Name: In situ Fotoreologia monitoruje zmiany lepkosprężyste w światłoczułych sieciach polimerowych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2025-06-20T12:50:00.000+00:00
Duration: 7 min 14 s
Description: Poznaj metodę fotoreologii in situ do badania światłoczułych sieci polimerowych. Technika ta pozwala monitorować zmiany lepkosprężyste materiałów podczas fotostymulacji, umożliwiając analizę procesu usieciowania i właściwości mechanicznych.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Materiał ten opiera się na pracach wspieranych przez National Science Foundation w ramach Nagrody nr 2400010, darczyńców Funduszu Badań Naftowych ACS w ramach Doctoral New Investigator Grant 66560-DNI7 oraz Precourt Institute na Uniwersytecie Stanforda. M.C.B. dziękuje za stypendium podoktorskie ze strony Fundacji Arnolda i Mabel Beckmanów. Dziękujemy laboratorium Congreve za korzystanie z miernika mocy optycznej i pomocne dyskusje. Dziękujemy Brendanowi Wirtzowi za próbki ANTRACENU PEG oraz wszystkim członkom laboratorium Mai za przydatne dyskusje i opinie.

<ol><li>Schmidt, L. E., Leterrier, Y., Vesin, J. M., Wilhelm, M., Månson, J. A. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photorheology+of+Fast+UV-Curing+Multifunctional+Acrylates%5BTitle%5D)+AND+%22Macromol+Mater+Eng%22%5BJournal%5D)">Photorheology of Fast UV-Curing Multifunctional Acrylates.</a> Macromol Mater Eng. 290 (11), 1115-1124 (2005).</li>
<li>Sun, G., Wu, X., Liu, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Comprehensive+Investigation+of+Acrylates+Photopolymerization+Shrinkage+Stress+from+Micro+and+Macro+Perspectives+by+Real+Time+MIR-Photo-Rheology%5BTitle%5D)+AND+%22Prog+Org+Coat%22%5BJournal%5D)">A Comprehensive Investigation of Acrylates Photopolymerization Shrinkage Stress from Micro and Macro Perspectives by Real Time MIR-Photo-Rheology.</a> Prog Org Coat. 155, 106229(2021).</li>
<li>Corder, R. D., Dudick, S. C., Bara, J. E., Khan, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photorheology+and+Gelation+during+Polymerization+of+Coordinated+Ionic+Liquids%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl+Polym+Mater%22%5BJournal%5D)">Photorheology and Gelation during Polymerization of Coordinated Ionic Liquids.</a> ACS Appl Polym Mater. 2 (6), 2397-2405 (2020).</li>
<li>Miller, T. F. I., Wang, Z. G., Coates, G. W., Balsara, N. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Designing+Polymer+Electrolytes+for+Safe+and+High+Capacity+Rechargeable+Lithium+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Acc+Chem+Res%22%5BJournal%5D)">Designing Polymer Electrolytes for Safe and High Capacity Rechargeable Lithium Batteries.</a> Acc Chem Res. 50 (3), 590-593 (2017).</li>
<li>Paren, B. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Superionic+Li-Ion+Transport+in+a+Single-Ion+Conducting+Polymer+Blend+Electrolyte%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Superionic Li-Ion Transport in a Single-Ion Conducting Polymer Blend Electrolyte.</a> Macromolecules. 55 (11), 4692-4702 (2022).</li>
<li>Wicaksono, G., Djordjevic, I., Shah, A. H., Steele, T. W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photorheology+of+Bioadhesive+Dendrimer+Polycaprolactone+Composites%5BTitle%5D)+AND+%22Polym+Test%22%5BJournal%5D)">Photorheology of Bioadhesive Dendrimer Polycaprolactone Composites.</a> Polym Test. 80, 106099(2019).</li>
<li>Khan, S. A., Plitz, I. M., Frantz, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Situ+Technique+for+Monitoring+the+Gelation+of+UV+Curable+Polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Rheol+Acta%22%5BJournal%5D)">In Situ Technique for Monitoring the Gelation of UV Curable Polymers.</a> Rheol Acta. 31 (2), 151-160 (1992).</li>
<li>Gorsche, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real+Time-NIR%2FMIR-Photorheology%3A+A+Versatile+Tool+for+the+in+Situ+Characterization+of+Photopolymerization+Reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Real Time-NIR/MIR-Photorheology: A Versatile Tool for the in Situ Characterization of Photopolymerization Reactions.</a> Anal Chem. 89 (9), 4958-4968 (2017).</li>
<li>Piguet-Ruinet, F., Love, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamic+Photorheological+Analysis+of+Photopolymerizable+Urethane+Dimethacrylate+Resins+with+Varying+Diluent+Content+and+Light+Fluence%5BTitle%5D)+AND+%22J+Appl+Polym+Sci%22%5BJournal%5D)">Dynamic Photorheological Analysis of Photopolymerizable Urethane Dimethacrylate Resins with Varying Diluent Content and Light Fluence.</a> J Appl Polym Sci. 107 (3), 1523-1529 (2008).</li>
<li>Švajdlenková, H., Šauša, O., Peer, G., Gorsche, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Situ+Investigation+of+the+Kinetics+and+Microstructure+during+Photopolymerization+by+Positron+Annihilation+Technique+and+NIR-Photorheology%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Adv%22%5BJournal%5D)">In Situ Investigation of the Kinetics and Microstructure during Photopolymerization by Positron Annihilation Technique and NIR-Photorheology.</a> RSC Adv. 8 (65), 37085-37091 (2018).</li>
<li>Thijssen, Q., Ortega, A. J., Vieira, R. P., Van Vlierberghe, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Radical+Inhibition+in+Tomographic+Volumetric+3D+Printing+for+Thiol-Ene+Photoresists%3A+From+Photorheology+to+Printability%5BTitle%5D)+AND+%22React.+Funct+Polym%22%5BJournal%5D)">Radical Inhibition in Tomographic Volumetric 3D Printing for Thiol-Ene Photoresists: From Photorheology to Printability.</a> React. Funct Polym. 205, 106096(2024).</li>
<li>Fiedler-Higgins, C. I., Cox, L. M., DelRio, F. W., Killgore, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Monitoring+Fast%2C+Voxel-Scale+Cure+Kinetics+via+Sample-Coupled-Resonance+Photorheology%5BTitle%5D)+AND+%22Small+Methods%22%5BJournal%5D)">Monitoring Fast, Voxel-Scale Cure Kinetics via Sample-Coupled-Resonance Photorheology.</a> Small Methods. 3 (2), 1800275(2019).</li>
<li>Coblentz, W. W. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aCoblentz%2C+WW+%22Absorption%2C+Reflection%2C+and+Dispersion+Constants+of+Quartz%22">Absorption, Reflection, and Dispersion Constants of Quartz</a>. , U.S. Department of Commerce, Bureau of Standards. (1915).</li>
<li>Ikushima, A. J., Fujiwara, T., Saito, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+Glass%3A+A+Material+for+Photonics%5BTitle%5D)+AND+%22J+Appl+Phys%22%5BJournal%5D)">Silica Glass: A Material for Photonics.</a> J Appl Phys. 88 (3), 1201-1213 (2000).</li>
<li>Banerjee, A., Ogale, A. A., Das, C., Mitra, K., Subramanian, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Temperature+Distribution+in+Different+Materials+Due+to+Short+Pulse+Laser+Irradiation%5BTitle%5D)+AND+%22Heat+Transf+Eng%22%5BJournal%5D)">Temperature Distribution in Different Materials Due to Short Pulse Laser Irradiation.</a> Heat Transf Eng. 26 (8), 41-49 (2005).</li>
<li>Mouzaoui, M., Baudez, J. C., Sauceau, M., Arlabosse, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((How+to+Avoid+Evaporation+during+Rheological+Measurements+of+Dewatered+Pasty+Sludge+at+High+Temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Water+Sci+Technol%22%5BJournal%5D)">How to Avoid Evaporation during Rheological Measurements of Dewatered Pasty Sludge at High Temperature.</a> Water Sci Technol. 79 (8), 1503-1510 (2019).</li>
<li>Chen, T. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aChen%2C+T+%22Rheological+Analysis+under+Pressure%22">Rheological Analysis under Pressure</a>. , https://www.tainstruments.com/pdf/literature/RH092.pdf (2025).</li>
