Artigo de método

Formação de espessas densas ítrio Ferro Garnet Films Usando Aerosol Deposição

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DOI:

10.3791/52843

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15 de maio de 2015

 ,  ,  , 
1Power Electronics Branch, Naval Research Laboratory, 2Physics of Electronic Materials Branch, Naval Research Laboratory

Neste artigo

Resumo

Este relatório descreve o uso de um sistema custom-built para realizar a deposição do aerossol de filmes espessos de granadas de ferro e ítrio sobre substratos de safira à temperatura ambiente. Os filmes depositados são caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura, perfilometria e ressonância ferromagnética para dar uma visão geral representativa das capacidades da técnica.

Resumo

A deposição do aerossol (DA) é um processo de deposição de espessura de película que pode produzir camadas de até várias centenas de micrómetros de espessura, com densidades superiores a 95% da massa. A vantagem principal de AD é que a deposição ocorre inteiramente à temperatura ambiente; permitindo assim o crescimento filme em sistemas de materiais com temperaturas de fusão diferentes. Este relatório descreve em detalhes as etapas de processamento para a preparação do pó e para a realização de AD usando o sistema de custom-built. Resultados da caracterização representativos são apresentados a partir de microscopia electrónica de varrimento, perfilometria, e ressonância ferromagnético para películas desenvolvidas neste sistema. Como uma visão geral representativo das capacidades do sistema, o foco é dado a uma amostra produzida após a configuração do protocolo e sistema descrito. Os resultados indicam que este sistema pode depositar 11 um de espessura com sucesso filmes de ferro granada de itrio que são> 90% da densidade de massa durante 5 minutos numa única deposição run. É fornecida uma discussão de métodos, para se obter um melhor controlo da selecção das partículas de aerossol e para a melhoria da espessura e variações de rugosidade no filme.

Introdução

A deposição do aerossol (DA) é um processo de deposição de espessura de película que pode produzir camadas de até várias centenas de micrómetros de espessura, com densidades superiores a 95% da massa 1. O processo de deposição é acreditado para ocorrer através de um processo contínuo de impacto, fractura ou deformação, adesão e densificação das partículas. A Figura 1 ilustra este processo como uma série de passos que mostra o impacto de partículas e ao longo de vários passos de densificação. Como se mostra, as partículas movem-se para o substrato com uma velocidade típica de 100-500 m / s. À medida que o impacto partículas iniciais com o substrato que fracturar e aderir ao substrato. Esta camada de ancoragem proporciona a aderência mecânica entre o substrato e a película a granel. Como ocorrem impactos subseqüentes as partículas subjacentes são cada vez mais fraturada, aderiu, e mais densificada. Este processo de impacto contínuo, fratura, e densificação trabalha para compactar o filme subjacente e unir os crystallites e produzir uma película com uma densidade de atingir mais do que 95% do material a granel.

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Figura 1. Ilustração do processo de deposição. O painel A mostra três partículas que se deslocam para o substrato com uma velocidade típica de 100-500 m / s. O painel B mostra o resultado de impacto, fractura, e a adesão da primeira partícula. Os painéis C e D mostram o impacto subsequente dos segundo e terceiro partículas, mais compacto que o filme subjacente e ligar os cristalitos. O resultado é um filme com densidade superior a 95% do material a granel (reproduzido com permissão de Referência 19). Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

A principal vantagem do AD é que o deposition ocorre inteiramente na RT ambiente; permitindo assim o crescimento do filme, por exemplo, de um material de alta-temperatura de fusão (a partir de pó) sobre um substrato de ponto de fusão de baixa temperatura. A taxa de deposição pode ser de até vários micrómetros por minuto e é realizada em condições de vácuo moderado de 1-20 Torr na câmara de deposição. O processo mostra a capacidade de escalar até áreas muito grandes de deposição e, finalmente, pode depositar conformalmente. 2

Existem muitos sistemas materiais estudados por AD para uma ampla variedade de usos, tais como indutores 3, revestimentos resistentes à abrasão 4, 5, piezoelectrics multiferróicos 6, 7 magnetoelétricos termistores 8, filmes termelétricas 9, dieléctricos flexíveis 10, implantes de tecidos duros e biocerâmica 11, eletrólitos sólidos 12 e 13 fotocatalisadores. Para aplicações para dispositivos de microondas, filmes magnéticos de several centenas de micrômetros de espessura são necessários que, idealmente, ser integrada diretamente os elementos da placa de circuito. Um desafio para a realização desta integração é o regime de alta temperatura necessária para a fabricação de filmes de ferrite (ver revisão por Harris et al. 14), como granadas de ferro e de ítrio (YIG). Por esta razão AD parece ser uma escolha natural para perceber potenciais novos avanços em tecnologia de circuitos integrados magnética. A operação de baixo custo, alta taxa de deposição, e simplicidade de AD tem estimulado o interesse por pesquisadores na Alemanha, França, Japão, Coréia, e agora nos Estados Unidos.

