Artigo de método

Patterning via ópticos de saturação Transitions - Fabricação e caracterização

DOI:

10.3791/52449

⸱

11 de dezembro de 2014

 ,  , 
1Department of Electrical and Computer Engineering, The University of Utah, 2Department of Chemistry, The University of Wisconsin-Madison

Neste artigo

Resumo

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Relatamos que o limite de difração da litografia óptica convencional pode ser superado explorando as transições de derivados fotocrômicos orgânicos induzidos por sua fotoisomerização em baixas intensidades de luz. 1-3 Este artigo descreve nossa técnica de fabricação e dois mecanismos de travamento, a saber: dissolução de um fotoisômero e oxidação eletroquímica.

Resumo

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Este protocolo descreve a fabricação e caracterização de nanoestruturas usando uma nova técnica nanolitográfica chamada Padronização via Transições Saturadas Ópticas (POST). Nesta técnica, as propriedades químicas de moléculas fotocrômicas orgânicas que sofrem reações de fóton único são exploradas, permitindo a rápida nanopadronização de cima para baixo em grandes áreas em baixas intensidades de luz, permitindo assim a evasão da barreira de difração de campo distante. 4 Alternativas simples, econômicas, de alto rendimento e resolução para nanopadronização estão sendo exploradas, como polimerização de dois fótons5,6, litografia com caneta de feixe (BPL)7, litografia por feixe de elétrons de varredura (SEBL) e padrão de feixe de íons focalizado (FIB). No entanto, as abordagens multifótons requerem altas intensidades de luz, o que limita seu potencial de alto rendimento e oferece baixo contraste de imagem. Embora os processos litográficos de feixe de elétrons e íons ofereçam maior resolução, a natureza serial do processo é limitada a velocidades de gravação lentas, o que também impede a padronização de recursos em grandes áreas. A litografia com caneta de feixe é uma abordagem para a litografia óptica paralela de campo próximo. No entanto, a lacuna entre a fonte do feixe e a superfície do fotorresistente precisa ser controlada com extrema precisão para uma boa uniformidade do padrão e isso é muito difícil de realizar para grandes matrizes de feixes. A padronização por meio de transições saturadas ópticas (POST) é uma técnica alternativa de nanopadronização óptica para padronizar recursos de sub-comprimentode onda 1-3. Como essa técnica usa fótons únicos em vez de elétrons, ela é extremamente rápida e não requer altas intensidadesde luz 1-3, abrindo a porta para a paralelização massiva.

Introdução

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Litografia óptica é de importância fundamental na fabricação de estruturas e dispositivos em nanoescala. Aumento dos avanços nas técnicas de litografia romance tem a capacidade de ativar novas gerações de novos dispositivos. 8-11 Neste artigo, é apresentada uma revisão de uma classe de técnicas de litografia óptica que atingem resolução sub-comprimento de onda de profundidade, usando moléculas foto induzida novos. Esta abordagem é chamada Patterning via Optical-saturado Transitions (POST) 1-3.

POST é uma técnica utilizada nanofabrication que combina exclusivamente as ideias de saturação transições ópticas de moléculas fotossensíveis, especificamente (1,2-bis (5,5'-dimetil-2,2'-bitiofen-il)) perfluorocyclopent-1-eno. Coloquialmente, este composto é referido como BTE, Figura 1, tais como aqueles utilizados na emissão de depleção (STED) microscopia estimulada 12, com interferência de litografia, o que o torna uma ferramenta poderosa para large-área microusinagem paralelo de características subwavelength profundos sobre uma variedade de superfícies de extensão com potencial para 2- e 3-dimensões.

A camada fotossensível é originalmente em um estado homogêneo. Quando esta camada é exposta a uma iluminação uniforme de λ 1, que converte para o segundo estado isomérico (1c), Figura 2. Em seguida, a amostra é exposta a um nó focado no λ 2, que converte a amostra para o primeiro estado isomérico ( 1o) em todos os lugares, exceto nas proximidades do nó. Através do controlo da dose de exposição, o tamanho da região não convertido pode ser feita arbitrariamente pequena. Um passo subsequente fixação de um dos isómeros pode ser selectivamente e irreversivelmente convertidas (bloqueado) em um estado 3 rd (a preto) para bloquear o padrão. Em seguida, a camada é exposto uniformemente a λ 1, que converte a tudo com excepção da região bloqueado volta ao seu estado original. Osequência de passos podem ser repetidos com um deslocamento de amostra em relação ao sistema óptico, o que resulta em duas regiões bloqueadas cujo espaçamento é menor do que o limite de difracção de campo distante. Portanto, qualquer geometria arbitrária pode ser modelado em uma forma "dot-matrix" 1-3.

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Protocolo

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NOTA: Faça as seguintes etapas em sala limpa classe 100 condições ou melhor.

