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Artigo de método

1,3,5-Triphenylbenzene e Corannulene como Electron Receptores de lítio solvatado Electron Solutions

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DOI:

10.3791/54366

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10 de outubro de 2016

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Neste artigo

Resumo

Os autores relatam estudos de condutividade realizados em soluções de elétrons solvatados de lítio (LiSES) preparadas usando 1,3,5-trifenilbenzeno (TPB) e coranuleno como receptores de elétrons.

Resumo

Os autores relatam em estudos de condutividade realizadas em lítio solvatado soluções de electrões (LiSES) preparado usando dois tipos de hidrocarbonetos poliaromáticos (PAH), ou seja, 1,3,5-triphenylbenzene e corannulene, como receptores de elétrons. Os HAP sólidos foram primeiro dissolvidos em tetra-hidrofurano (THF) para formar uma solução. lítio metálico foi então dissolvido em essas soluções HAP / THF, para se obter quer soluções azuis ou azuis esverdeadas, cores que são indicativas da presença de electrões solvatados. As medições de condutividade à temperatura ambiente realizada em 1,3,5-triphenylbenzene baseados LiSES, denotada por Li x TPB (THF) 24,7 (x = 1, 2, 3, 4), mostrou um aumento de condutividade com o aumento de Li: HAP rácio de x = 1 a 2. no entanto, a condutividade diminuíram gradualmente com a aumentar ainda mais a razão. Com efeito, a condutividade de Li x TPB (THF) 24,7 para x = 4 é até mesmo menor do que para X x Co (THF) 247 (x = 1, 2, 3, 4, 5), mostrou relações lineares com declives negativo, indicando um comportamento metálico semelhante ao bifenilo e naftaleno LiSES base.

Introdução

Soluções de elétrons solvatados lítio (LiSES) preparado usando Hidrocarbonetos simples de dois anéis aromáticos policíclicos (PAH), tais como bifenilo e naftaleno pode potencialmente ser utilizado como ânodos de líquidos nas células de lítio refuelable 1-7. Nos LiSES, estas moléculas de HAP simples serviu como os receptores de electrões para electrões solvatados a partir de lítio metálico dissolvidos.

Progredindo a partir desses sistemas dois anéis, os autores têm desde então realizou estudos de medição de condutividade em LiSES que são preparadas usando PAHs mais complexos, começando com o grupo de derivados de ciclopenta-2,4-....

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Protocolo

1. Processo de Preparação para o 1,3,5-Triphenylbenzene (1)

  1. Coloque uma mistura de acetofenona (4,0 g, 33,3 mmol) e 100 ml de etanol absoluto num balão de três tubuladuras de 250 ml de fundo redondo equipado com agitador magnético, condensador de refluxo, entrada de azoto, um borbulhador, termómetro e funil de gotejamento. Adiciona-se tetracloreto de silício (11,9 g, 8,0 ml, 70,2 mmol, 2,1 eq.) À mistura numa só porção, a 0 ° C sob atmosfera de azoto utilizando o funil de adição.
  2. Observe a evolução de cloreto de hidrogénio gasoso durante 10 min. Em seguida, agita-se a mistura de reacção a 40 ° C durante 20 h.
  3. Arrefecer a mistura reaccio....

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Resultados

A reacção entre várias quantidades de lítio e misturas de 1,3,5-triphenylbenzene com THF dá soluções de cor azul ou azul esverdeado profundas, como mostrado na Figura 2. A cor da luz indica que a amostra particular de LiSES tem uma baixa concentração de electrões solvatados. 1,3,5-triphenylbenzene demonstra aumento de condutividade com o aumento de Li: HAP relação de 1 para 2 em solução 0,5 M em THF (Tabela 1). No entanto, o valor de condutividade diminui gradualmente ao aumentar ainda .......

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Discussão

Para os LiSES baseados-1,3,5-triphenylbenzene, uma amostra com uma cor clara mostra que ele tem uma baixa concentração de electrões solvatados. Li x TPB (THF) 24,7 (para x = 1, 2, 3, 4) demonstra um comportamento em relação a sua condutividade x semelhante ao observado para LiSES feitos a partir de bifenilo e naftaleno 1, 2 .Não é um aumento inicial na condutividade com aumento de Li: rácio HAP 1-2 e a subsequente diminuição da condutividade ao aumentar ainda mais a proporção mo.......

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Divulgações

Os autores não têm nada para revelar.

Agradecimentos

Os autores reconhecem o financiamento do Ministério da Educação Singapore Tier 2 Fund Research (projeto MOE2013-T2-2-002) para este projeto.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Tetrahidrofurano anidro, ≥ 99,9%, Folha deSigma Aldrich401757-100ML
Inibidores Alfa Aesar010769.14
Cond 3310 Medidor de CondutividadeWTWNão Aplicável
1,3,5-trifenilbenzenoSintetizado a partir de acetofenona de acordo com o procedimento descrito na literatura
Tetracloreto de silícioSigma Aldrich215120-100G
acetofenonaTCIA0061-500g
EtanolMerck Millipore1.00983.2511
Coranulenosintetizado por procedimento de literatura
Lítio sem

Referências

  1. Tan, K. S., Yazami, R. Physical-Chemical and Electrochemical Studies of the Lithium Naphthalenide Anolyte. Electrochim Acta. 180, 629-635 (2015).
  2. Tan, K. S., Grimsdale, A. C., Yazami, R. Synthesis and Characterisation of Biphenyl-Based Lithium S....

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