Um método de preparação fácil de eletrodos usando o material a granel Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 é apresentado. Este método fornece uma técnica alternativa para a fabricação de eletrodo convencional e descreve os pré-requisitos para materiais de eletrodo não convencionais, incluindo um método de teste eletrocatalítico direto.
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Artigo de método
Métodos simples para a preparação de eletrodos a granel de metal não nobre para aplicações eletrocatalíticas
Neste artigo
Resumo
Resumo
O material de rocha pentlandite com a composição Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 foi sintetizado através de síntese de alta temperatura a partir dos elementos. A estrutura e a composição do material foram caracterizadas através de difração de raios X em pó (PXRD), espectroscopia de Mössbauer (MB), microscopia eletrônica de varredura (SEM), calorimetria de varredura diferencial (DSC) e espectroscopia de raios X de energia dispersiva (EDX). Dois métodos de preparação de eletrodos a granel pentlandite são apresentados. Na primeira aproximação, um pedaço de rocha pentlandita sintética é diretamente contatado através de uma ferrule de arame. A segunda abordagem utiliza pellets de pentlandite, pressionada a partir de pó finamente moído, que é imobilizado em uma caixa de Teflon. Ambos os eletrodos, ao serem preparados por um método livre de aditivos, revelam alta durabilidade durante as conversões eletrocatalíticas em comparação com os métodos comuns de revestimento por gota. Aqui apresentamos o desempenho impressionante de tais eletrodos para realizar o hidRogen evolution reaction (HER) e apresentam um método padronizado para avaliar o desempenho eletrocatalítico por métodos de cromatografia eletroquímica e de gás. Além disso, relatamos testes de estabilidade através de métodos potenciostáticos em um potencial excessivo de 0,6 V para explorar as limitações materiais dos eletrodos durante a eletrólise em condições industriais relevantes.
Introdução
O armazenamento de fontes de energia renováveis flutuantes, como a energia solar e eólica, é de interesse social significativo devido ao desvanecimento gradual dos combustíveis fósseis e à necessidade subseqüente de fontes alternativas de energia. A este respeito, o hidrogênio é um candidato promissor sustentável para uma solução de armazenamento de energia molecular devido a um processo de combustão limpo. 1 Adicionalmente, o hidrogénio pode ser utilizado como combustível ou como material de partida para combustíveis mais complexos, por exemplo , metanol. A maneira preferida para uma síntese fácil de hidrogênio usando recursos neut....
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Protocolo
1. Síntese a alta temperatura de Fe 4.5 Ni 4.5 S 8
NOTA: O procedimento aqui descrito para a síntese de Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 é adotado a partir da literatura. 8 , 10 A aplicação rigorosa das rampas de aquecimento relatadas é de grande importância para evitar a formação de impurezas de fase e defeitos da ampola de sílica.
- Misture o ferro (1,66 g, 29,8 mmol), o níquel (1,75 g, 29,8 mmol) e o enxofre (1,70 g, 53,1 mmol) completamente numa argamassa e transferir a mistura para uma ampola de sílica (10 mm de diâm....
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Resultados
A síntese bem sucedida de Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 que possui a estrutura de Pentlandite é confirmada por experiências de difracção de raios X em pó devido às reflexões proeminentes (111), (311), (222), (331) e (511) presentes ( Figura 1a ). Um controle de temperatura adequado durante a reação, no entanto, é a chave para obter materiais puros em fase. Notavelmente, foram observadas soluções sólidas mono-sulfídicas (mss), uma impurez.......
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Discussão
A síntese de Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 foi realizada em uma ampola selada a vácuo para evitar a oxidação do material durante a síntese. Durante a síntese, o controle de temperatura é a chave para obter um produto puro. O primeiro, passo de aquecimento muito lento, evita o superaquecimento do enxofre, o que pode causar rachaduras da ampola devido à alta pressão de enxofre. Ainda mais crucial é a prevenção de impurezas de fase como soluções sólidas de mono-sulfureto (mss) pelo aquecimento lento da.......
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Divulgações
Os autores não têm nada a revelar.
Agradecimentos
Agradecemos a B. Konkena und W. Schuhmann por valiosas discussões científicas. Apoio financeiro pelo Fundo da Indústria Química (concessão Liebig à U.-PA) e pela Deutsche Forschungsgemeinschaft (concessão Emmy Noether à U.-PA, AP242 / 2-1).
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| Ferro, pó | Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com | 12310-500G-R | |
| Níquel, pó | Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com | 203904-25G | H: 351-372-317-412; P: 281-273-308-313-302+352 |
| Enxofre, pó | Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com | 13803-1KG-R | H: 315 |
| Cola Epóxi de Prata EC 151 L | Polytec PT, http://www.polytec-pt.de/de/ | 161010-1-Cola | |
| Epóxi de Dois Componentes Uhu Plus Endfest | Uhu, http://www.uhu.com | - | H: 315-319-317-411; P: 101-102-261-272-280-302 + 352-333 + 313-362-363-305 + 351 + 338-337 + 313 |
| Ácido sulfúrico >95% | VWR, https://ru.vwr.com | 231-639-5 | H: 290-314; S: (1/2)-26-30-45 |
| Tubo de PTFE | - | - | Prepare Mangas de Ferro de 8 cm de comprimento |
| - | - | Conecte ao fio de cobre | |
| Fio de Cobre | - | -- | |
| Filme de Lapidação 3µ m, 215.9 mm x 279 mm | 3M, http://3mpro.3mdeutschland.de | 60-0700-0232-8 | Polir com uma pequena quantidade de água |
| Filme de lapidação 1µ m, 215,9 mm x 279 mm | 3M, http://3mpro.3mdeutschland.de | 60-0700-0266-6 | Polir com uma pequena quantidade de água |
| Lixa Lixa 20 µ m, SiC | - | - | -Lixa |
| 14 µ m, SiC | - | - | - |
| Dremel Modelo 225 | Dremel, https://www.dremeleurope.com | 2615022565 | Use roda de polia de moagem para cortar |
| Prensa de Pellets Feita | Mão | - | |
| Placa de Agitação | - | -- | |
| Referência GAMRY 600 | Instrumentos GAMRY, https://www.gamry.com | - | |
| Forno Gero 30-3.000 ° C | http://www.carbolite-gero.de | - | |
| ampola de vidro de quartzo | feita à mão | - | de |
| vácuo | - | - | |
| prensa hidráulica | - | - |
Referências
- May, M. M., Lewerenz, H. -J., Lackner, D., Dimroth, F., Hannappel, T. Efficient direct solar-to-hydrogen conversion by in situ interface transformation of a tandem structure. Nat Comm. 6, 8286(2015).
- Sheng, W., et al.
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Reimpressões e permissões
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