Preparação 1. Amostra

  1. Limpe uma pastilha de silício 2 "de diâmetro com uma solução tamponada Oxide Etch (BOE) (6 partes de 40% NH 4 F e 1 parte de 49% IC) por 2 min (Atenção: Os produtos químicos perigosos). Escolha este tempo etch para remover quaisquer contaminantes ou orgânicos sobre a superfície. Lavar com água desionizada (DI) de água durante aproximadamente 5 min. Wafer seco com N2 seco.
    NOTA: Nunca trabalhe sozinho ao usar HF. Sempre usa proteção para os olhos com protetor facial e equipamento de proteção individual (EPI) em caso de derramamentos. Orientações post para o uso e manejo dos resíduos HF no laboratório onde o ataque químico é realizado.
    NOTA: os passos 1.2 a 1.7 são apenas para o bloqueio eletroquímico. Se a realização de bloqueio via dissolução vá para a Etapa 2.
  2. Para fixar o eletrodo de trabalho, por pulverização catódica 100 nm de platina (Pt) para o 2 silic diâmetro clean "em bolacha.
  3. Antes de gravar o filme fino de platina, limpar a câmara RIE de quaisquer impurezas ou restos photoresist de Etches secas anteriores.
  4. Pump down câmara até uma pressão de base de 1 × 10 -5 Torr é alcançado. Certifique-se de que a fonte de RF está definido para 200 W e as taxas de fluxo de oxigênio e argônio são definidas para 50 sccm e 10 sccm respectivamente. Acenda o plasma Ar / O 2 e executado por pelo menos 1 hora.
  5. Desligue o plasma Ar / O 2 e permitir que a câmara de ventilação por aproximadamente 10 min.
  6. Para gravar a superfície da película fina de platina, carregar a amostra para a câmara de bomba de RIE e da câmara até uma pressão de base de 1 × 10 -5 Torr. Desta vez, definir a taxa de fluxo de argônio a 0 sccm. Acenda o plasma O 2 e deixe este processo correr por 30 min.
  7. Desligue o plasma O 2 e deixar a câmara de ventilação para 10 min.

2. A evaporação térmica de Photochromic Molecule Usando personalizado Levaporador Temperatura ow (LTE)

  1. Preencha AIO2 barco com 30 mg de BTE e carregar na fonte LTE personalizado (Figura 6).
  2. Carga de wafer de silício em amostra de montagem.
  3. Portas da câmara de vedação e câmara de bomba para baixo a uma pressão de base de 1 x 10 -6 Torr.
  4. Evapora-se o BTE a uma temperatura nominal de 100 ° C, com uma espessura de película de 30 nm.
  5. Imediatamente após a evaporação, inundação iluminar a amostra com 5 minutos de UV para transformar o material de BTE para a forma fechada, 1c.
  6. A fim de definir o tamanho da amostra, clivar um pequeno pedaço da bolacha usando um estilete de diamante para arranhar uma linha a partir do bordo da superfície de silício. Agarrar a bolacha em ambos os lados da linha de zero e dobrar a bolacha para baixo até que se rompe ao longo do plano de cristal.
  7. Realizar medições profilometer para validar BTE espessura de película fina. Para fazer isso, arranhar a amostra usando uma multa pinças de ponta. Medir a altura do degrau from zero esta, que é a diferença de altura entre o direito e esquerdo posição do cursor.
    NOTA: Imprecisões na espessura da película irá resultar em discrepâncias na dose de exposição.
  8. Loja amostra restante em N 2 luvas preenchido.

3. As exposições

NOTA: Faça todas as exposições em condições atmosfera inerte para evitar a degradação de amostra.

  1. Clivar a amostra, seguindo o mesmo procedimento tal como delineado no passo 2.6.
  2. Carga da amostra no suporte de amostra de atmosfera inerte.
  3. Monte titular amostra inerte no palco. Amostra de purga com N2.
  4. Expor a amostra ao tempo de exposição desejado, utilizando um interferómetro, tal como a mostrada na Figura 8.

4. Oxidação eletroquímica usando três Eletrodo celular

Nota: Execute eletroquímica em condições atmosfera inerte para evitar a degradação de amostra.

  1. Grampo um frasco de vidro limpo no topo da placa de aquecimento. Coloque uma barra de agitação limpo no frasco. Ligue o agitador.
  2. Limpe um novo clipe de cobre com metanol. Limpe o contra eletrodo de platina com metanol.
  3. Usando um clipe de cobre limpa, cortar a amostra através de um dos orifícios na tampa do frasco de Teflon. Certifique-se de clipe para somente a platina exposta.
  4. Coloque a tampa do frasco de Teflon no frasco. Prenda o fio vermelho para o contra eletrodo de platina e o fio preto para o clipe de cobre segurando a amostra.
  5. Usando uma seringa limpa, encher o frasco com água desionizada filtrada (DI) de água através do segundo orifício na tampa do frasco de Teflon. Preencha tão alto sem qualquer imersão da platina nua na amostra.
  6. Nitrogênio da bolha através da água para 3-5 min. Desligue o nitrogênio.
  7. Inserir o eléctrodo de referência no segundo furo na tampa do frasco de Teflon. Prenda o branco de chumbo para o eletrodo de referência. Verifique se nenhum dos nua platina on da amostra está imerso.
  8. Usando um voltammograph, ajustar a tensão de oxidação a 0,5 V / s.
  9. Após o tempo de oxidação desejado tenha decorrido, desligue a energia para o voltammograph off.
  10. Retire os clips vermelho, preto, e branco do eletrodo de platina balcão, clipe de cobre, e eletrodo de referência.
  11. Expor a amostra ao UV durante 5 min.

