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Artigo de método

Dieletroforese assistida por fluxo: Um método de baixo custo para a fabricação de dispositivos de solução-processable nanofio de alto desempenho

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DOI:

10.3791/56408

7 de dezembro de 2017

Neste artigo

Resumo

Neste trabalho, fluxo Dieletroforese assistida é demonstrado para a auto-montagem de dispositivos de nanofios. A fabricação de um transistor de efeito de campo de nanofios de silício é mostrada como um exemplo.

Resumo

Fluxo-assistida Dieletroforese (DEP) é um eficiente método Self-assembly para o controlável e reprodutíveis posicionamento, alinhamento e seleção de nanofios. DEP é usado para análise de nanofios, caracterização e baseados em solução fabricação de dispositivos semicondutores. O método trabalha aplicando um campo elétrico alternado entre eletrodos metálicos. A formulação de nanofio é então solto sobre os eletrodos que estão sobre um plano inclinado para criar um fluxo da formulação usando a gravidade. Os nanofios então alinham ao longo do gradiente do campo elétrico e na direção do fluxo de líquido. A frequência do campo pode ser ajustada para selecionar os nanofios com condutividade superior e menor densidade de armadilha.

Neste trabalho, assistida por fluxo DEP é usado para criar o nanofio transistores de efeito de campo. Fluxo-assistida DEP tem várias vantagens: permite a seleção de nanofios Propriedades elétricas; controle de nanofios de comprimento; colocação de nanofios em áreas específicas; controle de orientação de nanofios; e o controle de densidade de nanofios no dispositivo.

A técnica pode ser expandida para muitas outras aplicações, tais como sensores de gás e interruptores de microondas. A técnica é eficiente, rápido, reprodutível, e ele usa uma quantidade mínima de solução diluída, tornando-a ideal para o teste de novos nanomateriais. Montagem de escala da bolacha de nanofios dispositivos também pode ser alcançada usando esta técnica, permitindo que um grande número de amostras para testes e aplicações electrónicas de grande-área.

Introdução

Assembly controlável e reprodutível de nanopartículas em locais predefinidos substrato é um dos principais desafios em dispositivos de eletrônicos e fotônicos solução-processado, utilizando nanopartículas de semicondutores ou de condução. Para dispositivos de alto desempenho, também é altamente benéfico para ser capaz de selecionar as nanopartículas com tamanhos preferenciais e particulares propriedades eletrônicas, incluindo, por exemplo, alta condutividade e baixa densidade de Estados de superfície armadilha. Apesar dos progressos significativos no crescimento de nanomateriais, incluindo materiais de nanofios e nanotubos, algumas variações de nanopartículas propriedades estão sempre presentes, e uma etapa de seleção pode melhorar significativamente o desempenho de dispositivos baseados em nanopartículas1 ,2.

O objetivo do método assistido por fluxo DEP demonstrado neste trabalho é enfrentar os desafios acima, mostrando o conjunto de nanofios semicondutores controláveis sobre contatos metálicos para transistores de efeito de campo de nanofios de alto desempenho. DEP resolve vários problemas de fabricação de nanofios dispositivo em uma única etapa, incluindo o posicionamento de nanofios, alinhamento/orientação de nanofios e seleção de nanofios com propriedades desejadas através do DEP sinal frequência seleção1. DEP foi usado por inúmeros outros dispositivos de gás sensores3, transistores1, e RF alterna4,5, para o posicionamento de bactérias para análise7.

DEP é a manipulação de partículas polarizadas através da aplicação de um campo elétrico de não-uniforme resultando em nanofios auto-montagem através de eletrodos de8. O método foi desenvolvido originalmente para a manipulação de bactérias9,10 , mas desde então foi ampliado para a manipulação de nanofios e nanomateriais.

Processamento de solução DEP de nanopartículas permite a fabricação de dispositivos semicondutores que difere significativamente de técnicas tradicionais de cima para baixo com base em múltiplos photomasking, implantação de íons, alta temperatura14, recozimento e decapagem passos. Desde que o DEP manipula nanopartículas que já foram sintetizadas, é uma técnica de fabricação de baixa temperatura, ascendente11. Essa abordagem permite que os dispositivos de nanofios em larga escala ser montado em praticamente qualquer substrato incluindo substratos plásticos sensíveis à temperatura, flexível6,12,13.