<li>Leading in Thermal Analysis, Rheology and Fire Testing. Overcoming Solvent Evaporation/Drying During Rheological Testing on a Rotational Rheometer. , NETZSCH - Analyzing and Testing. 
 <a target="_blank" href="https://analyzing-testing.netzsch.com/en-US/application-literature/overcoming-solvent-evaporation-drying-during-rheological-testing-on-a-rotational-rheometer">https://analyzing-testing.netzsch.com/en-US/application-literature/overcoming-solvent-evaporation-drying-during-rheological-testing-on-a-rotational-rheometer</a> (2025).</li>
<li>Saruwatari, A., Tamate, R., Kokubo, H., Watanabe, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photohealable+Ion+Gels+Based+on+the+Reversible+Dimerisation+of+Anthracene%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Commun%22%5BJournal%5D)">Photohealable Ion Gels Based on the Reversible Dimerisation of Anthracene.</a> Chem Commun. 54 (95), 13371-13374 (2018).</li>
<li>Günay, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((PEG-Anthracene+HydrogelsasanOn-De+Mand+Stiffening+Matrix+To+Study+Mechanobiology%5BTitle%5D)+AND+%22Angew+Chem+Int+Ed+Engl%22%5BJournal%5D)">PEG-Anthracene HydrogelsasanOn-De Mand Stiffening Matrix To Study Mechanobiology.</a> Angew Chem Int Ed Engl. 58 (29), 9912-9916 (2019).</li>
<li>Burroughs, M. C., Schloemer, T. H., Congreve, D. N., Mai, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gelation+Dynamics+during+Photo-Cross-Linking+of+Polymer+Nanocomposite+Hydrogels%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Polym+Au%22%5BJournal%5D)">Gelation Dynamics during Photo-Cross-Linking of Polymer Nanocomposite Hydrogels.</a> ACS Polym Au. 3 (2), 217-227 (2023).</li>
<li>Zheng, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((PEG-Based+Hydrogel+Synthesis+via+the+Photodimerization+of+Anthracene+Groups%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">PEG-Based Hydrogel Synthesis via the Photodimerization of Anthracene Groups.</a> Macromolecules. 35 (13), 5228-5234 (2002).</li>
<li>Wells, L., Brook, M., Sheardown, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Generic%2C+Anthracene-Based+Hydrogel+Crosslinkers+for+Photo-Controllable+Drug+Delivery%5BTitle%5D)+AND+%22Macromol+Biosci%22%5BJournal%5D)">Generic, Anthracene-Based Hydrogel Crosslinkers for Photo-Controllable Drug Delivery.</a> Macromol Biosci. 11 (7), 988-998 (2011).</li>
<li>Truong, V. X., Li, F., Forsythe, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Versatile+Bioorthogonal+Hydrogel+Platform+by+Catalyst-Free+Visible+Light+Initiated+Photodimerization+of+Anthracene%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Macro+Lett%22%5BJournal%5D)">Versatile Bioorthogonal Hydrogel Platform by Catalyst-Free Visible Light Initiated Photodimerization of Anthracene.</a> ACS Macro Lett. 6 (7), 657-662 (2017).</li>
<li>Kislyak, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Holistic+Approach+for+Anthracene+Photochemistry+Kinetics%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Eng+J%22%5BJournal%5D)">A Holistic Approach for Anthracene Photochemistry Kinetics.</a> Chem Eng J. 402, 126259(2020).</li>
<li>Wei, K. S., Livingston, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reversible+Photodimerization+of+Anthracene+and+Tetracene%5BTitle%5D)+AND+%22Photochem+Photobiol%22%5BJournal%5D)">Reversible Photodimerization of Anthracene and Tetracene.</a> Photochem Photobiol. 6 (3), 229-232 (1967).</li>
<li>Burroughs, M. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Light-Responsive+Star+Polymer+Networks+for+Photochemical+Recycling+and+Circular+Manufacturing%5BTitle%5D)+AND+%22Matter%22%5BJournal%5D)">Light-Responsive Star Polymer Networks for Photochemical Recycling and Circular Manufacturing.</a> Matter. , (2025).</li>
<li>Rubinstein, M., Colby, R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRubinstein%2C+M+%22Polymer+Physics%22">Polymer Physics</a>. , Oxford University Press. (2003).</li>
<li>Intro-Guide-to-DHR. , 
 <a target="_blank" href="https://people.clarkson.edu/~skrishna/Intro-Guide-to-DHR.pdf">https://people.clarkson.edu/~skrishna/Intro-Guide-to-DHR.pdf</a> (2025).</li>
<li>Proper Sample Loading with the Brand New Discovery Hybrid Rheometer. , 
 <a target="_blank" href="https://www.youtube.com/watch?v=yHsGSGo5qos">https://www.youtube.com/watch?v=yHsGSGo5qos</a> (2020).</li>
<li>Tibbitt, M. W., Kloxin, A. M., Anseth, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Modeling+Controlled+Photodegradation+in+Optically+Thick+Hydrogels%5BTitle%5D)+AND+%22J+Polym+Sci+Part+Polym+Chem%22%5BJournal%5D)">Modeling Controlled Photodegradation in Optically Thick Hydrogels.</a> J Polym Sci Part Polym Chem. 51 (9), 1899-1911 (2013).</li>
<li>Chambon, F., Winter, H. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Linear+Viscoelasticity+at+the+Gel+Point+of+a+Crosslinking+PDMS+with+Imbalanced+Stoichiometry%5BTitle%5D)+AND+%22J+Rheol%22%5BJournal%5D)">Linear Viscoelasticity at the Gel Point of a Crosslinking PDMS with Imbalanced Stoichiometry.</a> J Rheol. 31 (8), 683-697 (1987).</li>
<li>Velankar, S. S., Giles, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((How+Do+I+Know+If+My+Phase+Angles+Are+Correct%5BTitle%5D)+AND+%22Rheol+Bull%22%5BJournal%5D)">How Do I Know If My Phase Angles Are Correct.</a> Rheol Bull. 76 (2), 8-20 (2007).</li>
<li>Basics of viscometry | Anton Paar Wiki. , Anton Paar. 
 <a target="_blank" href="https://wiki.anton-paar.com/en/basic-of-viscometry/">https://wiki.anton-paar.com/en/basic-of-viscometry/</a> (2025).</li>
<li>Introduction to Dynamic Mechanical Analysis and its Application to Testing of Polymer Solids - TA Instruments. , 
 <a target="_blank" href="https://www.tainstruments.com/applications-notes/introduction-to-dynamic-mechanical-analysis-and-its-application-to-testing-of-polymer-solids/">https://www.tainstruments.com/applications-notes/introduction-to-dynamic-mechanical-analysis-and-its-application-to-testing-of-polymer-solids/</a> (2025).</li>
<li>Franck, A., Grehlinger, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Benefit+of+Fast+Data+Sampling+during+Rheological+Testing%5BTitle%5D)+AND+%22Proc+XIVth+Int+Congr+on+Rheology%22%5BJournal%5D)">Benefit of Fast Data Sampling during Rheological Testing.</a> Proc XIVth Int Congr on Rheology. , RE29-1-RE29-4 (2004).</li>
<li>Grehlinger, M. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGrehlinger%2C+M+%22A+Technique+for+Rapid+Acquisition+of+Rheological+Data%2C+and+Its+Application+to+Fast+Curing+Systems%22">A Technique for Rapid Acquisition of Rheological Data, and Its Application to Fast Curing Systems</a>. , https://www.tainstruments.com/pdf/literature/RH084_FDA_and_UV_curing.pdf (2025).</li>
<li>Walls, H. J., Caines, S. B., Sanchez, A. M., Khan, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Yield+Stress+and+Wall+Slip+Phenomena+in+Colloidal+Silica+Gels%5BTitle%5D)+AND+%22J+Rheol%22%5BJournal%5D)">Yield Stress and Wall Slip Phenomena in Colloidal Silica Gels.</a> J Rheol. 47 (4), 847-868 (2003).</li>
<li>Barnes, H. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Review+of+the+Slip+%28Wall+Depletion%29+of+Polymer+Solutions%2C+Emulsions+and+Particle+Suspensions+in+Viscometers%3A+Its+Cause%2C+Character%2C+and+Cure%5BTitle%5D)+AND+%22J+Non-Newton+Fluid+Mech%22%5BJournal%5D)">A Review of the Slip (Wall Depletion) of Polymer Solutions, Emulsions and Particle Suspensions in Viscometers: Its Cause, Character, and Cure.</a> J Non-Newton Fluid Mech. 56 (3), 221-251 (1995).</li>
</ol>

