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Artigo de método

Dirigido modelo de síntese de nanotubos de Ouro plasmônicos com Absorbância IR Tunable

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DOI:

10.3791/50420

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1 de abril de 2013

 ,  ,  , 
1Department of Chemistry, University of Toronto

Neste artigo

Resumo

Nanotubos de solução-suspendable ouro com dimensões controladas podem ser sintetizados por deposição electroquimica em porosos anódica de óxido de alumínio (AAO) membranas utilizando um núcleo de polímero hidrofóbico. Nanotubos de ouro e matrizes de nanotubos de manter a promessa para aplicações em biosensoriamento plasmonic, superfície melhorada espectroscopia Raman, foto-térmico de aquecimento, transporte iônico e molecular, microfluídica, catálise e sensoriamento eletroquímica.

Resumo

Uma matriz quase paralelo de poros pode ser produzida por oxidação anódica folhas de alumínio em ambientes ácidos 1, 2. Aplicações de anódicos de óxido de alumínio (AAO) membranas já estão em desenvolvimento desde a década de 1990 e tornou-se um método comum para modelo a síntese de nanoestruturas relação de forma elevada, principalmente por eletroquímica crescimento ou poros molhar. Recentemente, estas membranas se tornaram comercialmente disponíveis numa gama larga de tamanhos de poro e densidades, conduzindo a uma vasta biblioteca de nanoestruturas sendo sintetizados a partir de membranas AAO. Estes incluem compostos nanorods, nanofios e nanotubos feitos de metais, materiais inorgânicos ou polímeros 3-10. Membranas de nanoporos têm sido usados ​​para sintetizar nanopartículas e nanotubos de matrizes que têm um bom desempenho como sensores de índice de refracção, biossensores plasmonic, ou superfície melhorada, espectroscopia Raman (SERS) substratos 11-16, bem como uma grande variedade de outros campos, tais como foto-térmicaaquecimento 17, o transporte de permeabilidade selectiva 18, 19, 20 catálise, microfluídica 21, e eletroquímica de detecção 22, 23. Aqui, apresentamos um novo procedimento para preparar nanotubos de ouro em membranas AAO. Nanoestruturas ocos têm aplicação potencial em plasmonic e sensoriamento SERS, e nós antecipamos esses nanotubos de ouro irá permitir a alta sensibilidade e sinais fortes de plasmons, decorrentes de material de amortecimento diminuiu 15.

Introdução

Quando as dimensões aproxima da profundidade de penetração da luz (~ 50 nm; nanoescala), metais nobres, e mais importante o ouro, exibem excelentes tamanho, forma e ambiente dependentes propriedades ópticas 24, 25. Nesta escala, a iluminação directa provoca uma oscilação coerente de electrões de condução conhecida como ressonância de plasma de superfície (SPR). SPR é altamente dependente do tamanho do nano-estrutura, a forma e as propriedades dieléctricas do meio circundante. Há um grande interesse em caracterizar propriedades SPR em novos materiais, como SPR dispositivos baseados estão surgindo para uso em sub-comprimento de onda óptica, substratos SERS, e ultra-sensíveis sensores ópticos 11-16, 26-29. Como tal, o desenvolvimento de métodos computacionais para prever com mais precisão como o tamanho ea estrutura pode variar resposta plasmonic continua a ser um objetivo importante. O uso de membranas AAO proporciona uma forma conveniente para variar o diâmetro de partícula, ou comprimento, e vários estudos importantes para usar este correlacionar measured e calculado resposta plasmonic com diferentes diâmetros de partículas, o comprimento, ea relação de aspecto 30, 31. Talvez a utilização mais estudada e bem sucedida de materiais plasmonic é como biossensores baseados em índice de refracção. Para isso, ressonâncias no vermelho para infravermelho próximo intervalo (NIR) (~ 800 - 1300 nm) são desejáveis, uma vez que são mais sensíveis à mudança do índice de refracção, e encontram-se na "janela de água" de tal modo que eles são transmitidos tanto através da água e tecidos humanos. Solução suspendable nanoestruturas com picos SPR nesta faixa de abrir possibilidades intrigantes para in vivo biosensoriamento plasmonic.

