Waiting
Processando Login

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

Precisie Frezen van koolstof nanobuis Bossen Met behulp van Low Pressure Scanning Electron Microscopy

Published: February 5, 2017 doi: 10.3791/55149

Introduction

Carbon nanotubes (CNTs) en grafeen koolstofbasis nanomaterialen die veel aandacht hebben getrokken vanwege hun superieure sterkte, duurzaamheid, thermische en elektrische eigenschappen. Precisie bewerking van koolstof nanomaterialen is uitgegroeid tot een opkomende onderwerp van het onderzoek en biedt de mogelijkheid om te ontwerpen en te manipuleren van deze materialen in de richting van een verscheidenheid van technische toepassingen. Machining CNTs en grafeen vereist nanoschaal ruimtelijke precisie om eerst een nanoschaal gebied van belang te lokaliseren en vervolgens alleen het materiaal selectief te verwijderen binnen het aandachtsgebied. Als bijvoorbeeld de bewerking van verticaal georiënteerde CNT bossen (ook bekend als CNT arrays). De doorsnede van CNT bossen kan nauwkeurig worden bepaald door lithografische patroonvorming katalysator films. Het bovenoppervlak van de verticaal georiënteerde bossen zijn echter vaak slecht besteld met niet-uniforme lengte. Voor oppervlakte-gevoelige toepassingen zoals thermische tussenmaterialen, tHij onregelmatig oppervlak kan een optimaal contact met het oppervlak belemmeren en de prestaties van het apparaat te verminderen. Precisie trimmen van de onregelmatig oppervlak om een ​​uniforme vlakke ondergrond te maken zou kunnen bieden een betere, meer herhaalbare prestaties door het maximaliseren van de beschikbare contact gebied.

Precisiebewerking technieken voor nanomaterialen vaak niet lijken op conventionele macroschaal machinale technologieën, zoals boren, frezen en polijsten door middel van gehard tooling. Tot op heden zijn technieken waarbij energetische stralen meest succesvol bij plaats-selectieve frezen koolstof nanomaterialen. Deze technieken omvatten laser, elektronenstraal en gefocusseerde ionenbundel (FIB) bestraling. Van deze laser verspanende technieken zorgen voor de meest snelle afname 1, 2; De puntgrootte van lasersystemen in de orde van vele micron en is te groot om nanometerschaal entiteiten aspecten, zoals een enkele koolstof nanotube segment binnen een dichtbevolkt bos. Daarentegen elektronenbundel en ionenbundel systemen een balk die kunnen worden gericht op een plek die verscheidene nanometers of kleiner in diameter.

FIB-systemen zijn speciaal ontworpen voor nanoschaal frezen en afzetting van materialen. Deze systemen maken gebruik van een energetische straal van gasvormige metaalionen (meestal gallium) materiaal sputteren van een geselecteerd gebied. FIB frezen van CNT is haalbaar, maar vaak met onbedoelde bijproducten waaronder gallium en koolstof opnieuw afzetten in de omliggende regio's van het bos 3, 4. Wanneer de techniek wordt gebruikt voor de CNT bossen, het opnieuw afgezet materiaal maskers en / of verandert de morfologie van geselecteerde frezen regio, het veranderen van de inheemse uiterlijk en gedrag van de CNT bos. De gallium kan ook implanteren binnen de CNT, die elektronische doping. Dergelijke consequenties maken vaak FIB-gebaseerde frezen onbetaalbaar voor CNT bossen.

5, het elektron energie die door TEM is voldoende om direct atomen te verwijderen uit de CNT rooster en veroorzaken zeer plaatselijk frezen. De techniek molens CNTs met potentieel sub-nanometerprecisie 5, 6, 7; Het proces is zeer langzaam - vaak vereisend minuten frezen één CNT. Belangrijker-TEM gebaseerde frezen benaderingen vereisen CNTs eerst een groeisubstraat verwijderen en gedispergeerd op een TEM rooster voor verwerking. Hierdoor TEM-gebaseerde methoden die in het algemeen niet verenigbaar met CNT bos malen waarbij de CNT's op een stijf substraat moeten blijven.