Autorzy deklarują brak konfliktu interesów.

Fotoreologia jest potężnym narzędziem, które mierzy dynamiczne właściwości mechaniczne układów poddawanych napromieniowaniu. W artykule przedstawiono protokół wykonywania fotoreologii in situ i opisano jego zastosowanie do układu polimerowego PEG-antracen gwiazda. Podano szczegółowe informacje na temat kalibracji, ładowania próbki, wyboru parametrów pomiarowych i eksperymentów. Reprezentatywne wyniki ujawniają mechaniczną ewolucję powstawania sieci PEG-antracen podczas naświetlania promieniowaniem UV. Przyszłe badania z wykorzystaniem fotoreologii umożliwią projektowanie materiałów fotoczułych do wszechstronnych zastosowań.
Szczególnej uwagi wymaga kilka kluczowych aspektów tej procedury, w tym elementy optyczne, ładowanie próbki, grubość próbki, częstotliwość oscylacji i amplituda odkształcenia. Po pierwsze, źródła światła i materiały płytek optycznych muszą zapewniać dostarczanie odpowiedniej długości fali do próbki. Po drugie, ładowanie próbki musi być wykonywane ostrożnie, aby zapobiec tworzeniu się pęcherzyków. Po trzecie, grubość próbki musi być tak dobrana, aby umożliwić równomierną penetrację światła. Po czwarte, częstotliwość reometru i amplituda odkształcenia muszą być określone przed i po napromieniowaniu, aby zapewnić prawidłowe pomiary mechaniczne podczas całego eksperymentu.
Ta konfiguracja i protokół zostały wykorzystane do ilościowego określenia fotoczułych właściwości mechanicznych systemów PEG-antracen. Podczas fotosieciowania, fotoreologia in situ ujawniła niemonotoniczne trendy w czasie żelowania w szerszym zakresie stężeń polimerów21. Najszybszy czas żelowania zidentyfikowano w pobliżu stężenia nakładania się polimerów, a żelowanie było wolniejsze, gdy polimery były albo bardziej zatłoczone, albo bardziej odizolowane. W połączeniu nanokapsułek PEG-antracen i krzemionki zmierzono szybsze żelowanie i sztywniejsze sieci w porównaniu z systemami bez nanokapsułek21. Niedawno, fotoreologia in situ z dwoma źródłami światła umożliwiła badania nad możliwością recyklingu PEG i antracenu. Odwracalne tworzenie i degradacja sieci są napędzane odpowiednio przez promieniowanie 365 nm i 265 nm. Pomiary fotoreologiczne wskazały optymalne architektury i receptury polimerów pod kątem możliwości recyklingu27.
Chociaż fotoreologia dostarcza znaczącego wglądu w wiele systemów reagujących na zdjęcia, pewne ograniczenia uniemożliwiają jej uniwersalne zastosowanie. Po pierwsze, wewnętrzne ograniczenia mechaniczne reometru stanowią wyzwanie w badaniu materiałów o bardzo dominujących właściwościach ciał stałych lub cieczy. W przypadku takich materiałów bardziej odpowiednie mogą być inne podejścia, w tym dynamiczna analiza mechaniczna lub wiskozymetria34,35. Po drugie, typowe tempo zbierania danych w fotoreologii in situ może nie osiągać wystarczającej rozdzielczości czasowej, aby uchwycić dynamiczne właściwości materiału, szczególnie w przypadku układów ulegających szybkim zjawiskom fotoindukowanym36,37. I odwrotnie, jeśli materiał nie wykazuje znaczących zmian właściwości mechanicznych podczas napromieniowania, dane zebrane z fotoreologii mogą nie mieć dużego wpływu. Wreszcie, pomiary te mogą być ograniczone przez właściwości optyczne materiałów będących przedmiotem zainteresowania. Materiały o silnej absorpcji na długościach fal będących przedmiotem zainteresowania mogą wymagać wąskich szczelin, aby uzyskać równomierne napromieniowanie przez próbkę, co może wzmocnić efekt poślizgu ścianowego i spowodować niedokładne pomiary38,39. Pomimo tych wyzwań, fotoreologia pozostaje skuteczną techniką zapewniającą wgląd w powstające właściwości mechaniczne wielu systemów reagujących na światło podczas napromieniania.
Patrząc w przyszłość, przewidujemy, że materiały reagujące na zdjęcia staną się bardziej powszechne, co będzie odzwierciedlać rozwój produkcji addytywnej i materiałów fotoutwardzalnych. Aby wspierać przyszły rozwój materiałów, ważne jest wdrożenie metod in situ do charakteryzacji materiałów i kontroli jakości. Jednym z takich podejść do uzyskiwania precyzyjnych, dynamicznych pomiarów odgrywa kluczową rolę w projektowaniu materiałów fotoczułych przyszłości.

