Espectroscopia de RMN como uma ferramenta robusta para a avaliação rápida do perfil lipídico do óleo de peixes suplementa

Resumo

Aqui, de alta resolução de ¹ H e ¹³ C de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) foi usada como uma ferramenta rápido e fiável para a análise quantitativa e qualitativa dos suplementos de óleo de peixe encapsulado.

Resumo

A dieta ocidental é deficiente em n-3 ácidos gordos, por conseguinte, o consumo de suplementos de óleo de peixe é recomendado para aumentar a ingestão desses nutrientes essenciais. O objectivo deste trabalho é mostrar a análise qualitativa e quantitativa de suplementos de óleo de peixe encapsulados usando de alta resolução de ¹ H e ¹³ C RMN utilizando espectroscopia de RMN dois instrumentos diferentes; um a 500 MHz e num instrumento de 850 MHz. Ambos protão ⁽¹ H) e de carbono ⁽¹³ C) os espectros de RMN pode ser usado para a determinação quantitativa dos principais constituintes de suplementos de óleo de peixe. Quantificação dos lidos nos suplementos de óleo de peixe é conseguida através da integração dos sinais de RMN apropriados nos espectros de 1D relevante. Os resultados obtidos por ¹ H e ¹³ C RMN estão em boa concordância com o outro, não obstante a diferença de resolução e sensibilidade entre os dois núcleos e os dois instrumentos. ¹ H RMN ofertasa análise mais rápida em comparação com ¹³ C RMN, como o espectro pode ser gravado em menos de 1 min, em contraste com ¹³ C Análise de RMN, que tem a duração de 10 minutos a uma hora. O espectro de RMN ^{de 13} C, no entanto, é muito mais informativa. Ele pode fornecer dados quantitativos para um maior número de ácidos gordos individuais e pode ser utilizado para determinar a distribuição posicionai de ácidos gordos no esqueleto de glicerol. Ambos os núcleos podem proporcionar informação quantitativa em apenas uma experiência sem a necessidade de purificação ou de separação de passos. A força do campo magnético afecta principalmente a espectros de RMN de ¹ H, devido à sua baixa resolução em relação à RMN ^{de 13} C, no entanto, os instrumentos de RMN ainda mais baixo custo pode ser eficazmente aplicado como um método padrão pelos laboratórios da indústria alimentar e de controlo de qualidade.

Introdução

O consumo de n -3 ácidos gordos na dieta tem provado ser benéfico contra várias condições, tais como doenças do coração, ^{1, 2, 3, 4} doenças inflamatórias e diabetes ^5. A dieta ocidental é considerada pobre em n -3 ácidos gordos e, portanto, o consumo de suplementos de óleo de peixe é recomendado para melhorar o n -6 / N -3 equilíbrio na alimentação ¹ do consumidor. Apesar do recente aumento nos peixes consumo de suplemento de óleo, questões permanecem sobre a segurança....

Protocolo

1. Preparação da Amostra RMN

Nota: Cuidado, consulte todas as folhas de dados de segurança pertinentes (MSDS) antes do uso. Clorofórmio deuterado _(CDCl3) utilizados na preparação de amostras é tóxico. Utilize todas as práticas de segurança adequadas ao executar a preparação da amostra, incluindo o uso de um exaustor e equipamentos de proteção individual (óculos de segurança, luvas, jaleco, calça de corpo inteiro, fechou-toe sapatos).

1. Preparação de ¹ H e ¹³ C As amostras
   1. Extrair 120 ul (~ 110 mg) de óleo de peixe a partir de uma cápsula dietético usando uma seringa e col....

Resultados

¹ H e ¹³ C espectros de RMN foram recolhidos para suplementos de óleo de peixe, disponíveis comercialmente, utilizando dois instrumentos de RMN; um 850 MHz e um espectrómetro de 500 MHz. Estes espectros podem ser usadas para a determinação quantitativa de componentes de óleo de peixe, tais como o ácido docosahexaenóico (DHA) e ácido eicosapentaenóico (EPA), bem como outros compostos, tais como n -1 cadeias acilo e índice importante nutricionalmente, tais co.......

Discussão

Modificações e Estratégias para a resolução de problemas

Qualidade espectral. A largura de linha do sinal de NMR e, assim, a resolução do espectro de RMN é altamente dependente de calço, o qual é um processo para a optimização da homogeneidade do campo magnético. Para análises de rotina, 1D calçamento está adequada e uma shimming 3D não é necessária, uma vez que é realizada por pessoal de RMN em uma base regular. Se este não for o caso, um calço 3D deve ser realizada antes da a.......

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo

Nome	Empresa	Número de catálogo	Comentários
Avance III 850 Instrumento de RMN	Bruker
Avance III 500 Instrumento de RMN	Bruker
TCI Sonda de 5 mm	Bruker		Ponta de prova de RMN inversa refrigerada a hélio (detetada por protões) com três canais independentes (1H, 13C, 15N)
BBO prodígio sonda de 5 mm	Bruker		Sonda de observação resfriada por nitrogênio (núcleos X detectados), com dois canais; um para detecção de 1H e 19F e outro para núcleos X (cobrindo de 15N a 31P)
Spinner turbin	da Bruker		são feitos de materiais poliméricos e têm um anel de vedação de borracha para manter o tubo de RMN firmemente no lugar
Topspin 3.5	Bruker
clorofórmio deuterado	Sigma-Aldrich	865-49-6	99,8 átomos % D, contém 0,03 TMS
2,6-Di-terc-butil-4-metilfenol	Sigma-Aldrich	128-37-0	pureza >99%
amostras de óleo
NMR	New Era	NE-RG5-7	5mm OD rotina " R” Sistema de gestão de sistemas do tubo de amostra
BSMS	Bruker		; dispositivo de sistema de controlo

Os spinners de RMN de peixe tubos Bruker da série NMR