Aqui apresentamos uma técnica de titulação potenciométrica para quantificar com precisão compostos carbonílicos em bio-óleos de pirólise.
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Artigo de método
Determinação da carbonila grupos funcionais bio-óleos por Potentiometric Titulação: O Método Faix
Neste artigo
Resumo
Resumo
compostos carbonílicos presentes no bio-óleos são conhecidos por serem responsáveis por alterações de propriedade bio-óleo sobre armazenamento e durante a atualização. Especificamente, carbonilos causar um aumento na viscosidade (muitas vezes referida como "envelhecimento") durante o armazenamento de bio-óleos. Como tal, o teor de carbonilo tem sido utilizado como um método para controlar o envelhecimento bio-óleo e reacções de condensação com menor variabilidade do que as medições de viscosidade. Além disso, carbonilos também são responsáveis pela formação de coque em processos de valorização do bio-óleo. Dada a importância de carbonilas em bio-óleos, métodos analíticos precisos para sua quantificação são muito importantes para a comunidade bio-óleo. métodos de titulação potenciométrica com base em oximação carbonil têm sido muito utilizados para a determinação do teor de carbonilo, na pirólise de bio-óleos. Aqui, apresentamos uma modificação dos procedimentos carbonilo oximação tradicionais que resulta em menos tempo de reação, menor tamanho da amostra, maior precisão, e mais accdeterminações carbonila de urato. Enquanto os métodos de oximação carbonilo tradicional ocorrer à temperatura ambiente, o método aqui apresentado Faix ocorre a uma temperatura elevada de 80 ° C.
Introdução
Enquanto pirólise bio-óleos são compostos por uma grande variedade de compostos e os grupos funcionais químicos, quantificação de grupos carbonilo é especialmente importante. Carbonilos são conhecidos por ser responsável pela instabilidade do bio-óleo durante o armazenamento 1 e 2 de processamento. O método de titulação aqui apresentada é uma técnica simples, que pode quantificar de forma fiável do conteúdo total de carbonilo de bio-óleos. Apenas os grupos funcionais aldeído e cetona são quantificados utilizando este método; grupos de ácido carboxílico e lactonas não são quantificados.
Para ....
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Protocolo
Cuidado: Por favor, reveja todas as folhas de dados de segurança pertinentes (MSDS) antes de começar. Etanol é inflamável. Todos os procedimentos de manuseio químicos aplicáveis devem ser seguidas, bem como todos os procedimentos descartáveis e manuseio de resíduos aplicável.
1. Soluções de reagente
- Preparar a solução de cloridrato de hidroxi lamina (solução A): Adicionar 7,7 g de cloridrato de hidroxilamina e 50 mL de água desionizada para um balão volumétrico de 250 ml. Quando todos os sólidos se terem dissolvido, perfazer o volume com etanol. Isso resulta em uma solução de cloridrato de hidroxilamina, 0,55 M em 80% (v / ....
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Resultados
Uma curva de titulação típico consiste de um único terminal, como se mostra na Figura 2. titulações típicos, tanto para uma amostra de bio-óleo cru, e uma titulação em branco, são mostrados. Como o ponto de extremidade encontra-se no ponto de inflexão da curva de titulação; o ponto final pode ser facilmente identificados através da representação gráfica da primeira derivada da curva de titulação (mostrado no eixo direito, DPH / DV, na Figura 2). Mu.......
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Discussão
Curvas de titulação representativos são mostrados na Figura 2. Um ensaio em branco, bem como uma titulação de uma amostra de óleo de pirólise, são mostrados. Além disso, a primeira derivada da curva de titulação (DPH / DV) é mostrado, o qual permite a fácil reconhecimento do ponto final da titulação. A tabela inserida na Figura 2 mostra os dados em triplicado, tanto para óleo de pirólise e titulações em branco, com valores médios e desvios-padrão. Os valores de ponto de extremidade most.......
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Divulgações
Os autores não têm nada a revelar.
Agradecimentos
Este trabalho foi financiado pelo Departamento de Energia dos EUA sob Contrato No. DE-AC36-08GO28308 com o Laboratório Nacional de Energia Renovável. Financiamento fornecido pela US DOE Office de Eficiência Energética e Energia Renovável Bioenergia Technologies Office. O governo dos EUA mantém e do editor, ao aceitar o artigo para publicação, reconhece que o governo dos Estados Unidos mantém uma licença não exclusiva, paga-up, irrevogável, mundial para publicar ou reproduzir o formulário publicado deste trabalho, ou permitir que outros a fazê-lo, para fins do governo dos EUA.
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| Balança | com precisão de 0,1 mg | ||
| aquecedor de bloco seco com agitador magnético ou banho-maria com agitador | |||
| Titulador | Usamos um titulador automático Metrohm Titrando 809, embora outros sistemas equivalentes sejam aceitáveis | ||
| Água | |||
| Etanol (grau reagente) | CAS # 64-17-5 | ||
| Cloridrato de hidroxilamina | CAS # 5470-11-1 | ||
| Trietanolamina | CAS # 102-71-6 | ||
| Ácido clorídrico (37%) | CAS # 7647-01-0 | ||
| Carbonato de Sódio (padrão primário) | SigmaAldrich | 223484 | |
| 4-(benziloxi)benzaldeído | CAS # 4397-53-9 | ||
| Dimetilsulfóxido CAS | # 67-68-5 | ||
| Frascos de vidro de 5 mL Reacti com tampa sólida e palheta de teflon | Thermoscientific | TS-13223 | |
| Balão | |||
| Pipetas volumétricas ou mecânicas |
Referências
- Oasmaa, A., Kuoppala, E., Solantausta, Y. Fast pyrolysis of forestry residue. 2. physicochemical composition of product liquid. Energy Fuels. 17 (2), 433-443 (2003).
- Olarte, M., et al. Stabilization of Softwood-Derived Pyrolysis Oils for Continuous Bio-oil Hydroprocessing. Top. Catal. 59 (1), 55-64 (2016).
- Nicolaides, G. The chemical characterization of pyrolytic oils. , Dept. of Chemical Engineering., University of Waterloo. Waterloo,....
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Reimpressões e permissões