Fotoreologia umożliwia badanie szerokiej gamy materiałów reagujących na światło, w tym żywic do druku 3D 1,2, polimeryzowalnych cieczy jonowych3 jako bezpieczniejszych elektrolitów 4,5 oraz bioklejów, które poprawiają wyniki operacji6. W tych zastosowaniach kluczowe znaczenie ma zrozumienie ewolucji mechanicznej systemów poddawanych napromienianiu 7,8. Aby zbadać takie systemy, fotoreologia łączy napromieniowanie próbek z jednoczesnymi pomiarami reologicznymi. Podejście to zapewnia wgląd w czasie rzeczywistym w moduły dynamiczne, kinetykę żelowania i warunki przetwarzania podczas stymulacji materiałów reagujących na światło 9,10,11,12. Fotoreologia umożliwia gromadzenie danych, które informują o projektowaniu optymalnych materiałów reagujących na światło do wszechstronnych zastosowań.
Podczas fotoreologii jednoczesne naświetlanie i pomiar wymagają dostarczenia światła do próbki podczas wykonywania badania reologicznego. Napromienianie in situ uzyskuje się poprzez zastąpienie co najmniej jednej płytki reometrycznej materiałem optycznie przezroczystym. Ta eksperymentalna konfiguracja wprowadza wiele kwestii związanych z dokładnym gromadzeniem danych, w tym między innymi przezroczystość płytki, źródło światła, charakterystykę napromieniowania i kontrolę temperatury w kontekście konfiguracji reometru. Po pierwsze, płytka reometryczna musi być przezroczysta w stosunku do długości fali będącej przedmiotem zainteresowania systemu. Na przykład kwarc jest idealny do promieniowania ultrafioletowego13, podczas gdy szkło jest preferowane do widzialnych długości fal14. Po drugie, źródło światła musi być łatwo sprzężone z reometrem. Małe diody LED są często łatwe w montażu, mają długą żywotność i zapewniają dostrajalną moc do napędzania fotoreakcji. Inne możliwe źródła światła to lampy i lasery. Po trzecie, określone cechy światła, takie jak kolimacja, polaryzacja i zakres widmowy, mogą być kontrolowane za pomocą soczewek, falowodów i filtrów. Po czwarte, napromieniowanie próbki może prowadzić do gradientów temperatury15, które są zwykle łagodzone za pomocą kontroli temperatury Peltiera. Jeśli próbka zawiera składnik lotny, parowaniu można zapobiec za pomocą pułapek rozpuszczalników, okapów do pobierania próbek, nawilżania lub niemieszających się uszczelniaczy 16,17,18. Wreszcie, próbka, źródło światła i użytkownik mogą wymagać fizycznej separacji w celu ochrony próbki przed światłem otoczenia lub ochrony użytkownika przed źródłem światła, w zależności od jego długości fali i intensywności. Rozważania te są unikalne dla każdego systemu i będą miały wpływ na wybór komponentów fotoreometru.
Przykładowym materiałem światłoczułym jest wieloramienny poli(glikol etylenowy) gwiaździsty z dodatkiem antracenu (PEG-antracen)19,20,21,22,23,24. Antracen jest cząsteczką reagującą na światło, która może tworzyć dimery pod wpływem światła UVA (315-400 nm), które dysocjują po późniejszej ekspozycji na światło UVC (200-280 nm)25,26. Po dołączeniu do wieloramiennych polimerów gwiaździstych, antracen działa jak światłoczuły środek sieciujący, umożliwiając tworzenie i degradację sieci w odpowiedzi odpowiednio na światło UVA lub UVC27. Korzystając z fotoreologii, mierzymy sterowane zdjęciami przejścia między roztworami ciekłymi a sieciami stałymi. Dane te umożliwiają szczegółową kwantyfikację kinetyki powstawania sieci i dynamicznych właściwości mechanicznych antracenu PEG podczas napromieniania, co pozwala na optymalizację formułowania, przetwarzania i wykorzystania materiałów w określonych zastosowaniach.
W tym artykule opisujemy konfigurację fotoreologiczną do badania materiałów reagujących na światło, takich jak PEG-antracen, podczas tworzenia sieci i degradacji po naświetlaniu światłem UV. W tym artykule opisano procedurę stosowaną do zbierania danych fotoreologicznych in situ , w celu zademonstrowania, w jaki sposób można zaprojektować konfigurację fotoreologiczną. Aby pomóc przyszłym użytkownikom z szerokich środowisk badawczych, zwracamy uwagę na to, gdzie różne opcje mogą dostosować konfigurację do innych systemów reagujących na zdjęcia. Reprezentatywne wyniki pokazują ewolucję modułów dynamicznych podczas napromieniania próbki i ujawniają wgląd w ulepszone projekty materiałów i techniki przetwarzania. Fotoreologia umożliwia pomiar zmian właściwości mechanicznych wywołanych światłem, co czyni ją potężnym narzędziem do badania systemów reagujących na światło.

