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Artigo de método

Fabricação de óxidos complexos espacialmente confinados

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DOI:

10.3791/50573

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1 de julho de 2013

 , 
1Materials Science and Technology Division, Oak Ridge National Laboratory, 2Department of Physics & Astronomy, University of Tennessee, Knoxville

Neste artigo

Resumo

Descreve-se a utilização de deposição de laser pulsado (PLD), e as técnicas de fotolitografia fio de ligação para criar dispositivos de óxidos complexos escala micrométrica. A PLD é utilizado para crescer finas películas epitaxiais. Técnicas de fotolitografia e fios de ligação são introduzidos para criar dispositivos práticos para fins de medição.

Resumo

Materiais complexos, como os supercondutores de alta Tc, multiferróicos e magneto colossais têm propriedades eletrônicas e magnéticas que surgem a partir das inerentes fortes correlações de elétrons que residem dentro deles. Estes materiais também podem possuir a separação de fases electrónica na qual as regiões do comportamento magnético resistiva e vastamente diferentes podem coexistir num único cristal de material de liga. Ao reduzir a dimensão destes materiais para escalas de comprimento no e abaixo do tamanho inerente dos domínios electrónicos, novos comportamentos podem ser expostos. Devido a isso e ao fato de que os parâmetros de ordem spin-charge-treliça-orbital cada envolver comprimentos de correlação, espacialmente reduzir esses materiais para medidas de transporte é um passo fundamental para a compreensão da física fundamental que impulsiona comportamentos complexos. Estes materiais também oferecem um grande potencial para se tornar a próxima geração de dispositivos eletrônicos 1-3. Assim, a fabricação de grandes quantidades de nano-ou tridimensionalmicro-estruturas é extremamente importante para conseguir uma nova funcionalidade. Trata-se de vários processos controláveis ​​de qualidade de crescimento de filmes finos a exata caracterização propriedade eletrônico. Aqui, apresentamos os protocolos de fabricação de microestruturas de alta qualidade para dispositivos manganitas óxido complexos. Descrições detalhadas e equipamentos necessários de crescimento de filmes finos, foto-litografia, e fio-ligação são apresentados.

Introdução

O primeiro e um dos passos mais importantes para dispositivos de alta qualidade é o crescimento de filmes finos de óxido epitaxiais. Um único substrato de cristal é usado como um "template" para depositar os materiais-alvo. Entre os diferentes métodos de deposição, deposição por laser pulsado (PLD) é uma das melhores maneiras de adquirir boa qualidade filmes finos 4,5. Os processos de crescimento envolvem o aquecimento do substrato a cerca de 800 ° C num ambiente de oxigénio e usando pulsos de laser para atingir o material do alvo e gerar um fluxo a ser depositado sobre o substrato. O sistema típico é mostrado na Figura 1.

Enquanto filmes unpatterned foram mostrados para revelar exóticas nova física 6, reduzindo dimensão filme oferece mais oportunidades para explorar novos fenômenos e fabricação do dispositivo. Fotolitografia pode ser usado para diminuir a dimensão da amostra no plano para baixo da ordem de 1 mM. O protocolo detalhado do processo de fotolitografia vontadeser discutido abaixo. Esta técnica é compatível com substratos mais utilizados que permite a investigação de efeitos de confinamento em filmes epitaxiais realizadas em diferentes estados de tensão.

Uma vez que muitos óxidos complexos possuem características interessantes a baixas temperaturas e / ou de campos magnéticos elevados, a ligação electrónica entre o dispositivo e equipamento de medição é muito importante. Contatos de alta qualidade podem ser formadas por evaporação almofadas contato Au em uma geometria sonda 4 e com o uso de um fio Bonder para fazer conexões entre as almofadas e dispositivos de medição. Quando feito corretamente, essas conexões pode facilmente resistir a ambientes extremos de medição dentro de amplas faixas de temperatura de 4 K para 400 K e varia de campos magnéticos de até ± 9 T.

