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Artigo de método

TiO

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DOI:

10.3791/55389

⸱

26 de abril de 2017

 ,  ,  , 
1Department of Biomedical Science, City University of Hong Kong, 2Technological and Higher Education Institute of Hong Kong, 3Hong Kong Polytechnic University, 4Pavotech Co. Ltd.

Neste artigo

Resumo

Este manuscrito propõe um método de química suave para sintetizar microesferas de vidro oco (HGM) super-hidrofóbicas revestidas com TiO2 com altas propriedades reflexivas de infravermelho.

Resumo

Este manuscrito propõe um método-química suave para desenvolver microesferas de vidro ocas e hidrofóbicas altamente IR-reflectoras (HGM). A anatase TiO2 e um agente de super-hidrófobos foram revestidos sobre a superfície de HGM em um passo. TBT e PFOTES foram seleccionados como a fonte de Ti e o agente de super-hidrófobos, respectivamente. Eles foram ambos revestidos no HGM, e após o processo hidrotermal, o TBT se virou para anatase TiO2. Desta forma, um PFOTES / TiO 2 -Revestido HGM (MCHGM) foi preparado. Para comparação, PFOTES HGM-revestido único (F-SCHGM) e de TiO 2 HGM-revestido único (Ti-SCHGM) foram sintetizados como bem. Os PFOTES e TiO 2 revestimentos na superfície de HGM foram demonstrados por meio de difracção de raios-X (DRX), microscopia electrónica de varrimento (SEM), e caracterizações detector de dispersão de energia (EDS). O MCHGM mostraram um maior ângulo de contacto (153 °), mas um menor ângulo de deslizamento (16 °) do que o F-SCHGM, com um ângulo de contacto de 141,26; e um ângulo de 67 ° de deslizamento. Além disso, tanto Ti-SCHGM e MCHGM apresentado valores de reflectividade IV semelhantes, que eram de cerca de 5,8% mais elevada do que a HGM original e F-SCHGM. Além disso, o revestimento PFOTES pouco mudou a condutividade térmica. Portanto, F-SCHGM, com uma condutividade térmica de 0,0479 W / (m.K), foi bastante como o HGM original, que foi 0,0475 W / (mK). MCHGM e Ti-SCHGM também foram semelhantes. Os seus valores de condutividade térmica foram 0,0543 W / (mK) e 0,0543 W / (m.K), respectivamente. O revestimento de TiO2 aumentou ligeiramente a condutividade térmica, mas com o aumento da reflectividade, a propriedade de isolamento térmico global-se reforçada. Finalmente, uma vez que a propriedade de reflexão de IR é fornecido pelo revestimento HGM, se o revestimento for derrubado, a ref lectividade diminui. Portanto, com o revestimento hidrofóbicas, a superfície é protegido de incrustao, e também a sua vida útil é prolongada.

Introdução

microesferas de vidro ocas (HGM) são materiais inorgânicos que variam em tamanho de 10 a 100? m. Eles demonstram muitas características úteis, tais como a excelente dispersão, capacidade de fluxo elevada, baixa densidade, e propriedades de isolamento térmico superiores 1, 2, 3, 4. Devido à sua estrutura oca, HGM têm uma condutividade térmica extremamente baixa 10, 11. Por estas razões, eles são aplicadas em muitas áreas, incluindo a engenharia aeroespacial 5, exploração de alto mar 6, 7, 8 de armazenamento de hidrogénio, 9, etc. No entanto, eles ainda demonstrar algumas desvantagens, tais como a baixa resistência. Além disso, a luz infravermelha é capaz de transmitir através HGM e aquecer o objecto atrás. mesmose, modificações de superfície sobre HGM são essenciais para reduzir a transferência térmica radiativa. Um método eficaz consiste em revestir um material de bloqueio de IR para a superfície de HGM. Como um semicondutor, TiO 2 tem sido usados em muitas áreas, tais como foto-catálise 12, 13, desenvolvimento de células solares, fabrico de sensores 14, 15 aplicações ambientais, e de armazenamento de energia 16. Além disso, ele também mostra baixa emissividade à luz visível e infravermelha de banda 17, 18, 19. Portanto, para os nossos propósitos, TiO 2 foi uma seleção prudente devido ao seu preço relativamente baixo e alto desempenho.

