Artigo de método

Fabricação e caracterização de um Sistema Eletrônico Conformal-pele como para a gestão quantitativa, Ferida Cutânea

DOI:

10.3791/53037

⸱

2 de setembro de 2015

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1Department of Mechanical and Nuclear Engineering, Virginia Commonwealth University, 2Center for Rehabilitation Science and Engineering, Virginia Commonwealth University, 3Massey Cancer Center, Virginia Commonwealth University

Neste artigo

Resumo

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Este artigo apresenta métodos para fabricar e caracterizar um sistema eletrônico semelhante à pele e protocolos para uso em aplicações clínicas, particularmente no tratamento de feridas cutâneas.

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Avanços recentes no desenvolvimento de tecnologias eletrônicas e dispositivos biomédicos oferecem oportunidades para avaliação quantitativa e não invasiva da cicatrização de feridas cutâneas na pele. Os métodos existentes, no entanto, ainda dependem de inspeções visuais por meio de várias ferramentas e dispositivos microscópicos que normalmente incluem sistemas sofisticados e de alto custo e exigem pessoal bem treinado para operação e análise de dados. Aqui, descrevemos métodos e protocolos para fabricar um sistema eletrônico conforme, semelhante à pele, que permite a laminação isolante na superfície da pele perto dos tecidos da ferida, o que fornece o registro de sinais elétricos de alta fidelidade, como temperatura da pele e condutividade térmica. Os métodos de fabricação do dispositivo fornecem detalhes da preparação passo a passo do sistema microeletrônico que é completamente fechado com materiais de silicone elastomérico para oferecer isolamento elétrico. O estudo experimental apresenta características multifuncionais, biocompatíveis, à prova d'água, reutilizáveis e flexíveis/elásticas do dispositivo para aplicações clínicas. Os protocolos de testes clínicos fornecem uma visão geral e um processo sequencial de limpeza, configuração de testes, operação do sistema e aquisição de dados com componentes eletrônicos semelhantes à pele, montados suavemente em tecidos hipersensíveis, cutâneos e contralaterais dos pacientes.

Introdução

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No estudo clínico e de investigação biomédica, monitorização de cicatrização da ferida tem-se centrado sobre um método invasivo, que se baseia na avaliação histológica de tecido de mudança morfológica em feridas 1,2. Recentemente, avanços rápidos em tecnologias eletrônicas permitirá o desenvolvimento de ferramentas de análise de imagem e de alta precisão que pode inspecionar visualmente o processo de cicatrização através de imagens digitais 3,4 ou microscopia confocal de varredura e espectroscopia de 4,5. No entanto, estas abordagens de imagem exigem custos elevados, instrumentos ópticos de complicados e operações, e mais importante, os pacientes necessitam ser imobilizada durante o teste. Portanto, existe uma necessidade de novos dispositivos e sistemas que são quantitativa, não invasivo, de fácil utilização, de baixo custo, e multifuncional para oferecer o tratamento de feridas mais precisa.

Aqui, nós introduzir um sistema electrónico de pele-como que fornece preciso, mapeamento em tempo real de Condu temperatura e térmicasctivity e proporciona um nível preciso de aquecimento em locais ferida via conformada laminação do dispositivo de forma não invasiva. Este dispositivo apresenta uma classe de tecnologia, epidérmicas sistemas montados na pele eletrônicos que são projetados para corresponder às propriedades mecânicas e de material (espessura total, rigidez à flexão, módulos eficazes, e densidade de massa) da epiderme 6-9.

O dispositivo foi projetado em um, à prova de água-biocompatível pele-friendly, e forma reutilizável que pode ser lavado e desinfetado para aplicações clínicas em pacientes 10. O dispositivo electrónico conformada montado perto dos tecidos da ferida capta a fase de inflamação (de um processo de cicatrização de feridas), causado pelo aumento do fluxo de sangue e reacções enzimáticas para a ferida 11,12, através de gravação quantitativa de temperatura 8 e condutividade térmica 13, correlacionada com a hidratação . Estudos experimentais e computacionais determinar um projeto ótimo mecânica para accommodComeram movimentos naturais e aplicado estirpes sem fractura mecânica e capturar a física subjacente do alongamento mecânico do sistema electrónico semelhante à da pele que laminados conformalmente na superfície da pele, que proporciona a aquisição dos sinais de alta fidelidade.