A Figura 2 é um desenho que define a configuração básica para executar a deposição do aerossol. A pressão é monitorizada nos locais marcados P AC, DC P, e P H para a câmara de aerossol, câmara de deposição, e cabeça da bomba, respectivamente. O fluxo de gás, controlado pelo controlador de fluxo de massa (MFC), entra no aerossole aerossoliza a câmara de pó. A câmara de deposição é bombeado para criar a diferença de pressão entre as duas câmaras, fazendo com que o fluxo de partículas através da rectangular (0,4 mm x 4,8 milímetros) de abertura do bocal.

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Figura 2. Principais componentes do sistema NRL ADM. A pressão é monitorizada nos locais marcados P AC, DC P, e P H para a câmara de aerossol, câmara de deposição, e cabeça da bomba, respectivamente. Veja o texto para maiores detalhes. (Direitos de autor (2014) A Sociedade Japonesa de Física Aplicada, reproduzida de Referência 20). Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

O tamanho médio de uma partícula YIG indivíduo neste trabalho é de 0,5 um. O efeito de aglomeração faz com que estespequenas partículas para formar aglomerados muito maiores, que variam em tamanho de cerca de 10 um a cerca de 400 um. Controlo do tamanho e da taxa de entrega do aglomerado é essencial para a obtenção de um filme denso bem formado. Esta configuração necessita de uma câmara de aerossol que permite a selecção de tamanho de partícula uniforme e fluxo para a câmara de deposição. O pó é pré-peneirado para remover quaisquer aglomerados maiores do que 53? M antes de ser carregada para dentro da câmara de aerossol. A configuração da câmara de aerossol usado neste trabalho é ilustrado na Figura 3. Azoto gás entra através de quatro bicos de entrada de ar (dois são mostrados na figura 3) localizados nos lados do fundo da câmara. O gás interage com o pó YIG (mostrado em verde) para produzir um aerossol constituído por uma distribuição de tamanhos de partícula aglomerada inferior a 53 | im. Um agitador na base da câmara de aerossol feitas de uma chapa de aço inoxidável é colocada a vibrar continuamente para manter o pó em movimentoo fluxo de gás. Os aglomerados de um impacto de um filtro de 45 mm, permitindo que somente os aglomerados de tamanho inferior a 45 um para entrar na entrada do bocal. Ao entrar no bocal de entrada, os aglomerados são aceleradas a uma grande velocidade e ejectado para dentro da câmara de deposição (não mostrado) para realizar a deposição. Uma haste de aço inoxidável de liga a parte inferior do filtro à base de mecanismo de agitação (não mostrado) para ajudar no filtro de entupimento.

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Figura 3. Ilustração da configuração interna câmara de aerossol, com filtro, bicos de entrada e YIG pó mostrado. Veja o texto para maiores detalhes.

Este relatório detalha o procedimento experimental para executar AD usando o sistema de custom-built descrito acima para produzir filmes densos de YIG. Os resultados representativos para um filme de 11 mm de espessura produzida neste sistema são apresentados usando scanninmicroscopia eletrônica de g (SEM), perfis de espessura, e ressonância ferromagnética (FMR). Os resultados apresentados não pretendem ser um estudo aprofundado das propriedades magnéticas ou estrutura material do filme, mas como uma demonstração dos filmes produzidos por esta técnica. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Protocolo

1. Pó Preparação

  1. Peneire como recebido ferro granada (YIG) pó ítrio obter 100-150 g de aglomerados de tamanho inferior a 53 mm.
  2. Inserir o pó peneirado num forno para secar durante pelo menos 24 horas a uma temperatura superior a 300 ° C.

2. Preparação do Substrato

  1. Limpar um substrato de tamanho desejado, por exemplo, 3 milímetros x 3 mm, utilizando acetona e em seguida o isopropanol. Seque usando gás nitrogênio.