No entanto, o revestimento é muito fácil para os poluentes para sujar, o que afeta seriamente a refletividade do TiO 2. A refletividade deve reduzir gradualmente. Portanto, um self-limpeza do revestimento é essencial para evitar que o revestimento de incrustação e para prolongar o tempo de trabalho de um tal revestimento.

Neste texto, um método-química suave foi usada para desenvolver hidrofóbicas TiO2 -Revestido HGM. Titanato de tetrabutilo (TBT) e 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorooctyltriethoxysilane (PFOTES) foram seleccionados como a fonte de Ti e agente de super-hidrófobos, respectivamente. Eles foram hidrolisados ​​e depositado sobre a superfície de HGM. Em seguida, depois de o processo hidrotermal, a anatase TiO2 formado na superfície do HGM, e as propriedades hidrofóbicas permaneceu. Para comparação, PFOTES HGM-revestido único (F-SCHGM) e de TiO 2 HGM-revestido único (Ti-SCHGM) foram sintetizados como bem. O esquema de síntese é mostrado na Figura 1.

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Protocolo

1. Pré-tratamento de HGM

  1. Coloque a HGM para uma proveta de 500 mL com 200 mL de álcool absoluto; a baixa densidade de HGM ininterrupta faz com que ele a suspender no álcool, mas, porque a densidade de HGM quebrado é maior do que a de álcool, que precipita na solução. Depois de 30 minutos, recolher o HGM suspensa utilizando uma colher limpo e seco a 80 ° C numa estufa para posterior aplicação.

2. Síntese de MCHGM

  1. Colocar 5 g de HGM ininterrupta, 47,5 ml de etanol, e 2,5 ml de água Dl em um balão de três tubuladuras. Agita-se usando um motor de agitação a 400 r / min durante 20 minutos (pré-mistura).
  2. Misturar 15 g de TBT, 1 g de PFOTES, e 30 ml de álcool absoluto num copo de 200 mL. Verter a mistura dentro de um funil de pressão constante.
  3. Inserir o funil de pressão constante em um dos furos do balão de três tubuladuras. Deixar cair a mistura contida no funil de pressão constante dentro do balão de três tubuladuras a uma velocidade de1 gota por 7 s, o que é conseguido através do ajuste da válvula do funil de pressão constante. Continuar a reacção durante 3 h.
  4. Verter a mistura a partir do balão de três tubuladuras num reactor hidrotérmica. Colocar o reactor selado numa manga de aço adequada num forno a 180 ° C durante 6 h.
    NOTA: Certifique-se de que o reator tem uma cobertura adequada. Depois que é coberto, colocar o reactor para dentro da manga de aço. A manga também deve ser selado com uma tampa.
  5. Depois da reacção é longo, recolher as amostras em suspensão no reactor hidrotérmica utilizando uma colher grande. Secam-se as amostras a 80 ° C durante 4 h para se obter MCHGM.

3. Síntese de F-SCHGM

  1. Adicionar 5 g de HGM ininterrupta, 47,5 ml de etanol absoluto, e 2,5 mL de ua DI para um frasco de três gargalo. Agita-se usando um motor de agitação a 400 r / min durante 20 minutos (pré-mistura). Misturar 1 g de PFOTES e 30 ml de etanol absoluto num copo de 200 mL. Transferir a PFOTES e absoluto eThanol mistura para um funil de pressão constante.
  2. Inserir o funil de pressão constante dentro do balão de três tubuladuras. Deixar cair a mistura contida no funil de pressão constante dentro do balão de três tubuladuras a uma velocidade de uma gota por 7 s. Deixe que a reaco executado durante 3 h.
  3. Transferir a mistura a partir do balão de três tubuladuras de um reactor hidrotérmica. Colocar o reactor selado num forno de 180 ° C durante 6 h. Depois da reacção é longo, recolher as amostras em suspensão no reactor hidrotérmica utilizando uma colher grande. Secam-se as amostras a 80 ° C durante 4 h para se obter F-SCHGM.