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Protocolo

1. Amostra Crescimento Fabrication

  1. Limpeza de 5 mm x 5 mm x 0,5 mm de substrato de cristal único com um ângulo miscut <0,1 graus, como SrTiO 3 ou LaAlO 3 com acetona e em seguida com água num aparelho de limpeza de ultra-sons durante 10 minutos cada. Para obter uma terminação de TiO 2 em SrTiO 3, etch do substrato em 10% de fluoreto de hidrogénio durante 30 seg e enxaguamento em água durante 1 min, seguido de um recozimento a 1100 ° C durante 10 horas. Após a limpeza, montar o substrato sobre um aquecedor apropriado para as condições de ultra-alto vácuo.
  2. Montar o aquecedor para dentro da câmara de vácuo PLD e abrir a câmara de fonte de oxigénio para encher a câmara com 2 x 10E-5 Torr oxigénio. Aumentar a temperatura do aquecedor para 800 ° C e deixar de recozimento durante 20 min. A temperatura pode ser controlada por meio de um pirómetro controlado por computador ou de um termopar.
  3. Para começar a deposição do filme, iniciar a excimer laser utilizando pulsadas uma fluência do laser de 1 a 2 J / cm 2, e de um laser de frequênciaou 2 Hz. Os pulsos de laser vai bater o material do alvo e gerar um fluxo de pluma. O fluxo vai penetrar através do ambiente de oxigénio e de depósito sobre o substrato.
  4. Reflexo alta Difracção Electron energia (RHEED) pode ser utilizado para monitorizar o crescimento da célula unitária e confirmar a qualidade da superfície 7. Esta técnica permite o monitoramento espessura muito claro.
  5. Quando o filme é com a espessura desejada, desliga o laser e diminuir a temperatura do aquecedor, a 5 ° C / min. Quando o aquecedor é arrefecida até à temperatura ambiente, desligar a fonte de oxigénio e remover a amostra.
  6. Ex situ de recozimento pode ser utilizado em materiais de óxido para remover irregularidades de oxigénio que podem estar presentes após o crescimento ou depois de longos períodos de tempo em condições de vácuo. Coloque a amostra em um forno tubular sob 1 atm de fluxo de oxigênio. Elevar a temperatura de 20 ° C a 700 ° C a 5 ° C / min, o recozimento durante 2 horas e, em seguida, diminuir a temperatura de 700 ° C a 20 ° C a 2 ° C / min. Um importante nãote é nunca pós-recozimento em temperaturas mais altas do que as usadas durante o crescimento filme, quando o preenchimento de vagas de oxigênio, pois isso pode afetar negativamente a qualidade da superfície e pode influenciar negativamente a qualidade do cristal.