AAO poroso tem sido usado para preparar polímeros de nanotubos ou nanofios de síntese electroquímica ou molhante template, e provou ser aplicável a uma grande variedade de materiais. Membranas AAO agora estão sendo usados ​​para sintetizar solução suspendable nanorods proporção elevada e matrizes nanoestruturados que funcionam como biossensores de alto desempenho plasmonic ou SERS substratos. Enquanto as membranas AAO têm sido quase sempre usados ​​como moldes para a síntese de hastes sólidas, em alguns casos, pode ser desejável que a estrutura seja oco. Plasmonic e SERS aplicações de detecção, por exemplo, são de superfície baseada em estruturas ocas e com grande área de superfície-para-volume rácios pode conduzir à geração de um sinal mais forte e uma maior sensibilidade 14, 15, 32. Com respeito a isto, os nanotubos de ouro foram sintetizados a partir de vários métodos, incluindo reacções de substituição galvânicos sobre prata nanorods 33, chapeamento electroless 34, 35, por modificação da superfície dos poros do molde 36, 37, os métodos de sol-gel 38, e por electroforese 39-41. Estas sínteses normalmente deixam mal formados, os nanotubos porosas ou permitem pouco controle sobre o tamanho e morfologia. Sínteses também têm sido relatadas em que uma concha metálica é depositada sobre um núcleo de polímero numa membrana de AAO 42, 43. Estes síntese deixar o ouro nanotUBEs ligado ao substrato e dependem de condicionamento do molde para permitir o crescimento de ouro em volta do polímero, assim elas não podem ser estudado em solução. Além disso, o condicionamento modelo tem algumas desvantagens potenciais. Primeiro, o condicionamento de poros não uniforme ao longo da parede do molde pode levar a uma espessura da casca não uniforme ouro. Decapagem, segundo significativa (isto é, para fazer os tubos de grande espessura de parede), pode dissolver-se completamente paredes dos poros.

Muito recentemente, Bridges et al. Relataram um método para sintetizar etchant livre nanotubos de ouro em membranas AAO, que utiliza um poli sacrificial (3-hexil)-tiofeno e do núcleo produz nanotubos de solução-suspendable ouro com sensibilidade extremamente elevada de índice de refracção 15. A partir do trabalho que e posterior, descobriu-se que, a fim de depositar conchas de ouro em torno do núcleo de polímero, sem tratamento químico, o polímero deve ser tubular de tal modo que haja espaço interior para o seu colapso, e o polímero tem de ser hidrofóbico tal que será colcaducar para si mesmo, em vez de aderir às paredes dos poros modelo 16. Quando os polímeros hidrófilos são usados, um "revestimento" de ouro que cobre parcialmente o núcleo de polímero é observada, indicando as principais poliméricas adere a uma das paredes do molde durante a deposição de ouro 44. Aqui, o protocolo detalhado para a síntese de nanotubos de ouro oca que permite o controlo sobre o comprimento eo diâmetro é descrito (Figura 1). Esses nanotubos solução-suspendable ouro são materiais promissores para uma ampla gama de aplicações, incluindo biosensoriamento plasmonic ou substratos SERS.

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Protocolo

1. Formando o eletrodo de prata Trabalhando

  1. Fixe a membrana AAO lado superior substrato em uma placa de vidro usando um adesivo dois lados. Nota: minimizar a área da membrana em contacto com o adesivo, uma vez que irá entupir os poros.
  2. Instalar a placa de vidro no suporte de substrato de metal de evaporador, a fechar a câmara e, em evacuar a uma pressão abaixo de μTorr 1.0.
  3. Usando uma fonte de resistência, evaporar peletes de prata (pureza> 99,99%) sobre o substrato a uma velocidade de 0,8 Â / seg, até uma espessura de camada de 100 nm é atingido, então, aumentar a taxa de evaporação de 1,5 Â / seg, até uma espessura final de 250 nm é atingido.
  4. Libertar as membranas AAO limpando a camada adesiva com uma cotonete humedecida com diclorometano para dissolver o adesivo.