5. Desenvolvimento da amostra - Locking Eletroquímica

Nota: Execute o desenvolvimento em condições atmosfera inerte para evitar a degradação da amostra.

  1. Desenvolver a amostra filtrada em 5 (% em peso) de isopropanol, 95 (% em peso) de etileno-glicol para a quantidade de tempo desejada. Nota: Geralmente 50 amostras nm são desenvolvidos para 30-60 seg enquanto 80 amostras nm são desenvolvidos para 60-180 sec.
  2. Amostra seca com N2 seco.
  3. Expor Imediatamente amostra a 5 min de UV.

6. Exemplo de Desenvolvimento - Locking Dissolução

Nota: Execute o desenvolvimento em condições atmosfera inerte para evitar a degradação da amostra.

  1. Utilizando 100 ml de etileno glicol em um copo de vidro limpo, desenvolver a amostra exposta durante o tempo de desenvolvimento desejado.
  2. Amostra seca com N2 seco. Expor Imediatamente amostra a 5 min de UV.

7. exposições múltiplas

  1. Se realizar exposições múltiplas repita os passos 3-6 com uma tradução da amostra em relação à ótica.

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Resultados

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Amostras fabricados:

Diferentes tempos de oxidação foram caracterizados como ilustrado pelas micrografias de força atómica na Figura 3 com uma tensão de oxidação de 0,85 V determinada a partir de voltametria cíclica. Os filmes de 50 nm de espessura, foram expostas a uma onda estacionária no λ = 647 nm período de 400 nm durante 60 segundos a uma densidade de potência de 0,95 mW / cm 2. À medida que o tempo de oxidação é aumentado de 10 min a 25 min...

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Discussão

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A fabricação, configuração experimental e procedimentos operacionais relacionados de Padronização via Transições Saturadas Ópticas (POST) foram descritos. Ao explorar as propriedades de comutação linear de moléculas fotocrômicas termicamente estáveis, o POST oferece novas perspectivas para contornar o limite de difração de campo distante. 1-2,4

Anteriormente, a necessidade de armazenamento de longo prazo das amostras era resolvida armazenando as amostras sob N2, diretamen...

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Divulgações

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Os autores não têm nada a divulgar.

Agradecimentos

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Agradecimentos a Michael Knutson, Paul Hamric, Greg Scott, e Chris Landes para discussões úteis e o auxílio relativos ao suporte de amostra inerte feito sob encomenda da atmosfera inerte e ao auxílio na oficina mecânica do estudante da universidade de Utah. P.C. reconhece o NSF GRFP sob a concessão no. 0750758. P.C. reconhece a bolsa de treinamento da nanotecnologia da universidade de Utah. R.M. reconhece uma concessão no. 1054899 da CARREIRA de NSF e o financiamento da iniciativa de USTAR.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
IsopropanolFisher ScientificP/7500/15CUIDADO: inflamável, use boa ventilação e evite todas as fontes de ignição.
Óxido Tamponado Etch
MetanolRicca Químico48-293-2 CUIDADO: inflamável, use boa ventilação e evite todas as fontes de ignição.
EtilenoglicolSigma-Aldrich324558CUIDADO: Nocivo se ingerido
Bolacha
Diamond Scribe
Copos de Vidro Pinças
Ted Pella5226
Sistema de Gravação de Íons ReativosOxfordPlasma Lab 80 Plus
Inert Suporte de Amostra de AtmosferaCubo
ThorlabsPBS052
HeNe LaserMelles Griot25-LHP-171CUIDADO: Use óculos de segurança
Placas de meia ondaThorlabsWPH05M-633
Evaporador TérmicoProprietário Projetado
TMV SuperTM Vacuum ProductsTMV Super
VoltammographBioanalytical SystemsCV-37
Lâmpada UV de Onda Curta 365  nmUVP Analytik Jena CompanyUVGL-25CUIDADO: Use óculos de segurança UV
de silício Divisor de Feixe Polarizador Projetado Internamente internamente

Referências

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Brimhall, N., Andrew, T. L., Manthena, R. V., Menon, R. Breaking the far-field diffraction limit in optical nanopatterning via repeated photochemical and electrochemical transitions in photochromic molecules. Physical Review Letters. 107 (20), 205501(2011).
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  3. Cantu, P., Andrew, T. L., Menon, R. Nanopatterning of diarylethene films via selective dissolution of one photoisomer. Applied Physics Letters. 103 (17), 173112(2013).
  4. Abbe, E. Beiträge zur Theorie des Mikroskops und der mikroskopischen Wahrnehmung. Archiv für mikroskopische Anatomie. 9 (1), 413-418 (1873).
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