In Situ Caracterização de partículas boemita na água usando o líquido SEM

Resumo

Apresentamos um procedimento para geração de imagens em tempo real e análise de composição elementar das partículas boemita em água desionizada por em situ líquido microscopia eletrônica de varredura.

Resumo

In situ de imagem e elementar análise de partículas boehmita (AlOOH) na água é realizado usando o sistema para análise da Interface líquido de vácuo (SALVI) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Este documento descreve o método e a chave passos em integrar o vácuo SAVLI compatível para SEM e obter elétrons secundários (SE) imagens de partículas no líquido em alto vácuo. Espectroscopia de energia dispersiva de raio-x (EDX) é usada para obter a análise elementar de partículas em amostras de líquido e controle incluindo somente água deionizada (DI) e um canal vazio também. Boemita sintetizado (AlOOH) partículas suspendidas em líquido são usadas como modelo na ilustração SEM líquido. Os resultados demonstram que as partículas podem ser fotografadas no modo de SE com boa resolução (isto é, 400 nm). O espectro de AlOOH EDX mostra sinal significativo de alumínio (Al), quando comparado com a água e o controle do canal vazio. Em situ SEM líquido é uma técnica poderosa para estudar as partículas no líquido com muitas aplicações interessantes. Este procedimento visa fornecer know-how técnico para a condução de líquido SEM geração de imagens e análise EDX usando SALVI e reduzir possíveis armadilhas ao usar essa abordagem.

Introdução

Microscópio eletrônico de varredura (MEV) foi amplamente aplicado para investigar uma variedade de espécimes, produzindo imagens de alta resolução¹. A espectroscopia de raio x dispersivo energia (EDX) associada com o SEM permite a determinação da composição elementar¹. Tradicionalmente, SEM é aplicada para a imagem latente amostras apenas secas e sólidas. Nos últimos 30 anos, SEM ambiental (ESEM) foi desenvolvido para análise das amostras hidratadas parciais em um ambiente do vapor^2,3,4,5. No e....

Protocolo

1. preparar amostra líquida em AlOOH

Nota: não toque a amostra ou alguma coisa dentro da câmara SEM com as próprias mãos. Luvas de livre de pó devem ser usadas em todos os momentos quando manuseamento do aparelho SALVI e montando-a no SEM palco para evitar a potencial contaminação durante a análise da superfície.

1. Fazer uma solução de estoque AlOOH (1 mg/mL)
   1. dissolver 10 mg de pó AlOOH no DI de 10 mL de água para fazer a 1 mg/mL solução AlOOH.
   2. Ultrasonicate a solução-mãe de 5 min.
      Nota: O pH da solução é aproximadamente 4,6 medido por um medidor de pH. A solução de pH não é ajustada e u....

Resultados

Os resultados representativos são apresentados para mostrar como as partículas são fotografadas e analisados utilizando em situ líquido SEM imagens juntamente com EDX. Os resultados incluem SE imagens e espectros EDX. As imagens SE foram obtidas em X de 100.000 e 200.000 níveis de ampliação de X na Figura 1. Figura 1a retrata a imagem SE o AlOOH, Figura 1b DI água e Figu.......

Discussão

SEM é uma técnica poderosa em superfície caracterização de materiais orgânicos e inorgânicos em um nível de escala nanométrica (nm) com alta resolução¹. Por exemplo, é amplamente utilizado para análise das amostras sólidas e secas como materiais geológicos²⁶ e semicondutores²⁷. No entanto, ele tem limitações em caracterizar as amostras de líquido e molhadas devido à incompatibilidade de líquido dentro do ambiente altamente aspirado necessário para mi.......

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo

Nome	Empresa	Número de catálogo	Comentários
Revestimento de Carbono	Cressington	208 Carbono	É acompanhado com monitor de espessura MTM-10.
SEM	FEI	Quanta 3D FEG	Fornece microscopia eletrônica de varredura altamente resolvida e análise elementar.
Sistema de Análise na Interface de Vácuo Líquido (SALVI)	Laboratório Nacional do Noroeste do Pacífico	N/A	SALVI é uma célula microfluídica única e compatível com vácuo que permite a caracterização da amostra líquida usando um instrumento científico baseado em vácuo.
PEEK Union	Valco	ZU1TPK	A união de poliéter éter cetona é usada para conectar a entrada e saída da seringa SALVI
	BD	309659	Pipeta de 1 mL
	Thermo Fisher Scientific	21-377-821	Faixa: 100 a 1.000 mL
Ponta de Pipeta 1	Neptune	2112.96.BS	1.000 µ L
Ponteira de Pipeta 2	Rainin	17001865	20 µ L
Bomba de seringa	Harvard Apparatus	70-2213	É usado para injetar a amostra líquida no dispositivo SALVI.
Medidor de pH	Fisher Scientific/accumet	13-636-AP72	É usado para medir o pH de AlOOH em água DI.
Sistema de água ultrapura de Barnstead, diamante	científico térmico	D11931	É usado produzindo a água do DI.
Tubos de centrífuga	Fisher scientific/Falcon	15-527-90	15 mL
Bransonic limpador ultrassônico	Sigma-Aldrich	2510	É usado para ultrassonicar a amostra líquida AlOOH.
Balance	Mettler Toledo	11106015	XS64
AlOOH	Pacific Northwest National Laboratory	N/A	É sintetizado por cientistas do Pacific Northwest National Laboratory.
xT microscópio Controle	FEI	Quanta 3D FEG	Software de controle de microscópio padrão do SEM Quanta 3D FEG
EDAX Genesis software	EDAX	N/A	O software é usado para coletar as informações elementares EDX das amostras.
Tubo de teflon	SUPELCO	58697-U	É usado para introduzir a amostra no microcanal e manter o volume adequado de líquido.

de Barnstead Nanopure de UV/UF