Um método para unir permanentemente dois wafers de silício para perceber que um gabinete uniforme é descrito. Isso inclui a preparação de wafer, limpeza, ligação RT e processos de ressarcimento. Os wafers ligados resultantes (células) têm uniformidade de gabinete ~1%1,2. A geometria resultante permite medições de líquidos confinados e gases.
É necessária uma assinatura do JoVE para visualizar este conteúdo. Faça login ou inicie seu teste gratuito.
Artigo de método
Fabricação de cavidades de nanoescala uniformes via Silicon Direct Wafer Bonding
Neste artigo
Resumo
Resumo
Medições da capacidade de calor e fração supérflua de 4confinados Ele foi realizado perto da transição lambda usando bolachas de silício litograficamente padronizadas e ligadas. Ao contrário dos confinamentos em materiais porosos frequentemente utilizados para esses tipos de experimentos3,os wafers ligados fornecem espaços uniformes pré-assinados para confinamento. A geometria de cada célula é bem conhecida, o que remove uma grande fonte de ambiguidade na interpretação dos dados.
Wafers Si excepcionalmente plano, de 5 cm de diâmetro, 375 μm de espessura com variação de cerca de 1 μm sobre o wafer inteiro pode ser obtido comercialmente (da Companhia de Processamento de Semicondutores, por exemplo). O óxido térmico é cultivado nos wafers para definir a dimensão do confinamento na direção z. Um padrão é então gravado no óxido usando técnicas litográficas de modo a criar um gabinete desejado ao ligar. Um orifício é perfurado em um dos wafers (o topo) para permitir que a introdução do líquido seja medida. Os wafers são limpos2 em soluções RCA e, em seguida, colocados em uma câmara microlimpíada onde são enxaguados com água deionizada4. Os wafers são ligados em RT e, em seguida, annealed a ~1.100 °C. Isso forma um vínculo forte e permanente. Este processo pode ser usado para fazer gabinetes uniformes para medir propriedades térmicas e hidrodinâmicas de líquidos confinados do nanômetro até a escala de micrômetros.
Introdução
Quando wafers de silício limpos são trazidos para contato íntimo na RT, eles são atraídos um pelo outro através das forças van der Waals e formam laços locais fracos. Essa ligação pode ser muito mais forte, a ressarando a temperaturas mais altasde 5,6. A ligação pode ser feita com sucesso com superfícies de SiO2 para Si ou SiO2 para SiO2. A ligação de wafers Si é mais comumente usada para silício em dispositivos isoladores, sensores e atuadores à base de silício e dispositivos ópticos7. O trabalho descrito aqui leva a ligação direta de wafer em uma direção diferente, usando-o para alcançar gabinetes bem definidos e uniformemente espaçados sobre toda a área de wafer8,9. Ter uma geometria bem definida onde o fluido pode ser introduzido permite que medidas sejam realizadas a fim de determinar o efeito do confinamento nas propriedades do fluido. Fluxos hidrodinâmicos podem ser estudados onde a pequena dimensão pode ser controlada de dezenas de nanômetros a vários micrômetros.
O SiO2 pode ser cultivado em wafers Si usando um processo de óxido térmico úmido ou seco em um forno. O SiO2 pode então ser padronizado e gravado conforme desejado usando técnicas litográficas. Padrões que têm sido usados em nosso trabalho incluem um padrão de postagens de suporte amplamente espaçadas que resulta em ligação em um planar ou geometria de filme (ver Figura 1). Também padronizamos canais para características unidimensionais, e matrizes de caixas, de (1 μm)3 ou (2 μm)3 dimensão3 (ver Figura 2). Ao projetar um confinamento com caixas, tipicamente 10-60 milhões em um wafer, precisa haver uma maneira de encher todas as caixas individuais. Uma padronização separada do wafer superior com um design que fica fora dos dois wafers por 30 nm ou mais permite isso. Ou, equivalentemente, canais rasos podem ser projetados no wafer superior para que todas as caixas estejam ligadas. A espessura do óxido cultivado no wafer superior é diferente da do wafer inferior. Isso adiciona outro grau de flexibilidade e complexidade ao projeto. Ser capaz de padronizar ambos os wafers permite que uma maior variedade de geometrias de confinamento seja realizada.