2. Fabricação de fotolitografia

  1. Ultrassonicamente limpar a amostra em acetona e em seguida com água durante 10 minutos cada. Um microscópio óptico pode ser usada para verificar que a superfície da amostra é limpo de partículas grandes. (Figura 2a)
  2. Gire casaco uma camada de 1 mícron fotorresiste de espessura. Velocidade de centrifugação e duração típica são cerca de 6000 rpm e 80 seg embora estes números são dependentes fotosensitivo específico utilizado. Colocar a amostra numa placa de calor a 115 ° C durante 2 minutos para curar o material fotosensitivo. Verifique a qualidade photoresist sob um microscópio óptico. O revestimento deve aparecer uniforme sem borbulhar.
  3. Usar um alinhador de máscara para expor a amostra sob uma máscara de litografia predefinida com luz UV durante 9 seg, com uma dose de exposiçãocerca de 90 mJ / cm 2. Novamente estes números vão ser específico para o foto-resistente utilizado. Quando fotossensível positivo é utilizado, a peça de material fotosensitivo que é coberta pela máscara não vai alterar a sua propriedade química, enquanto a parte do PR, que é revelado pela máscara vai alterar a sua propriedade e pode ser dissolvido no revelador químico. Aquece-se a foto-resistente e de amostra a 110 ° C durante 80 segundos para curar ainda mais a fotossensível exposta.
  4. Lavar a amostra em uma solução de desenvolvimento para 25-35 seg. Retire a amostra imediatamente e lave em água por 30 segundos. Se fotossensível positivo é utilizado, a peça de material fotosensitivo que é revelado pela máscara será lavada, enquanto a parte que é coberta permanecerá. Note-se que a duração da etapa de desenvolvimento é crucial para controlar com precisão a dimensão e qualidade de resina fotossensível (Figura 2b).
  5. Prepara-se uma solução de iodeto de potássio, ácido clorídrico e água de relação 1:1:1. Use uma pinça de plástico para enxaguar tele amostra no ácido durante cerca de 10 seg. A parte desprotegido da película fina será gravado fora. Lave imediatamente a amostra em água pura por 60 seg. Verificar com um microscópio óptico para ver se a película fina foi totalmente gravado. Se não, adicione mais 2 a 3 segundos de ataque ácido e lave imediatamente com água pura, em seguida, verificar novamente com um microscópio óptico. Repita este procedimento até que todo o filme é gravado desprotegido distância. Este processo é regulado pela força produto corrosivo e espessura da película. Taxas de corrosão típicas para muitos manganitas são cerca de 1-4 nm / segundo para a relação 1:01:01 solução descrita acima.
  6. Lavar a amostra em acetona durante 20 segundos para remover o material fotosensitivo restante. Verifique a qualidade da amostra com microscópio (Figura 2C e 2D).

3. Conexão Wire-bonding

  1. Usando uma foto-máscara, repita os passos acima 2,1-2,3 usando uma máscara de litografia que vai deixar regiões abertas nos fios adequados para contatopads. Evapora-se de 5 nm e 100 nm Ti Au sobre a amostra e enxaguar em acetona. Isto irá remover o material fotosensitivo e deixar apenas a geometria desejada almofada de contacto (Figura 3a).
  2. Use GE verniz para montar a amostra sobre o disco amostra. Deixar 15 minutos para curar.
  3. Corrigir a posição da amostra em fase fio Bonder e usar o fio Bonder para conectar os fios Al do disco de amostra de Ti / Au contactos (Figura 3b). Em seguida, realizar medições elétricas.

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Resultados

Este trabalho concentra-se principalmente nos aspectos de fotolitografia e fio de ligação de preparação da amostra. Mais detalhes sobre os procedimentos de crescimento do filme pode ser encontrado em outras publicações recentes 8.

Fotolitografia é um importante método para controlar a dimensionalidade em óxidos complexos com a finalidade de investigar comprimentos de correlação eletrônica e separação de fase eletrônico 9-13. Figura 2 mostra imagens ópti...

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Discussão

Ao contrário do elemento de materiais semicondutores individuais, tais como átomos de Si, o fabrico de materiais complexos pode ser mais difícil devido ao facto de a estrutura complexa, com vários elementos devem ser tidos em consideração. O uso de fotolitografia para fabricar dispositivos de óxido complexos é de custo relativamente baixo e rápido ao protótipo em oposição a outras técnicas de confinamento. No entanto, existem algumas limitações importantes para entender. Fotolitografia tem uma limitação espacial para cr...

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Divulgações

Não há conflitos de interesse declarados.

Agradecimentos

Este esforço foi totalmente apoiada por os EUA DOE, Instituto de ciências básicas da energia, Ciências dos Materiais e Divisão de Engenharia.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Reagent/Material
SrTiO3(001) & LaAlO3 (100) substratosCrysTec GmbH
Microposit S1813 Fotorresistente Shipley
CD-26 DesenvolvedorShipley38490
Verniz GELakeshoreVGE-7031
Equipamento
Difração de elétrons de alta energia refletida (RHEED)Staib Instruments35kV TorrRHEED
Alinhador de máscaraABMModelo 85-3 (350W) Fonte de
Resistividade PuckQuantum DesignP102
Wire BonderKulicke Soffa04524-0XDA-000-00
luz

Referências

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