Neste trabalho, transistores de efeito de campo de nanofios alto desempenho p-tipo de silício são fabricados usando DEP assistida por fluxo, e a caracterização de corrente-tensão FET é conduzida. Os nanofios de silício utilizados neste trabalho são cultivados através do método de Super fluido líquido sólido (SFLS)15,16. Os nanofios são intencionalmente dopados e são aproximadamente 10-50 µm de comprimento e 30-40 nm de diâmetro. O método de crescimento de SFLS é muito atraente, já que ele pode oferecer a indústria escaláveis quantidades de nanofios materiais15. A metodologia de montagem de nanofios proposto é directamente aplicável a outros materiais de nanofios semicondutores como InAs13, SnO23e GaN18. A técnica também pode ser expandida para alinhar nanofios condutores19 e posicione nanopartículas através de de lacunas do eletrodo20.

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Protocolo

Cuidado: Todos os procedimentos a menos que caso contrário declarado ocorrem em uma sala limpa avaliações de meio ambiente e risco ter sido feito para garantir a segurança durante os nanofios e produtos químicos de tratamento. Nanomateriais podem ter um número de implicações para a saúde que são como de ainda desconhecidas e assim devem ser tratadas com apropriado conta21.

Nota: O processo começa com a preparação de substratos, seguido pelos primeiros passos de deposição de fotolitos e metal para definir os contatos do DEP. Os nanofios são depois montados através de DEP... e um passo adicional opcional deposição fotolitográfica e metal pode ser executado para depositar top contatos em nanofios. As características de corrente-tensão de dispositivos de transistor de nanofios são então medidas usando um kit de caracterização de semicondutores.

1. preparação de substratos

  1. Corte um wafer de dióxido dopados tipo n/silicone em tamanhos adequados, por exemplo, 2,5 cm2.
  2. Durante o corte, verifique a superfície superior da hóstia não é tocada ou riscada.
  3. Execute um scriber do diamante em toda a superfície em um movimento contínuo para fazer um corte.
  4. Dividi a bolacha ao longo do corte.
  5. Colocar as amostras em um suporte de substrato e proceda à sonicação por 5 min em um banho ultra-sônico na potência 100% (450 W), primeiro em água desionizada, em seguida, acetona e, finalmente, isopropanol (IPA).
    Nota: Consulte a Tabela de materiais para números CAS e fornecedores.
  6. Seque os substratos com uma arma de nitrogênio para remover qualquer restantes IPA ou pó da superfície.
  7. Cinzas de plasma as amostras no plasma de oxigênio a 100 W por 5 min para remover quaisquer resíduos orgânicos.

2. photolithography processo de BICAMADA para contatos

Nota: Um processo de fotolitografia BICAMADA é usado para criar os eléctrodos. O processo de fotolitografia é realizado em uma sala amarela para impedir a deterioração de materiais fotorresiste.

  1. Aquece a amostra a 150 ° C por 15 min, usando uma placa de aquecimento, para remover a água restante da superfície.
    Nota: Isto é para assegurar a aderência do fotorresiste; no entanto, iniciadores químicos tais como HMDS também podem ser utilizados.
  2. Retirar a amostra do prato quente e coloque-o em um aplicador de rotação.
  3. Utilizando uma pipeta, deixe aproximadamente 1 mL de fotorresiste A na superfície até que a amostra inteira é coberta uniformemente.
    Nota: Consulte a Tabela de materiais para o fotorresiste exato usado.
  4. Girar a amostra a 4.000 rpm para 45 s, para produzir uma espessura de película de aproximadamente 250 nm. Se eletrodos que são mais espessas do que 150 nm são depositados, altere esta receita.
  5. Retirar a amostra do rotação-revestidor e coloque-o sobre uma placa de aquecimento a 150 ° C por 5 min.
  6. Remova a placa de aquecimento a amostra e deixar a amostra para descansar por 5 min em uma caixa de umidade de 50%. Isso é para garantir a hidratação do fotorresiste22.
    Nota: Se a umidade do laboratório é superior a 50%, a amostra pode ser deixada para descansar no ar.
  7. Colocar a amostra sobre o spin-revestidor e pipetar cerca de 1 mL de fotorresiste B na superfície do substrato.
  8. Girar a amostra a 3.500 rpm para 45 s, dando uma espessura de película de aproximadamente 500 nm.
  9. Coloca a amostra em uma placa de aquecimento a 120 ° C por 2 min.
  10. Retire a amostra do chapa e deixe descansar em uma caixa de umidade de 50% por 5 min.
  11. Expor a amostra usando uma máscara-alinhador e Fotomáscara à luz UV para 6,7 s para um total de 180 mJ de exposição.
    Nota: A dose exata de exposição talvez precise ser ajustado dependendo de um determinado modelo de alinhador de máscara.
  12. Retirar a amostra da máscara-alinhador e desenvolver por imersão em fotorresiste desenvolvedor por 30 s.
    Nota: Consulte a Tabela de materiais para o desenvolvedor exato.
  13. Retirar a amostra do colaborador, imergir a amostra em água desionizada e enxaguá-lo para parar o processo de desenvolvimento.
  14. Verifique a fotolitografia usando um microscópio óptico. Um polarizador pode ser usado para verificar a minar BICAMADA que deve aparecer como linhas fracas em torno do canal. O tempo pode ser ajustado se demais ou dois pouco inferiores é alcançado.