Frezen van CN T bossen door scanning elektronenmicroscopen (SEM) heeft ook de aandacht. In tegenstelling tot TEM-gebaseerde technieken, SEM instrumenten gewoonlijk niet in staat om elektronen voldoende energie versnellen om de domino-energie voor koolstofatomen direct verwijderen geven. Veeleer SEM-gebaseerde technieken gebruiken een elektronenstraal in aanwezigheid van een lage-druk gasvormig oxidatiemiddel. De elektronenbundel selectief schade CNT rooster en kan de gasvormige omgevingstemperatuur in meer reactieve species zoals H 2 O 2 en de hydroxylradicaal dissociëren. Waterdamp en zuurstof zijn de meest gemelde gassen aan selectieve gebied etsen te bereiken. Omdat de SEM-gebaseerde technieken vertrouwen op een meerfase-chemisch proces, kunnen talrijke bewerkingsvariabelen het malen snelheid en nauwkeurigheid van de werkwijze beïnvloeden. Eerder is opgemerkt dat verhoging versnellingsspanning en bundelstroom het malen snelheid rechtstreeks verhogen vanwege een hoger energie flux, zoals verwacht"xref"> 11. Het effect van kamerdruk minder duidelijk. Een druk te lage lijdt aan een deficiëntie van het oxidatiemiddel, het verminderen van de snelheid frezen. Verder is een overvloed aan gasvormige soorten verstrooit de elektronenbundel en vermindert de electronenflux in het frezen regio, ook het verminderen van de afname.

Om de carbon afneemvermogen, een aanpak die vergelijkbaar is met die van Lassiter te schatten en Rack 12 werd gebruikt, waarbij elektronen interactie met voorloper moleculen in de buurt van het oppervlak reactieve soorten die het substraatoppervlak etsen te genereren. Van dit model wordt de etssnelheid geschat

Vergelijking

waarbij N A de oppervlakteconcentratie van het etsmiddel species, Z de oppervlakteconcentratie beschikbare reactieplaatsen, x een stoichiometrie factor betreffende de vluchtige etsenproducten leverden opzichte van de reactanten, A σ vertegenwoordigt de waarschijnlijkheid van het genereren van de gewenste etsen soorten om elektronen waterdamp botsing en yE de electronenflux aan het oppervlak. De factoren van x en A σ wordt aangenomen dat de eenheid, terwijl Z verondersteld nagenoeg constant en aanzienlijk groter dan NA is. Nadere informatie kan worden gevonden in onze eerdere werk. 11

In dit artikel wordt een procedure onderzocht die lage druk waterdamp gebruikt binnen een SEM te frezen regio's, variërend van individuele CNT tot groot volume (tientallen kubieke micrometer) materiaal te verwijderen. Hier laten we de techniek frezen CNT bossen met een ESEM door het gebruik van verlaagde gebied rechthoeken, horizontale lijn scans en softwaregestuurde rastering van de elektronenbundel. Extra software en hardware vereist voor patroonopwekking, zoals beschreven in de Materialen List. De nadruk wordt gelegd op het wegnemen van de relatievely groot (100's kubieke micron) materiaal volume van een CNT bos, dus de volgende verwerking omstandigheden, vrij agressief.

Bij het hanteren van het monster en het monster stub, is het belangrijk om disposable nitril handschoenen. Dit voorkomt dat olie niet meer naar de stub of monster en dientengevolge verslechtert de doelmatigheid van de pompen.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Voorbereiding van de CNT Bos Sample voor frezen

