Um protocolo é descrito para a caracterização dos parâmetros eletroquímicos-chave de um diamante dopado com boro (BDD) eletrodo e posterior aplicação em experimentos para geração de pH situ.
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Artigo de método
Avaliação do dopado com boro Diamante Eletrodo de Qualidade e Aplicação de
Neste artigo
Resumo
Resumo
Diamante dopado com boro (BDD) eletrodos mostraram a promessa considerável como um material de eletrodo, onde muitas de suas propriedades relatadas, tais como janela estendido solvente, baixas correntes de fundo, resistência à corrosão, etc., surgem da natureza cataliticamente inerte da superfície. No entanto, se durante o processo de crescimento, não-diamante-carbono (NDC) fica incorporado na matriz do eléctrodo, as propriedades electroquímicas irá mudar como a superfície torna-se mais cataliticamente activo. Como tal, é importante que o Electroche tem conhecimento da qualidade e resultando propriedades electroquímicas chave do eléctrodo BDD antes da utilização. Este artigo descreve uma série de etapas de caracterização, incluindo microscopia Raman, capacitância, janela solvente e redox eletroquímica, para verificar se o eletrodo de BDD contém insignificante NDC ou seja insignificante sp 2 carbono. Uma aplicação é realçado, que tira proveito da cataliticamente inertee natureza resistente à corrosão de uma superfície NDC-livre, ou seja, de protões locais estável e quantificável e produção de hidróxido devido a eletrólise da água em um eletrodo de BDD. Uma abordagem para medir a alteração local do pH induzida por electrólise da água usando óxido de irídio revestidos eléctrodos de BDD também é descrita em detalhe.
Introdução
Escolha do material de eletrodo é de grande importância na realização de qualquer estudo eletroanalítico. Nos últimos anos, sp 3 carbono (diamante) dopado com boro suficiente para tornar o material "metal-like" tornou-se uma escolha popular para uma ampla gama de aplicações eletroanalíticas devido à sua excelente eletroquímica (e térmicas e mecânicas) propriedades 1,2 , 3. Estes incluem a resistência à corrosão sob extremas solução, temperatura e pressão condições 4 Windows solventes ultra-largas, baixas correntes de fundo, e reduziu a incrustação, em comparação com outros materiais de eletrodo comumente usados 5-7,3. Ent....
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Protocolo
NOTA: eléctrodos de BDD são mais cultivados usando técnicas de deposição de vapor químico, ligados a um substrato de crescimento. Eles deixam a câmara de H-terminado (hidrofóbico) crescimento. Se crescido suficientemente espesso o BDD pode ser removido a partir do substrato e é denominado autoportante. A superfície de crescimento BDD independente é muitas vezes polido para reduzir significativamente a rugosidade da superfície. Limpar o BDD no resultado de ácido em um de oxigênio (O) terminadas em superfície.
1. Limpeza Ácida BDD
- Coloque um copo de ácido sulfúrico concentrado (H 2 SO 4; ~ 2 ml ou a uma profundidade suficiente p....
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Resultados
Espectros e eletroquímicos características Raman foram obtidos para representativos eletrodos macrodisc BDD com diferentes densidades dopantes, e ambos os níveis significativos e insignificantes de NDC, Figuras 1 e 2. As figuras 1A e B mostram os dados típicos Raman para NDC contendo microcristalina película fina BDD e maiores de grãos autoportante BDD, dopado acima do limiar metálico, respectivamente. A presença de NDC .......
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Discussão
Começando com uma superfície terminada-O é defendida porque a superfície de terminada-H é electroquimicamente instável, especialmente em altas potenciais anódicos 7,40,41. Alterando terminação superfície pode afectar a cinética de transferência de electrões de casais esfera interna, tais como a electrólise da água (aqui utilizados para mudar a solução de pH local). Além disso, se o BDD contém NDC significativa nos contornos de grão é também possível que, após a aplicação do extremo anódico / catódico potencia.......
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Divulgações
Os autores declaram que não têm interesses financeiros concorrentes.
Agradecimentos
Gostaríamos de agradecer ao Dr. Jonathan Newland para a fotografia na Figura 4B e para o processamento de imagens de microscópio óptico para o vídeo, Senhorita Jennifer Webb para o conselho e visuais sobre medidas de ângulo de contato, senhorita Sze-yin tan para a janela solvente dados da figura 2B , o Dr. Joseph Maxim para aconselhamento sobre espectroscopia Raman, e também membros da Warwick Eletroquímica e Interfaces Grupo que ajudaram a desenvolver os protocolos aqui descritos. Gostaríamos também de agradecer Max Joseph, Lingcong Meng, Zoe Ayres e Roy Meyler por sua parte em filmar o protocolo. <....
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| Eletrodo | de contador | ||
| Eletrodo de calomelano saturado | IJ Cambria Scientific Ltd. | 2056 | Eletrodo de referência (alternativamente, use Ag |AgCl) |
| BDD Eletrodo | de Trabalho Eletrodo | ||
| Iridium Tetrachloride | VWR International Ltd | 12184.01 | |
| Peróxido de Hidrogênio | Sigma-Aldrich | H1009 | (30% w/w) |
| Ácido Oxálico Corrosivo | Sigma-Aldrich | 241172 | Cloreto |
| Potássio Anidro | e Irritante Sigma-Aldrich | 451029 | |
| Ácido Sulfúrico | VWR International Ltd | 102765G | (98%) |
| Nitrato de Potássio | Corrosivo Sigma-Aldrich | 221295 | |
| Hexaamina Cloreto de Rutênio | Strem Chemicals Inc. | 44-0620 | Ácido |
| Perclórico | Irritante Sigma-Aldrich | 311421 | Oxidante, Corrosivo |
| 2-Propanol | Sigma-Aldrich | 24137 | |
| Ácido Nítrico | Sigma-Aldrich | 695033 | Oxidante, Corrosivo |
| Sputter / Evapourator | Com Ti & Au tem como alvo | ||
| o | forno de | ||
| Pasta C | |||
| Ag | Sigma-Aldrich | 735825 | ou outra tinta condutora |
| Potenciostato | |||
| pH Soluções tampão | Sigma-Aldrich | 38740-38752 | Concentrados de tampão fixanal |
| Indicador de fenolftaleína VWR | International Ltd | 210893Q | |
| Indicador de vermelho de metila | Sigma-Aldrich | 32654 |
Referências
- Angus, J. C. Ch. 1, Synthetic Diamond Films: Preparation, Electrochemistry, Characterization and Applications. Electrochemistry on diamond: History and current status. Brillas, E., Huitle, C. A. M. , John Wiley & Sons, Inc. (2011).
- Fujishima, A. Diamond Electrochemistry. , BKC. (2005).
- Macpherson, J. V.
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Reimpressões e permissões
