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Artigo de método

Faísca Plasma Sintering aparelho utilizado para a Formação de titanato de estrôncio Bicrystals

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⸱

DOI:

10.3791/55223

⸱

9 de fevereiro de 2017

 , 
1Department of Materials Science and Engineering, University of California, Davis

Neste artigo

Resumo

Uma técnica viável para a formação de bicristais de titanato de estrôncio em alta pressão e taxa de aquecimento rápida através do aparelho de sinterização por plasma de faísca é desenvolvida.

Resumo

Um aparelho de sinterização de plasma por faísca foi usado como um novo método para a ligação por difusão de dois cristais únicos de titanato de estrôncio para formar bicristais com um limite de grão de torção. Este aparelho utiliza alta pressão uniaxial e corrente contínua pulsada para rápida consolidação do material. A ligação por difusão de bicristais de titanato de estrôncio sem fratura, em um aparelho de sinterização por plasma de faísca, é possível em altas pressões devido ao comportamento incomum de plasticidade dependente da temperatura do titanato de estrôncio. Demonstramos um método para a formação bem-sucedida de bicristais em escalas de tempo aceleradas e temperaturas mais baixas em um aparelho de sinterização por plasma de faísca em comparação com bicristais formados por parâmetros convencionais de ligação por difusão. A qualidade da união foi verificada por microscopia eletrônica de varredura. Uma interface limpa e atomicamente abrupta sem fases secundárias foi observada usando técnicas de microscopia eletrônica de transmissão. Mudanças locais na ligação através da fronteira foram caracterizadas por microscopia eletrônica de transmissão de varredura simultânea e espectroscopia de perda de energia eletrônica espacialmente resolvida.

Introdução

Sinterização de ignição de plasma (SPS) é uma técnica na qual a aplicação da pressão uniaxial alta e conduz corrente pulsada directos para a rápida densificação de pó compacta 1. Esta técnica também conduz à formação bem sucedida de estruturas compósitas a partir de vários materiais, incluindo nitreto de silício / carboneto de silício, boreto de zircónio / carboneto de silício, carboneto de silício ou, sem auxiliares de sinterização adicionais necessários 2, 3, 4, 5. A síntese destas estruturas compostas por métodos convencionais de prensagem a quente tinha sido um desafio no passado. Embora a aplicação de uma pressão uniaxial e alta taxa de aquecimento rápido, através da técnica de SPS aumenta a consolidação de pós e compósitos, o fenómeno fazendo com que este densificação reforçada debatida na literatura 2, 3,class = "xref"> 6, 7. Também existe apenas informações limitadas sobre a influência de campos elétricos na formação de contorno de grão e as estruturas atômicas resultantes de núcleos de contornos de grão 8, 9. Estas estruturas nucleares determinar as propriedades funcionais de materiais sinterizados SPS, incluindo avaria eléctrica de condensadores de alta tensão e a resistência mecânica e a resistência de óxidos cerâmicos 10. Portanto, a compreensão da estrutura dos limites de grão fundamental como uma função dos parâmetros de processamento SPS, tais como a corrente aplicada, é necessária para a manipulação das propriedades físicas globais de um material. Um método para elucidar sistematicamente os mecanismos físicos fundamentais subjacentes SPS é a formação de estruturas específicas nos limites dos grãos, ou seja, bicrystals. A bicrystal é criado pela manipulação de dois cristais individuais, que são então diffusion ligado com misorientation específica ângulos 11. Este método oferece uma maneira controlada para investigar as estruturas nucleares nos limites dos grãos fundamentais como uma função dos parâmetros de processamento, a concentração de contaminante, e a segregação de impurezas 12, 13, 14.

A difusão de ligação é dependente de quatro parâmetros: temperatura, tempo, pressão e atmosfera de ligação 15. Convencional de ligação por difusão de titanato de estrôncio (SrTiO 3, STO) bicrystals ocorre tipicamente a uma pressão inferior a 1 MPa, dentro de uma gama de temperaturas de 1,400-1,500 ° C, e escalas de tempo que varia de 3 a 20 horas 13, 14, 16, 17. Neste estudo, a ligação num aparelho de SPS é conseguido pelo significativamente mais baixos escalas de tempo e temperatura em COMPARAÇÃO com métodos convencionais. Para materiais policristalinos, redução de temperatura e tempo escalas via SPS limita significativamente o crescimento de grãos, proporcionando assim o controle vantajosa de propriedades de um material através da manipulação de sua microestrutura.

