Electropolimerização redutiva de um complexo poli-piridil-vinil no Glassy contendo carbono e flúor-dopado com óxido de estanho Eléctrodos

Resumo

Um procedimento para realizar eletropolimerização redutora de compostos contendo vinil em eletrodos revestidos de óxido de estanho dopados com carbono vítreo e flúor é apresentado. Recomendações sobre configurações de células eletroquímicas e procedimentos de solução de problemas estão incluídas. Embora não explicitamente descrita aqui, a eletropolimerização oxidativa de compostos contendo pirrol segue procedimentos semelhantes à eletropolimerização redutora à base de vinil.

Resumo

Controlável modificação da superfície do eletrodo é importante em um número de campos, especialmente aqueles com aplicações de combustíveis solares. Electropolimerização é uma técnica de modificação de superfície que electrodepósitos um filme polimérico na superfície de um eléctrodo pela utilização de um potencial aplicado para iniciar a polimerização de substratos presentes na camada de Helmholtz. Esta técnica útil foi estabelecido pela primeira vez por uma colaboração Murray-Meyer da Universidade da Carolina do Norte em Chapel Hill no início de 1980 e utilizado para estudar inúmeros fenômenos físicos de filmes contendo complexos inorgânicos como o substrato monomérica. Aqui, destacam-se um procedimento para eletrodos de revestimento com um complexo inorgânico realizando electropolimerização redutora do complexo poli-piridil contendo vinil em carbono vítreo e flúor óxido de estanho dopado eletrodos revestidos. Recomendações sobre configurações de células eletroquímicas e procedimentos de solução de problemas estão incluídos. Embora não explicitly descrito aqui, electropolimerização oxidativa de compostos contendo pirrolo segue procedimentos semelhantes à base de vinil electropolimerização redutora, mas são muito menos sensíveis ao oxigénio e à água.

Introdução

Electropolimerização é uma técnica de polimerização que utiliza um potencial aplicado para iniciar a polimerização de precursores monoméricos directamente na superfície de um eléctrodo e tem sido explorada para produzir electroactivo fina e / ou fotoquimicamente polypyridyl filmes activos em superfícies de eléctrodos e semicondutores. ^1-4 Eletrocatálise, ^5-10 de transferência de ^{elétrons, 11, 12} fotoquímica, ^13-16 eletrocromismo, ¹⁷ e ^{18 de} coordenação química foram investigadas em filmes eletropolimerizado. Esta técnica foi desenvolvida pela primeira vez na Universidade da Carolina do Norte, em uma co....

Protocolo

1. Synthesize 1

Sintetizar 1 (PhTpy é 4'-fenil-2,2 ': 6', 2 '' - terpyridine; 5,5'-dvbpy é 5,5'-divinil-2,2'-bipiridina; Figura 4) de acordo com a o procedimento descrito anteriormente. ¹⁸

2. Preparar a 1,3 mM de uma solução de monómero de uma solução de electrólito

1. Prepare uma solução eletrolítica 0,1 M estoque de tetra hexafluorophosphate n butilamónio, TBAPF _6, em acetonitrila, MeCN.
   1. Coloque MeCN sobre ativado 3 peneiras moleculares A ou K ₂ CO _....

Resultados

Electropolymer crescimento é mais facilmente reconhecido quando observado o andamento da experiência CV prescrito (Protocolo de texto PASSO 3.3.2). A Figura 5 exemplifica o crescimento electropolymer numa 0,071 centímetros (3 mm de diâmetro) ² eléctrodo de carbono vítreo com um. O primeiro ciclo do experimento produz um voltamograma aproximadamente parecida com o que se espera de uma solução de rutênio de concentração semelhante (Figura 5, traço preto), mas e.......

Discussão

Electropolimerização oferece uma ampla gama de variáveis ​​controláveis ​​que não são comuns a outras técnicas. Além das variáveis ​​de reacção padrão como reagente (monómero) de concentração, temperatura, solvente, etc, electropolimerização pode ser adicionalmente controlado por parâmetros da experiência electroquímicos comuns aos métodos electroquímicos. Taxas de CV de digitalização, potenciais de comutação, e número de ciclos afetam a deposição de electropolymers. Por exemplo, como o número de ciclos através.......

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo

Nome	Empresa	Número de catálogo	Comentários
Hexafluorofosfato de tetrabutilamônio para análise eletroquímica, ≥ 99.0%	Sigma-Aldrich	86879-25G
Acetonitrila ( Optima LC/MS), Fisher Chemical	Fisher Scientific	A955-4
Eletrodo de Trabalho de Carbono Vítreo de 3 mm de diâmetro	CH Instruments	CH104
Eletrodo de Referência Ag/Ag/Ag+ com Ponta de Teflon porosa	CH Instruments	CHI112
Platinum  gaze	Alfa Aesar	AA10282FF
Kit de Polimento de Eletrodos	CH Instruments	CHI120
Cole-Parmer KAPTON TAPE 1/2  IN x 36  YD	Fisher Scientific	NC0099200
Fisherbrand Tubos de Polipropileno 4-Way Conectores	Fisher Scientific	15-315-32B
Garrafa de 500 ml, Lavagem de Gás, Forma Alta, Frita Grossa	Chemglass	CG-1114-15
Célula H de 3 compartimentos para eletroquímica	Célula H personalizada com 3 compartimentos