<table><tbody><tr><td>Geometria aluminiowej płyty równoległej o średnicy 25 mm</td><td>Instrumenty TA</td><td>523250.937</td><td>Jednorazowy</td></tr><tr><td>Klucz imbusowy 3 mm</td><td>Instrumenty TA</td><td>578910.001</td><td>Służy do montażu górnej płytki Peltiera</td></tr><tr><td>Dioda LED 365 nm</td><td>ThorLabs powiedział:</td><td>M365LP1-C2</td><td>Z soczewką kolimacyjną</td></tr><tr><td>Arkusze akrylowe</td><td>McMaster-Carr powiedział:</td><td>Numer katalogowy: 8589K923</td><td>Chronić użytkownika przed promieniowaniem UV</td></tr><tr><td>Poli(glikol etylenowy) grotanowy zakończony antracenem (40 kg/mol, 8 ramion)</td><td>Wyprodukowano na miejscu</td><td>BMWR12 oraz BMWR14</td><td>Synteza opisana w Burroughs i wsp. 2022</td></tr><tr><td>Klucz do rozpraszacza ciepła</td><td>Instrumenty TA</td><td>534522.001</td><td>Służy do instalacji geometrii</td></tr><tr><td>Sterownik LED</td><td>ThorLabs powiedział:</td><td>Dioda LEDD1B</td><td>Kontroluj prąd na diodzie LED</td></tr><tr><td>Olej mineralny</td><td>Chemia Fisher</td><td>O121-1</td><td>Kontrola parowania</td></tr><tr><td>Optyczne zespoły słupków</td><td>ThorLabs powiedział:</td><td>Rozmaity</td><td>SPT2/M (do mocowania 365 nm), TR6 (słupek o długości 6" o średnicy 1/2") i RA90 (zacisk kątowy)</td></tr><tr><td>Miernik mocy optycznej i energii</td><td>ThorLabs powiedział:</td><td>Pył zawieszony PM100D</td><td>Pomiar natężenia światła</td></tr><tr><td>Akcesorium do płytki optycznej</td><td>Instrumenty TA</td><td>546800.901</td><td>Umożliwia jednoczesne naświetlanie i pomiar</td></tr><tr><td>Czujnik mocy fotodiody, rozszerzony promieniami UV</td><td>ThorLabs powiedział:</td><td>S120VC</td><td>Mierzy 200-1100 nm</td></tr><tr><td>Tarcza kwarcowa (średnica 76,2 mm, grubość 1,57 mm)</td><td>Produkty ze szkła technicznego, Inc.</td><td>3X0,062</td><td>Używany w akcesorium do płytek optycznych; przepuszcza światło UV</td></tr><tr><td>Reometr</td><td>Instrumenty TA</td><td>DHR 30</td><td>Wykonuje pomiary reologiczne</td></tr><tr><td>Górny adapter geometrii Peltiera jednorazowego</td><td>Instrumenty TA</td><td>534525.941</td><td>Mieści jednorazową równoległą geometrię płyty</td></tr><tr><td>Górna osłona zanurzenia Peltiera</td><td>Instrumenty TA</td><td>534506.001</td><td>Kurtka do kontroli termicznej i ochrony przed światłem</td></tr><tr><td>Górna płytka Peltiera</td><td>Instrumenty TA</td><td>534509.902</td><td>Regulacja temperatury. W zestawie klucz imbusowy i klucz do rozpraszania ciepła do instalacji</td></tr></tbody></table>

in situ fotoreologia monitoruje zmiany lepkosprężyste w światłoczułych sieciach polimerowych

In situ Photo-rheology Monitors Viscoelastic Changes in Photo-responsive Polymer Networks

Fotoreologia in situ jest potężną techniką charakteryzowania ewolucji materiałów reagujących na światło podczas napromieniania. Technika ta umożliwia czasowo-rozdzielczą analizę właściwości mechanicznych materiałów poddanych fotoindukowanym zmianom molekularnym, np. podczas wytwarzania przyrostowego, fotopolimeryzacji lub fotostymulacji. Przedstawiamy reologiczną metodę monitorowania dynamicznego tworzenia sieci przez światłoczułe polimery gwiaździste. W tym artykule opisano procedury konfiguracji reometru do jednoczesnego pomiaru i napromieniowania, przygotowania i ładowania próbek polimerów reagujących na światło, identyfikacji odpowiednich parametrów pomiarowych oraz analizy lepkosprężystości rozdzielczej w czasie. Informacje mechaniczne i kinetyczne zapewniają wgląd w dynamikę fotoczułych sieci polimerowych. Celem tego protokołu jest dostarczenie przykładu eksperymentalnego doboru parametrów, pomiarów fotoreologicznych in situ oraz analizy mechanicznej materiałów reagujących na światło poddawanych napromienianiu. Ponadto protokół ten identyfikuje potencjalne modyfikacje w celu dostosowania konfiguracji do wielu możliwych systemów reagujących na zdjęcia, zapewniając w ten sposób wytyczne dla przyszłych użytkowników w całej społeczności materiałoznawczej. Reologia fotologiczna in situ poprawia zrozumienie właściwości materiałów reagujących na światło, co jest ważne w przypadku materiałów inżynieryjnych z przewidywalnym przetwarzaniem przez wytwarzanie przyrostowe, dostrajaną wydajnością mechaniczną i funkcjami reagującymi na bodźce.

