Artigo de método

Síntese camada por camada e Transferência de autônomos conjugados microporosas Polymer Nanomembranes

DOI:

10.3791/53324

⸱

15 de dezembro de 2015

 ,  ,  , 
1Institute of Functional Interfaces, Karlsruhe Institute of Technology

Neste artigo

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Neste artigo, descrevemos a síntese interfacial de polímeros microporosos conjugados (CMP) em substratos de sacrifício e a dissolução do substrato para a preparação de nanomembranas CMP independentes. Além disso, descreveremos como as nanomembranas frágeis podem ser transferidas para outros substratos.

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

CMP como materiais de grandes dimensões da área de superfície tem atraído um interesse crescente, recentemente, devido à sua elevada variabilidade na incorporação de grupos funcionais em combinação com a sua excelente estabilidade térmica e química, e baixas densidades. No entanto, a sua natureza insolúvel causa problemas no seu processamento desde técnicas geralmente aplicadas, tais como revestimento por rotação não estão disponíveis. Especialmente para aplicações de membrana, onde o processamento da CMP como filmes finos é desejável, os problemas de processamento têm impedido a sua aplicação comercial.

Aqui nós descrevemos a síntese interfacial da CMP filmes finos sobre substratos funcionalizados via (LBL) síntese molecular camada por camada. Este processo permite a preparação de películas com a espessura desejada e da composição e gradientes de composição ainda desejados.

A utilização de suportes sacrificiais permite a preparação de membranas autoportante por dissolução do suporte depoisa síntese. Para lidar com tais membranas autônomas ultra-finas da protecção com revestimentos de sacrifício mostrou uma grande promessa, para evitar a ruptura dos nanomembranes. Para transferir os nanomembranes ao substrato desejado, as membranas revestidas são upfloated na interface ar-líquido e, em seguida, transferidos por meio de revestimento por imersão.

Introdução

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

A preparação de membranas poliméricas ultrafinas é de grande interesse para aplicações em separação de gases e nanofiltração. Os desafios na síntese são representados por (a) o controle da espessura da membrana e da homogeneidade e (b) a transferência dessas membranas frágeis. Para superar o desafio (a), a síntese molecular camada por camada1 mostrou-se muito promissora no controle da espessura e homogeneidade de filmes finos cultivados na interface sólido-líquido. 2,3 Controlar o número de camadas controla linearmente a espessura do filme. O método l-b-l tem sido usado com sucesso para fabricar estruturas orgânicas metálicas montadas em superfíc....

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Protocolo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Síntese do CMP Filmes Finos através de adição sequencial

  1. Auto-montado monocamada (SAM) funcionalização de ouro em mica.
    1. Preparar a solução de 11 mM de 1-tioacetil-undecano amida do ácido 14-propargil em etanol (SAM-solução). Misture com banho ultra-sônico até solução é clara. Proteger a garrafa de luz usando papel alumínio.
    2. Obter revestido de ouro mica wafer sob árgon. Após a retirada do recipiente de armazenamento de mergulhar a bolacha mica directamente à SAM-solução durante 18 h.
    3. Leve o preparado wafer Au-mica fora da solução-SAM, lavar com álcool etílico e seco sob corrente de azoto. Depois armazenar o ....

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Resultados

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

As membranas são caracterizadas por espectroscopia de absorção de infravermelho de reflexão (IRRAS). 16 A Figura 4 mostra-IRRA espectros a partir de uma membrana de CMP-transferido para uma bolacha de ouro. Faixas típicas a partir das vibrações da espinha dorsal aromático são a 1.605 cm-1, 1515 cm-1 e 1.412 cm-1. Grupos alcino e azida que não reagiram podem ser observados por bandas características em 2125 cm-1 e 1227 cm-1. A Figu.......

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Discussão

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Para a síntese de a-CMP filme a solução do catalisador tem que ser fresca. Um catalisador quebrada (isto é, oxidado) é indicada por uma coloração azul da solução. A nova solução é incolor.

Um ponto crucial é cortar as bordas do substrato de mica após revestimento por centrifugação de PMMA. Também defeitos no substrato deve ser cortado, ou seja, cada local foram o PMMA pode entrar em contacto com o substrato de mica, por causa de uma camada de ouro em falta. Caso contrário, .......

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Divulgações

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Os autores não têm nada a divulgar.

Agradecimentos

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Os autores não têm agradecimentos.

....

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
AcetonaVWR BDH Prolabo20066.330AnalR NORMAPUR
Iodeto de potássioVWR BDH Prolabo26846.292AnalR NORMAPUR
Acetato de etilaVWR BDH Prolabo23882.321AnalR NORMAPUR
Tetrahidrofurano (THF)VWR BDH Prolabo28559.320HiPerSolv CHROMANORM
THF sem águaMerck Millipore1.08107.1001SeccoSolv
IodoSigma-Aldrich20,777-2
Tetrakis (acetonitrila) cobre (I) hexafluoro-fosfatoSigma-Aldrich346276-5G
Poli (metacrilato de metila) 996 kDa (PMMA)Sigma-Aldrich182265-25G
1.1.1.1 Metanotetrailtetraquis (4-azidobenzeno) (TPM-azida)Fornecido por AK Prof. Bräse. Instituto de química orgânica, Instituto de Tecnologia de Karlsruhe. Sintetizado de acordo com 9.
1.1.1.1 Metanotetrailtetraquis(4-etinilenobenzeno) (alcino TPM)Fornecido por AK Prof. Brüml;se. Instituto de química orgânica, Instituto de Tecnologia de Karlsruhe. Sintetizado de acordo com 9.
11-tioacetil-undecananoácido propargilamidaFornecido por AK Prof. Bräse. Instituto de química orgânica, Instituto de Tecnologia de Karlsruhe. Sintetizado de acordo com 8.
wafer de silício revestido de ouro/titânioGeorg Albert PVD, 76857 Silz, Alemanha
mica revestida de ouroGeorg Albert PVD, 76857 Silz, Alemanha

Referências

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Lindemann, P., et al. Preparation of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes for Gas Separation. Chemistry of Materials. 26 (24), 7193-71 (2014).
  2. Kim, M., et al.

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Reimpressões e permissões

Solicitar permissão para reutilizar o texto ou as figuras deste artigo JoVE

Solicitar permissão

Etiquetas

Nanomembranas AutoportantesSuporte SacrificialTransfer ncia por Dip CoatingEspectroscopia no InfravermelhoMicroscopia Eletr nica de VarreduraSpin CoatingS ntese de Filme Polim ricoProcessamento de Membranas

Artigos relacionados