  1. CNT Synthesis
    1. 10 nm deponeren van aluminiumoxide (alumina) op een thermisch geoxideerde siliciumwafel via atomic layer deposition 13 of andere fysische dampdepositie methoden.
    2. Borg 1 nm van ijzer op de alumina dragerlaag 14 door sputteren of een andere fysische dampafzetting methode.
    3. Synthetiseren CNT's met behulp van een gevestigd proces, zoals thermische chemical vapour deposition 15.
      1. Verhit een 20 mm diameter buis oven tot 750 ° C in 400 standaard kubieke centimeter (SCCM) van stromend helium en 100 sccm waterstof. Introduceer 100 SCCM ethyleen als een koolwaterstofvoeding gas voor een groei van ongeveer 50 pm / min.
  2. SEM Voorbereiding
    1. Solliciteer koolstof band naar een standaard 1/2 "diameter SEM stomp. Als het kantelen van de fase Is nodig overlappen regio CNT bossen monster te frezen over de rand van de stomp. Als softwaregestuurde elektronenbundel rastering wordt gebruikt in de maalbewerking, zet de CNT monster een elektronenbundel lithografie zet op soortgelijke wijze.
    2. Als het frezen van de doorsnede CNT, zet de stomp van een 45 ° stomp houder met een stelschroef.
    3. Vent de ESEM door het selecteren van het pictogram "vent" uit de ESEM besturingssoftware.
    4. Open de ESEM stadium deur, en zet de stomp van de SEM podium met een stelschroef.
    5. Sluit de SEM kamer en selecteer "High Vacuum" in de ESEM besturingssoftware.
    6. Terwijl de ESEM kamer pompt, selecteert u de elektronenbundel parameters van 5 kV en spot grootte van 3,0 via het tabblad Beam controle binnen de besturingssoftware.
    7. Selecteer de secundaire elektronen detector door het selecteren van detectoren | ETD (SE) in de ESEM besturingssoftware.
    8. Selecteer het pictogram "Beam On" in de besturingssoftware.De bundel kan alleen worden geactiveerd wanneer de kamer vacuüm is minder dan 10 -4 Torr. Gebruik de handmatige scherpstelling SEM bedieningsknoppen om het monster te richten.
    9. Kantel het monster tot 45 ° met behulp van handmatige tilt podium bedieningsknop of door het invoeren van 45 ° in het veld "Tilt" op het tabblad "Coördinaten" van de ESEM software. Focus op het hoogste monster. Koppel de brandpuntsafstand van de werkafstand van Stage selecteren | Link Z De DSN in het ESEM software menu. Ingang 7 mm in de "Z" veld in het tabblad "Coördinaten" in de besturingssoftware.
    10. Pas de focus, stigmation, helderheid en het contrast met behulp van de handmatige bediening knoppen om een ​​goed gericht beeld te lossen.
  3. Beam Aanpassing in High Vacuum Mode
    1. Zoek een regio voor het frezen van het gebruik van navigatieknoppen. Dubbelklik in het SEM beeld De mening of door het handmatig draaien van de x- en y-bedieningsknoppen van de SEM podium controle om te navigeren.
    2. Navigeer naar een aangrenzende location ongeveer 100 urn van het malen regio.
    3. Raadpleeg Figuur 1 de afname van de CNT bos als functie van de druk, versnellingsspanning, verblijftijd per pixel en bundelstroom schatten.
    4. Stel de versnellingsspanning 30 kV en vlekgrootte op 5,0 met de ESEM besturingssoftware. Pas de afbeelding focus, helderheid en contrast met de ESEM bedieningsknoppen. Voor nanometerschaal frezen van individuele of enkele CNT, selecteert u 5 kV en spot grootte van 3,0.
    5. Selecteer een 1 mm diafragma handmatig diafragma instellen. Pas de focus, stigmation, helderheid en contrast tot een goed opgelost beeld krijgen, zoals eerder beschreven.
    6. Verlaag vergroting <1000x.
  4. SEM Setup in lage waterdruk Vapor
    1. Selecteer een druk van 11 Pa in de besturingssoftware keuzelijst.
    2. Selecteer "Low Pressure" mode in de "Vacuum" instellingen in het ESEM Softwaopnieuw waterdamp te introduceren.
    3. Selecteer "Beam On" in de besturingssoftware op druk stabilisatie. Selecteer een verblijftijd van <10 microseconden en een resolutie van 1024 x 884 in de drop-down menu van de besturingssoftware.
    4. Pas de helderheid, contrast, focus, en stigmation zoals eerder beschreven.
    5. Navigeer naar de gewenste frezen regio. Draai het beeld oriëntatie door Scan selecteren | Scan Rotatie in de besturingssoftware, indien nodig. Kies een geschikte rotatiehoek die aansluit bij de oorspronkelijke verticale en horizontale scan oriëntatie van de SEM.
    6. Voor het frezen functie maten in de orde van 1 pm, selecteer een vergroting van 40,000X. Selecteer een vergroting van 20.000 x frezen elementen met afmetingen tot 5 urn.
    7. Pauzeren elektronenbundel door op de '' 'icoon. Een beeld van het bos CNT weergegeven en kunnen worden gebruikt voor het selecteren gereduceerde specifieke gebieden malen terwijl de bundel onderbroken. </ Li>