O aparelho de SPS, para uma amostra de 5 x 5 mm2, exerce uma pressão mínima de 140 MPa. Dentro da gama de temperaturas de difusão de ligação convencional, Hutt et ai. denunciar fratura instantânea de STO quando a pressão de ligação superior a 10 MPa 18. No entanto, apresenta um comportamento de STO plasticidade dependente da temperatura, indicando a pressão de colagem pode ser superior a 10 MPa, a temperaturas específicas. Acima de 1200 ° C e abaixo de 700 ° C, STO exibe alguma ductilidade, em que salienta superior a 120 MPa, pode ser aplicado sem fractura instantânea da amostra. Dentro da faixa de temperatura intermediária de 700-1,200 ° C, STO é a fratura instantânea frágil e experiências em stresses superior a 10 MPa. A 800 ° C, STO tem menor capacidade de deformação antes de fracturar a tensões inferiores a 200 MPa, 19, 20, 21. Assim, temperaturas de ligação para a formação STO bicrystal via aparelhos SPS deve ser escolhido de acordo com o comportamento plasticidade do material.

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Protocolo

1. Preparação de Amostras de Cristal Único de titanato de estrôncio

NOTA: STO cristal único é fornecido com um (100) de superfície polida para um acabamento espelhado.

  1. Seção STO em 5x5 mm 2 peças usando o fio de serra de diamante.
  2. Ultra-sons as amostras limpas a 50-60 Hz consecutivamente em banhos de acetona, isopropanol, e metanol durante quinze minutos cada.
  3. Remover STO de banho de metanol para colocar imediatamente na placa quente mantida a uma temperatura de 200 ° C. Aquecer a amostra, após a limpeza evita a formação de manchas de evaporação do álcool.
  4. Colocar as amostras durante dez minutos em ácido fluorídrico tamponado (pH = 4), a 6: 1 de solução de fluoreto de amónio e 49% de ácido fluorídrico. 22 Esta solução grava o STO, formando uma (100) da superfície de TiO 2 predominantemente terminada. Se o lado opticamente plana do único cristal tem um patina do arco-íris, a amostra foi sobre-gravado e deverá nOT ser utilizado.
  5. Depois de dez minutos na solução decapante, lavar as amostras em água desionizada (DI) de água e, em seguida, em isopropanol. Seque com casa de ar limpo.

2. Formação Bicrystal via faísca Plasma Sintering Apparatus

NOTA: Para 5x5 mm 2 uso do cristal a 30 mm de diâmetro de grafite morrer. Se uma fieira com um diâmetro menor que 30 mm é usado, o bicrystal catastroficamente fracturas durante a ligação. bem como óptima matriz tamanho pressão exercida pelo aparelho de SPS é altamente dependente do tamanho dos cristais.