3. Executando Aerosol Deposição

  1. Montar a amostra para a fase de montagem na tradução.
    1. Coloque fita dupla face de cobre para a fase de montagem. Colocar o substrato limpo na fita de cobre.
    2. Medir a distância entre a borda da fase de montagem de cada bordo da amostra. Grave as dimensões e posição amostra na folha de histórico de amostra.
    3. Verificar que a fase de montagem é alinhada paralelamente com o corpo do moto traduçãor através da medição da distância a partir da borda da fase de montagem para a extremidade do corpo do motor com compassos de calibre. Coloque a amostra na câmara de deposição.
    4. Prender o flange para vedar a câmara de deposição. Conecte os cabos de 3 controlador D-sub de 15 pinos para os motores de tradução.
  2. Carregar o pó e close-up da câmara de aerossol.
    1. Remover o pó seco do forno e colocá-lo na secção inferior da câmara de aerossol. Deslize o filtro de-entupimento haste de fixação para o filtro de entupimento de haste.
    2. Inserir o corpo principal da câmara de aerossol para a secção de fundo da câmara de aerossol. Permitir que a conexão do filtro de entupimento de haste para descansar sobre a placa de agitação, como o corpo principal está a ser ligado à secção inferior.
    3. Prenda o corpo principal para a seção inferior. Fixar o medidor de pressão da câmara de aerossol para a porta do lado do corpo principal da câmara de aerossol.
    4. Fixe a secção de entrada do bocal para o início porta no corpo principal of a câmara de aerossol usando um grampo QF. Elevar o tubo de entrada do bocal para a abertura de entrada na câmara de deposição e assegurar o encaixe superior e inferior.
    5. Registre os números de identificação de pó e de câmara de aerossol na folha de histórico de amostra.
  3. Ligar a bomba de desbaste com ele isolado do resto do sistema. Ligue a lâmpada de iluminação da câmara de deposição. Abrir a válvula de constrição na linha de desvio para iniciar a bomba de baixo de todo o sistema.
  4. Configuração do software de monitoramento de pressão com a identificação deposição prazo.
  5. Execute a macro criador controlador de estágio digitando 'pitrans' na janela do terminal da linha de comando e digite as informações solicitadas. Criar uma nova folha na planilha de registro do funcionamento e registrar os parâmetros de deposição e notas de configuração.
  6. Depois de a pressão do sistema atingiu cerca de 150-200 Torr, ligeiramente abrir a válvula unconstricted. Manter uma taxa de bombeamento de cerca de 1 Torr / seg. Uma vez the pressão caiu abaixo de 100 Torr iniciar o software de monitoramento da pressão e da fase de tradução software controlador do motor.
  7. Uma vez que a pressão do sistema atingiu cerca de 1 Torr fechar todas as três válvulas para a linha de desvio e abrir a válvula de bombagem principal. Aperte a braçadeira na tampa superior na câmara de deposição.
  8. Ligue a bomba de ventoinha. Abra o ultra-alta pureza (UHP) cilindro de gás nitrogênio. Monitorar a pressão e registrar a pressão de base do sistema (que normalmente atinge 15-25 mTorr).
  9. Definir a distância entre o bocal e o substrato. Use a janela de interface gráfica do usuário do software controlador de estágio para mover o substrato montado sobre o bico. Abaixe o substrato até tocar no bocal. Mover o substrato de 7,5 milímetros na direcção vertical a partir desta posição.
  10. Feche a principal linha de bombeamento e monitorar a taxa de vazamento do sistema sobre o software de monitoramento de pressão. Observe a taxa de vazamento inicial sobre fechando a válvula. Se este leak taxa é inferior a 3,33 mTorr / seg continuar, caso contrário, começar a verificar se há vazamentos. A taxa de vazamento típico é inferior a 1,2 mTorr / seg.
  11. Defina a válvula de borboleta câmara de deposição para o valor predefinido de 500 Torr. Defina o valor do controlador de fluxo de massa de 13,63 L / min (não ligá-lo).
  12. Mover a fase de montagem para a posição de partida para a deposição. Carregue o macro criado no passo 3.7 para o software controlador.
  13. Programar o gerador de função para varrer de forma linear entre 135 e 145 Hz cada 10 segundos. Ligue o gerador de função. Rode o fluxo de gás nitrogênio no. Após uma contagem decrescente começar 3 seg a macro controlador de fase.
  14. Monitorar a deposição e ajustar a taxa de fluxo de gás, conforme necessário para manter a diferença de pressão de 500 ± 0,5 Torr (ou, como desejado para o prazo) durante o período da deposição.
    Nota: A pressão na câmara de deposição é tipicamente de 0,65 Torr e a pressão na câmara de deposição é tipicamente 501 Torr. Variações incontroláveisna pressão geralmente indicam que o nitrogênio UHP está se esgotando. Uma ligeira queda na pressão (1-2 Torr) ao longo da duração da corrida é típico. Isto pode ser resolvido através do aumento da taxa de fluxo de gás. Durante a primeira passa uma película visível deve formar no substrato, a ausência de formação de película sugere aerossolização insuficiente do pó e / ou o entupimento do filtro significativa.
  15. No final da deposição observe o tempo exato deposição prazo. Desligue o gás nitrogênio, o gerador de função, e as bombas. Abra a válvula de borboleta câmara de deposição completamente.
  16. Abrir a válvula de desvio situado no lado da câmara de deposição. Rode o regulador de gás nitrogênio casa a zero e redirecioná-lo para a câmara de deposição. Feche a válvula de bombeamento principal, aumentando lentamente a pressão casa regulador de gás.
  17. Início do bocal para X = 25 mm, Y = 25 mm, e Z = 25 mm, em seguida, feche o software controlador de palco.
  18. Uma vez que a pressão no sistema aumentouacima de 100 Torr parar o software de monitoramento de pressão. Grave o azoto gasoso total utilizado e tempo para completar a deposição. Ajuste a pressão do gás de casa como necessário até que o sistema atinge atmosfera.
  19. Desligue os três D-sub cabos controladores de palco de 15 pinos e unclamp a tampa superior. Remova a tampa superior da câmara de deposição e desmontar a amostra.