2. CNT Forest Frezen

  1. Aanwijzingen voor CNT bos frezen met behulp van een rechthoekig geselecteerd gebied
    1. Kies het 'Reduced Area' werktuig in de besturingssoftware, of selecteer Scan-Verminderde Area in de software menu. Breiden verlaagde gebied rechthoek over het gebied te malen.
    2. Stel de beeldresolutie tot 2048 x 1768. Verhoog de verblijftijd tot 2 ms. Als 2 ms niet beschikbaar is, gaat u naar de Scan | Voorkeuren en selecteer het tabblad 'Scannen'. Selecteer een bestaande scantijd en typ "2,0 ms" in het veld "Dwell Time". Klik op "OK" om het menu te sluiten.
    3. Selecteer '' 'icoon in de besturingssoftware om de elektronenbundel te activeren.
    4. Selecteer '' 'icoon dat de balk rasters via geselecteerde gebied eenmaal. Selecteer het onmiddellijk na stap 2.1.3. De scanduur afhankelijk van de grootte van de geselecteerdegebied, resolutie en de verblijftijd en kan worden benaderd door het aantal pixels binnen de scan gebied en de wachttijd per pixel te vermenigvuldigen.
    5. Verlaag vergroting <1000x zodra de balk is voltooid rastering het geselecteerde gebied. Terug naar de parameters die in stap 1.3, met inbegrip van High Vacuum. Selecteer "Beam On" op de balk te gaan.
  2. Aanwijzingen voor CNT bos frezen langs een horizontale lijn
    1. Selecteer de lijn scanfunctie door te navigeren naar Scan | Lijn in de besturingssoftware. De lijnbreedte wordt bepaald door de grootte van de elektronenbundel zelf. Stel de beeldresolutie tot 2048 x 1768 van de besturingssoftware dropdown box. Verhoog de verblijftijd tot 2 ms, zoals beschreven in stap 2.1.2.
    2. Met behulp van het stilstaande beeld verkregen voordat het pauzeren van de elektronenbundel, plaatst de lijn over het gebied te malen.
    3. Selecteer het pictogram videoscope of ga naar het menu Scannen en selecteer "Videoscope." Met behulp van de videoscope tool biedt feedback ten opzichte van wanneer een lijn scan volledig is afgerond.
    4. Selecteer de '' 'icoon om elektronenbundel scannen over de breedte van de lijn.
    5. Selecteer de '' 'icoon om leeg de elektronenbundel.
  3. Aanwijzingen voor CNT Forest frezen met behulp van software-gecontroleerde elektronenbundel rastering
    1. patroon Generation
      1. Ontwerp een freespatroon van belang met behulp van een CAD-software pakket zoals AutoCAD.
      2. Met behulp van "Nanometer Pattern Generation System" (NPGS) software, importeert u het CAD-bestand patroon.
      3. Converteren de vormen om vaste functies door geselecteerde "Gevulde polygonen" in de NPGS software.
      4. Sla de tekening als een '.dc2' bestand in een aangewezen folder project van NPGS.
      5. Met behulp van NPGS, ga naar de map project met de ".dc2" bestand. Rechts selecteert u de ".dc2" bestand en selecteer "Run Bestand Bewerkenof "om de tekening te converteren naar NPGS code Typische parameters voor patroon CNT bossen aan bepaalde voorwaarden zoals hieronder vermeld.:
        Hart-op-hart afstand = 5 nm
        Regelafstand = 5 nm
        Vergroting = 10.000X
        Gewenste Beam Current = 26
        Line Dose = 100 nC / cm
    2. Electron Beam Milling behulp NPGS Lithography Software
    3. Selecteer de "NPGS Mode" in NPGS software knop om de controle van de SEM om NPGS geven.
    4. Markeer het patroon bestand en selecteer "Process Run File" in NPGS te frezen te starten.
    5. Selecteer "SEM Mode" in het NPGS software bij patroonvorming is voltooid. Selecteer "High Vacuum" in de ESEM besturingssoftware.
    6. Selecteer "Beam On" om de gemalen regio inspecteren. Gebruik voorwaarden beschreven in stap 1.3.

