ciepło egzotermiczne pochodzące z reakcji wody i stężonego kwasu siarkowego podnosi temperaturę reakcji do około 59 °C. Do pomiaru temperatury reaktora użyj termometru na podczerwień.</li>
		<li>Dodawać powoli do reakcji drugą mieszaninę Erlena grafitu/Mn(VII)/H2SO4. W rezultacie temperatura mieszaniny wzrasta do około 80 °C.</li>
		<li>Dodać trzeci Erlen mieszaniny grafitu/Mn(VII)/H2SO4 do reakcji, powodując wzrost temperatury mieszaniny do około 94 °C.</li>
		<li>Mieszać zawiesinę reakcyjną przez 2 godziny. Temperatura reakcji spontanicznie spada do temperatury zbliżonej do pokojowej.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Dodawanie roztworu nadtlenku wodoru<ol>
		<li>Przygotuj 450 ml 5% roztworu nadtlenku wodoru, mieszając około 75 ml 30% roztworu nadtlenku wodoru i 375 ml czystej wody.</li>
		<li>Otrzymany 450 ml 5% roztworuH2O2wlewać stopniowo do mieszaniny reakcyjnej w zlewce o pojemności 2 l. Niewielki wzrost temperatury mieszaniny następuje w wyniku reakcji egzotermicznej.</li>
		<li>Mieszaj mieszaninę reakcyjną w warunkach otoczenia przez około 1 dzień.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Mycie tlenku grafitu 5% roztworem kwasu solnego i wodą<ol>
		<li>Wlać mieszaninę reakcyjną do zlewki o pojemności 2 l do probówek wirówkowych o pojemności 50 ml w celu odwirowania przy 1500 x g przez 5 minut w temperaturze otoczenia.</li>
		<li>Po odwirowaniu zebrać osadzone ciała stałe do zmieszania z 1 l 5% roztworu kwasu solnego. Mieszać kwaśną zawiesinę przez co najmniej 1 godzinę za pomocą mieszadła magnetycznego.</li>
		<li>Odwirować kwaśną zawiesinę o sile 1500 x g przez 10 minut, w temperaturze otoczenia 28 °C, w celu usunięcia sklarowanego nad nim roztworu kwasowego. Przemyć osadzone ciała stałe czystą wodą, aż roztwór sklarowany nad osadem osiągnie pH 4. Zmierz pH roztworu za pomocą bibułek do pomiaru pH.</li>
		<li>Za pomocą filtracji i czystej wody przemyć osadzone ciało stałe tlenku grafitu w systemie filtracji próżniowej, aż filtrat wodny wykaże pH bliskie 7. Do filtracji należy użyć porcelanowego lejka Buchnera (średnica 125 mm) i bibuły filtracyjnej (średnica 110 mm).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Suszenie, mielenie i pakowanie<ol>
		<li>Po etapie mycia zawiesinę tlenku grafitu suszyć w temperaturze 80 °C w piecu suszącym przez około 2 godziny. Za pomocą moździerza ze stali nierdzewnej lub ceramicznego z odpowiednim tłuczkiem zmielić uzyskany materiał w celu wytworzenia proszku z tlenku grafitu (GrO).</li>
		<li>Zważyć i przeanalizować wilgotność proszku GrO (wilgotność GrO powinna wynosić około 20% wag.). Do pomiaru zawartości wilgoci należy użyć elektronicznej wagosuszarki. Produkt GrO należy przechowywać w plastikowej torbie.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Charakterystyka proszku<ol>
		<li>Zmierz masę i wilgotność proszku GrO za pomocą wagi analitycznej i elektronicznej wagosuszarki. Obliczyć zawartość ciał stałych (odejmując masę wilgoci od całkowitej masy GrO), wydajność produktu (stosunek masy ciała stałego GrO do początkowej masy grafitu) oraz wydajność chemiczną (równoważną stosunkowi masowemu produktu stałego GrO do zastosowanego reagenta KMnO4).</li>
		<li>Scharakteryzować produkt GrO za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD), spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR), spektroskopii Ramana, skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) i spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii (EDS), jak opisano we wcześniej opublikowanych pracach 3,8. Spektroskopia Ramana jest analizowana przy użyciu fali wzbudzenia laserowego o długości 532 nm.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Skalowalna synteza zredukowanego hydrożelu tlenku grafenu z wykorzystaniem wysoce zasadowej reakcji redukcji
<ol>
	<li>Przygotowanie dyspersji tlenku grafenu<ol>
		<li>Odważyć 1,25 g proszku GrO i dodać 1000 ml czystej wody. Wlej 25%-28% roztwór amoniaku kropla po kropli do dyspersji wodnej, aby uzyskać pH roztworu 10.</li>
		<li>Mieszać wodną dyspersję alkaliczną przez 1 godzinę. Sonizuj dyspersję GrO za pomocą sondy ultradźwiękowej o mocy 100 W, cyklu ciągłym i amplitudzie 80%. Sonikować przez 15 minut, a następnie okres chłodzenia trwający 15 minut w warunkach otoczenia. Wykonaj w sumie cztery cykle sonikacji, co daje łącznie 1 godzinę sonikacji.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Redukcja dyspersji tlenku grafenu za pomocą wysoce zasadowego roztworu amoniaku<ol>
		<li>Otrzymaną 1 l dyspersję tlenku grafenu (GO) wlać do 1-litrowego okrągłego szklanego reaktora. Dodać 111 ml 25%-28% roztworu amoniaku do reaktora, sprawiając, że mieszanina reakcyjna będzie wysoce zasadowa (pH > 11). UWAGA: Pomiar pH roztworu za pomocą bibułek pH ma kolor fioletowy (pH 14), a pomiar za pomocą pH-metrów przedstawia zasadowy > pH 11.</li>
		<li>Uszczelnij szklany reaktor foliami polietylenowymi i wlej do łaźni wodnej. Podgrzać mieszaninę reakcyjną (1111 ml) do temperatury 90 °C, bez mieszania. Utrzymywać w temperaturze 90 °C przez 3 godziny. Następnie wyłącz ogrzewanie i pozostaw reaktor do stopniowego ostygnięcia.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Filtracja, mycie, żelowanie i przechowywanie<ol>
		<li>Przefiltrować wysoce zasadową mieszaninę zredukowanego tlenku grafenu (RGO) za pomocą tkanin filtracyjnych lub celulozowych bibuł filtracyjnych w systemie filtracji próżniowej. Przemyć ciało stałe RGO czystą wodą, aż roztwór filtratu osiągnie pH 8.</li>
