Análise química de fracções acomodados em água do Crude dos derramamentos de óleo Usando TIMS-FT-ICR MS

Resumo

A fracção da acomodados água de baixa energia (LEWAF) de petróleo bruto é um sistema difícil de analisar, porque ao longo do tempo, essa mistura complexa sofre transformações químicas. Este protocolo ilustra métodos para a preparação da amostra LEWAF e para a realização de foto-irradiação e análise química por preso mobilidade iónica espectrometria de FT-ICR-MS.

Resumo

Vários processos químicos controlar a forma como o petróleo bruto é incorporada água do mar e também as reações químicas que ocorrem fora do tempo estipulado. Estudando este sistema exige uma preparação cuidadosa da amostra, a fim de replicar com precisão a formação natural da fracção acomodados-água que ocorre na natureza. frações acomodados em água de baixa energia (LEWAF) são cuidadosamente preparada pela mistura de petróleo bruto e água numa proporção set. Aspirador frascos são, então, irradiados, e em conjunto pontos de tempo, a água é amostrado e extraiu-se usando técnicas padrão. Um segundo desafio é a caracterização representativa da amostra, a qual deve ter em consideração as alterações químicas que ocorrem ao longo do tempo. Uma análise orientada de a fracção aromática do LEWAF pode ser realizada utilizando uma fonte de ionização à pressão atmosférica laser acoplado a uma mobilidade de iões aprisionado-construído sob encomenda espectrometria-transformada de Fourier de iões de espectrómetro de massa de ressonância de ciclotrão (TIMS-FT-ICR MS). A análise TIMS-FT-ICR MS proporciona mobilidade iônica de alta resolução e ultra-alta resolução análise de MS, que permitem ainda a identificação dos componentes isoméricos por seus cortes transversais de colisão (CCS) e fórmula química. Os resultados mostram que à medida que a mistura óleo-água é exposta à luz, não é significativa foto-solubilização da superfície do óleo na água. Ao longo do tempo, a transformação química das moléculas solubilizadas tem lugar, com uma diminuição no número de isolamentos de azoto e espécies que contêm enxofre em favor daquelas com um maior teor de oxigénio que foram tipicamente observadas no óleo de base.

Introdução

Existem inúmeras fontes de exposição ambiental ao petróleo bruto, tanto por causas naturais e da exposição antropogênica. Após a libertação para o ambiente, particularmente no mar, o petróleo bruto pode ser submetida a partição, com a formação de uma mancha de óleo na superfície, uma perda de componentes voláteis para a atmosfera, e sedimentação. No entanto, uma mistura de baixa energia do óleo fracamente solúveis e a água ocorrer, e esta mistura, a qual não é solubilizado classicamente, forma o que é referido como a fracção acomodados em água de baixa energia (LEWAF). A solubilização dos componentes do óleo na água é tipicamente melhorada durante a exposição da inte....

Protocolo

1. Preparação das frações acomodados em água de baixa energia (LEWAF)

1. Limpos 2-L frascos de aspiração por enxaguamento das garrafas com cloreto de metileno, a fim de remover quaisquer contaminantes potenciais.
2. Encher frascos com 50 ml de cloreto de metileno, fechá-los, e agita-se durante 30 s. Escorra-os em recipiente adequado de lixo. Repetir para um total de três lavagens.
3. Usar um frasco de aspiração para a exposição a irradiação e a outra garrafa como uma amostra de controlo (executar conjuntos duplicados de cada um, se possível).
4. Prepare a água do mar artificial através da mistura de 35 g de mistura de sal do mar por 1 L d....

Resultados

LEWAF análise por TIMS-FT-ICR MS resulta num espectro bidimensional baseado em m / z e TIMS tensão prendendo. Cada uma das amostras colhidas em diferentes pontos de tempo, pode, portanto, ser caracterizados com base na composição química a mudar, como observado pela distribuição de fórmulas químicas e a contribuição isomérica identificado pelo IMS (ver Figura 1). Tipicamente, a m / z informação pode ser utilizada para atribuir fórmulas elementares para .......

Discussão

Passos críticos dentro do Protocolo

A complexidade química da LEWAFs requer preparação exacta para que os experimentos de laboratório para refletir com precisão o que ocorre naturalmente. A avaliação válida dos dados depende de três critérios: minimizar a introdução de artefatos durante todo o manuseamento da amostra (por exemplo, a preparação do LEWAF, amostragem, extrações, e preparação da amostra para análise), validando o protocolo experimental (ou seja, usando controles e.......

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo

Nome	Empresa	Número de catálogo	Comentários
< reagentes>fortes< / cloreto >
,	Optima Fisher Scientific	DS-151-4	Usado como
metanol recebido, Optima LC / MS	Fisher Scientific	A456-4	Usado como
tolueno recebido, Optima	Fisher Scientific	T291-4	Usado como
recebido Na2< / sub>SO4, Granular, Anidro	Fisher Scientific	S415-212	Combusted at 450  ° C/Armazenado em 105  ° C
Petróleo bruto	Várias fontes
Instant Ocean®	Aquarium Systems	SS1200	33 ppt salinidade com 0.45  μ m pore filtration
Nome	Company	Número de Catálogo	Comentários
Equipamento
Suntext XLS+	Atlas Chicalo Ill, EUA		Lâmpada de arco xeon de 1.500 W, intensidade de luz de 765  W/m2
Pressão Atmosférica Ionização a Laser	Bruker Daltonics Inc, MA		Note que um laser de 266 nm é usado
TIMS-FT-ICR MS Instrument	Bruker Daltonics Inc, MA		A configuração que tínhamos consistia em um 7  Ímã T com uma célula infinita
Nome  <	strong>Company	Número de catálogo	Comments
Software
DataAnalysis 4.2	Bruker Daltonics Inc, MA
Python 2.7			Requer Numpy, Scipy, Pandas, glob, oct2py e os
Octave 4.0

metileno forte