3. deposição de contatos de Metal

Nota: Deposição de feixe (E-feixe) de elétrons é usada para depósito de eletrodos para o fotorresiste preparado. Esse processo também pode usar evaporadores térmicos ou outros tipos de técnicas de deposição de metal fina película.

  1. Colocar as amostras na câmara de E-feixe; bombeá-lo para baixo, até que seja atingido um alto vácuo. Neste caso, um vácuo de cerca de 1 x 10-6 mTorr é alcançado.
  2. Depósito, 2-6 nm de titânio que age como uma camada de adesão seguido de 30 nm de ouro para os contatos do DEP.
  3. Remova as amostras da câmara E-feixe.
  4. Execute o procedimento de decolagem, removendo a maioria dos fotorresiste e metal em excesso. Isso é feito colocando-se as amostras em um béquer de removedor de fotorresiste por 15 min.
  5. Retire o copo de fotorresiste removedor A amostras e colocar em outro béquer limpo de fotorresiste removedor para um mais 15 min. Isto é para evitar que eventuais partículas de metal grandes fixando-se na amostra.
  6. Decolagem completa por sonicating o copo durante 5 min à 50% de potência.
  7. Retire as amostras do banho um por um, garantindo para enxaguar qualquer material com IPA para impedir que partículas de metal indesejáveis estabelecendo-se entre eletrodos.
    Nota: Os eléctrodos estão agora preparados para o alinhamento de DEP de nanofios.

4. DEP de nanofios

  1. Prepare uma solução de silicone ou outros nanofios em anisole de concentração de aproximadamente 1 µ g/mL. Neste experimento, a solução é brevemente lisada por 15 s na potência mais baixa definição possível remover qualquer floculação. Outros solventes podem ser usados como tolueno e N, N-dimetilformamida (DMF)1.
  2. Verifique se a solução gota lançando um 10 µ l da formulação nanofio sobre um substrato de sacrifício.
  3. Inspecione o substrato com nanofios depositados, usando um microscópio óptico polarizado (POM). Os nanofios de silício são birrefringentes e, portanto, podem ser facilmente vistos no POM. Não se há nenhum touceiras de nanofios visível, e a maioria dos nanofios é bem dispersos sobre o substrato, então pode começar a fase seguinte, caso contrário, a solução é re-lisada e a concentração de nanofios talvez precise ser ajustado. Pode levar várias tentativas para alcançar a dispersão de nanofios correto.
  4. Coloque a plataforma de amostra preparada com eletrodos em 30° (vs Horizonte) inclinada com o canal de dispositivo alinhado horizontalmente. A direção do fluxo de dispersão deve ser perpendicular às bordas de eletrodos para permitir mais eficiente nanofio de alinhamento.
  5. Entrar em contato com os eletrodos usando microsondas conectados a um gerador de frequência1.
  6. Conjunto que a frequência desejada e a tensão são o gerador de frequência. Neste experimento, use uma tensão de sinal DEP de 10 V pico-a-pico e um sinewave de 1 MHz.
    Nota: Aumentando a frequência até 20 MHz pode ajudar a recolher os nanofios com alta condutividade e armadilha de baixa densidade1,2. Consulte a referência1 para uma discussão detalhada. Escala de frequência do sinal do DEP indicada aqui foi obtida por SFLS Si nanowires impedância espectroscopia e coleção tempo da análise, conforme descrito na referência1. Outros tipos de nanofios com mobilidade de portador de carga superior ou inferior, dopado com nanofios, ou obtidos por outros métodos de crescimento de nanofios podem ter diferente faixa de frequência do sinal DEP resultando na coleção de nanofios de alta qualidade.
  7. Ligar o gerador de frequência e soltar aproximadamente 10 µ l da solução de nanofios utilizando uma micropipeta para a área de dispositivo.
    Nota: Colocar a amostra em um ângulo (30°) ajuda a criar um fluxo lento gravidade assistida do líquido. Como alternativa, uma ação capilar usando uma lâmina de vidro pode ser utilizada6.
  8. Aplicar o DEP sinal durante 30 segundos e depois desliga-se automaticamente o gerador de frequência.
  9. Retirar a amostra e lavar suavemente com IPA.
  10. Seco-fora a amostra muito delicadamente, usando uma arma de nitrogênio. Um microscópio ótico polarizado pode ser usado para inspecionar a amostra e ajustar os parâmetros
    Nota: A densidade de dispersão de nanofios, frequência e a tensão do sinal DEP podem ser ajustadas para atingir uma densidade desejada pode ser reproduzida de nanofios, de alguns nanofios para algumas centenas por dispositivo1,2.