		<li>Otrzymaną zawiesinę RGO wysuszyć w temperaturze 80 °C w celu żelowania. Użyj elektronicznej wagosuszarki, aby zmierzyć zawartość wilgoci w hydrożelu RGO (powinna wynosić około 97%). Zbierz i przechowuj produkt hydrożelowy RGO w zamkniętym plastikowym pudełku.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Charakterystyka hydrożelu<ol>
		<li>Zmierz masę i wilgotność hydrożelu RGO, aby obliczyć masę ciała stałego i wydajność produktu. Masa stała RGO to różnica między masą hydrożelu RGO a masą wilgoci. Uzysk produktu lub wydajność produkcji to stosunek masowy stałego produktu RGO do stałego prekursora GrO.</li>
		<li>Scharakteryzować produkt hydrożelowy RGO za pomocą technik XRD, FTIR, spektroskopii Ramana, SEM i EDS, jak przedstawiono w naszych poprzednich publikacjach 3,8. Długość fali lasera padającego w spektroskopii Ramana wynosi 532 nm.</li>
		<li>Rozpuścić 0,1 g hydrożelu RGO w 300 ml wody przez mieszanie i sonikację. Zapewnić jednorodną dyspersję nanoarkuszy RGO, aby wskazać wodną dyspergowalność supramolekularnego hydrożelu RGO.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Zhu, Y., Ji, H., Cheng, H. M., Ruoff, R. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mass+production+and+industrial+applications+of+graphene+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Natl+Sci+Rev%22%5BJournal%5D)">Mass production and industrial applications of graphene materials.</a> Natl Sci Rev. 5, 90-101 (2018).</li>
<li>Kauling, A. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Worldwide+Graphene+Flake+Production%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Mater%22%5BJournal%5D)">The Worldwide Graphene Flake Production.</a> Adv Mater. 30 (44), 1803784(2018).</li>
<li>Le, H. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Revisiting+oxidation+and+reduction+reactions+for+synthesizing+a+three-dimensional+hydrogel+of+reduced+graphene+oxide%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Adv%22%5BJournal%5D)">Revisiting oxidation and reduction reactions for synthesizing a three-dimensional hydrogel of reduced graphene oxide.</a> RSC Adv. 14, 30844(2024).</li>
<li>Hummers, W. S., Offeman, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+graphitic+oxide%5BTitle%5D)+AND+%22J+Am+Chem+Soc%22%5BJournal%5D)">Preparation of graphitic oxide.</a> J Am Chem Soc. 80, 1339(1958).</li>
<li>Ikram, R., Jan, B. M., Ahmad, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+overview+of+industrial+scalable+production+of+graphene+oxide+and+analytical+approaches+for+synthesis+and+characterization%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mater+Res+Technol%22%5BJournal%5D)">An overview of industrial scalable production of graphene oxide and analytical approaches for synthesis and characterization.</a> J Mater Res Technol. 9, 11587-11610 (2020).</li>
<li>Nishina, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mass+Production+of+Graphene+Oxide+Beyond+the+Laboratory%3A+Bridging+the+Gap+Between+Academic+Research+and+Industry%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Mass Production of Graphene Oxide Beyond the Laboratory: Bridging the Gap Between Academic Research and Industry.</a> ACS Nano. 18 (49), 33264-33275 (2024).</li>
<li>Brisebois, P. P., Siaj, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Harvesting+graphene+oxide-years%3A+1859+to+2019+A+review+of+its+structure%2C+synthesis%2C+properties+and+exfoliation%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mater+Chem+C%22%5BJournal%5D)">Harvesting graphene oxide-years: 1859 to 2019 A review of its structure, synthesis, properties and exfoliation.</a> J Mater Chem C. 8, 1517-1547 (2020).</li>
<li>Le, H. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improving+safety+and+efficiency+in+graphene+oxide+production+technology%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mater+Res+Technol%22%5BJournal%5D)">Improving safety and efficiency in graphene oxide production technology.</a> J Mater Res Technol. 24, 4440-4453 (2023).</li>
<li>Lopez-Díaz, D., Holgado, M. L., García-Fierro, J. L., Velazquez, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evolution+of+the+Raman+Spectrum+with+the+Chemical+Composition+of+Graphene+Oxide%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Chem+C%22%5BJournal%5D)">Evolution of the Raman Spectrum with the Chemical Composition of Graphene Oxide.</a> J Phys Chem C. 121, 20489-20497 (2017).</li>
<li>Paton-Carrero, A., Valverde, J. L., Garcia-Alvarez, E., Lavin-Lopez, M. P., Romero, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+the+oxidizing+agent+in+the+synthesis+of+graphite+oxide%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mater+Sci%22%5BJournal%5D)">Influence of the oxidizing agent in the synthesis of graphite oxide.</a> J Mater Sci. 55, 2333-2342 (2020).</li>
<li>Ferrari, A. C., Basko, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+spectroscopy+as+a+versatile+tool+for+studying+the+properties+of+graphene%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Nanotech%22%5BJournal%5D)">Raman spectroscopy as a versatile tool for studying the properties of graphene.</a> Nat Nanotech. 8, 235-246 (2013).</li>