Os protocolos descritos neste artigo apresentamos os métodos de microfabricação para sistemas eletrônicos de pele-like, testando preparação, incluindo a limpeza do dispositivo, a instalação do equipamento em um ambiente clínico, e aplicações clínicas para a monitorização quantitativa de temperatura e condutividade térmica em feridas cutâneas.

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Protocolo

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As experiências para a fabricação do dispositivo, laminação pele, caracterização e mostrado nas Figuras 1, 2, e 4, envolveu duas voluntários todos realizados no Laboratório Bio-nanoengineering interface da Universidade da Virgínia (VCU), Richmond, VA, EUA. Este estudo foi aprovado pelo Institutional Review Board VCU (número de protocolo: HM20001454) e seguiu as diretrizes de pesquisa da Human Research VCU. Os dados do aparelho e clínicas apresentadas nas Figuras 3 e 5 foram adquiridas a partir do artigo publicado em 10 de onde as experiências com pacientes foram conduzidos sob o protocolo (número: STU69718), aprovado pelo Conselho de Revisão Institucional da Universidade Northwestern, Chicago, IL, EUA.

Fabrication 1. Dispositivo

NOTA: A Figura 2 apresenta ilustrações esquemáticas para o processo global de fabrico.

  1. Preparar um substrato portador
    1. Cortar uma 3 em silício (Si) para a bolacha nua tamanho desejado da electrónica, utilizando uma lâmina de diamante.
      NOTA: Cerca de metade Si wafer dá um tamanho ideal para o dispositivo ferida.
    2. Desengordurar bolacha de Si com acetona e álcool isopropílico (IPA). Lavar a bolacha com água desionizada (Dl) e, em seguida seca com azoto e desidratar numa placa de aquecimento a 110 ° C durante 3 min.
    3. Preparar 11 g de polidimetilsiloxano (PDMS) com a mistura de 10: 1 razão em volume de base e agente de cura e desgaseificar a mistura numa câmara de vácuo durante uma hora.
      NOTA: PDMS é usado para uma recuperação padrão seco e transferir a impressão após a microfabricação, que é preferível para o produto químico molhado (acetona) abordagem baseada no estudo anterior 7.
    4. Rotação revestimento 5 g de uma solução mista de PDMS na bolacha a 3000 rpm durante 1 min e curar completamente numa placa de aquecimento a 150 ° C durante 30 min.
  2. Materiais de Depósito e eletrônica padrão
    1. Tratar o PDMS-Coated bolacha com ultravioleta (UV) / ozono, utilizando uma lâmpada de UV (8,9 mW / cm2) durante 3 minutos para tornar a superfície hidrófila.
      NOTA: A superfície hidrofílica oferece revestimento uniforme de camadas adicionais sobre o PDMS.
    2. Spincoat poliimida (PI; 2 mL) nas PDMS revestido da bolacha, por pipetagem, a 4.000 rpm durante 1 minuto para formar uma camada de 1,2 mícrons de espessura, pré-cozer numa placa de aquecimento a 150 ° C durante 5 min, e pós- cozer a 250 ° C durante 2 horas.
    3. Depósito de crómio (Cr), para formar uma camada de 20 nm de espessura e, em seguida, depositar o cobre (Cu), para formar uma camada de 3 micrómetros de espessura usando o feixe de electrões (E-beam) evaporação (pressão de base: ~ 1 x 10 -7 Torr , a pressão de deposição: ~ 1 × 10 -6 Torr, taxa de deposição: 1-5 A / S). Monitorar a espessura da película por deposição a interface do controlador embutido no evaporador.
      NOTA: A espessa camada de Cu proporciona níveis suficientes de condutividade elétrica nas resistências em microescala do dispositivo e fina camada de Cré usado para promover a adesão entre a PI e Cu.
    4. Spincoat um fotorresistente (2 ml) com três passos a 900 rpm durante 10 seg, 1.100 rpm, durante 60 s, e 4000 rpm durante 20 segundos e, em seguida, curar numa placa de aquecimento a 75 ° C durante 30 min.
      NOTA: As etapas sequenciais descritos acima foram utilizados para depositar uma espessa (> 10 um) fotorresistente.