  1. Coloque um círculo de 30 mm de papel de grafite sobre um êmbolo de grafite com um diâmetro de 30 mm. papel de grafite impede STO de ligação ao êmbolo de grafite durante o experimento.
  2. Empilhar dois únicos cristais mm 2 STO 5x5 com suas superfícies planas opticamente colocados voltado para dentro para formar o limite bicrystal. Centralizar a pilha na parte superior do papel de grafite e o êmbolo.
  3. Gire a parte superior grito únicostal em torno do eixo <100> para um ângulo misorientation escolhido. A <100> eixo é perpendicular à superfície opticamente plana de cristal.
  4. Deslize o dado de grafite sobre o êmbolo e cristais. Coloque um segundo círculo de diâmetro 30 milímetros de papel grafite e, em seguida, êmbolo de diâmetro 30 milímetros ao longo dos cristais STO empilhados.
  5. Empilhar os êmbolos combinados e morrem sobre os espaçadores de grafite no aparelho SPS (Figura 1).
  6. Aplicar uma força uniaxial de 3 kN para minimizar a resistência de contato usando os botões de controle do eixo z. Durante todo o experimento, o usuário deve manter o vigor a 3 kN através dos botões de controle do eixo z.
  7. Inserir termopar tipo K em molde de grafite no furo pequeno, mostrado na Figura 1. O termopar se estende através do molde para a amostra.
  8. Defina a pressão da câmara do aparelho SPS para ~ 10 Pa usando os botões de pressão de vácuo.
  9. Selecione a temperatura de títulos, de tempo e de aquecimento taxas via instrumento programa de cosoftware ntrol (Tabela 1). Para a temperatura e o tempo de ligação, utilizar uma taxa de aquecimento de 70-80 ° C / min e uma velocidade de arrefecimento de 50 ° C / min.
  10. Set 12 s sobre, 2 s fora de pulso DC utilizando o instrumento botão de sinterização. A polarização pulsada de ~ 4 V de corrente contínua ou de ~ 550 A são aplicados de forma incremental para a amostra uma vez que o programa está configurado para ser executado.
  11. Pressione o botão Iniciar na máquina.
  12. Retirar a amostra quando o programa termina. Após a formação bicrystal, a amostra irá aparecer cinza-escuro devido ao ambiente redutor do aparelho SPS.
  13. Usar um forno de alta temperatura a uma temperatura de 1200 ° C durante 140 h, aplica nenhuma pressão durante este procedimento, para recozer e re-oxidar a amostra ao ar. Parâmetros de recozimento foram selecionados de acordo com o trabalho anterior feito por Hutt et al. em que bicrystals formado em alto vácuo 13. Após o recozimento, a amostra revela uma cor esbranquiçada e é oxidado.

3. Preparação de amostras de Bicrystal para Electron Beam Imagiologia

  1. Secção transversal bicrystal com fio de serra de diamante em mm 5x1 2 seções.
  2. amostras de seção transversal poloneses com filme de lapidação de diamantes. O tamanho do grão sobre a película de polimento de diamante é gradualmente diminuída a partir de 9 pM e 0,1 uM. Alterar o tamanho de grão menor uma vez arranhões são uniformes em toda a superfície. Use uma placa de movimento anti-horário para 9 mm a 6 mm que dobram filme. Use uma placa de movimento anti-horário com uma cabeça amostra oscilante para 6 mm a 0,1 mm filme lapidação.
  3. amostras de seção transversal poloneses com sílica coloidal durante dois minutos, utilizando um pano mat. Continuamente despeje sílica coloidal sobre o tapete com o movimento anti-horário cilindro e cabeça amostra oscilante.
  4. Quinze segundos antes de retirar a amostra, parar de derramar sílica coloidal e despeje água DI para cilindro. Despeje a água DI durante quinze segundos, retirar amostra e lave imediatamente amostraem água desionizada durante 1 min. Se este procedimento não for seguido, a sílica coloidal se ligará a superfície da amostra e obscurecer o contorno de grão durante a microscopia eletrônica de varredura (MEV).
  5. Uma vez que a amostra é polida para uma superfície opticamente lisa, limpa por ultra-sons as amostras consecutivamente em banhos de acetona, isopropanol, e metanol durante quinze minutos cada.
  6. Remover STO de banho de metanol para colocar imediatamente na placa quente mantida a uma temperatura de 200 ° C. Aquecer a amostra, após a limpeza evita a formação de manchas de evaporação do álcool.
  7. amostra Mount superfície polida para cima sobre um esboço de amostra usando a grafite coloidal.
  8. Sputter superfície da amostra casaco com 2-3 nm de carbono. Utilize os seguintes parâmetros para o revestidor de carbono: uma resolução de pulso de 0,2 nm / pulso, freqüência etapa atual de 0,2 A / pulso, pulso de corrente de 40 A, comprimento do pulso de 2 s, e os pulsos máximas de 50.

4. Limpar o FIB Copper Grade

NOTA: A limpeza inadequada da rede FIB pode levar à contaminação de carbono da lamela na TEM.

  1. Coloque FIB grelha de cobre num banho de isopropanol e acetona, em seguida, durante 1 h cada.
  2. Plasma grade FIB cobre limpo para 10 min.