4. Stese de Ti-SCHGM

  1. Colocar 5 g de HGM ininterrupta, 47,5 ml de etanol absoluto, e 2,5 ml de água Dl em um balão de três tubuladuras. Agita-se a 400 r / min durante 20 minutos (pré-mistura). Misturar 15 g de TBT e 30 ml de etanol absoluto num copo de 200 mL. Transferir o TBT e mistura de etanol absoluto para um funil de pressão constante.
  2. Insira as constantes-prescerteza funil no frasco de três gargalo. Deixar cair a mistura no funil de pressão constante dentro do balão de três tubuladuras a uma velocidade de uma gota por 7 s. Deixe que a reaco executado durante 3 h.
  3. Transferir a mistura a partir do balão de três tubuladuras de um reactor hidrotérmica. Colocar o reactor selado num forno de 180 ° C durante 6 h. Recolher as amostras no reactor hidrotérmica após a reacção é longo. Secam-se as amostras a 80 ° C durante 4 h para se obter Ti-SCHGM.

5. Caracterizações

  1. Realizar caracterizações de DRX em todas as amostras. Recolher os dados utilizando um sistema de difracção altamente versátil, de múltiplos propósitos de raios X com radiação Cu Ka (λ = 0,15406 nm) e um 2θ variando de 10 ° a 80 °.
  2. Adquirir microscópio de exploração de electrões 20, 21 imagens após a pulverização das amostras com ouro. Durante os testes de SEM, conduzir a EDS está em uma área específica.
  3. Meça aângulo de contato usando um goniómetro de ângulo de contacto 22; o volume da gota de água deve ser de 10 mL.
  4. Medir o ângulo de deslizamento 23, alterando o ângulo de inclinação da superfície. Minimizar o ângulo até que a gota de água pode simplesmente deslizar para baixo.
    1. Cole fita de face dupla de uma folha de vidro (tamanho: 26 milímetros x 76 mm x 2 mm). Usando uma colher, de maneira uniforme colocar os pós (F-SCHGM ou MCHGM) sobre a fita. Utilizando um injector, adicionar uma gota de água (volume: 0,05 mL) para a superfície do pó.
    2. Coloque a folha de vidro na plataforma do motor do goniômetro contato angular. Inclinar a folha de vidro, inclinando-se a plataforma de motor a uma taxa de 1 ° / s. Parar o motor quando a gota de água começa a deslizar; o ângulo de inclinação é o ângulo de deslizamento.
  5. Medir os espectros de refletividade utilizando um espectrofotetro 24. NOTA: O comprimento de onda é de 450 nm a 2550 nm.
  6. Medir a condutividade térmica de todas as amostrasutilizando um medidor de condutividade térmica 25.

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Resultados

Os testes na etapa 4.4 revelam muitas características e propriedades das amostras. O XRD (Figura 2) reflecte a formação de anatase TiO2. O SEM (Figura 3) e a EDS (Figura 4) exibir o TiO 2 e PFOTES que são revestidos sobre a superfície de HGM. O ângulo de contacto (Figura 5) e o ângulo de deslizamento (Figura 6) Os testes representam o superhydrophobicity. O teste de transmitância Vi...

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Discussão

Neste texto, o passo crítico no protocolo é o processo hidrotermal. Ela influencia a formação de TiO 2, a ref lectividade final, e o superhydrophobicity. O controlo da temperatura e tempo de reacção também são bastante significativas. Se as condições de reação mudam, os produtos finais podem ser falho.

Este método oferece uma maneira simples de sintetizar e hidrofóbicas altamente IR-reflexivo HGM em um passo. Na investigação anterior, as propriedades hidrofóbicas e reflectividade ...

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Divulgações

Os autores não têm nada a divulgar.

Agradecimentos

O trabalho descrito neste trabalho foi apoiado por uma bolsa do Fundo de Inovação CII-HK / PolyU. Um apoio adicional foi fornecido pelo Plano de Shenzhen Peacock (KQTD2015071616442225) eo Governo chinês Programa "Mil Talentos" (Y62HB31601). Além disso, a ajuda do Departamento de Biologia Aplicada e Tecnologia Química da Universidade Politécnica de Hong Kong e do Instituto de Hong Kong Universidade Politécnica Pesquisa para o Desenvolvimento Urbano Sustentável (RISUD) é apreciado.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
HGM Instituto Técnico de Física e Química, Academia Chinesa de CiênciasN / AN / A
TBTSigma-AldrichCAS #: 5593-70-4de grau analítico
Sigma-AldrichCAS #: 64-17-5PFOTES de grau analítico
Sigma-AldrichCAS #: 51851-37-798%
Álcool etílico

Referências

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