    5. Alinhe Cu eletrônicos padrões (sensores; fractal projeto 'Peano' com 35 mm de largura e interconexões; design de malha serpentina aberto com 50 mm de largura) no centro da lâmina de silício usando um alinhador UV (de energia: 10 mW / sec) com o tempo de exposição de 25 s.
      NOTA: As estruturas fractais são usados ​​para fornecer capacidade de estiramento mecânico superior, em comparação com apenas 14 sinuosos características.
    6. Desenvolver o photoresist em um desenvolvedor de base diluída (1: 2 proporção de desenvolvedor e água DI) por um minuto, lave com água DI, e seca com azoto. Inspecione os padrões fractais (Cu e interconexões) usando um microescopo para confirmar o tamanho e característica encontrar quaisquer defeitos de partículas.
      NOTA: Se houver quaisquer defeitos indesejáveis, em seguida, retire photoresist por lavagem com água acetona / IPA / DI. Após a secagem com azoto, repita os passos a partir de 1.2.4 para 1.2.6.
    7. Etch a camada de Cu sobre a bolacha de Si por imersão em um produto corrosivo de química húmida para ~ 6 min (10 ml; mistura de persulfato de amónio e água na proporção de 1: 4; taxa de 8 nm / seg etch em 40 ° C), enxaguamento com água DI, e seca com azoto. Inspecione os padrões usando um microscópio para quaisquer padrões sobre-gravados.
      NOTA: Se os padrões são sobre-gravado, ele pode causar arestas indesejadas dos recursos, o que poderia levar à fratura mecânica durante o manuseio do aparelho e processo de lavagem. Os resultados dos testes anteriores mostraram que mais de ~ 20% sobre-condicionamento dos padrões originais causou os problemas acima mencionados.
    8. Etch a camada de Cr com gravação iónica reactiva (RIE; pressão: 300 mTorr, potência: 200 W, CF 4 gás: 5 sccm, O 2 gás: 10 sccm) por 5 min. Inspecione os padrões.
      NOTA: Para gravação da camada de Cr, o processo de RIE é preferível para molhar ataque químico que provoca a reacção desfavorável com a camada de Cu.
    9. Remover o fotorresistente permaneceu sobre as camadas de metal por imersão a bolacha em acetona (10 ml), IPA (10 ml), e água desionizada (20 ml), respectivamente. Em seguida, seque-o com nitrogênio.
    10. PI Spincoat (2 ml) no metal depositado da bolacha, por pipetagem, a 4000 rpm durante 1 minuto para formar uma camada de 1,2 mícrons de espessura, pré-cozer numa placa de aquecimento a 150 ° C durante 5 min, e pós-asse a 250 ° C durante 2 horas.
    11. Spincoat um fotorresistente (2 ml) com três passos a 900 rpm durante 10 seg, 1.100 rpm, durante 60 s, e 4000 rpm durante 20 segundos e, em seguida, curar numa placa de aquecimento a 75 ° C durante 30 min.
    12. Alinhe os padrões de PI para encapsular a eletrônica Cu (sensores, design fractal 'Peano' com 35 mm de largura e interconexões; design de malha aberta com serpentina 250mm de largura) com os fractais e interconexões pré-definidos Cu usando um alinhador UV (de energia: 10 mW / seg) com tempo de exposição de 25 seg.
    13. Desenvolver o photoresist com um desenvolvedor diluído (1: 2 proporção de desenvolvedor e água DI) por um minuto, lave com água DI, e seca com azoto. Inspecione os padrões usando um microscópio para confirmar a dimensão do traço e encontrar quaisquer defeitos de partículas.
      NOTA: Se houver quaisquer defeitos indesejáveis, em seguida, retire photoresist por lavagem com água acetona / IPA / DI. Após a secagem com azoto, repita os passos a partir de 1.2.10 a 1.2.13.
    14. Etch a camada IP com RIE (pressão: 170 mTorr, potência: 150 W, O 2 gás: 20 sccm) durante 25 min. Inspecione os padrões.
    15. Remover o fotorresistente manteve-se por imersão da bolacha em acetona (10 ml), IPA (10 ml), e água desionizada (20 ml), respectivamente. Em seguida, seque-o com nitrogênio.
  3. Prepara-se uma membrana elastomérica