O tamanho das características geométricas nestes wafers ligados, ou células, pode variar. Células com filmes planares de até 30 nm foram feitas com sucesso10,11. Em espessuras abaixo disso, o sobresssocimento pode ocorrer pelo qual os wafers se curvam ao redor dos postes de suporte, assim "selando" a célula. Recentemente, uma série de medições no líquido 4Ele foi realizado com uma matriz de (2 μm)3 caixas com distância de separação variada entre elas10,12. Características muito maiores em profundidade do que 2 μm não são muito práticas devido ao tempo crescente necessário para cultivar o óxido. No entanto, as medidas foram feitas com um óxido tão grosso quanto 3,9 μm9. Os limites da pequenidade da dimensão lateral decorrem dos limites das capacidades de litografia. O limite para a grandeza da dimensão lateral é determinado pelo tamanho do wafer. Criamos com sucesso as células do planar onde a dimensão lateral abrangeu quase todo o diâmetro do wafer, mas poderíamos imaginar facilmente padronizar várias estruturas menores na ordem de dezenas de nanômetros de largura. No entanto, tais estruturas exigiriam litografia de feixe eletrônico. Não fizemos isso até agora.
Em todo o nosso trabalho, os wafers ligados formaram um gabinete apertado de vácuo. Isso é conseguido retendo no óxido padronizado um anel sólido de SiO2 de 3-4 mm de largura no perímetro do wafer, ver Figura 1. Isso, ao se unir, forma um selo apertado. Este projeto poderia ser facilmente modificado se alguém estivesse interessado em estudos hidrodinâmicos que requerem uma entrada e uma saída.
A pressão das células ligadas também foi testada. Descobrimos que com wafers de 375 μm de espessura, a pressão até aproximadamente nove atmosferas poderia ser aplicada. No entanto, não estudamos como isso poderia ser melhorado por ligação sobre áreas de óxido maiores ou, talvez, para wafers mais espessos.
O procedimento para interligar as células de silício a uma linha de enchimento e as técnicas para medir as propriedades do hélio confinado a baixa temperatura é dado em Mehta et al. 2 e Gasparini et al. 13 Observamos que as mudanças na dimensão linear para o silício são de apenas 0,02% ao resfriar as células14. Isso é insignificante para os padrões formados na RT.
Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.
Protocolo
1. Antes de ligar, preparação de wafer
Esta etapa, exceto 1.8, é feita na sala de limpeza da Cornell Nanoscale Facility.
- Cresça os óxidos em um forno de oxidação térmica padrão usando um processo de óxido molhado para óxidos grossos e, para obter um melhor controle de espessura, um processo de óxido seco para óxidos muito finos. Verifique a espessura da uniformidade sobre o wafer completo com elítida.
- Crie uma máscara para a geometria que você deseja gravar.
- Gire fotoresist nos wafers sendo gravados.
- Exponha, desenvolva e faça um wafer de teste e examine com um microscópio apropriado.
- Se o wafer de teste for exposto conforme desejado, etch o wafer de teste. A razão da espessura do óxido para a dimensão característica lateral determinará se uma gravura molhada ou seca é apropriada. Uma vez que as etches molhadas são isotrópicos eles não produzirão paredes verticais no óxido. Em muitos casos, isso não importa. Se forem desejadas paredes verticais, pode-se usar gravura de íon de reação. Se a gravação for bem sucedida, prossiga com os outros wafers. Muitas vezes, as propriedades hidrofóbicas/hidrofílicas de Si e SiO2 podem ser usadas para ver se o processo de gravação foi bem sucedido.
- Remova o fotoresist dos wafers. Para a maioria dos fotoresistas, isso pode ser feito inicialmente com álcool isopropílico e acetona. No entanto, alguma pequena quantidade de resistência ainda permanecerá nos wafers. Essa resistência precisa ser completamente removida para conseguir uma boa ligação.
- Use um breve processo de descumção de oxigênio de 20 min em um íon reativo etcher. Isso removerá o que resta fotoresistista nas bolachas. No entanto, isso também adicionará algumas camadas de óxido ao silício exposto. Isso é tipicamente 1-4 nm15.