Reprezentatywne dane fotoreologiczne pokazują indukowane promieniowaniem UV sieciowanie PEG-antracenu (Rycina 4). W szczególności roztwór PEG-antracenu (40 kg/mol, 8 ramion, 100 mg/mL w wodzie) poddano ścinaniu oscylacyjnemu (10 rad/s, 10% odkształcenia) podczas naświetlania promieniowaniem UVA (LED 365 nm, 2,7 mW/cm2). Aby uzyskać bazową wartość właściwości mechanicznych przed naświetlaniem, roztwór analizowano przez 60 s przed włączeniem światła, co przedstawiono jako obszar zacieniowany przed 0 min. W tym okresie moduł lepkości przekraczał moduł sprężystości, a oba pozostawały względnie stałe. Wartość bazowa potwierdziła, że przed naświetlaniem próbka była stabilnym roztworem ciekłym. Następnie włączono światło, co doprowadziło do wzrostu modułów lepkości i sprężystości. W ciągu 5 min moduł sprężystości przewyższył moduł lepkości, co wskazuje na transformację z ciekłego roztworu polimeru w stałą sieć polimerową. Później moduły sprężystości i lepkości osiągnęły stałe wartości plateau. Aby zbadać odpowiedź po wyłączeniu światła, pomiary kontynuowano przez 10 s po zaprzestaniu naświetlania. Dane te wykazały obecność stabilnych sieci PEG-antracenu w warunkach braku naświetlania.
Reprezentatywne pomiary sweepu częstotliwości w zakresie od 100 rad/s do 0,1 rad/s przy odkształceniu 10% przeprowadzono przed i po 60 min naświetlania (Rysunek 5). Przed sieciowaniem próbka wykazywała lekką zależność od częstotliwości, przejawiając zachowanie charakterystyczne dla cieczy wiskoelastycznej. Po sieciowaniu próbka wykazała minimalną zależność od częstotliwości. Dane te pozwoliły na wybór częstotliwości 10 rad/s jako odpowiedniej dla eksperymentów z fotoreologii tego materiału, ponieważ częstotliwość ta odzwierciedlała oczekiwane właściwości materiału przed i po naświetlaniu.
Reprezentatywne pomiary sweepu amplitudy od 1% do 1000% przy 10 rad/s przeprowadzono przed i po 60 min naświetlania (Rycina 6). Przed sieciowaniem w całym zakresie sweepu amplitudy obserwowano zachowanie niezależne od odkształcenia, co wskazywało na stabilny liniowy obszar lepkosprężysty. Po sieciowaniu próbka wykazywała liniowy obszar lepkosprężysty niezależny od odkształcenia do 100%, po czym przy wysokim odkształceniu nastąpiło płynięcie materiału. Przy wyborze amplitudy odkształcenia ważne jest, aby upewnić się, że pomiary badają liniowy obszar lepkosprężysty przez cały czas trwania eksperymentu fotoreologicznego. Dane te doprowadziły do wyboru 10% jako odpowiedniej amplitudy odkształcenia dla tego eksperymentu, ponieważ amplituda ta pozwala na bezpieczne badanie liniowego obszaru lepkosprężystego przed i po naświetlaniu.
In situ fotoreologia umożliwia systematyczne badania materiałów fotoresponsywnych, takie jak ilościowe określenie wpływu stężenia polimeru na kinetykę fotousieciowania oraz właściwości mechaniczne (Rysunek 7). Roztwory PEG-antracenu (40 kg/mol, 8 ramion, od 20 mg/mL do 100 mg/mL w wodzie) poddano usieciowaniu światłem o długości fali 365 nm przez 60 min przy oscylacyjnym ścinaniu z częstością 10 rad/s i odkształceniu 10%. Wraz ze wzrostem stężenia polimeru usieciowanie zachodziło szybciej, prowadząc do powstania sztywniejszych sieci. Dynamikę usieciowania określa się ilościowo za pomocą czasu potrzebnego do osiągnięcia punktu żelowania, który następuje, gdy tangens kąta strat tan(δ) jest niezależny od częstotliwości32. W tym przypadku czas żelowania szacuje się jako czas przecięcia się modułów lepkości i sprężystości. Sztywność sieci jest określana jako ustalona wartość plateau modułu sprężystości po usieciowaniu. W dłuższych odstępach czasu pomiary modułu lepkości mogą wykazywać szumy, szczególnie w próbkach o wyższych stężeniach (100 mg/mL). Fluktuacje te przypisuje się błędom przesunięcia fazowego33 i uznaje się za pomijalne w przypadku materiałów, które osiągnęły stan stacjonarny. Te reprezentatywne wyniki demonstrują, w jaki sposób fotoreologia umożliwia ilościowe określenie wpływu stężenia polimeru na dynamiczne tworzenie się sieci PEG-antracenu.
<img alt="Wykres reologiczny modułów G', G'' w funkcji czasu naświetlania, przedstawiający analizę zachowania polimeru." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig04v2.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rysunek 4"> 
Rysunek 4: Fotoreologia PEG-antracenu. Zacieniowany obszar przed 0 min oznacza pomiar linii bazowej próbki przed naświetlaniem. Kolejne 60 min pokazuje sieciowanie w odpowiedzi na naświetlanie diodą LED o długości fali 365 nm. W ciągu ostatnich 10 s światło zostało wyłączone, podczas gdy pomiary były kontynuowane. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig04v2large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>
<img alt="Wykres reologiczny modułów G', G'' w funkcji częstotliwości, pokazujący wpływ sieciowania na właściwości materiału." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig05v2.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rycina 5"> 
Rycina 5: Przebiegi częstotliwości oscylacji przed i po naświetlaniu falą o długości 365 nm. Przed naświetlaniem (lewo) próbka wykazuje zachowanie zależne od częstotliwości, charakterystyczne dla roztworu polimeru. Po 60 min naświetlania (prawo) próbka wykazuje minimalną zależność od częstotliwości, co jest charakterystyczne dla elastycznej sieci polimerowej. Dane te zmierzono przy odkształceniu 10%. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig05v2large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Wykres analizy reologicznej; moduły G', G'' w funkcji odkształcenia przed i po sieciowaniu; zachowanie materiału." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig06v2.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rysunek 6"> 
Rysunek 6: Przesunięcia amplitudy odkształcenia przed i po naświetlaniu falą o długości 365 nm. Przed naświetlaniem (po lewej) próbka wykazuje zachowanie niezależne od odkształcenia. Po 60 min naświetlania (po prawej) próbka wykazuje liniowy obszar lepkosprężysty do 100% odkształcenia oraz zachowanie plastyczne przy wyższych odkształceniach. Amplitudy odkształcenia mieszczące się w niezależnych od odkształcenia, liniowych zakresach lepkosprężystych na obu wykresach są odpowiednie do zastosowania podczas eksperymentów fotoreologicznych. Dane te zostały zmierzone przy 10 rad/s. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig06v2large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>
<img alt="Wykres reologiczny; moduły w funkcji czasu naświetlania; różne stężenia; analiza właściwości mechanicznych." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig07.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rycina 7"> 
Rycina 7: PEG-antracen sieciuje szybciej w sztywniejsze sieci przy wyższych stężeniach. Roztwory PEG-antracenu o stężeniach 20, 40 i 100 mg/mL w wodzie poddano sieciowaniu poprzez naświetlanie falą o długości 365 nm przez 60 min. Próbka o najwyższym stężeniu utworzyła sieć perkolacyjną szybciej niż pozostałe próbki, natomiast próbka o najniższym stężeniu potrzebowała najwięcej czasu do osiągnięcia punktu żelowania. Wyższe stężenia polimeru doprowadziły również do zwiększenia sztywności sieci po sieciowaniu. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig07large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>

Opisujemy procedurę stosowaną do zbierania pomiarów fotoreologicznych in situ materiałów polimerowych ulegających światłoczułym przemianom ciecz w ciało stałe.