    1. Prepara-se uma encapsulação 10 g de mistura de silicone (1:Proporção de 1 volume de base e agente de cura) e adicionar uma tinta preta 15 com uma relação de volume para um, que é o de facilitar as medições de controlo da variação da temperatura sobre a pele utilizando uma câmara de infravermelhos.
      NOTA: O silicone utilizado (borracha de encapsulamento claro) oferece características únicas de baixa viscosidade, claridade óptica, e isolamento elétrico / proteção para o dispositivo 16.
    2. Spincoat 8 g da mistura numa placa de Petri a 150 rpm durante 1 minuto para formar um 500 mm de espessura de membrana elastomérica e cura à temperatura ambiente durante S / N.
      NOTA: O material tem de ser colocado sobre uma superfície plana para a espessura uniforme.
    3. Cortar a membrana para o tamanho desejado de 70 mm x 30 mm, utilizando uma lâmina de barbear afiada suavemente e retirá-la da placa de Petri.
  4. Recuperar e transferir eletrônica
    1. Cortar uma fita solúvel em água (25 mm x 80 mm) e suavemente laminar para os padrões electrónicas fabricadas e colocá-los numa placa de aquecimento a 130 ° Cdurante 3 min.
      NOTA: elevação da temperatura a camada de PDMS expande na bolacha de Si para ajudar a dissociação dos padrões electrónicos a partir da superfície.
    2. Retire a fita rapidamente do PDMS / Si wafer para recuperar os padrões eletrônicos.
    3. Depositar uma espessura de 20 nm Cr (por aderência) seguido por um a 50 nm de espessura de dióxido de silício (SiO2) em padrões recuperados por evaporação por feixe de elétrons.
    4. Tratar UV / ozono através da lâmpada de UV (365 nm, 8,9 mW / cm 2) sobre a membrana de silicone alvo durante 2 minutos para activar a superfície.
    5. Transferir os padrões para a membrana de silicone, colocando os padrões obtidos na fita para o local desejado e uniformemente aumentando a pressão do lado de cima para baixo dos padrões no substrato. Aplicar água para dissolver a fita durante 5 min.
      NOTA: O processo descrito de transferência de materiais é facilitada através de ligação covalente (Si-O-Si) entre o dióxido de silício depositado e o substrato de silicone activado por UV 17 .
    6. Retire a fita, enxaguar com água desionizada, e seco numa placa de aquecimento a 90 ° C durante 1 min.
  5. Encapsular o dispositivo utilizando uma membrana de silicone
    1. Prepara-se uma encapsulação 10 g de mistura de silicone (1: 1 razão em volume de base e agente de cura).
    2. Cubra as superfícies de contato do cabo com um pedaço PDMS rectangular (22 × 6 × 1 mm3) por van der Waals ligação com a membrana de silicone baixo para evitar silicone revestimento das almofadas.
    3. Spincoat a 5 g de mistura de silicone a 4.000 rpm durante 1 minuto para formar uma camada de 5 mm de espessura sobre a electrónica e transferidos, em seguida, curar à temperatura ambiente durante S / N.
  6. Conecte um cabo de fita flexível para aquisição de dados
    1. Aplicar o fluxo de aço líquido (0,5 ml), por pipetagem, nas almofadas do conector durante 3 seg a tornar a superfície limpa.
    2. Ligar um cabo de fita fino, flexível sobre os pontos de contacto com a pressão a alta temperatura (> 60 ° C). A straightene cabelo típicor oferece fácil manuseio e colagem.
      NOTA: O micro-cabo película é preferível à solda-fio duro convencional para evitar qualquer fractura mecânica das membranas de metal transferidos sobre um silicone.
    3. Verifique a conexão elétrica usando um multímetro digital. O valor da resistência é esperado inferior a 1 Ohm entre a almofada sensor com uma extremidade e a outra extremidade do cabo de película (distância de ~ 1 cm de distância).
    4. Ligar a outra extremidade do cabo de fita para uma placa de circuito impresso personalizado com a mesma estratégia descrita no passo 1.6.2.
    5. Verifique a conexão elétrica usando um multímetro digital.
    6. Conecte o dispositivo com o hardware de aquisição de dados soldando fios convencionais no PCB.