5. Preparação de Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) Lamela via Focused Ion Beam (FIB) Aparelho

NOTA: Todos os parâmetros utilizados na preparação FIB são digitados ou selecionados a partir de um menu drop-down no software aparelho FIB.

  1. Coloque amostra STO e grade FIB cobre no aparelho FIB. A fase é a 7 mm.
  2. Encontrar uma região de interesse ao longo da interface entre os dois cristais individuais, ou seja, o limite do grão.
  3. Marque a caixa de diálogo Padronização. Em Controle de Padronização, selecione a ferramenta de modelação do retângulo com a superfície Ce-dep propriedade aplicação. Insira C-dep para injecção de gás. Depositar a 15 × 2 × 2 m 3 camada protetora de carbon utilizando o feixe de electrões a uma tensão de 5,0 kV, uma corrente de 13,0 nA, e um ângulo de inclinação de 0o. Retrair C-dep.
  4. Marque a caixa de diálogo Padronização. Em Controle de Padronização, selecione a ferramenta de modelação do retângulo com a propriedade de aplicação W-dep. Insira W-dep para injecção de gás. Depósito 15 × 2 × 2 uM 3 camada protectora de tungsténio usando o feixe de iões com uma tensão de 30,0 kV, uma corrente de 0,3 nA, e um ângulo de inclinação de 52 °. Retrair W-dep.
  5. Marque a caixa de diálogo Padronização. Em Controle de Padronização, selecione o Transversal Ferramenta padronização regular com propriedade aplicação de Si. Use 22 × 25 × 15 uM 3 para o padrão de fundo e de 22 × 27 × 15 uM 3 para o padrão de topo com uma tensão de 30,0 kV, uma corrente de 30,0 nA, e um ângulo de inclinação de 52 °, através do feixe de iões. O padrão irá criar um moinho trincheira em ambos os lados da camada de protecção.
  6. Marque a caixa de diálogo Padronização. Em Controle de Padronização, selecione a LimpoCorte Transversal Ferramenta de padronização com a propriedade de aplicação de Si. Use 22 × 3 × 60 mm 3 para o padrão de topo e na parte inferior com uma tensão de 30,0 kV e uma corrente de 1,0 nA através do feixe de iões. O ângulo de inclinação é de 53,5 ° para o padrão de fundo e 50,5 ° para o padrão superior. O padrão limpa a superfície da lamela trenched a partir do padrão de cortinado que resulta da secção de modelação transversal regular.
  7. Corte um J-padrão para a amostra usando a ferramenta de modelação do retângulo com propriedade aplicação de Si. Use 2 uM para a largura a uma tensão de 30,0 kV e uma corrente de 1,0 nA através do feixe de iões.
  8. Marque a caixa de elevador diálogo Easy. Insira o micromanipulador para a posição de parque. Diminuir o micromanipulador e anexar a amostra para a grelha de cobre FIB através de uma soldadura de tungsténio usando o processo descrito no ponto 5.4.
  9. Usando as etapas detalhadas em 5,7, μcut um U-padrão, continuando a partir da J-padrão original, na amostra usando o feixe de íons a uma tensão de30,0 kV e uma corrente de 1,0 nA.
  10. Levante a lamela através do micromanipulador acima da amostra global.
  11. Rodar o micromanipulador 180 °, de modo que o limite do grão é não paralela à do feixe de iões, mas perpendicular ao feixe de iões.
  12. Tungsténio soldar a lamela a um grelha de cobre FIB utilizando os passos detalhados em 5.4 com o feixe de iões com uma tensão de 30,0 kV e uma corrente de 0,3 nA.
  13. Cortar o micromanipulador da lamela utilizando os passos detalhados em 5,7 com o feixe de iões com uma tensão de 30,0 kV e uma corrente de 1,0 nA.
  14. Repita os passos detalhados em 5.3. Depositar uma camada de 15 × 2 × 4 mm 3 de protecção de carbono usando um feixe de electrões a uma tensão de 5,0 kV, uma corrente de 13,0 nA, e um ângulo de inclinação de 0o.
  15. Repita os passos detalhados em 5.4. Depósito 15 × 2 × 8 uM 3 camada protectora de tungsténio usando um feixe de iões com uma tensão de 30,0 kV, uma corrente de 0,3 nA, e um ângulo de inclinação de 52 °.
  16. Como feixe de iões, fina a amostra a cerca de 200 nm, utilizando uma tensão de 30,0 kV e uma corrente sistematicamente diminuindo de 0,5 nA, 0,3 nA, e 0,1 nA. Nesta fase, um padrão de secção transversal de limpeza é usado e a amostra é inclinado a um ângulo de 52 ° ±± 1,5.
  17. Com o feixe de iões, a amostra a fina electrões transparência utilizando uma tensão de 5,0 kV e uma corrente de 77,0 pA. Nesta fase, um padrão rectângulo é utilizado com um ângulo de inclinação de 52 ° ± 3 °.
  18. Remover danos amorfo efectuadas a partir da FIB através da limpeza da amostra a uma tensão de 500 eV e uma corrente de 150 uA.
  19. amostra TEM lugar no suporte e coloque o suporte TEM em microscópio eletrônico de transmissão de varredura (STEM). Select 'Capture', amostra de imagem do contorno de grão.