4. Pós-deposição de Inspeção

  1. Retirar a amostra a partir da fase de montagem e inspecioná-lo sob um microscópio. Se necessário, lavar a amostra em isopropanol para remover o pó solto. Execute as caracterizações planejadas do filme.

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Resultados

Após a deposição estiver completa, os substratos revestidos são removidos da câmara de deposição e inspeccionadas utilizando um microscópio estéreo óptica. As amostras são tipicamente escovado e lavou-se com isopropanol para remover o pó em excesso que se manteve durante a re-pressurização para a atmosfera. Filme caracterização foi realizada nos resultados representativos apresentados aqui, utilizando microscopia electrónica de varrimento para avaliar a morfologia do filme, perfilometria para avaliar a espessura da pelí...

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Discussão

A imagem SEM na Figura 4 indica que a fratura significativa e densificação está ocorrendo durante o processo de deposição. A imagem é recolhida da superfície superior da película, que mostra um pequeno número de vazios e grãos. A região observável é a última do material a ser depositado e, portanto, não beneficiará do processo de impacto e densificação das partículas subsequentes, tal como ilustrado pelo impacto de partículas 2 e 3 na Figura 1. A densidade do filme no interior do volume...

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Divulgações

Os autores não têm nada a revelar.

Agradecimentos

SDJ reconhece e agradece o apoio da Associação Americana para Educação em Engenharia / NRL Programa de Bolsas Pós-Doutorais, discussões com Konrad Bussmann (NRL) e Mingzhong Wu (Colorado State University) sobre as propriedades magnéticas dos materiais, e Ron Holm (NRL) por sua participação no a concepção e implementação do sistema de AD NRL.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Espectrômetro de Ressonância Ferromagnéticawww.bruker.com/Espectrômetro
Microscópio Eletrônico de Varredurawww.zeiss.comLEO Supra 55
Profilômetrowww.kla-tencor.com/D-120
Microscópio Estéreowww.microscopes.comMicroscópio Estéreo OmanoUsado para inspeção diretamente após a remoção da câmara de deposição
Fita de cobre dupla facewww.2spi.com05085A-ABclipes de retenção ou outros adesivos podem ser usados
Luvas de exame de nitrilowww.fishersci.com19-130-1597D
2-propanolwww.fishersci.comA451SK-4
Acetonawww.fishersci.comA11-1
Ítrio Ferro Granada Pówww.trans-techinc.com/Ligue para informações sobre o produtoO pó é feito sob encomenda e moído de acordo com as especificações
Colher de aço inoxidávelwww.fishersci.com14-429EUsado para colher e transferir
pó Barcos de aluminawww.coorstek.com/65580
Forno de secagemwww.paragonweb.comforno de cerâmica KM14O forno é conectado ao ar durante a secagem
Peneiras de pówww.advantechmfg.com/270SS8FÉ necessária uma seleção de aberturas de malha para peneirar de grande para baixo até o tamanho alvo
Gás nitrogênio de pureza ultra-altawww.praxairdirect.comNI 5.0UH-3KUsado como meio para aerossol.
Qualidade de respiração do arwww.praxairdirect.comAI BR-4KNUsado dentro do forno durante a secagem
Balança de laboratóriowww.balances.com/Sartorius ED224S Balança de laboratórioUsada para pesar
bolachas de safiraem pó www.pmoptics.com/PWSP-313211
de 9,5 GHz

Referências

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  12. Choi, J. -J., Cho, K. -S., Choi, J. -H., Ryu, J. Effects of annealing temperature on solid oxide fuel cells containing (La,Sr) (Ga,Mg,Co)O3-δ electrolyte prepared by aerosol deposition. Mater. Lett. 70, 44-47 (2012).
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