3. De steekproef Removal

  1. Vent de kamer door "vent" te selecteren in het ESEM besturingssoftware.
  2. Open de ESEM deur. Verwijder de stomp door het losdraaien van de stelschroef.
  3. Sluit de kamerdeur. Selecteer "High Vacuum" in de besturingssoftware.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

De ESEM techniek werd gebruikt om een molen CNT bos gesynthetiseerd gebruikmakend van thermische CVD 15, 16. Geselecteerde gebied verwijdering van enkele CNTs vanuit een bos wordt getoond in figuur 2 11. Voor deze demonstratie, parameters omvatten 5 kV, spot grootte van 3, 11 Pa, 170,000X vergroting, 2 ms verblijftijd, en een opening van 30 urn.

Een grootschaliger gebied verwijdering tonen, het bovenoppervlak van een CNT bos micropillar werd geselecteerd voor het frezen. SEM omstandigheden worden geselecteerd voor een snelle, grote oppervlakte CNT bos te verwijderen. Namelijk, deze voorwaarden zijn onder andere een vergroting van 20.000 x, een druk van 11 Pa, versnelling spanning van 30 kV, spot grootte van 5, wonen van 2 ms en een 1 mm diafragma-instelling. Een beperkte gebied box is zodanig gekozen dat de onregelmatig bovenoppervlak te verwijderen zich binnen het geselecteerdeGebied. SEM microfoto van de CNT bos pijler figuur 3 vóór en na de selectieve gebied maalproces. De rode lijn in de figuur geeft de ondergrens van het verlaagde gebied doos gebruikt voor het frezen.

Niet-rechthoekige geometrie bereikt met softwaregestuurde elektronenbundel rastering en een relatief korte 20 urn lang CNT bos. Zoals getoond in figuur 4, werd een 15 urn diameter cirkel machinaal in een CNT bos. Voor deze demonstratie werd de CNT bos parallel gefreesd CNT groeirichting (loodrecht op het substraat). Maalparameters voor deze demonstratie onder een vergroting van 10.000X, een druk van 11 Pa, versnellingsspanning van 30 kV, vlekgrootte van 5, verblijftijd van 2 ms en 1 mm diafragma. Figuur 4 toont dat de werkwijze de gemalen CNTs volledig het onderliggende siliciumsubstraat.

ithin-page = "1"> Figuur 1
Figuur 1: afname Variatie. Afname (MRR) variant. SEM microfoto's tonen de MRR in de dwarsrichting (a) door variatie bedrijfsdruk van 133, 66, 33, 66 en 11 Pa (boven naar beneden) en (b) in axiale snijrichting door verblijfstijd variërend van 3, 2 , 1 en 0,5 mg / pixel (links naar rechts). De MRR wordt uitgezet als functie van incrementele veranderingen in druk versnellingsspanning, bundelstroom en verblijftijd in de (c) dwars- en (d) het snijden axiale richtingen. De MRR als functie van elektronen dosis varieert bijna lineair in zowel de (e) dwars- en (f) het malen axiale oriëntatie. Dit cijfer wordt weergegeven met toestemming van referentie 11.9 / 55149fig1large.jpg "target =" _ blank "> Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 2
Figuur 2: Frezen van individuele CNTs. SEM microfoto toont individuele CNT vanuit een bos geselecteerd vanwege lokale frezen (a) vóór en (b) na malen. Dit cijfer wordt weergegeven met toestemming van referentie 11. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

