Monitoramento em tempo real de Reações realizada utilizando processamento de fluxo contínuo: A Preparação de 3-Acetylcoumarin como Exemplo

Resumo

Monitoramento em tempo real permite a otimização rápida de reações realizadas utilizando o processamento de fluxo contínuo. Aqui, a preparação de 3-acetylcoumarin é utilizado como um exemplo. O aparelho para a realização in situ de monitorização de Raman está descrito, assim como os passos necessários para a optimização da reacção.

Resumo

Ao utilizar a monitorização em linha, é possível optimizar as reacções realizadas utilizando o processamento contínuo de fluxo de uma maneira simples e rápida. Também é possível assegurar uma qualidade de produto consistente ao longo do tempo utilizando esta técnica. Nós aqui mostrar como a interface de uma unidade de fluxo disponível comercialmente com um espectrômetro Raman. A célula de fluxo de Raman é colocado após o regulador de contra-pressão, o que significa que ele pode ser operado à pressão atmosférica. Além disso, o facto de a corrente de produto passa através de um comprimento de tubagem antes de entrar na célula de fluxo significa que o material é, à TA. É importante que os espectros são adquiridas sob condições isotérmicas uma vez que a intensidade do sinal de Raman é dependente da temperatura. Tendo reunido o aparelho, que em seguida mostram como monitorar uma reacção química, a síntese catalisada por piperidina de 3-acetylcoumarin de salicilaldeído e acetoacetato de etilo a ser utilizado como um exemplo. A reacção pode ser realizada sobre uma gama de caudais umatemperaturas D, a ferramenta de monitoramento in-situ sendo usado para otimizar as condições de forma simples e fácil.

Introdução

Ao usar o processamento de fluxo contínuo, os químicos estão descobrindo que eles podem realizar uma série de reações químicas de forma segura, eficaz e com facilidade ^1,2. Como resultado, química equipamento fluxo está se tornando uma ferramenta integral para a execução de reações tanto em ambientes industriais, bem como laboratórios de pesquisa em instituições acadêmicas. Uma ampla variedade de transformações de química de síntese foram efectuadas em reactores de fluxo de ^3,4. Em casos seleccionados, as reacções que não funcionam em modo descontínuo têm sido mostrados para prosseguir suavemente sob condições de fluxo contínuo ^5. Par....

Protocolo

1. Encontre sinais adequados para monitoramento de reações

1. Obter espectros Raman para todos os materiais de partida e do produto.
2. Overlay espectros e identificar uma banda intensa que é exclusivo para o produto.
3. Utilizar esta banda de Raman para monitorar o progresso da reacção. Uma banda em 1.608 ^cm-1 foi seleccionado neste caso.

2. Configure a célula de fluxo

1. Obter uma célula de fluxo adequado. Aqui utilizar um com as seguintes dimensões: largura de 6,5 mm, altura de 20 mm, e um comprimento do percurso de 5 mm (Figura 2A).
2. Coloque a célula de fluxo de ....

Resultados

A preparação contínua de fluxo de 3-acetylcoumarin foi escolhido como representativo de uma reacção para a monitorização em linha. No lote, a reacção processa-se bem quando se utiliza acetato de etilo como o solvente. No entanto, o produto (1) não é completamente solúvel à temperatura ambiente. Para evitar potencial entupimento do regulador de contra-pressão, bem como minimizar o risco de ter partículas sólidas na célula de fluxo que iria perturbar a aquisição de sinal, utilizou-se uma técnica foi desen.......

Discussão

A facilidade com que o espectrómetro de Raman pode ser interligado com a unidade de fluxo faz com que esta técnica valiosa para a monitorização em linha de reacção. Um certo número de variáveis ​​de reacção pode ser sondado de modo expedito, permitindo que o utilizador chegar a condições de reacção optimizadas rápido do que quando utilizando métodos off-line. A aplicação das técnicas aqui descritas, permite também a monitorização da formação de produtos secundários, assumindo uma banda apropriada pode ser encontrado. As.......

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo

Nome	Empresa	Número de catálogo	Comentários
Salicylaldehyde	Sigma-Aldrich	S356	Reagente Grau, 98%
Acetoacetato de etila	Acros Organics	117970010	99%
Piperidina	Sigma-Aldrich	104094	Reagent Plus, 99%
Ácido clorídrico	Sigma-Aldrich	320331	ACS Reagent, 37%
Acetato de etila	Sigma-Aldrich	34858	CHROMASOLV, para HPLC, >99,7%
Acetona	Sigma-Aldrich	650501	CHROMASOLV, para HPLC, >99,9%
Célula de fluxo	Starna Cells		583.65.65-Q-5/Z20
Unidade de fluxo	Sistema Vapourtec		E-series
Espectrômetro Raman	Enwave Optronics Inc		Modelo EZRaman-L