<li>Haight, G. P., Phillipson, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hazard+in+%26%2334%3Bpermanganate+volcano%26%2334%3B+demonstration%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chem+Educ%22%5BJournal%5D)">Hazard in &#34;permanganate volcano&#34; demonstration.</a> J Chem Educ. 57, 325(1980).</li>
<li>Bodner, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lecture+demonstration+accidents+from+which+we+can+learn%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chem+Educ%22%5BJournal%5D)">Lecture demonstration accidents from which we can learn.</a> J Chem Educ. 62, 1105(1985).</li>
<li>Lakhe, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Graphene+oxide+synthesis%3A+reaction+calorimetry+and+safety%5BTitle%5D)+AND+%22Ind+Eng+Chem+Res%22%5BJournal%5D)">Graphene oxide synthesis: reaction calorimetry and safety.</a> Ind Eng Chem Res. 59 (19), 9004-9014 (2020).</li>
<li>Lee, S., Oh, J., Ruoff, R. S., Park, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Residual+acetone+produces+explosives+during+the+production+of+graphite+oxide%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Residual acetone produces explosives during the production of graphite oxide.</a> Carbon. 50 (3), 1442-1444 (2012).</li>
<li>Kummer, A., Varga, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((What+do+we+know+already+about+reactor+runaway%3F+-+A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Process+Saf+Environ+Prot%22%5BJournal%5D)">What do we know already about reactor runaway? - A review.</a> Process Saf Environ Prot. 147, 460-476 (2021).</li>
<li>Li, D., Muller, M. B., Gilje, S., Kaner, R. B., Wallace, G. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Processable+aqueous+dispersions+of+graphene+nanosheets%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Nanotechnol%22%5BJournal%5D)">Processable aqueous dispersions of graphene nanosheets.</a> Nat Nanotechnol. 3, 101(2008).</li>
<li>Yang, X., Zhu, J., Qiu, L., Li, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bioinspired+effective+prevention+of+restacking+in+multilayered+graphene+films%3A+towards+the+next+generation+of+high-performance+supercapacitors%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Mater%22%5BJournal%5D)">Bioinspired effective prevention of restacking in multilayered graphene films: towards the next generation of high-performance supercapacitors.</a> Adv Mater. 23, 2833-2838 (2011).</li>
<li>Tarcan, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reduced+graphene+oxide+today%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mater+Chem+C%22%5BJournal%5D)">Reduced graphene oxide today.</a> J Mater Chem C. 8, 1198(2020).</li>
<li>Agarwal, V., Zetterlund, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strategies+for+reduction+of+graphene+oxide+-+A+comprehensive+review%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Eng+J%22%5BJournal%5D)">Strategies for reduction of graphene oxide - A comprehensive review.</a> Chem Eng J. 405, 127018(2021).</li>
<li>Luo, J., Kim, J., Huang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Material+processing+of+chemically+modified+graphene%3A+some+challenges+and+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Acc+Chem+Res%22%5BJournal%5D)">Material processing of chemically modified graphene: some challenges and solutions.</a> Acc Chem Res. 46 (10), 2225-2234 (2013).</li>
<li>Fan, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deoxygenation+of+exfoliated+graphite+oxide+under+alkaline+conditions%3A+a+green+route+to+graphene+preparation%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Mater%22%5BJournal%5D)">Deoxygenation of exfoliated graphite oxide under alkaline conditions: a green route to graphene preparation.</a> Adv Mater. 20 (23), 4490-4493 (2008).</li>
<li>Paredes, J. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Environmentally+friendly+approaches+toward+the+mass+production+of+processable+graphene+from+graphite+oxide%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mater+Chem%22%5BJournal%5D)">Environmentally friendly approaches toward the mass production of processable graphene from graphite oxide.</a> J Mater Chem. 21 (2), 298-306 (2011).</li>
<li>Le, N. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solution-processable+conductive+micro-hydrogels+of+nanoparticle%2Fgraphene+platelets+produced+by+reversible+self-assembly+and+aqueous+exfoliation%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mater+Chem+A%22%5BJournal%5D)">Solution-processable conductive micro-hydrogels of nanoparticle/graphene platelets produced by reversible self-assembly and aqueous exfoliation.</a> J Mater Chem A. 1, 12900(2013).</li>
<li>Le, H. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sonochemical+synthesis+of+bioinspired+graphene+oxide-zinc+oxide+hydrogel+for+antibacterial+painting+on+biodegradable+polylactide+film%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Sonochemical synthesis of bioinspired graphene oxide-zinc oxide hydrogel for antibacterial painting on biodegradable polylactide film.</a> Nanotechnology. 35, 305601(2024).</li>
<li>Le, H. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Melt+processing+of+graphene-coated+polylactide+granules+for+producing+biodegradable+nanocomposite+with+higher+mechanical+strength%5BTitle%5D)+AND+%22Polym+Plast+Technol+Mater%22%5BJournal%5D)">Melt processing of graphene-coated polylactide granules for producing biodegradable nanocomposite with higher mechanical strength.</a> Polym Plast Technol Mater. 63 (11), 1421-1437 (2024).</li>
