1. Prata preparação de sementes
- Prepare uma solução estoque de nitrato de prata (AgNO 3), tendo uma massa arbitrária e misturando-o com 10 mL de água deionizada (DI). Calcular molaridade da solução. Manter a solução em um lugar escuro para isolá-lo da luz.
- Adicionar 14,7 mg de citrato de sódio tribásico (Na 3 C 6 H 5 O 7) a 10 mL de água DI para fazer uma solução 5 mM. Agitar o frasco até o pó estar dissolvido.
- Adicionar 15,1 mg de borohidreto de sódio (NaBH 4) para outro frasco com 10 mL de água DI para fazer uma solução 40 mM. Feche o frasco imediatamente. Agite suavemente a solução com a mão e colocá-lo num copo com gelo. Colocar o copo na geladeira e iniciar um temporizador (t1 = 0). A solução recém-feita será utilizado em 15 min que é tempo suficiente para esfriá-la.
- A partir da solução estoque de nitrato de prata, 1.1), preparar 10 mL de 0,25 mM. Coloque um ímã mexendo no frasco e stmexendo art.
- Adicionar 0,25 mL da solução de citrato de sódio tribásico 1.2) a 1.4).
- Em t 1 = 15 min remover a solução de borohidreto de sódio, 1,3), do frigorífico. Usando uma pipeta, recolher 0,4 mL desta solução e adicioná-la a 1,5). Nota: Adicione a solução em um único golpe rápido. A cor vai virar para amarelo. Agitar a solução por 5 min.
- Em t 1 = 20 min mexendo parar, retire o ímã do frasco e manter o frasco em um lugar escuro. Não feche o frasco.
- Manter a solução no escuro à temperatura ambiente por pelo menos 2 horas antes de usar. De preferência, utilizar as sementes dentro de uma semana de preparação.
2. Preparação da solução de crescimento
- Prepare 80 mM de ácido ascórbico (C 6 H 8 O 6) pela adição de 140 mg a 10 mL de água DI.
- Prepare 10 mL de uma solução concentrada de cloreto de ouro (HAuCl 4). Calcule a molaridade da solução. Manter a solution isolado da luz.
- Prepare 20 ml de 50 mM de brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB - C 19 H 42 BRN) pela adição de 364 mg a um frasco com 20 mL de água DI. Coloque imediatamente um ímã mexendo no frasco e começar a mexer em um prato quente a 30 ° C. Depois de pó CTAB esteja completamente dissolvido ea solução torna-se transparente por sua vez desligar o aquecedor da placa, mas continue a mexer até a etapa 2.7).
- Adicionar solução de 1.1) para a solução 2.3) para obter uma molaridade final de 4.9x10 mM -2. Iniciar um temporizador (t 2 = 0).
- Em t 2 = 1 min adicione a solução de 2.2) para 2.4) para obter uma molaridade final de 0,25 mM.
- Em t 2 = 2 min adicione 0,1 mL de 2,1) para 2,5). A solução ficará incolor.
- Em t 2 = 2 min 20 seg adicionar 0,05 mL de 1,8) (sementes de prata) para 2,6). Agitar a suspensão durante 15 min. A suspensão, inicialmente, ficar azul e depois marrom.
- Em t 2 = 17 min mexendo parar, retire o magnet e manter a suspensão à temperatura ambiente por 24 horas.
3. Separar nanostars ouro de CTAB de imagem, a caracterização ou experimentação
Nota: CTAB pode cristalizar em temperatura ambiente. Para dissolver o calor cristais o ouro coloidal a 30 ° C ou mergulhe o frasco em água quente água da torneira até que os cristais se dissolvem.
- Sonicate a suspensão por 2 min.
- Centrifugar a suspensão por 5 min a 730 rcf. Nanostars irá acumular na parede do tubo.
- Remover o máximo da suspensão com uma pipeta tomando cuidado para não remover o nanostars.
- Adicione a água DI para o tubo e sonicate por 2 min.
- Centrifugar a suspensão por 3 min a 460 rcf. A suspensão contém menos CTAB, portanto, menor a força centrífuga é necessário para separar o nanostars.
- Repita os passos 3.3) e 3.4).
- Adicione a água DI para a suspensão e centrifugar por 3 min a 380 rcf.
- REPEA t passos 3.3) e 3.4). O nanostars estão prontos para imagens, espectroscopia, ou experimentação.
4. Resultados representativos:
A Figura 1 mostra eletrônica de transmissão microscópio (TEM) imagens das sementes de prata fotografada usando um JEOL 2010-F TEM. As sementes têm uma forma esférica e um tamanho médio de 15 nm. Nanostars ouro são gravadas usando um Hitachi S-5500 em microscópio eletrônico de varredura (SEM) mode. A Figura 2 mostra ampliações cada vez maior da nanostars sintetizado com o nosso método. Partículas em forma de estrela são aproximadamente 70% de todas as partículas do colóide. Não formou estrelas aparecem como cachos amorfa de decahedra e rombóides (não mostrado). A Figura 3 mostra várias nanostars único ouro. O tamanho dos intervalos nanostars de 200 nm e 300 nm eo número de dicas variam de 7 a 10. Se o ouro nanopartículas sintetizadas por este método são deixados em CTAB eles mantêm a sua forma, pelo menos, um mês após a síntese.
e_content "> Nós medimos o espectro de absorção das sementes de prata e nanostars usando um Cary-14 Olis espectrofotômetro. O pico de absorção das sementes foi de 400 nm, enquanto que o pico de absorção do nanostars foi entre 800 nm e 850 nm (Figura 4 ).

Figura 1. Eletrônica de transmissão de imagens de microscópio de sementes de prata.

Figura 2. Scanning imagens de microscopia eletrônica de nanostars ouro.

Figura 3. Scanning imagens de microscopia eletrônica de nanostars único ouro.

Figura 4. Espectros de absorção normalizada de sementes de prata (linha pontilhada) e ouronanostars (linha contínua).