2. Testes clínicos

  1. Limpar o dispositivo utilizando uma solução desinfectante
    1. Preparar 205 g de uma solução desinfectante diluído (proporção de 40: 1 volume de água e solução).
    2. Pulverizar osolução (10 g) no dispositivo e mergulhe-o por 10 min.
      NOTA: O líquido de limpeza desinfectante diluído pode ser armazenado à temperatura ambiente.
    3. Enxágüe com água três vezes e seque-a com tecidos limpos.
  2. Configurar uma série de equipamentos para testes de dispositivo
    1. Preparar e ligar um amplificador lock-in com uma fonte de corrente, um multiplexer, e o software personalizado instalado em um computador portátil para gravação de dados.
    2. Coloque uma câmera infravermelha em um tripé e se concentrar em um objeto de destino para a termografia como uma referência.
    3. Configure os parâmetros do sistema de um amplificador lock-in para medir a condutividade térmica (freqüência: 1 e 3 Hz; constante de tempo: 3 e 1 seg; sensibilidade: 1 mV; reserva dinâmico: alta de reserva) e temperatura (freqüência: 997 Hz; tempo constante: 300 ms; sensibilidade: 2 mV; reserva dinâmico: baixo nível de ruído) com a corrente constante (2 mA aplicada).
    4. Conectar dois dispositivos ferida, preparado por microfabricação e transferência de impressão e montado sobre ferida eSites contralateral, para o multiplexer direita antes de gravar dados de um paciente.
  3. Temperatura recorde e condutividade térmica
    NOTA: O software de aquisição de dados é feito por encomenda, que pode controlar remotamente o lock-in amplificador para monitoramento de dados em tempo real e poupança. Na medição de temperatura, cada ponto de dados é medida a cada 300 ms para 20 seg. O conjunto de dados para o primeiro 10 seg e 10 seg próxima são usados ​​para calcular o valor da temperatura média e desvio padrão, respectivamente. Os dados gravados são salvos como um arquivo de valores separados por vírgula, que é usado para traçar um gráfico para comparação com dados de termografia infravermelha. Na medição da condutividade térmica, os sinais são 3Ω lida directamente a partir do ecrã de hardware (amplificador), que é então utilizada para calcular a condutividade térmica analiticamente.
    1. Suavemente esfregue os locais de aplicação do dispositivo sobre a pele usando álcool anti-séptico toalhetes 10.
    2. 2.3.2) laminado dois dispositivos sobre os locais da pele desejado pressionando suavemente o dispositivo à pele com os dedos para facilitar a ligação suave: um sobre o local da ferida cirúrgica e o outro na localização contralateral como referência.
    3. Meça a tensão eléctrica (3Ω), relacionada com a condutividade térmica, do dispositivo, iniciando a aquisição de dados.
    4. Avaliar os dados obtidos para verificar o contacto conformada do dispositivo para a pele; valor anormal (<0,1 W / mK) mostra mau contacto do dispositivo.
    5. Meça a resistência elétrica para determinar a distribuição da temperatura e gravar dados através do software personalizado.
    6. Tome imagens ópticas e IV dos dois dispositivos na pele.
    7. Comparar os valores de temperatura a partir das imagens IR com os dados gravados a partir do dispositivo ferida (2.3.5). Adicione os dois valores para separar colunas em uma planilha personalizada.
  4. Analisar os dados gravados
    1. Exportar os dados gravados para oMolde para calcular automaticamente a temperatura e a condutividade térmica a partir de uma matriz de sensores no dispositivo personalizado.
    2. Determinar os dados (de temperatura e condutividade térmica de acordo com a localização do sensor na escala de tempo diferente para comparação) ao longo de um mês (quatro conjuntos de dados no dia 1, 3, 15, e 30).
    3. Analisar os dados por comparação de uma série de temperatura e dados de condutividade térmica de acordo com o tempo; Valores com elevação súbita ou queda diga a mudança de fase de cicatrização de feridas e / ou anormalidade inesperado em sites de feridas.