<li>Le, H. N., Nguyen, L. N. L., Dao, T. B. T., Nguyen, T. D., Ha Thuc, C. N. Highly tough and antibacterial nanocomposite film of poly(vinyl alcohol)/graphene-oxide-ZnO for biomedical application. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLe%2C+HN+%22Int+J+Nanotechnol%22">Int J Nanotechnol</a>. (2025), In Press (2025).</li>
<li>Bhujel, R., Rai, S., Deka, U., Swain, B. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical%2C+bonding+network+and+electrical+properties+of+reduced+graphene+oxide-Fe2O3+nanocomposite+for+supercapacitor+electrodes+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J+Alloys+Compd%22%5BJournal%5D)">Electrochemical, bonding network and electrical properties of reduced graphene oxide-Fe2O3 nanocomposite for supercapacitor electrodes applications.</a> J Alloys Compd. 792, 250-259 (2019).</li>
<li>Rai, S., Bhujel, R., Biswas, J., Swain, B. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+electrolyte+on+the+supercapacitive+behaviour+of+copper+oxide%2Freduced+graphene+oxide+nanocomposite%5BTitle%5D)+AND+%22Ceram+Int%22%5BJournal%5D)">Effect of electrolyte on the supercapacitive behaviour of copper oxide/reduced graphene oxide nanocomposite.</a> Ceram Int. 45 (11), 14136-14145 (2019).</li>
<li>Rai, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis%2C+characterizations%2C+and+electrochemical+studies+of+ZnO%2Freduced+graphene+oxide+nanohybrids+for+supercapacitor+application%5BTitle%5D)+AND+%22Mater+Today+Chem%22%5BJournal%5D)">Synthesis, characterizations, and electrochemical studies of ZnO/reduced graphene oxide nanohybrids for supercapacitor application.</a> Mater Today Chem. 20, 100472(2021).</li>
<li>Singh, W. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+and+Characterization+of+Reduced+GrapheneOxide%2FPolyaniline%2FPoly%28Caprolactone%29+Electrospun+Nanofiber%5BTitle%5D)+AND+%22Arab+J+Sci+Eng%22%5BJournal%5D)">Fabrication and Characterization of Reduced GrapheneOxide/Polyaniline/Poly(Caprolactone) Electrospun Nanofiber.</a> Arab J Sci Eng. 47, 925-934 (2022).</li>
<li>Chaltash, F., Chekin, F., Vahdat, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetite+Reduced+Graphene+Oxide%2FOrdered+Mesoporous+Carbon+Nanocomposite+as+Effective+Adsorbent+for+Removal+of+2-Naphthol+in+Wastewater%5BTitle%5D)+AND+%22Curr+Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Magnetite Reduced Graphene Oxide/Ordered Mesoporous Carbon Nanocomposite as Effective Adsorbent for Removal of 2-Naphthol in Wastewater.</a> Curr Anal Chem. 20 (6), 410-417 (2024).</li>
<li>Behrouzifar, F., Shahidi, S. A., Chekin, F., Hosseini, S., Ghorbani-HasanSaraei, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Colorimetric+assay+based+on+horseradish+peroxidase%2Freduced+graphene+oxide+hybrid+for+sensitive+detection+of+hydrogen+peroxide+in+beverages%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochim+Acta+A+Mol+Biomol+Spectrosc%22%5BJournal%5D)">Colorimetric assay based on horseradish peroxidase/reduced graphene oxide hybrid for sensitive detection of hydrogen peroxide in beverages.</a> Spectrochim Acta A Mol Biomol Spectrosc. 257, 119761(2021).</li>
<li>Seyedi, S. H., Shahidi, S. A., Chekin, F., Ghorbani-HasanSaraei, F. A., Limooei, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+Determination+of+1-Naphthol+and+2-Naphthol+in+Waters+by+Electrochemical+Sensor+Based+on+Magnetite+Porous+Reduced+Graphene+Oxide%2FCarbon+Nanotube+Hybrid%5BTitle%5D)+AND+%22Russ+J+Electrochem%22%5BJournal%5D)">Simultaneous Determination of 1-Naphthol and 2-Naphthol in Waters by Electrochemical Sensor Based on Magnetite Porous Reduced Graphene Oxide/Carbon Nanotube Hybrid.</a> Russ J Electrochem. 59, 1138-1150 (2023).</li>
<li>Vatandost, E., Ghorbani-HasanSaraei, A., Chekin, F., Raeisi, S. N., Shahidi, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Green+tea+extract+assisted+green+synthesis+of+reduced+graphene+oxide%3A+Application+for+highly+sensitive+electrochemical+detection+of+sunset+yellow+in+food+products%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Chem+X%22%5BJournal%5D)">Green tea extract assisted green synthesis of reduced graphene oxide: Application for highly sensitive electrochemical detection of sunset yellow in food products.</a> Food Chem X. 6, 100085(2020).</li>
<li>Naderi, N., Sabeti, B., Chekin, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fe3O4+nanoparticles+decorated+reduced+graphene+oxide+and+carbon+nanotubes-based+composite+for+sensitive+detection+of+imatinib+in+plasma+and+urine%5BTitle%5D)+AND+%22J+Electrochem+Sci+Eng%22%5BJournal%5D)">Fe3O4 nanoparticles decorated reduced graphene oxide and carbon nanotubes-based composite for sensitive detection of imatinib in plasma and urine.</a> J Electrochem Sci Eng. 14 (2), 119-133 (2024).</li>
<li>Amiri, M., Hashemi, Z., Chekin, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Zinc+oxide+nanoparticles+decorated+nitrogen+doped+porous+reduced+graphene+oxide-based+hybrid+to+sensitive+detection+of+hydroxychloroquine+in+plasma+and+urine%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mater+Sci%3A+Mater+Med%22%5BJournal%5D)">Zinc oxide nanoparticles decorated nitrogen doped porous reduced graphene oxide-based hybrid to sensitive detection of hydroxychloroquine in plasma and urine.</a> J Mater Sci: Mater Med. 36, 4(2025).</li>
</ol>