2. Eletrodeposição de cobre e níquel

  1. Passos 2-3 usar um personalizado de duas peças open-face de Teflon célula electroquímica destinado a segurar oAAO membranas em contacto com uma folha condutora que serve como eléctrodo de trabalho (Figura 2). Os detalhes da concepção da célula pode ser encontrada em outras 45. Limpar uma célula de Teflon, por lavagem 3 x 10 seg, com acetona, o etanol, em seguida, 18,2 água desionizada MQ. Permitir que a célula se secar ao ar ambiente do laboratório.
  2. Colocar a membrana prateada voltada para baixo sobre um pedaço de folha de alumínio lisa na célula electroquímica Teflon, vedar a área do eléctrodo de trabalho, com um O-ring de Viton ® (Figura 2).
  3. Adicionar 3,0 ml de solução de revestimento de cobre (0,95 M CuSO 4 (5H 2 O), 0,21 MH 2 SO 4), para a célula de Teflon. Conectar um contra-eléctrodo de platina, eléctrodo de referência eo eléctrodo aquosa folha de alumínio de trabalho para um potenciostato, utilizando um eléctrodo 3 convencional set-up. Aplicar um potencial de -90 mV vs Ag / AgCl, durante 15 min.
  4. Desligar e remover os eléctrodos de referência e auxiliar, mantendo a duas peças cell e AAO membrana intacta, com a folha, em seguida, enxaguar a célula sob execução 18,2 água deionizada MQ. Deixe que a célula de molho durante 30 minutos em 5 ml de água 18,2 MQ desionizada para remover o excesso de solução de revestimento de cobre a partir de dentro dos poros.
  5. A célula vazia, e adicionar 3,0 ml de solução comercial níquel (níquel puro de Technic inc Watt.) E ligar o contador de referência, e os eléctrodos de trabalho, tal como descrito no passo 2.3. Aplicar um potencial de -900 mV vs Ag / AgCl, durante 20 min.
  6. Desconecte e remova os eletrodos de referência e auxiliar de manutenção da célula de duas peças e AAO membrana e folha intacta. Lavar a célula 3 x 10 seg com 18,2 água deionizada MQ, em seguida, deixe de molho por 30 minutos em 5 ml de água 18,2 MQ deionizada para remover o excesso de solução de revestimento dos poros. Permitir que a célula a secar completamente ao ar ambiente do laboratório durante a noite.

3. Electropolymerizing o polímero do núcleo

  1. Traga a célula intacta Teflon assembly em uma caixa de atmosfera inerte luva equipada com conexões externas a um potenciostato.
  2. Prepara-se uma solução de 30 mM de 3-hexylthiophene em 3,0 ml de trifluoreto de boro 46% em éter dietílico e adicioná-lo para a célula electroquímica de Teflon.
  3. Ligue o contador e os eléctrodos de trabalho de um potenciostato, tal como descrito no passo 2.3. Adicionar um Ag / AgNO 3 eléctrodo de referência de acetonitrilo e ligar, tal como descrito no passo 2.3. Aplicar um potencial de 1500 mV vs Ag / AgNO 3, durante 10 min. Correntes da ordem de 0,1 mA indicam uma deposição de sucesso (Figura 3).
  4. Desligar e remover os eléctrodos de referência e auxiliar a manutenção de duas peças da membrana celular e AAO e folhas intactas e enxaguar a célula com 5 ml de acetonitrilo, na caixa de luva para remover o excesso de trifluoreto de boro. Remover a célula a partir da caixa de luvas e lavar com uma alíquota de 5 ml de etanol e, em seguida, permitir que a célula de molho em etanol fresco durante 20 min. Lavar a célula de novo com 5 ml mi lli-Q 18,2 MQ água deionizada e então permitir que a célula de molho em água 18,2 MQ deionizada por 20 min. Deixe-a secar ao ar ambiente do laboratório.