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Resultados

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A Figura 1 apresenta uma visão geral das características do conformada, sistema eletrônico de pele semelhante, projetado para quantitativa, gestão de feridas cutâneas em pacientes. O dispositivo eletrônico multifuncional consiste em estruturas de microescala fractal 3,14 e serpentina filamentar traça 9,17 em uma fina membrana elastomérica que oferece capacidade de estiramento mecânico excepcional e bendability. O dispositivo compatível que é totalmente fechado por camadas de silico...

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Discussão

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Este artigo destaca os métodos e protocolos para fabricar um sistema eletrônico conforme, semelhante à pele, que permite a laminação isolante perto dos tecidos da ferida, que oferece medição quantitativa da temperatura da pele e mapeamento da condutividade térmica na pele.

As principais características incluem a utilização de novas técnicas de impressão por transferência de materiais e integração de materiais duros e macios para projetar e desenvolver o dispositivo eletrônico flexível / elást...

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Divulgações

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Os autores declaram que não têm interesses financeiros concorrentes.

Agradecimentos

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Este trabalho foi apoiado pelo financiamento de arranque da Escola de Engenharia, Virginia Commonwealth University e alguns dispositivos eletrônicos foram preparados nas instalações de microfabricação na Virginia Wright Microelectronics Center. Nós reconhecemos os pesquisadores que fizeram contribuições para o dispositivo e os dados clínicos (Figuras 3 e 5 do presente documento), adquirida a partir do artigo publicado 10. W.-HY graças Yoshiaki Hattori para o, software de gravação de dados feito sob medida.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Wafer de silício de 3University Wafer, EUAUse como suporte para fabricar o dispositivo
AcetonaFisher Scientific, EUAA18-1Use para limpar um wafer e remover fotorresistente
Isopropanol (IPA)Fisher Scientific, EUAA459-1Use para limpar um wafer
AZ4620 fotorresistenteAZ Materiais Eletrônicos, EUAUse para fazer padrões em metais e polímeros
AZ400K reveladorAZ Materiais Eletrônicos, EUAUse para desenvolver AZ4620 fotorresistente
Cromo gravanteTranseno, EUA1020ACUse para gravar a camada Cr do dispositivo Corrosão de
cobreTranseno, EUAASP-100Use para gravar a camada de do dispositivo
Sylgard 184 Kit de Elastômero de Silicone (PDMS)Dow Corning, EUA39100000Use como substrato para recuperação 'seca'
PI2545 poliimidaHD MicroSystem, EUAUse para encapsular a camada de metal
SolarisSmooth-On, EUAUse como substrato e para encapsular dispositivo
PetridishCarolina, EUA741255Use como molde para fazer substrato
Fita de solda por onda solúvel em água 54143M, EUAAM000000217Use para recuperar o dispositivo da camada PDMS
Fluxo de aço inoxidável líquido de alta atividadeWorthington, EUA331929Use para remover a camada de oxidação no
cabo flexível de microfilmede Elform, EUAUse para fazer a conexão elétrica entre o dispositivo eletrônico e o sistema de aquisição de dados
pH Neutral CleanerAustralian Gold, USAUse como solução desinfetante para limpar o dispositivo em testes clínicos
SoldaKester, EUA24-6337-9703Use como material para soldar fios rígidos
Lâmpada ultravioletaCole-Parmer, EUA97600-00Use para ativar a camada PDMS como superfície hidrofílica
MultiplexadorFixYourBoard, EUAU802Use para adquirir medições de seis componentes de detecção 
Fonte de corrente CC/CAKeithley, EUA6221Use para fornecer corrente
SMD Estação digital de retrabalho de ar quenteAoyue, China968A+Use para soldar fios rígidos, para conectar eletricamente entre o dispositivo e instrumentos externos
Câmera infravermelhaFLIR, EUA435-0001-01-00Use para tirar imagens infravermelhas em experimentos
Multímetro digitalFluke, EUA117Use para verificar a conexão elétrica
Amplificador de bloqueioStanford Research System, EUASR830Use para realizar a medição de sonda de quatro pontos
Evaporador de feixe de elétronsEscala 9 Produtos de vácuo, EUAUse para depositar filmes finos (e SiO2)
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Referências

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
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