In situ Fotoreologia monitoruje zmiany lepkosprężyste w światłoczułych sieciach polimerowych

In situ photo-rheology is a powerful technique for characterizing the evolution of photo-responsive materials during irradiation. This technique enables ...

Projektujemy polimery, aby rozwijać materiały dla zdrowia ludzkiego i zdrowia planety. Badamy, w jaki sposób projektowanie molekularne wpływa na właściwości materiałów, takie jak wytrzymałość mechaniczna, zachowanie reagujące na bodźce i możliwość recyklingu.W inżynierii polimerowej testy mechaniczne są wykorzystywane do zrozumienia wytrzymałości i trwałości materiału. Integracja testów mechanicznych z pomiarami chemicznymi lub optycznymi pozwala nam badać cechy molekularne leżące u podstaw tych właściwości.Mamy nadzieję, że uda nam się zmniejszyć barierę wejścia dla badaczy, którzy chcą korzystać z fotoreologii. Opisujemy, w jaki sposób zaprojektowaliśmy nasz instrument i jak inni mogą zaprojektować swój własny system.Instytut fotoreologii mierzy reakcję mechaniczną materiału podczas fotostymulacji. Takie podejście pozwala nam śledzić materiały w trakcie ich formowania lub zmian w odpowiedzi na światło.Nasze badania rzucają światło na projektowanie fotoczułych sieci polimerowych, co rodzi nowe pytania dotyczące dostrajania ich właściwości mechanicznych. Na przykład, w jaki sposób możemy sformułować sieci nadające się do recyklingu?[Instruktor] Aby rozpocząć, zainstaluj górną płytkę Peltiera i geometrię na reometrze. Następnie zamontuj dolną płytkę optyczną, aby umożliwić równomierne naświetlanie próbek podczas pomiarów fotoreologicznych. Użyj płytki optycznej, która jest przezroczysta dla interesujących nas długości fal, aby umożliwić transmisję światła przez płytkę. Wytrzyj dolną płytkę optyczną do czysta i sucha. Następnie wyśrodkuj źródło światła pod przezroczystą płytą i zabezpiecz je za pomocą słupków, uchwytów lub innych odpowiednich wsporników. Teraz umieść czujnik mocy fotodiody podłączony do miernika mocy optycznej na przezroczystej płytce z czujnikiem skierowanym w dół w kierunku źródła światła. W razie potrzeby podejmij środki, aby zapobiec ekspozycji na światło. Następnie włącz światło i zmierz natężenie światła za pomocą miernika mocy. W razie potrzeby wyreguluj natężenie światła za pomocą sterownika źródła światła. Zaznacz pozycje wspornika źródła światła, aby umożliwić powtarzalne umieszczenie na potrzeby przyszłych eksperymentów. Oszacuj wymaganą objętość próbki, korzystając ze wzoru na objętość butli i dozuj nieco więcej, aby uniknąć niedopełnienia. W przypadku próbki cieczy o niskiej lepkości, takiej jak 100 miligramów na mililitr antracenu PEG w wodzie, należy odpipetować 75 mikrolitrów na środek płytki optycznej. Następnie opuść głowicę reometru, aż geometria zetknie się z próbką, a następnie zatrzymaj się, aby uniknąć tworzenia się pęcherzyków. Obejrzyj próbkę przez płytkę optyczną, aby sprawdzić, czy nie tworzą się pęcherzyki. Jeśli widoczne są pęcherzyki, podnieś geometrię, aby przerwać połączenie między płytami, a następnie delikatnie obróć i ponownie opuść geometrię, aby ponownie nawiązać kontakt. Następnie stopniowo obniżaj geometrię, aż osiągniesz ostateczną wysokość szczeliny doświadczalnej. Teraz delikatnie obróć geometrię, aby homogenizować próbkę cieczy. Aby zapobiec parowaniu w krótkim czasie, namocz niestrzępiące się chusteczki w wodzie i umieść je w pobliżu próbki, aby stworzyć wokół próbki środowisko o wysokiej wilgotności. W przypadku dłuższych pomiarów należy uszczelnić próbkę dopuszczalną warstwą, taką jak olej mineralny, aby odizolować ją od otoczenia. Zamknąć górną osłonę płytki Peltiera, aby chronić próbkę przed światłem otoczenia i zmianami temperatury. Następnie dodaj dodatkowe osłony, takie jak arkusze blokujące promieniowanie UV, w razie potrzeby, aby chronić przed szkodliwym promieniowaniem rozproszonym. Aby określić odpowiednie odkształcenie do eksperymentów dynamicznych, należy wykonać wstępne przemiatanie odkształcenia i amplitudy na próbce w celu zidentyfikowania liniowego obszaru lepkosprężystości. Przemiataj szczep od 1% do 1000% ze stałą częstotliwością 10 radianów na sekundę przed i po utworzeniu sieci wywołanej promieniowaniem UVA. Użyj 10% odkształcenia dla tej próbki, aby zapewnić liniową lepkosprężystość zarówno przed, jak i po utworzeniu sieci. Ustaw temperaturę próbki na 22 stopnie Celsjusza. Ścinaj próbkę przez 10 sekund, a następnie pozwól jej się zrównoważyć przez kolejne 60 sekund. Wykonaj przemiatanie częstotliwości przed napromieniowaniem, w zakresie od 100 radianów na sekundę do 0,1 radianów na sekundę. Użyj wyników przemiatania, aby potwierdzić początkowy stan fizyczny próbki. Ustaw przemiatanie w czasie oscylacji, aby objąć proces napromieniania, w tym okresy buforowe przed i po ekspozycji na światło. Wykonuj pomiary przez 60 sekund przed naświetlaniem promieniowaniem UVA. Kontynuować przez godzinę podczas napromieniania i mierzyć przez 10 sekund po napromienianiu. Użyj częstotliwości 10 radianów na sekundę i 10% amplitudy odkształcenia w całym przemiataniu. Upewnij się, że temperatura próbki jest stabilna podczas napromieniania pomimo podanej energii. Na koniec wykonaj drugie przemiatanie częstotliwości po napromieniowaniu przy użyciu tego samego zakresu częstotliwości, co poprzednio, aby porównać właściwości lepkosprężyste po napromieniowaniu z pomiarami początkowymi. Przed napromieniowaniem przemiatanie amplitudy ujawniło niezależny od odkształcenia obszar w pełnym zakresie od 1% do 1000%, co wskazuje na szeroki liniowy obszar lepkosprężysty. Po jednej godzinie napromieniania liniowy obszar lepkosprężysty rozciągał się tylko do 100% odkształcenia, po przekroczeniu którego nastąpiło zdarzenie uplastycznienia. Przed napromieniowaniem przemiatanie częstotliwości wykazywało niewielką zależność od częstotliwości zgodną z cieczą lepkosprężystą. Po godzinie naświetlania moduły wykazały minimalną zależność od częstotliwości, przy czym moduł sprężystości przewyższał moduły lepkości, co potwierdza zachowanie materiału w postaci ciała stałego. Zwiększenie stężenia polimeru z 20 do 100 miligramów na mililitr doprowadziło do szybszego sieciowania, na co wskazuje wcześniejsze skrzyżowanie modułów sprężystości i lepkości. Zmiana ta skutkowała również sztywniejszymi sieciami, co znalazło odzwierciedlenie w wyższych wartościach plateau modułu sprężystości.

