Faísca Plasma Sintering aparelho utilizado para a Formação de titanato de estrôncio Bicrystals

Resumo

Uma técnica viável para a formação de bicristais de titanato de estrôncio em alta pressão e taxa de aquecimento rápida através do aparelho de sinterização por plasma de faísca é desenvolvida.

Resumo

Um aparelho de sinterização de plasma por faísca foi usado como um novo método para a ligação por difusão de dois cristais únicos de titanato de estrôncio para formar bicristais com um limite de grão de torção. Este aparelho utiliza alta pressão uniaxial e corrente contínua pulsada para rápida consolidação do material. A ligação por difusão de bicristais de titanato de estrôncio sem fratura, em um aparelho de sinterização por plasma de faísca, é possível em altas pressões devido ao comportamento incomum de plasticidade dependente da temperatura do titanato de estrôncio. Demonstramos um método para a formação bem-sucedida de bicristais em escalas de tempo aceleradas e temperaturas mais baixas em um aparelho de sinterização por plasma de faísca em comparação com bicristais formados por parâmetros convencionais de ligação por difusão. A qualidade da união foi verificada por microscopia eletrônica de varredura. Uma interface limpa e atomicamente abrupta sem fases secundárias foi observada usando técnicas de microscopia eletrônica de transmissão. Mudanças locais na ligação através da fronteira foram caracterizadas por microscopia eletrônica de transmissão de varredura simultânea e espectroscopia de perda de energia eletrônica espacialmente resolvida.

Introdução

Sinterização de ignição de plasma (SPS) é uma técnica na qual a aplicação da pressão uniaxial alta e conduz corrente pulsada directos para a rápida densificação de pó compacta ^1. Esta técnica também conduz à formação bem sucedida de estruturas compósitas a partir de vários materiais, incluindo nitreto de silício / carboneto de silício, boreto de zircónio / carboneto de silício, carboneto de silício ou, sem auxiliares de sinterização adicionais necessários ^{2, 3, 4, 5.} A síntese destas estruturas compostas por mé....

Protocolo

1. Preparação de Amostras de Cristal Único de titanato de estrôncio

NOTA: STO cristal único é fornecido com um (100) de superfície polida para um acabamento espelhado.

1. Seção STO em 5x5 mm ² peças usando o fio de serra de diamante.
2. Ultra-sons as amostras limpas a 50-60 Hz consecutivamente em banhos de acetona, isopropanol, e metanol durante quinze minutos cada.
3. Remover STO de banho de metanol para colocar imediatamente na placa quente mantida a uma temperatura de 200 ° C. Aquecer a amostra, após a limpeza evita a formação de manchas de evaporação do álcool.
4. Colocar as amostras durante dez....

Resultados

Temperatura de ligação, o tempo, e o ângulo misorientation foram todos alterados para determinar os parâmetros óptimos necessários para a fracção de interface de união máxima possível do bicrystal STO (Tabela 1). A interface foi considerada "ligada", quando o limite de grão não era visível durante o exame SEM (Figura 2a). Uma interface 'não-ligado' foi exibido quando um contraste de imagem escura ou vazios estavam presentes no local de .......

Discussão

A temperatura de ligação de 1200 ° C foi escolhida para maximizar a difusão de pequenas mudanças de temperatura podem influenciar grandemente a cinética de todos os mecanismos de ligação por difusão. Uma temperatura de 1200 ° C é fora da quebradiço-dúctil gama de temperaturas de transição de STO. No entanto, a amostra passou por ruptura frágil a esta temperatura. A falha catastrófica da bicrystal STO não era inesperado, pois tem STO ~ 0,5% ductilidade a 1200 ° C. Além disso, a amostra foi mantida a uma pressão de 140 MP.......

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo

Nome	Empresa	Número de catálogo	Comentários
Titanato de estrôncio único cristal (100)	MTI Corporation	STOa101005S1-JP
Óxido de gravação tamponado, ácido fluorídrico 6:1	JT Baker	MBI 1178-03
Microscópio eletrônico de varredura (SEM)	FEI	Modelo: 430 NanoSEM
SPS aparelho	Sumitomo Coal Mining Co	Modelo: Dr. Sinter 5000 SPS Aparelho
Forno de Alta Temperatura	Thermolyne	Modelo: 41600
Limpador Ultrassônico	Bransonic	Modelo: 221
Polidor mecânico	Allied High Tech Products	15-2100-TEM
Filme de lapidação de diamante	3M	660XV	1 μ m a 9 μ m Tamanho do grão
Filme de lapidação de diamante	3M	661X	0,5 μ m para 0,1 μ m Tamanho do grão
Sílica coloidal	Allied High Tech Products	180-20000	0.05 μ m Tamanho do grão
Revestidor de pulverização catódica	Modelo QuorumTech	: Q150RES
Instrumento de feixe de íons focalizado (FIB)	FEI	: Instrumento de feixe de íons focalizados (FIB) de feixe duplo Scios
Sistema de preparação de amostras TEM Nanomill	Instrumentos Fischione	Modelo: 1040
Microscópio eletrônico de transmissão (TEM)	JEOL	: JEM2500 SE
Microscópio eletrônico de transmissão de varredura (STEM)	FEI	: TEAM 0.5

Modelo Modelo Modelo