Autorzy oświadczają, że nie są im znane żadne konkurencyjne interesy finansowe ani powiązania osobiste, które mogłyby mieć wpływ na pracę opisaną w tym artykule.

W aspekcie syntezy GrO metody utleniania z wykorzystaniem odczynników Hummers (KMnO4,H2SO4,H2OiH2O2) są stosowane w produkcji GrO w skali laboratoryjnej i przemysłowej na całym świecie, ze względu na podstawową dostępność chemiczną i proste procesy utleniania 1,3,5,7. Jednak poważne zagrożenia wybuchowe związków Mn(VII) pochodząc...

Materiały na bazie grafenu mają ogromny potencjał, aby zrewolucjonizować wiele zastosowań i branż, w tym oczyszczanie wody, nanokompozyty polimerowe, farby, powłoki, tusze, superkondensatory, akumulatory litowo-jonowe, ogniwa słoneczne, ogniwa paliwowe i sztuczną fotosyntezę1. Obecnie materiały na bazie grafenu są syntetyzowane z różnych surowców, takich jak grafit naturalny/sztuczny, biowęglowodory i gazy węglowodorowe/wodorowe. Metody produkcji na dużą skalę materiałów na bazie grafenu obejmują eksfoliację grafitu w fazie ciekłej, procesy utleniania-redukcji oraz chemiczne osadzanie z fazy gazowej (CVD)1. Metoda eksfoliacji w fazie ciekłej została rozszerzona na potrzeby przemysłowej produkcji nieskazitelnych nanoarkuszy grafenowych. Wydajność, standard i przetwarzalność nieskazitelnego grafenu są kluczowymi kwestiami dla rozwoju w tym podejściu2. Jeśli chodzi o metodę CVD, jednowarstwowe warstwy grafenu są syntetyzowane w wyniku osadzania węglowodorów/wodoru (zwykle metanu i wodoru) na podłożach metalowych. Grafen CVD jest atomowo cienki, przewodzący i przezroczysty do zastosowań biosensorycznych, optoelektronicznych i elektronicznych. W podejściu do procesów utleniania-redukcji naturalne/sztuczne struktury grafitowe są utleniane w celu syntezy tlenku grafitu (GrO) i nanoarkuszy tlenku grafenu (GO), które są następnie redukowane w celu uzyskania zredukowanych nanoarkuszy tlenku grafenu (RGO)3. Ścieżka utleniania-redukcji wytwarza zarówno nanomateriały GO, jak i RGO, które są nadającymi się do przetwarzania w roztworze i wszechstronnymi elementami budulcowymi dla różnych preparatów i zastosowań.
W aspekcie procesu pierwotnego w podejściu utleniająco-redukcyjnym utlenianie grafitu można przeprowadzić metodą elektrochemiczną lub reakcją chemiczną. Obecnie reakcja utleniania grafitu z użyciem odczynników Hummers (kwas siarkowy, nadmanganian potasu, woda i nadtlenek wodoru) jest uważana za najpopularniejszą metodę chemiczną produkcji GrO/GO w laboratoriach naukowych i fabrykach przemysłowych 4,5,6. Związek manganylu (VII) lub Mn(VII), pochodzący z mieszaniny nadmanganianu potasu i stężonego kwasu siarkowego, jest niedrogim i silnym środkiem do reakcji utleniania, ale jest również niebezpieczny i wybuchowy w temperaturach powyżej 55 °C7. Konwencjonalne konstrukcje reakcji utleniania grafitu wykorzystują dużą ilość związku Mn(VII) (grafit: KMnO4 = 1:3 w/w) oraz egzotermiczne dodawanie wody do mieszaniny reakcyjnej grafit/Mn(VII), co prowadzi do poważnego ryzyka niekontrolowanej eksplozji termicznej i dodatkowych energochłonnych procesów chłodzenia/ogrzewania8. W związku z tym w naszych ostatnich pracach badawczych przedstawiono kaskadowy projekt reakcji utleniania opartej na Mn(VII) (wykorzystującej stosunek grafitu do KMnO4 wynoszącego 1:2 w/w i dwa egzotermiczne etapy kaskadowe), zapewniając korzyści w zakresie bezpieczeństwa procesu, oszczędności energii i efektywności chemicznej dla skalowalnej technologii produkcji 3,8. W rezultacie grafit jest chemicznie przekształcany w GrO, wielowarstwową strukturę interkalowaną z cząsteczkami wody w galeriach międzywarstwowych. Podczas sonikacji w wodzie, wibracje ultradźwiękowe i kawitacja w kanałach wodnych złuszczają wielowarstwowe GrO w jednowarstwowe nanoarkusze GO.
Jeśli chodzi o proces wtórny w podejściu utleniająco-redukcyjnym, nanoarkusze GO rozproszone w roztworze wodnym są chemicznie redukowane w celu uzyskania nanoarkuszy RGO. Nasza ostatnia praca wykazała, że wysoce zasadowy roztwór amoniaku o pH >11 jest skutecznym środowiskiem dla reakcji redukcji3. W porównaniu ze środkami redukującymi hydrazynę, kwas jodowodorowy, kwas askorbinowy i borowodorek sodu, roztwór amoniaku jest tańszy i zasadowy do syntezy supramolekularnego hydrożelu RGO3. W miarę syntetyzowanych nanoarkuszy RGO nadal zawierają szereg grup funkcyjnych zawierających tlen (stosunek C/O nanoarkuszy RGO wynosi około 4,17) w celu utrzymania hydratacji powierzchni. Dzięki strukturze hydrożelu interkalowanej z wodą, uwodnione nanoarkusze RGO mogą być ultradźwiękowo redyspergowane w wodzie w odpowiednich stężeniach.
W niniejszym manuskrypcie opisano protokoły kaskadowej reakcji utleniania i wysoce podstawowej reakcji redukcji w celu bezpiecznej, wydajnej i skalowalnej produkcji GO i RGO w skalach laboratoryjnych i pilotażowych. Odnotowano znaczną poprawę w zakresie procedur syntetycznych w zakresie rozwoju na większą skalę. W aspekcie syntezy GrO/GO wdrażana jest i analizowana strategia kaskadowej kombinacji polegająca na dodawaniu kilku jednostek chemicznych do wody w celu opracowania potencjału skalowania. W aspekcie syntezy RGO, struktury prekursorowe GrO są stabilizowane elektrostatycznie, złuszczane ultradźwiękowo i w pełni przekształcane w hydrożel RGO. Ulepszona procedura reakcji redukcji alkalicznej znacznie zwiększa wydajność produkcji ze względu na całkowitą konwersję materiału GrO do hydrożelu RGO. Otrzymany hydrożel RGO posiada dobre właściwości trójwymiarowej morfologii, supramolekularnej samoorganizacji, dyspersji wodnej oraz nanostruktur na bazie grafenu. Ogólnie rzecz biorąc, w procesach utleniania-redukcji chemicznej powstają wysokiej jakości produkty z proszku GrO, nanoarkuszy GO, hydrożelu RGO i nanoarkuszy RGO.