- Faça o orifício de enchimento no wafer superior. Isso pode ser feito com brocas com ponta de diamante e lubrificação de corte inteligente (veja Materiais para detalhes do fabricante). Enxágüe o corte inteligente imediatamente após a perfuração com água deionizada. A perfuração também pode ser feita usando uma pasta de diamante com grão de 3-9 μm para enchimento de orifícios maiores que ~0,124 cm de diâmetro. O corte inteligente pode ser novamente usado para lubrificação. Usamos uma pequena prensa de perfuração de precisão a 1.000-2.000 rpm.
2. Preparação de ligação
- Para ligar bolachas, a limpeza é primordial. Existem alguns passos que devem ser tomados para limpar os wafers. Primeiro, limpe com banhos de RCA.
- Enxágüe wafers em água desionizada (DI).
- Limpe no banho de ácido "RCA". O banho de ácido RCA é H2O:H2O2:HCl com as proporções de 5:1:1. Coloque wafers em ácido RCA de 80 °C por 15 minutos com os lados padronizados voltados para cima. Esta etapa eliminará qualquer contaminação metálica.
- Remova os wafers do ácido e enxágue no banho d'água por 5 minutos.
- Limpe na base "RCA" em seguida. Base RCA é H2O:H2O2:NH4OH com as proporções de 10:2:1. Coloque wafers na base de RCA de 80 °C por 15 minutos com os lados padronizados voltados para cima. Esta etapa eliminará qualquer contaminação orgânica.
- Enxágüe wafers em banho d'água DI por ~15 min.
- Os wafers precisam ser removidos do banho d'água DI e permanecer limpos para que ocorram laços adequados. Isso é feito em duas etapas:
- Primeiro, coloque os wafers com seus lados gravados estampados de frente um para o outro em um mandril Teflon em uma microcâmara limpa, como mostrado na Figura 3B. Eles são separados por abas Teflon de ~1 mm. Pulverize a água deionizada entre os wafers enquanto eles giram lentamente (~10-60 rpm) por ~2 min, a fim de remover qualquer contaminação de partículas. Um filme de água será deixado entre os wafers neste momento. Isso evita a contaminação da poeira antes do próximo passo.
- Cubra os wafers com a tampa acrílica clara e gire os wafers secos por ~30 min a 3.000 rpm. Use uma lâmpada de calor infravermelha de 250 W para auxiliar no processo de secagem. A fiação rápida vai prender qualquer contaminante de partículas com a ejeção do filme de água, como na Figura 3C.
- Antes de remover a tampa sobre os wafers, remova as abas que separam os wafers girando a tampa. Isso trará os wafers em contato local leve enquanto ainda está na câmara microlimpa. Agora os wafers podem ser removidos com segurança da câmara microlimpísa em seu porta-aviões. A pequena distância de aproximadamente 1 μm entre os wafers minimizará a contaminação da poeira durante esta etapa. Além disso, não pegue os wafers com pinças neste momento, pois isso iniciaria a ligação assimétrica. Em vez disso, transporte os wafers com o uso do porta-aviões removível para a prensa da árvore.
3. Ligação de wafer
- Pressione os dois wafers juntos usando uma prensa arbor e uma bola bastante rígida e suave (Nerf). A bola Nerf é usada para aplicar pressão nos wafers do meio para fora. A pressão aplicada desta forma permite que o ar preso seja empurrado para fora à medida que a onda de ligação se espalha do centro para fora. Iniciar a ligação no centro minimiza as tensões que são construídas à medida que os wafers contornam uns aos outros. Os wafers têm um achatamento de estado livre de cerca de 1 μm, enquanto as lacunas alcançadas na ligação são uniformes dentro de alguns nm. Assim, os wafers devem distorcer de seu estado livre para conseguir isso.
- Verifique a ligação procurando por franjas de interferência usando uma fonte de luz infravermelha e detector com um filtro de passagem de 1 μm de altura. As imagens da amostra são mostradas nas Figuras 4 e 5. As franjas de interferência (anéis de Newton) aparecerão se houver má ligação. Se a ligação for boa, pode-se passar para o passo 3.3. Se o vínculo é ruim e há não-universidades, proceda da seguinte forma.
- Coloque a célula em um plano óptico, cubra com papel filtro para proteger e amorteça o wafer superior e pressione os wafers junto com pinças de wafer. Empurre "bolhas" desossadas para o meio (onde há o orifício de enchimento) ou para as bordas. Tenha cuidado ao aplicar força perto das bordas, pois os wafers podem ser ligeiramente deslocados centro para centro. A pressão perto das bordas, portanto, pode fazer com que o wafer superior quebre se ele sobrepõe o wafer inferior.