4. Eletrodeposição o Shell de Ouro

  1. Adicionar 3,0 ml de solução comercial de revestimento de ouro (24 Orotemp RTU de Technic, Inc.) para a célula de Teflon, misturar-se com uma pipeta de 2 min para permitir que a solução de revestimento de ouro infiltrar completamente os poros e provocar o colapso do núcleo hidrofóbico do polímero.
  2. Ligue o eléctrodo de trabalho, do contra-eléctrodo e eléctrodo de referência a um potenciostato aquosa como descrito no passo 2.3, e aplicar -920 mV vs Ag / AgCl para diferentes tempos (5 min a 5 h). Correntes da ordem de 0,5 mA indicam uma deposição de sucesso (Figura 3). O comprimento do nanotubo de ouro é determinada pelo tempo de deposição (Figura 4).
  3. Lavar a célula sob uma corrente de água de 18,2 MQ deionizada e deixar secar.
le "> 5. remoção de material sacrificial e isolando os nanotubos de Ouro

  1. Remover a membrana do conjunto de células de Teflon, e dissolve-se o cobre, prata e níquel, com algumas gotas de ácido clorídrico cone. Ácido nítrico (> 68%) no lado revestido de prata. Remover o ácido e lavar a três membranas x 10 seg, com 18,2 de água desionizada MQ.
  2. Núcleo do polímero Etch por imersão da membrana durante a noite numa solução de 3:1 v / v de ácido sulfúrico e peróxido de hidrogénio a 30% (Cuidado! Esta solução é um oxidante forte e deve ser manuseada com cuidado).
  3. Remover a solução de ácido e lavar a membrana sob uma corrente de água de 18,2 mohms desionizada. Romper a membrana em pequenos pedaços e colocar num frasco de centrífuga de 3,0 ml, e adicionar 2 ml de uma solução aquosa 3,0 M de NaOH. Agitar o frasco dentro de um misturador de operação aquecido a 1.000 rpm e 40 ° C durante 3 horas ou até que a membrana é dissolvido.
  4. Centrifugar a mistura durante 10 min a 21000 xg, remover o líquido sobrenadante e substituindoE ele com 18,2 água deionizada MQ. Repetir este ciclo de três vezes. O frasco contém agora os nanotubos de ouro que podem ser suspensos por sonicação suave. Após sonicação e a suspensão, a solução deve aparecer roxo claro.

6. Caracterização Óptica de nanotubos de Ouro

  1. Para medir o espectro óptico, centrifugar a solução de nanotubos de ouro durante 10 min a 21000 xg, remover o sobrenadante e substituir com D 2 O. Repetir este processo três vezes.
  2. Sonicar a mistura durante 30 segundos até que a solução se torne clara, e transferir a solução para um 1 ml de quartzo cuvete.
  3. Obter os espectros de extinção de 200 nm a 2000 nm num espectrofotómetro UV / VIS, a funcionar no modo de feixe duplo com uma tina com D 2 O como a célula de referência. Duas absorvâncias devem estar presentes, correspondendo aos modos transversais e longitudinais plasmon (Figura 5).
  4. Para medir o espectro de estado sólido, Proceed para o passo 5.2. Parar e colocar a membrana intacta numa lâmina de vidro.
  5. Molhe a membrana e lâmina de vidro com D 2 O para aumentar a transparência.
  6. Anexar a membrana fixado a uma lâmina de vidro e montá-lo em um suporte de filme fino de amostra para um espectrofotómetro UV / vis. Operando no modo de feixe duplo, obter um espectro de extinção de 200 nm a 1300 nm, utilizando uma lâmina de vidro como a referência.