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Resultados

Temperatura de ligação, o tempo, e o ângulo misorientation foram todos alterados para determinar os parâmetros óptimos necessários para a fracção de interface de união máxima possível do bicrystal STO (Tabela 1). A interface foi considerada "ligada", quando o limite de grão não era visível durante o exame SEM (Figura 2a). Uma interface 'não-ligado' foi exibido quando um contraste de imagem escura ou vazios estavam presentes no local de ...

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Discussão

A temperatura de ligação de 1200 ° C foi escolhida para maximizar a difusão de pequenas mudanças de temperatura podem influenciar grandemente a cinética de todos os mecanismos de ligação por difusão. Uma temperatura de 1200 ° C é fora da quebradiço-dúctil gama de temperaturas de transição de STO. No entanto, a amostra passou por ruptura frágil a esta temperatura. A falha catastrófica da bicrystal STO não era inesperado, pois tem STO ~ 0,5% ductilidade a 1200 ° C. Além disso, a amostra foi mantida a uma pressão de 140 MP...

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Divulgações

Não temos nada a divulgar.

Agradecimentos

LH agradece o apoio financeiro por um Science Foundation Graduate Research Fellowship US National, Grant No. 1148897. Electron caracterização microscopia e processamento de SPS na UC Davis foi apoiado financeiramente por um prémio Universidade da Califórnia Laboratório Fee (# 12-LR-238313). Trabalho na Fundição Molecular foi apoiado pelo Escritório de Ciência, Instituto de ciências básicas da energia, do Departamento de Energia dos Estados Unidos sob o Contrato Nº DE-AC02-05CH11231.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Titanato de estrôncio único cristal (100)MTI CorporationSTOa101005S1-JP
Óxido de gravação tamponado, ácido fluorídrico 6:1JT Baker  MBI 1178-03
Microscópio eletrônico de varredura (SEM)FEIModelo: 430 NanoSEM
SPS aparelho Sumitomo Coal Mining CoModelo: Dr. Sinter 5000 SPS Aparelho
Forno de Alta TemperaturaThermolyneModelo: 41600
Limpador UltrassônicoBransonicModelo: 221
Polidor mecânicoAllied High Tech Products15-2100-TEM
Filme de lapidação de diamante3M660XV1 μ m a 9 μ m Tamanho do grão
Filme de lapidação de diamante3M661X0,5 μ m para 0,1 μ m Tamanho do grão
Sílica coloidalAllied High Tech Products180-200000.05 μ m Tamanho do grão
Revestidor de pulverização catódicaModelo QuorumTech: Q150RES
Instrumento de feixe de íons focalizado (FIB)FEI: Instrumento de feixe de íons focalizados (FIB) de feixe duplo Scios
Sistema de preparação de amostras TEM NanomillInstrumentos FischioneModelo: 1040
Microscópio eletrônico de transmissão (TEM) JEOL: JEM2500 SE 
Microscópio eletrônico de transmissão de varredura (STEM)FEI: TEAM 0.5 
Modelo Modelo Modelo

Referências

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