figuur 3
Figuur 3: Frezen van een CNT Woud. Een 10 micrometer breed CNT bos pijler (a) vóór en (b) na selectieve stippellijn malen gebruikt ESEM-gebaseerde frezen. Frezen omvatten vergroting van 20.000 x, een druk van 11 Pa, versnelling spanning van 30 kV, spot grootte van 5, wonen van 2 ms per pixel en 30 urn diafragma. De rode lijn in de figuur geeft de ondergrens van de selectieve gebied rechthoek gebruikt in het maalproces. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

figuur 4
Figuur 4: Patterned Frezen van CNT Woud. -Software gecontroleerde elektronenbundel rastering wordt gebruikt om te definiëren en molen een cirkel met een diameter van 15 urn in een CNT bos. In deze opstelling, het malen richting was parallel aan de CNT groeirichting van dep oppervlak aan het onderliggende substraat. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

figuur 5
Figuur 5: Afgezet Carbon na malen. SEM microfoto die de oppervlakteafwerking van ESEM gemalen CNT bossen. (A) Het bovenoppervlak van een CNT bos toont de oppervlaktevariatie tussen het gemalen en als zodanig gesynthetiseerde gebieden. (B) Hogere vergroting blijkt dat sommige amorfe koolstofafzetting achterblijven tijdens het snijproces. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Het protocol Gegevens best practices voor het frezen van relatief grote (micron-schaal) functies in CNT bossen. In het algemeen kan de afname worden verminderd door de versnellingsspanning, puntgrootte en diameter van de opening. Om een ​​specifieke CNT trimmen in het bos, aanbevolen voorwaarden omvatten 5 kV, een spot grootte van 3 en een opening die 50 urn of minder in diameter. Merk op dat de freestechniek onder verminderde stippellijn rechthoeken zodanig beschreven dat de elektronenbundel rasters bijgevoegde regio slechts eenmaal. De verlaagde gebied kan meerdere malen worden gescand als er extra snijdiepte is gewenst; echter, illustreren we een scan voor eenvoud. We merken op dat de verlengde elektronenbundel dwell time, hoge stroom, en een hoge versnelling spanning vertegenwoordigen voorwaarden die vaak worden vermeden voor de beeldvorming van op koolstof gebaseerde materialen; Echter, deze agressieve parameters in een lage druk waterdamp ambient zijn van cruciaal belang voor het bereiken van grootschalige frezen. VachtTher, merken we op dat vergelijkbaar beeldvormingsomstandigheden bij afwezigheid lagedruk waterdamp leidt tot kleine beschadigingen CNT.

De ESEM-gebaseerde frezen methode in dit werk beschreven, is een minimaal ontwrichtend machinale methode die conserven naburige CNT bos structurele morfologie. De techniek is ontvankelijk voor het verwijderen nanoschaal faciliteiten zoals segmenten van individuele CNTs alsmede het verwijderen gebieden overspannen vele micron. We tonen de techniek met gereduceerde oppervlakte rechthoeken, lijnen en willekeurige patronen met behulp van softwaregestuurde elektronenbundel rastering. Terwijl de techniek relatief schoon in vergelijking met FIB-gebaseerde frezen, kleine hoeveelheden koolstof residu bestaat op gefreesde oppervlakken. Lopend onderzoek is het aanpakken van mogelijkheden voor het verminderen van dit residu. Bovendien, de materiaalverspaningsvolumes figuur 1 werden verkregen voor een CNT bos met CNT's die een gemiddelde buitendiameter en binnendiameter van 10 en 7 nm. Afnames wordt verwacht dat een functie van CNT dichtheid CNT diameter en CNT uitlijning. Figuur 1 moet worden geraadpleegd als een gids, in het besef dat de vermelde afnamecapaciteit is specifiek voor deze CNT bos morfologie. Terwijl kwalitatieve trends in de figuur naar verwachting gelden voor alle CNT bossen, kunnen sommige experimenten nodig om de optimale parameters voor een ander materiaalsysteem vinden.