in-situ-photo-rheology-monitors-viscoelastic-changes-photo-responsive

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Omówiono metodę, za pomocą której mechaniczne zachowanie in vivo materiałów reagujących na bodźce jest monitorowane w funkcji czasu. Próbki są badane ex vivo przy użyciu testera mikrorozciągania z kontrolą środowiska w celu symulacji środowiska fizjologicznego. Praca ta dodatkowo przyczynia się do zrozumienia zachowania naszego materiału in vivo.

Kontrolowane środowiskowo badania mikrorozciągalności mechanicznie adaptacyjnych nanokompozytów polimerowych do charakterystyki ex vivo

Mikroreologia śledząca cząstki bada lepkosprężystość materiałów. W tym przypadku technika ta jest wykorzystywana do określania lepkosprężystości, podatności pełzania i efektywnych ról sieciowania różnych składników matrycy biofilmu bakteryjnego. Matryca składa się z substancji polimerowych wydzielanych przez bakterie, a jej składniki decydują o budowie biofilmu i właściwościach mechanicznych.

In Situ Mapowanie właściwości mechanicznych biofilmów za pomocą mikroreologii śledzącej cząstki

Tutaj prezentujemy niezawodną metodę monitorowania inkorporacji nanocząstek do matrycy gospodarza polimeru poprzez enkapsulację pęcznienia. Pokazujemy, że stężenie powierzchniowe kropek kwantowych selenku kadmu można dokładnie zobrazować za pomocą przekrojowego obrazowania fluorescencyjnego.

Zaawansowana analiza składu kompozytów nanocząstkowo-polimerowych z wykorzystaniem bezpośredniego obrazowania fluorescencyjnego

Półelastyczne polimery wykazują unikalne właściwości mechaniczne, które są szeroko stosowane przez żywe systemy. Jednak systematyczne badania nad biopolimerami są ograniczone, ponieważ właściwości takie jak sztywność polimeru są niedostępne. Niniejszy manuskrypt opisuje, w jaki sposób to ograniczenie jest obchodzone przez programowalne nanorurki DNA, umożliwiając eksperymentalne badania wpływu sztywności włókien.

Nanorurki DNA jako wszechstronne narzędzie do badania polimerów półelastycznych

Przedstawiono protokół analizy żeli utworzonych z optoelektronicznego sprzężonego polimeru poli(3-heksyliofen-2,5-diylu) (P3HT) przy użyciu rozpraszania neutronów pod małym i ultramałym kątem zarówno w obecności jak i bez oświetlenia.

Monitorowanie wpływu oświetlenia na strukturę sprzężonych żeli polimerowych z wykorzystaniem rozpraszania neutronów

Demonstrujemy produkcję i użycie urządzenia mikroprzepływowego, które umożliwia wielokrotne pomiary mikroreologii śledzenia cząstek w celu zbadania reologicznych efektów powtarzających się przemian fazowych na miękkiej materii.

Połączenie mikrofluidyki i mikroreologii w celu określenia właściwości reologicznych miękkiej materii podczas powtarzających się przemian fazowych

Tutaj prezentujemy protokoły analiz detekcji różnicowej czasowo-rozdzielczej spektroskopii oscylacyjnej w podczerwieni i dyfrakcji elektronów, które umożliwiają obserwacje deformacji lokalnych struktur wokół fotowzbudzonych cząsteczek w kolumnowym ciekłym krysztale, dając atomową perspektywę na związek między strukturą a dynamiką tego fotoaktywnego materiału.

Nowatorskie techniki obserwacji dynamiki strukturalnej fotoczułych ciekłych kryształów

Prezentujemy test siły pociągowej o wysokiej przepustowości wykonany z gumy silikonowej (PDMS). Ten nowatorski test nadaje się do badania fizycznych zmian kurczliwości komórek podczas różnych procesów i chorób biologicznych i biomedycznych. Wykazujemy użyteczność tej metody, mierząc zależny od TGF-β wzrost kurczliwości podczas przejścia nabłonkowego do mezenchymalnego.

Wysokoprzepustowa mikroskopia sił trakcyjnych z wykorzystaniem PDMS ujawnia zależne od dawki efekty transformacji czynnika wzrostu β na przejście z nabłonka do mezenchymów

Ten protokół demonstruje przygotowanie materiału fotoreologicznego, który wykazuje fazę stałą, różne fazy ciekłokrystaliczne i izotropową fazę ciekłą poprzez zwiększenie temperatury. Przedstawiono metody pomiaru zależności struktura-lepkosprężystość materiału.

Wysoki kontrast i szybkie przełączanie fotoreologiczne nematycznego ciekłego kryształu typu twist-bend

Ten protokół opisuje zastosowanie mikroskopii sił atomowych i nanoskalowej spektroskopii w podczerwieni do oceny wydajności fototermicznej spektroskopii w podczerwieni w nanoskali w charakterystyce trójwymiarowych próbek wielopolimerowych.

Postępy w nanoskalowej spektroskopii w podczerwieni w celu zbadania wielofazowych układów polimerowych

Poznaj metodę fotoreologii in situ do badania światłoczułych sieci polimerowych. Technika ta pozwala monitorować zmiany lepkosprężyste materiałów podczas fotostymulacji, umożliwiając analizę procesu usieciowania i właściwości mechanicznych.

In situ Fotoreologia monitoruje zmiany lepkosprężyste w światłoczułych sieciach polimerowych

Przeglądaj więcej filmów