<table><tbody><tr><td>Roztwór amoniaku 25% - 28%</td><td>Firma Naukowa Xilong</td><td>1336-21-6</td><td></td></tr><tr><td>Proszek grafitowy</td><td>Firma chemiczna Szanghaj Zhanyun</td><td>7782-42-5</td><td></td></tr><tr><td>Kwas solny 36%</td><td>Firma Naukowa Xilong</td><td>7647-01-0</td><td></td></tr><tr><td>Roztwór nadtlenku wodoru 30%</td><td>Firma Naukowa Xilong</td><td>7722-84-1</td><td></td></tr><tr><td>Nadmanganian potasu 99,5%</td><td>Grupa Chemiczna Duc Giang</td><td>7722-64-7</td><td></td></tr><tr><td>Kwas siarkowy 97%</td><td>Firma chemiczna Xilong</td><td>7664-93-9</td><td></td></tr></tbody></table>

skalowalne syntezy tlenku grafenu i zredukowanego tlenku grafenu przy użyciu kaskadowego projektowania utleniania i wysoce zasadowych reakcji redukcji

Scalable Syntheses of Graphene Oxide and Reduced Graphene Oxide using Cascade Design Oxidation and Highly Basic Reduction Reactions

W niniejszej pracy opisano skalowalne metody syntezy reakcji utleniania i redukcji w celu wytworzenia nanomateriałów z tlenku grafenu i zredukowanego tlenku grafenu. Kaskadowa konstrukcja reakcji utleniania opartej na Mn (VII) jest stosowana do przekształcania grafitu w wielowarstwowy proszek tlenku grafitu, prekursor jednowarstwowych nanoarkuszy tlenku grafenu. Ponieważ stosuje się ciepło egzotermiczne, odpowiednie proporcje chemiczne i strategię kombinacyjną, proces projektowania kaskadowego pozwala zaoszczędzić znaczne ilości energii grzewczej, odczynników chemicznych i czasu syntezy. W kolejnym etapie uwodniona wielowarstwowa struktura tlenku grafitu jest złuszczana w wodzie przy wsparciu sonikacji. Nanoarkusze tlenku grafenu są stabilizowane elektrostatycznie i redukowane chemicznie przy użyciu wysoce zasadowego roztworu amoniaku o pH >11 i temperaturze 90 °C. Alkaliczny roztwór wodorotlenku amonu jest uważany za przyjazny dla środowiska i niedrogi środek chemiczny do syntezy zredukowanych nanoarkuszy tlenku grafenu połączonych w strukturę hydrożelową. Uwodnione nanoarkusze zredukowanego tlenku grafenu w supramolekularnym hydrożelu mogą być złuszczane ultradźwiękowo w celu wytworzenia jednorodnych dyspersji wodnych. Ogólny protokół reakcji utleniania-redukcji sekwencyjnie syntetyzuje proszek tlenku grafitu, nanoarkusz tlenku grafenu, zredukowany hydrożel tlenku grafenu i zredukowany nanoarkusz tlenku grafenu do różnych badań naukowych i zastosowań multidyscyplinarnych. Przewiduje się, że przyszły rozwój podejścia syntetycznego od skali laboratoryjnej do produkcji przemysłowej pozwoli na zbadanie tego potencjału.

Schematy eksperymentalne projektu kaskadowego, reakcji utleniania oraz silnie zasadowej reakcji redukcji przedstawiono na Rysunku 1. Jak opisano wcześniej, reakcja utleniania grafitu obejmuje dwa główne etapy kaskadowe3,8. W protokole, po krokach 1.1 i 1.2, zaimplementowano krok 1.3 (Rysunek 1A). Wzrost temperatury mieszaniny z temperatury pokojowej do około 48-52 °C wskazuje na zachodzenie egzoenergetyc...

W artykule przedstawiono protokoły procesu utleniania o konstrukcji kaskadowej oraz wysoce podstawowej reakcji redukcji do innowacyjnej, skalowalnej konwersji grafitu w wielowarstwowy proszek tlenku grafitu, nanoarkuszy tlenku grafenu, supramolekularnego zredukowanego hydrożelu tlenku grafenu oraz zredukowanych nanomateriałów tlenku grafenu.

Skalowalne syntezy tlenku grafenu i zredukowanego tlenku grafenu przy użyciu kaskadowego projektowania utleniania i wysoce zasadowych reakcji redukcji

This present work describes the scalable synthetic methods of oxidation and reduction reactions for producing graphene oxide and reduced graphene oxide ...