Terwijl de ESEM machinale methode wordt aangetoond met CNT bossen, is het evenzeer toepasbaar voor grafeen en andere koolstofhoudende materialen. De techniek is niet delaminatie van de CNT bos voor de verwerking nodig en geen externe zware elementen die aanzienlijk het omliggende bos CNT morfologie kunnen veranderen te introduceren. De procedure kan worden gebruikt voor de inspectie CNT bos interne morfologie, en misschien voor de productie van 3-D structuren roosters voor microschaal prototyping die functioneel kunnen zijn bekleed (met aluminiumoxide om verbeterdestijfheid 17, 18, bijvoorbeeld).

De techniek wordt momenteel gebruikt voor de interne structurele morfologie van CNT bossen onderzocht. Omdat structurele morfologie nauw verbonden met functionele eigenschappen 16, 19, 20, 21, 22, kan de karakterisering van CNT bos morfologie in driedimensionele ruimte aanvullende inzichten in de betreffende structuur-eigenschappen relaties verschaffen. Met de mogelijkheid om precies molen in een bos en observeren de interne nanobuis interacties, CNT bos synthese modellering en analytische modellen kunnen worden afgestemd en gevalideerd.

De nadruk van het ESEM frezen techniek tot nu toe is gericht op een snelle afname met minder nadruk op het optimaliseren van de voorwaarden voor het verminderen van het residuUAL koolstof residu. Een toekomstige richting om het mechanisme van amorfe koolstofafzetting ontdekken in de onmiddellijke nabijheid van de snijvlakken wanneer grote hoeveelheden materialen zijn verwijderd, zie figuur 5. Met een brede parameter ruimte beschikbaar is voor de exploratie, met inbegrip van gassamenstelling milieu, dampdruk, versnelling spanning, sonde stroom, en elektronenbundel rastering voorwaarden, verbeterde hygiëne oppervlak kan worden bereikt.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
100 mm diameter silicon wafer with 1 micron thermal oxide University Wafer Beginning substrate
Iron sputter target Kurt J. Lesker EJTFEXX351A2 Sputter target 
Savannah 200 Cambridge For atomic layer deposition of alumina
Quanta 600F Environmental SEM FEI Environmental scanning electron microscope used to support a low-pressure water vapor ambient environment for CNT forest milling
xT Microscope Control software FEI 4.1.7 Control software used on Quanta 600F ESEM
Nanometer Pattern Generation System - Software JC Nabity Lithography Systems Version 9 Software used for electron-beam lithography
Dedicated computer with PCI516 Lithography board Equipment used for electron-beam lithography
DesignCAD software V 21.2 Optional equipment used to generate patterns for electron-beam lithography
E-beam lithography mount Ted Pella 16405 Electron beam lithography mount with a Faraday cup and gold nanoparticles on carbon tape
Picoammeter Keithley 6485 Used with the Faraday cup to quantify beam current
12.7 mm diameter SEM stub Ted Pella 16111 SEM stub
45 degree pin stub holder Ted Pella 15329 Optional equipment used to mill the cross section of a CNT forest