5. deposição de uma camada de Metal secundária

  1. Para conseguir melhor injeção atual em NW FETs, aplica um segundo contato metálico no topo os nanofios.
    Nota: Este processo de deposição de contato segue as mesmas etapas exatas como seções 2 e 3, em ambos os fotolitos e deposição de metal, exceto que apenas uma camada de ouro é depositada.

6. V caracterização dos dispositivos de nanofios

Nota: As amostras estão completas e podem ser usadas em experimentos subsequentes ou suas características-V podem ser medidas para estabelecer as propriedades elétricas de FET de nanofios. Os dispositivos fabricados são FETs volta-condomínio fechado, onde bolacha de silício dopado serve como o portão comum, e SiO2 camada serve como o dielétrico de portão.

  1. Para estabelecer contato elétrico com o portão, remova uma pequena área do óxido de silício na borda da amostra usando um scriber do diamante.
  2. Use uma arma de nitrogênio para remover quaisquer partículas indesejáveis dióxido de silício.
  3. Coloque três microsondas (fonte, dreno e portão) sobre os contactos do eletrodo de ouro fonte-dreno, com a sonda de portão na área com removido SiO2.
  4. Use um sistema de caracterização de semicondutores para fazer as medições-V.
  5. Medir a transferência e saída scans de FETs NW como estas dão informações sobre o desempenho do dispositivo e as propriedades elétricas da nanofios1,17,23. Observe que transferência medições envolvem revisão fonte-dreno e arrebatadora portão de tensão. As características de saída são medidas por varrer a tensão de fonte-dreno e pisando a tensão do portão.

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Resultados

Resultados de fotolitografia BICAMADA em limpo agudamente definidas eletrodos. No exemplo (figura 1A), inter digitated dedo estrutura foi usada com um comprimento de canal de 10 µm. Estas estruturas permitem que uma grande área montar o número máximo de nanofios, quando a força DEP é aplicada. A figura 1B mostra um diagrama esquemático de um dispositivo de nanofios FET de fundo-portão.

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Discussão

A fabricação bem sucedida e o desempenho dos dispositivos dependem de vários fatores-chave. Estes incluem o nanofio densidade e distribuição na formulação, a escolha do solvente, a frequência de DEP e o controle do número de nanofios presentes no dispositivo eletrodos1.

Um dos passos essenciais na consecução de dispositivos de trabalho repetitivo é a preparação de uma formulação de nanofios sem clusters ou grupos. A formulação pode ser sonicated antes da DEP para reduzi...

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Divulgações

Os autores confirmam que não há nenhum conflito de interesses.

Agradecimentos

Os autores gostaria de agradecer ESPRC e BAE sistemas de apoio financeiro e Prof Brian A. Korgel e seu grupo para o fornecimento de SFLS crescido nanofios de silício utilizados neste trabalho.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Wafer de silício/dióxido de silício, crescimento do método CZ, diâmetro de 100mm,  crescimento térmico de óxido de 300 nm,  fósforo n-dopadoSi-Mat (materiais de silício)-http://si-mat.com/
Acetona (200ml)Sigma Aldrich
W332615-Isopropanol (200ml)W292907-DeionizadaSigma Aldrich
(150ml)Fornecimento no local--
Fotorresistente (A) SF6 PMGI sob fotorresistência (aprox. 1 ml por amostra)Microchem -http://microchem.com/pdf/PMGI-Resists-data-sheetV-rhcedit-102206.pdf
Photoresist (B) S1805 photoresit) (aprox 1 ml por amostra)Microchem -http://www.microchem.com/PDFs_Dow/S1800.pdf
Desenvolvedor de fotorresistência Microposit  MF319  (100ml)Microchem -http://microchem.com/products/images/uploads/MF_319_Data_Sheet.pdf
Removedor de fotorresistência Removedor de micropositos 1165 (300ml (2 banhos 150 cada)))Microchem -http://micromaterialstech.com/wp-content/dow_electronic_materials/datasheets/1165_Remover.pdf
Água

Referências

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