Tak więc naszym zakresem badawczym jest technologia utleniania i redukcji w produkcji grafenu i redukcji nanomateriałów tlenku grafenu. Dlatego opracowujemy protokół chemicznej reakcji utleniania o zoptymalizowanym bezpieczeństwie i wydajności.Technologie poprawiające bezpieczeństwo i wykrywanie różnych reakcji utleniania i reakcji produkcji alkalicznej są ważne dla produkcji tlenku grafenu i zredukowanego tlenku grafenu.Skala reakcji utleniania grafenu wymaga bezpiecznego i wydajnego protokołu. Oprócz wydajności hosta, echo potrzeb marki i redukcji grafenu, a to jest w reakcji redukcji chemicznej.Przedstawiamy konstrukcję kaskadową, reakcję utleniania i wykorzystanie energii egzotermicznych do reakcji ogrzewania komórek, oszczędzając chemikalia, energię i czas. Reakcja redukcji przy użyciu zasadowego amoniaku jest prosta i skuteczna w przypadku nieprzerwanie zredukowanego tlenku grafenu.Nasze laboratorium opracuje protofilm reakcji redukcji utleniania do produkcji na dużą skalę i stosowania protokołu materiałów na bazie grafenu, szczególnie w odniesieniu do grafenu bocznego, który jest przydatny do oczyszczania wody, katalizatora wody, magazynowania energii i produkcji.[Narrator] Na początek dodaj pięć gramów proszku grafitowego do 50-mililitrowej szklanej zlewki i dodaj 50 mililitrów 97% kwasu siarkowego do zlewki. Mieszać trzy zawiesiny grafitu i kwasu siarkowego magnetycznie w warunkach otoczenia przez co najmniej jedną godzinę. Do szklanej kolby Erlenmeyera o pojemności 250 mililitrów dodaj 100 mililitrów 97% kwasu siarkowego. Powoli dodaj 10 gramów nadmanganianu potasu do roztworu kwasu siarkowego pod mieszaniem magnetycznym, aby rozpuścić i przygotować około 100 mililitrów roztworu manganu i kwasu siarkowego. Powoli wlać jedną wcześniej przygotowaną zawiesinę grafitu i kwasu siarkowego do roztworu manganu i kwasu siarkowego pod mieszaniem magnetycznym w 250-mililitrowej szklanej kolbie Erlenmeyera. Po dziewięciu minutach w łaźni wodnej kontynuuj mieszanie mieszaniny reakcyjnej w warunkach otoczenia. Pozwól, aby temperatura reakcji egzotermicznej osiągnęła szczyt między 48 a 52 stopni Celsjusza i stopniowo powróć do temperatury pokojowej. Wymieszaj magnetycznie wszystkie trzy mieszaniny grafitu, manganu i kwasu siarkowego w warunkach otoczenia. Następnie ostrożnie wlej pierwszą kolbę Erlenmeyera mieszaniny grafitu, manganu i kwasu siarkowego do 1080 mililitrów wody pod mieszaniem. Użyj termometru na podczerwień, aby zmierzyć temperaturę reakcji, która wzrasta do około 59 stopni Celsjusza. Następnie powoli dodaj drugą kolbę Erlenmeyera z mieszaniną grafitu, manganu i kwasu siarkowego, aby podnieść temperaturę do około 80 stopni Celsjusza. Dodać trzecią kolbę Erlenmeyera z mieszaniną, aby zwiększyć temperaturę do około 94 stopni Celsjusza. Stopniowo wlewaj 450 mililitrów 5% roztworu nadtlenku wodoru do zlewki, obserwując niewielki wzrost temperatury w wyniku reakcji egzotermicznej. Teraz wlej całą mieszaninę reakcyjną do 50-mililitrowych probówek wirówkowych. Wirować w temperaturze 1 500 G przez pięć minut w temperaturze otoczenia. Zbierz osadzone ciała stałe, aby wymieszać je z jednym litrem 5% roztworu kwasu solnego. Po mieszaniu kwaśnej zawiesiny przez co najmniej jedną godzinę, odwirować i przemyć zawiesinę do momentu, aż roztwór sklarowany nad osadem osiągnie pH cztery. Użyj systemu filtracji próżniowej z czystą wodą, aby przepłukać osadzony tlenek grafitu w postaci stałej. Następnie umytą zawiesinę tlenku grafitu wysuszyć w piecu suszącym ustawionym na 80 stopni Celsjusza. Następnie za pomocą moździerza ze stali nierdzewnej lub ceramicznego i tłuczka zmiel wysuszony materiał, aby uzyskać proszek tlenku grafitu. Użyj skaningowej mikroskopii elektronowej i spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii, aby scharakteryzować otrzymany tlenek grafitu i tlenek grafenu. Stopniowo wrzucaj 25 do 28% roztworu amoniaku do wodnej dyspersji tlenku grafitu, aż pH osiągnie 10. Sonikuj dyspersję za pomocą sondy ultradźwiękowej ustawionej na moc 100 watów z ciągłym cyklem i amplitudą 80%. Wlej litrową dyspersję tlenku grafenu do jednolitrowego okrągłego szklanego reaktora. Dodaj 111 mililitrów 25 do 28% roztworu amoniaku, aby podnieść pH powyżej 11 i sprawić, by mieszanina była wysoce zasadowa. Podgrzej mieszaninę reakcyjną do 90 stopni Celsjusza bez mieszania. Następnie przefiltruj zredukowaną mieszaninę tlenku grafenu za pomocą tkanin filtracyjnych lub celulozowej bibuły filtracyjnej i zbierz hydrożel do plastikowego pudełka do przechowywania. Użyj skaningowej mikroskopii elektronowej i spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii, aby scharakteryzować zredukowany hydrożel tlenku grafenu. Na koniec rozprowadź 0,1 grama zredukowanego hydrożelu tlenku grafenu w 300 mililitrach wody. Stosować mieszanie, a następnie sonikację, aby zapewnić jednorodną dyspersję nanoarkuszy RGO, wskazującą na dobrą dyspersję wodną. Wzór dyfrakcji rentgenowskiej proszku tlenku grafitu ujawnił pik pod kątem 10,8 stopnia, co odpowiada odległości między arkuszami wynoszącej 8,19 angstremów i szczytowi przy 42,2 stopnia. Obrazy SEM potwierdziły wielowarstwową strukturę cząstek tlenku grafitu, a mapowanie pierwiastkowe wykazało równomierny rozkład atomów węgla i tlenu. Widmo EDS i analiza pierwiastkowa tlenku grafenu wykazały 64,02% atomów węgla i 35,98% atomów tlenu, co daje stosunek atomowy CO równy 1,78. Obrazy SEM nanoarkuszy go złuszczonych z tlenku grafitu w stężeniu 1000 części na milion wykazały udane rozdzielenie na cienkie arkusze. Wzory XRD zredukowanego hydrożelu i proszku tlenku grafenu ujawniły szeroki szczyt przy 27,7 stopniu dla hydrożelu, podczas gdy proszek wykazywał ostrzejsze piki przy 10,1, 26,6 i 42,6 stopniach. Obrazy SEM odwodnionego hydrożelu RGO ujawniły nieułożone w stos nanoarkusze i porowatą morfologię złożonych struktur RGO. Mapowanie pierwiastkowe struktury hydrożelu RGO wykazało równomierny rozkład atomów węgla i tlenu w całej matrycy, ze stosunkiem atomowym CO wynoszącym 4,16. Obrazy SEM odwodnionych nanoarkuszy RGO ujawniły pomarszczoną morfologię i cienką strukturę arkusza.