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Resultados

Depois de cada passo, pode-se visivelmente determinar se ou não a síntese é bem sucedida, observando a cor da membrana. Após a deposição de cobre (passo 2.3) o modelo aparecerá roxo. Durante a deposição de níquel (passo 2.5) o modelo lentamente vai ficar preta. Após a deposição do polímero (passo 3.3), o modelo deve aparecer mais escuro roxo / preto e mais brilhante (Figura 2). Chronoapmerograms típicos de polímero de sucesso e de ouro são incluídos (Figura 3). Durante a etapa de gravaç...

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Discussão

Síntese modelo dirigido de nanobastões em membranas AAO tornou-se cada vez mais popular, no entanto sínteses de nanobastões tendem a ser muito sensíveis em relação a pequenas mudanças nas condições materiais e de síntese. Aqui, uma compreensão abrangente das vantagens e limitações do uso de membranas AAO é descrito, bem como uma orientação geral para a utilização de membranas AAO para eletroquímica síntese de nanoestruturas.

Ao adquirir membranas AAO, existem dois tipos gerais disponíveis: a...

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Agradecimentos

Este trabalho foi financiado pela Universidade de Toronto, as Ciências Naturais e Pesquisa de Engenharia Council of Canada, a Fundação Canadense para Inovação, e do Fundo de Investigação Ontário. DSS agradece ao Ministério de Ontário para o Prêmio Pesquisador Precoce.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Reagente / Material
UniKera Membrana Padrão Synkera Technologies Inc. SM-XY-13 Membranas de óxido anódico de alumínio estão disponíveis a partir synkera em vários tamanhos de poros que variam 13-150 nm, e espessuras de 50-100 | im. Usamos os 50 entes um. Eles são simétricos, ou seja, o tamanho dos poros é uniforme, de cima para baixo.
Anopore membranas inorgânicas Whatman 6809-7023 13 mm de diâmetro, tamanho de poro 200 nm. Estas membranas são muito frágeis. Os diâmetros de poro não são uniformes em todo, por isso, é importante usar sempre a parte inferior da membrana, como o eléctrodo de trabalho
Pellets de prata 99,99% Kurt J. Lesker EVMAG40EXE-D
De cobre penta-hidratado (II) Sigma-Aldrich 209189
Ácido sulfúrico ACP S8780 Atenção: líquido corrosivo
O peróxido de hidrogénio (30%) ACP H7000 Atenção: líquido oxidante
Ácido Nítrico ACP N2800 Atenção: o líquido fumegante corrosivo
Hidróxido de sódio Fisher Scientific S318-1 Atenção: pó cáustico
Watts Pure Nickel Technic Inc. 130859 Produto já não está disponível a partir de Technic inc., No entanto outras soluções comerciais nickelplating vai funcionar.
Techni-Gold 434HS Technic Inc. X6763600 Contém cianeto, não acidificar
De trifluoreto de boro eterato de dietilo Sigma-Aldrich 175.501-100ML Deve ser armazenado e utilizado sob uma atmosfera inerte
3-hexylthiophene Sigma-Aldrich 399051-5G
Óxido de deutério Sigma-Aldrich 151880-100G
Acetoni trilo (anidro) Sigma-Aldrich 271004
Etanol (anidro) Caledon Labs 1500/01/05
Equipamento
CE Epsilon potenciostato / galvanostato Basi (Bioanalytical Systems, Inc.) N / A Eléctrodos de referência e os fios de platina foram incluídos com o potenciostato, e as substituições podem ser purchaes de Basi http: / / Www.basinc.com / produtos / CE / epsilon / features.html
Cary 5000 UV-Vis-NIR espectrofotômetro Agilent Technologies N / A
R Thermomixer Eppendorf N / A http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&contentid=1&catalognode=9832
Branson Ultrasonic Cleaner 2510 Bransonic Z244810 (De Sigma Aldrich) / Aldrich/Z244910? Lang = pt & CA região = "target =" _blank "> http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/Z244910?lang=en®ion=CA
Covap evaporador 2 térmico Angstrom Engenharia N / A http://www.angstromengineering.com/covap.html
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