- Se as irregularidades de ligação persistirem ou uma partícula de poeira for evidente, divida os wafers com uma lâmina de barbear entre eles. Repita o processo desde o início (etapa 2.1.1). Até agora, a ligação é reversível. Os wafers podem ser ressarcidos na RT muitas vezes enquanto tentam obter vínculos aceitáveis.
- Após a obtenção de vínculo RT aceitável, passa-se a anneal os wafers. Temperaturas acima de 900 °C precisam ser atingidas para ter certeza deque a 5,6.
- Enloucar a célula em um mandril de vácuo de quartzo de tal forma que o orifício de enchimento esteja centrado sobre o orifício de bombeamento no mandril. O mandril está conectado a um tubo de bombeamento de quartzo que é usado para evacuar a célula antes e durante o processo de ressaramento. Este tubo se estende fora do forno. Evacuar a célula faz com que uma pressão de uma atmosfera seja aplicada à célula. Isso vai ajudar com a ligação. O bombeamento também é necessário para evitar o acúmulo de pressão se a temperatura do forno force for aumentada muito rapidamente. O tempo que leva para diminuir significativamente a pressão na célula dependerá da geometria dentro da célula.
- Para evitar o crescimento de óxido do lado de fora da célula, purigue a câmara do forno com um gás não reencenante, tipicamente 4 He, de modo que nenhum óxidoseja cultivado.
- Para permitir que as cepas tenham tempo para relaxar, é importante aumentar as temperaturas de 250-1.200 °C ao longo de ~4 horas. Depois de ficar a 1.200 °C por pelo menos 4 horas, desligue o forno.
- Deixe o sistema esfriar para RT.
- Analise a célula mais uma vez usando a fonte e o detector de luz infravermelha, como mostrado na Figura 6. Se a renasceção correu bem, a célula vai parecer tão boa quanto, ou muitas vezes melhor do que, quando inicialmente colocada no forno. Se há franjas inaceitáveis indicando má ligação, todo o processo deve ser repetido desde o início; no entanto, isso deve ser feito com novos wafers. Uma vez ressutado, o vínculo entre wafers é permanente e não há divisão possível.
Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.
Resultados
Wafers devidamente ligados não terão regiões desabondadas. Tentar dividir os wafers após a recaída fará com que a célula se quebre em pedaços devido à força do vínculo. Imagens infravermelhas de wafer devidamente ligados são mostradas nas Figuras 5 e 6. Muitas vezes o ressarcimento melhora a uniformidade da célula, especialmente se as regiões locais não aderidas são devido à falta de achatamento nos wafers. Na Figura 5, os pontos de luz e a fronteira são áreas ligadas. O...
Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.
Discussão
O desenvolvimento de litografia de silício adequada em combinação com a ligação direta de wafer nos permitiu fazer gabinetes apertados a vácuo com pequenas dimensões altamente uniformes sobre toda a área de um wafer de silício de 5 cm de diâmetro. Esses gabinetes nos permitiram estudar o comportamento do líquido 4Ele no bairro de sua fase transita de um líquido normal para um superfluido. Esses estudos verificaram previsões de dimensionamento de tamanho finito, bem como apontaram falhas que ainda estão a ser e...
Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.
Divulgações
Não temos nada para revelar.
Agradecimentos
Este trabalho foi financiado pelas bolsas NSF DMR-0605716 e DMR-1101189. Além disso, o Centro de Ciência e Tecnologia Cornell NanoScale foi usado para cultivar e padronizar os óxidos. Agradecemos a ajuda deles. Um de nós da FMG agradece o apoio da Professora Moti Lal Rustgi.
Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.
Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| SmartCut | North American Tool | FL 130 | Não é necessário muito por célula. Tamanhos menores estão disponíveis. |
| Wafers de silício | Semiconductor Processing Co | Existem muitos fornecedores. Preste atenção à espessura e à variação de espessura ao fazer o pedido. | |
| Deionizada | Disponibilidade Geral | ||
| Peróxido | Disponibilidade Geral | ||
| Ácido Clorídrico | Disponibilidade Geral | ||
| Hidróxido de | Disponibilidade Geral | ||
| Gás | Disponibilidade Geral | ||
| Gás | Disponibilidade Geral | ||
| Pasta de diamante | Beuler Metadi II | em>e.g. Brocas de | |
| Starlite | e.g. 115010 | ||
| Pyrex Pratos | Disponibilidade geral | ||
| Papel de filtro | Whatman | 1001-110 | |
| Acetona | Disponibilidade geral | ||
| Metanol | Disponibilidade geral | ||
| Tubos de quartzo para forno | Disponibilidade geral | ||
| Mangueira | Disponibilidade geral |
Referências
- Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Diaz-Avila, M. Finite-size scaling of He-4 at the superfluid transition. Rev. Mod. Phys. 80, 1009-1059 (2008).
- Mehta, S., Kimball, M. O., Gasparini, F. M. Superfluid transition of He-4 for two-dimensional crossover, heat capacity, and finite-size scaling. J. Low Temp. Phys. 114, 467-521 (1999).
- Reppy, J. D. Superfluid-Helium in Porous-Media. J. Low Temp. Phys. 87, 205-245 (1992).
- Mehta, S., et al. Silicon wafers at sub-mu m separation for confined He-4 experiments. Czech. J. Phys. 46, 133-134 (1996).
- Tong, Q. Y., Cha, G. H., Gafiteanu, R., Gosele, U. Low-Temperature Wafer Direct Bonding. J. Microelectromech. S. 3, 29-35 (1994).
- Tong, Q. Y., Gosele, U. Semiconductor Wafer Bonding - Recent Developments. Mater. Chem. Phys. 37, 101-127 (1994).
- Gosele, U., Tong, Q. Y. Semiconductor wafer bonding. Annu. Rev. Mater. Sci. 28, 215-241 (1998).
- Rhee, I., Petrou, A., Bishop, D. J., Gasparini, F. M. Bonding Si-Wafers at Uniform Separation. Physica B. 165, 123-124 (1990).
- Rhee, I., Gasparini, F. M., Petrou, A., Bishop, D. J. Si Wafers Uniformly Spaced - Bonding and Diagnostics. Rev. Sci. Instrum. 61, 1528-1536 (1990).
- Perron, J. K., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Gasparini, F. M. Critical behavior of coupled 4He regions near the superfluid transition. Phys. Rev. B. 87, (2013).
- Perron, J., Gasparini, F. Specific Heat and Superfluid Density of 4He near T λ of a 33.6 nm Film Formed Between Si. , 1-10 (2012).
- Perron, J. K., Gasparini, F. M. Critical Point Coupling and Proximity Effects in He-4 at the Superfluid Transition. Phys. Rev. Lett.. 109, (2012).
- Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mehta, S. Adiabatic fountain resonance for He-4 and He-3-He-4 mixtures. J. Low Temp. Phys. 125, 215-238 (2001).
- Corruccini, R. J., Gniewek, J. J. Thermal expansion of technical solids at low temperatures; a compilation from the literature. U.S. Dept. of Commerce, National Bureau of Standards. , (1961).
- Kahn, H., Deeb, C., Chasiotis, I., Heuer, A. H. Anodic oxidation during MEMS processing of silicon and polysilicon: Native oxides can be thicker than you think. J. Microelectromech. S. 14, 914-923 (2005).
- Tong, Q. Y., Gosele, U. Thickness Considerations in Direct Silicon-Wafer Bonding. J. Electrochem. Soc. 142, 3975-3979 (1995).
- Corbino, O. M. Azioni Elettromagnetiche Doyute Agli Ioni dei Metalli Deviati Dalla Traiettoria Normale per Effetto di un Campo. Nuovo Cim. 1, 397-420 (1911).
- Diaz-Avila, M., Kimball, M. O., Gasparini, F. M. Behavior of He-4 near T-lambda in films of infinite and finite lateral extent. J. Low Temp. Phys. 134, 613-618 (2004).
- Dimov, S., et al. Anodically bonded submicron microfluidic chambers. Rev. Sci. Instrum. 81, (2010).
- Duh, A., et al. Microfluidic and Nanofluidic Cavities for Quantum Fluids Experiments. J. Low Temp. Phys. 168, 31-39 (2012).
Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.
Reimpressões e permissões