scalable-syntheses-graphene-oxide-reduced-graphene-oxide-using

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Opisany jest prosty protokół przygotowania zredukowanego tlenku grafenu za pomocą światła widzialnego i plazmonicznej nanocząstki.

Indukowana światłem widzialnym redukcja tlenku grafenu przy użyciu nanocząstek plazmonicznych

Ta metoda wideo opisuje syntezę monolitycznych materiałów 3D na bazie grafenu o dużej powierzchni, pochodzących z prekursorów polimerów, a także jednowarstwowego tlenku grafenu.

Synteza i funkcjonalizacja materiałów nanografenowych 3D: aerożele grafenowe i makrozespoły grafenu

Przedstawiono protokół płynnego złuszczania warstwowych materiałów do nanoarkuszy, ich wyboru rozmiaru i pomiaru rozmiaru za pomocą technik mikroskopowych i spektroskopowych.

Przygotowanie ciekłych złuszczonych nanoarkuszy dichalkogenku metalu przejściowego o kontrolowanym rozmiarze i grubości: najnowocześniejszy protokół

Tutaj prezentujemy protokół syntezy i testów elektrochemicznych pojedynczych atomów metali przejściowych skoordynowanych w wakatach grafenu jako aktywnych centrów selektywnej redukcji dwutlenku węgla do tlenku węgla w roztworach wodnych.

Charakterystyka syntezy i wydajności katalizatora jednoatomowego z metalu przejściowego do elektrochemicznej redukcji CO2

Tutaj prezentujemy protokół wytwarzania wielościanów 3D na bazie grafenu za pomocą samoczynnego składania podobnego do origami.

Wytwarzanie trójwymiarowych wielościanów na bazie grafenu za pomocą samoczynnego składania podobnego do origami

Dla ciągłej i skalowalnej syntezy nanokompozytów na bazie metali szlachetnych, opracowywany jest nowy reaktor fotokatalityczny, w którym opisano jego strukturę, zasady działania i strategie optymalizacji jakości produktu.

Reaktor fotokatalityczny o przepływie ciągłym do precyzyjnie kontrolowanego osadzania nanocząstek metalicznych

Przedstawiono metodę syntezy nanofluidów grafenowych o kontrolowanym rozkładzie wielkości płatków.

Synteza nanofluidów grafenowych z kontrolowanym rozkładem wielkości płatków

Ciepła niskiej jakości jest obfite, ale jego skuteczne odzyskiwanie jest nadal wielkim wyzwaniem. Przedstawiamy asymetryczne ogniwo termoelektrochemiczne wykorzystujące tlenek grafenu jako katodę i polianilinę jako anodę z KCl jako elektrolitem. Ogniwo to działa w warunkach ogrzewania izotermicznego, wykazując wysoką sprawność konwersji ciepła na energię elektryczną w regionach o niskiej temperaturze.

Asymetryczne ogniwo termoelektrochemiczne do zbierania ciepła niskiej jakości w trybie izotermicznym

Połączenie syntezy wspomaganej roztworem i powierzchniowo otwiera nowe kierunki w atomowo precyzyjnej syntezie nanostruktur. Skaningowa mikroskopia tunelowa (STM) uzupełniona o bezkontaktową mikroskopię sił atomowych (nc-AFM) umożliwia szczegółową charakterystykę nowo zaprojektowanych i wygenerowanych nanoobiektów na bazie węgla.

Mikroskopowa wizualizacja porowatych nanografenów zsyntetyzowanych przez połączenie roztworu i chemii powierzchniowej

Ten artykuł przedstawia zoptymalizowany, oparty na doświadczeniu protokół wytwarzania wysokiej jakości urządzeń z supersieci mory na bazie grafenu z precyzyjnymi kątami skrętu, wykorzystując zmodyfikowaną technikę suchego transferu opartą na wysoce przestrajalnym, niestandardowym zestawie transferu.

Zoptymalizowana procedura produkcji wysokiej jakości urządzeń z efektu mory superkratowej na bazie grafenu

Poznaj skalowalne metody syntezy tlenku grafenu i zredukowanego tlenku grafenu przy użyciu kaskadowego utleniania oraz redukcji w środowisku zasadowym. Protokoły te zwiększają bezpieczeństwo i efektywność produkcji nanomateriałów.

Skalowalne syntezy tlenku grafenu i zredukowanego tlenku grafenu przy użyciu kaskadowego projektowania utleniania i wysoce zasadowych reakcji redukcji (Wideo) | JoVE Journal

Skalowalne syntezy tlenku grafenu i zredukowanego tlenku grafenu przy użyciu kaskadowego projektowania utleniania i wysoce zasadowych reakcji redukcji

Przeglądaj więcej filmów