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Labunov, V., et al. Femtosecond laser modification of an array of vertically aligned carbon nanotubes intercalated with Fe phase nanoparticles. Nanoscale Res Lett. 8 (1), 375-375 (2013).
  2. Lim, K. Y., et al. Laser Pruning of Carbon Nanotubes as a Route to Static and Movable Structures. Adv Mater. 15 (4), 300-303 (2003).
  3. Raghuveer, M. S., et al. Nanomachining carbon nanotubes with ion beams. Appl Phys Lett. 84 (22), 4484-4486 (2004).
  4. Sears, K., Skourtis, C., Atkinson, K., Finn, N., Humphries, W. Focused ion beam milling of carbon nanotube yarns to study the relationship between structure and strength. Carbon. 48 (15), 4450-4456 (2010).
  5. Smith, B. W., Luzzi, D. E. Electron irradiation effects in single wall carbon nanotubes. J Appl Phys. 90 (7), 3509-3515 (2001).
  6. Banhart, F., Li, J., Terrones, M. Cutting Single-Walled Carbon Nanotubes with an Electron Beam: Evidence for Atom Migration Inside Nanotubes. Small. 1 (10), 953-956 (2005).
  7. Krasheninnikov, A. V., Banhart, F., Li, J. X., Foster, A. S., Nieminen, R. M. Stability of carbon nanotubes under electron irradiation: Role of tube diameter and chirality. Phys Rev B. 72 (12), 125428 (2005).
  8. Royall, C. P., Thiel, B. L., Donald, A. M. Radiation damage of water in environmental scanning electron microscopy. J Microsc. 204 (3), 185-195 (2001).
  9. Yuzvinsky, T. D., Fennimore, A. M., Mickelson, W., Esquivias, C., Zettl, A. Precision cutting of nanotubes with a low-energy electron beam. Appl Phys Lett. 86 (5), 053109 (2005).
  10. Liu, P., Arai, F., Fukuda, T. Cutting of carbon nanotubes assisted with oxygen gas inside a scanning electron microscope. Appl Phys Lett. 89 (11), (2006).
  11. Rajabifar, B., et al. Three-dimensional machining of carbon nanotube forests using water-assisted scanning electron microscope processing. Appl Phys Lett. 107 (14), 143102 (2015).
  12. Lassiter, M. G., Rack, P. D. Nanoscale electron beam induced etching: a continuum model that correlates the etch profile to the experimental parameters. Nanotechnology. 19 (45), 455306 (2008).
  13. Amama, P. B., et al. Influence of Alumina Type on the Evolution and Activity of Alumina-Supported Fe Catalysts in Single-Walled Carbon Nanotube Carpet Growth. ACS Nano. 4 (2), 895-904 (2010).
  14. Almkhelfe, H., Carpena-Nunez, J., Back, T. C., Amama, P. B. Gaseous product mixture from Fischer-Tropsch synthesis as an efficient carbon feedstock for low temperature CVD growth of carbon nanotube carpets. Nanoscale. , (2016).
  15. Maschmann, M. R., Ehlert, G. J., Tawfick, S., Hart, A. J., Baur, J. W. Continuum analysis of carbon nanotube array buckling enabled by anisotropic elastic measurements and modeling. Carbon. 66 (0), 377-386 (2014).
  16. Maschmann, M. R., et al. Visualizing Strain Evolution and Coordinated Buckling within CNT Arrays by In Situ Digital Image Correlation. Adv Funct Mater. 22 (22), 4686-4695 (2012).
  17. Abadi, P. P. S. S., Maschmann, M. R., Baur, J. W., Graham, S., Cola, B. A. Deformation response of conformally coated carbon nanotube forests. Nanotechnology. 24 (47), 475707 (2013).
  18. Brieland-Shoultz, A., et al. Scaling the Stiffness, Strength, and Toughness of Ceramic-Coated Nanotube Foams into the Structural Regime. Adv Funct Mater. 24 (36), 5728-5735 (2014).
  19. Maschmann, M. R., Dickinson, B., Ehlert, G. J., Baur, J. W. Force sensitive carbon nanotube arrays for biologically inspired airflow sensing. Smart Mater Struct. 21 (9), 094024 (2012).
  20. Maschmann, M. R., et al. In situ SEM Observation of Column-like and Foam-like CNT Array Nanoindentation. ACS Appl Mater Inter. 3 (3), 648-653 (2011).
  21. Pathak, S., Raney, J. R., Daraio, C. Effect of morphology on the strain recovery of vertically aligned carbon nanotube arrays: An in situ study. Carbon. 63, 303-316 (2013).
  22. Pour Shahid Saeed Abadi, P., Hutchens, S. B., Greer, J. R., Cola, B. A., Graham, S. Effects of morphology on the micro-compression response of carbon nanotube forests. Nanoscale. 4 (11), 3373-3380 (2012).
  23. Maschmann, M. R. Integrated simulation of active carbon nanotube forest growth and mechanical compression. Carbon. 86 (0), 26-37 (2015).

Tags

Engineering ,: koolstof nanotube scanning elektronenmicroscoop nanofabricage radiolyse nanomateriaal frezen
Precisie Frezen van koolstof nanobuis Bossen Met behulp van Low Pressure Scanning Electron Microscopy
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Brown, J., Davis, B. F., Maschmann,More

Brown, J., Davis, B. F., Maschmann, M. R. Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy. J. Vis. Exp. (120), e55149, doi:10.3791/55149 (2017).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter