Apresentado aqui é um protocolo para a extração da fibra de rami em sistema de peróxido de hidrogênio alcalino suportado pela fonte do alcaloide de liberação controlada.
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Artigo de método
Extração da fibra do Ramie no sistema de peróxido de hidrogênio alcalino suportado pela fonte do alcaloide de liberação controlada
Neste artigo
Resumo
Resumo
Este protocolo demonstra um método para a extração da fibra de rami, vasculhando Rami cru em um sistema de peróxido de hidrogênio alcalino suportado por uma fonte de liberação controlada do alcaloide. A fibra extraída de rami é um tipo de material têxtil, de grande importância. Em estudos anteriores, a fibra de rami foi extraída em um sistema de peróxido de hidrogênio alcalino suportado apenas pelo hidróxido de sódio. No entanto, devido a forte alcalinidade de hidróxido de sódio, a velocidade de reação de oxidação de peróxido de hidrogênio foi difícil de controlar e, portanto, resultou em grande prejuízo para a fibra tratada. Neste protocolo, uma fonte de liberação controlada do alcaloide, que é composta de hidróxido de sódio e hidróxido de magnésio, é usada para fornecer uma condição de alcaloide e o valor de pH de peroxidesystem de hidrogênio o alcaloide do buffer. A taxa de substituição de hidróxido de magnésio pode ajustar o valor de pH do sistema de peróxido de hidrogênio e tem grande influência sobre as propriedades das fibras. O valor de pH e valor potencial oxidação-redução (ORP), que representa a capacidade de oxidação do sistema de peróxido de hidrogênio alcalino, foram monitorados usando um medidor de pH e medidor ORP, respectivamente. O conteúdo de peróxido de hidrogênio residual no sistema de peróxido de hidrogênio alcalino durante o processo de extração e o valor de demanda química de oxigênio (DQO) do efluente após a extração da fibra são testados pelo método de titulação KMnO4 . O rendimento da fibra é medido com uma balança eletrônica de precisão, e gengivas residuais de fibra são testadas por um método de análise química. O grau de polimerização (valor PD) da fibra é testado por um método de viscosidade intrínseca usando o viscosímetro de Ubbelohde. A propriedade elástica da fibra, incluindo tenacidade, alongamento e ruptura, é medida usando um instrumento de força de fibra. Transformação de Fourier espectroscopia de infravermelho e difração de raios x são usados para caracterizar os grupos funcionais e propriedade de cristal da fibra. Este protocolo prova que a fonte do alcaloide de liberação controlada pode melhorar as propriedades da fibra extraída em um sistema de peróxido de hidrogênio alcalino.
Introdução
Rami, comumente conhecido como 'Grama de China' é uma erva perene, cuja fibra pode ser usada como um excelente material para a indústria de textile1,2. É uma das principais culturas econômicas nativas da China; a produção de rami na China tem contabilizados mais de 90% do rendimento total no mundo1,2. Fibra de rami é uma das fibras de planta mais forte e mais longo, brilhantes com uma aparência sedosa quase3,4. O comprimento da fibra de rami torná-lo adequado para fiação de fibra única, que é raramente vista em fibras liberianas. O tecido feito de fibra de rami possui muitas propriedades excelentes, tais como frieza, antibacteriana, excelente condutividade térmica, ventilação, etc.3,4
A celulose é o principal componente das fibras de rami, e os outros componentes em Rami, tais como a pectina, lignina, água materiais solúveis, são definidos como gengivas5,6. Fibra de rami pode ser extraída pela dissolução da gengiva em solução contendo reagentes químicos, em um processo definido como degomagem5,6. Existem principalmente duas abordagens de extração de fibra de rami: químico degomagem e bio-degomagem. O consumo de energia, consumo de tempo e COD valor de decruagem de águas residuais no tradicional químico degomagem é bastante elevado, como celulose fibra é extraída por lavagem Rami cru em NaOH concentrado sob alta pressão para 6 a 8 h7,8 . Alternativamente, bio-degomagem é uma opção ecológica para extração de fibra de rami. No entanto, a condição de reação dura e equipamentos sofisticados inibem sua aplicação mais industrial9,10. Portanto, oxidação degomagem com peróxido de hidrogênio alcalino apresenta uma valiosa e aplicação alternativa para me concentrar, por isso requer menor tempo de decruagem e baixa temperatura degumming11,12. No entanto, devido à capacidade de oxidação forte dos peróxidos, degradação de celulose substanciais pode ocorrer durante o processo de decruagem, que pode causar grandes danos a fibra propriedades13,14. Esta é a maior desvantagem do alcaloide oxidação peróxida degomagem de rami.
Em estudos anteriores, a fibra de rami foi extraída em um sistema de peróxido de hidrogênio alcalino suportado apenas pelo hidróxido de sódio15. No entanto, devido a forte alcalinidade de hidróxido de sódio, a velocidade de reação de oxidação de peróxido de hidrogênio foi difícil de controlar e, portanto, resultou em grande dano à fibra tratada7. Para melhorar as propriedades da fibra de rami, uma fonte de liberação controlada do alcaloide, que é composta de hidróxido de sódio e hidróxido de magnésio, é usada neste estudo para oferecer uma condição de alcaloide e o valor de pH do alcaloide de sistema de peróxido de hidrogênio16 de buffer , 17.
A lógica por trás dessa tecnologia pode ser descrita da seguinte forma. Hidróxido de magnésio é pouco solúvel em água destilada, e pode dissolver-se gradualmente se a solução decruagem com o consumo de OH– e manter o valor de pH e, portanto, a capacidade de oxidação de decruagem solução em um conjunto adequado de18. A taxa de substituição (SR) de hidróxido de magnésio é definida como a proporção de toupeira de NaOH substituído pelo hidróxido de magnésio sob a dosagem total do alcaloide de 10%, e a taxa de substituição pode ser calculada pela seguinte equação. Além disso, Mg2 + pode prevenir a degradação de celulose causada por mais de oxidação19,20.
Aqui, M2 (g) é o peso do Mg(OH)2, M1 (g) é o peso de NaOH, 40 é o peso molecular do NaOH, 58 é o peso molecular de Mg(OH)2, 2 é o número de SOS no Mg(OH)2e SR é a taxa de substituição.
A tecnologia do presente protocolo pode ser estendida para a extração, branqueamento e modificação de materiais vegetais em um sistema de peróxido de hidrogênio alcalino. No entanto, deve-se notar que a seleção da temperatura de reação e o valor de pH do sistema de peróxido de hidrogênio alcalino é a chave para esta tecnologia21. O valor de pH do sistema de peróxido de hidrogênio alcalino pode ser ajustado alterando a taxa de substituição17. O valor de pH e, portanto, a capacidade de oxidação do sistema de peróxido de hidrogênio alcalino diminuem com o aumento da taxa de substituição. Quando a temperatura de reação é definida a 85 ° C, a reação do radical livre desempenha o papel principal no sistema e a oxidação forte do sistema é adequada para dissolver materiais; Quando a temperatura de reação é definida a 125 ° C, a reação de radicais livres é inibida e uma grande quantidade de HOO existe no sistema, o que torna o sistema adequado para branqueamento de19.
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Protocolo
1. oxidação degomagem de rami
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Preparando a oxidação degomagem solução
- Dissolva 2 g H2O2, 1G do alcaloide (uma mistura de Mg(OH)2 e NaOH), 0,4 g at5P3O10, antraquinona 0,1 g e 0,2 g HEDP em 100 mL de água destilada para fazer a solução decruagem.
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Oxidação degomagem de rami
- Mergulhe o Rami cru de 10 g na solução decruagem e vasculhá-lo abaixo dos 85 ° C por 60 min.
- Elevar a temperatura de 125 ° C (com pressão de 0,6 kg) e vasculhar para outro 60 min.
Nota: Veja a discussão para explicação sobre elevando a temperatura.
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Reduzindo a fibra de rami
- Dissolva 0,4 g NaHSO3 em 100 mL de água destilada para preparar a solução redutora. Em seguida, trate a fibra degomada na solução reduzindo a 90 ° C por 60 min.
Nota: Os grupos carboxila e grupos aldeído em celulose gerada na reação de oxidação causam a redução de ligações de hidrogênio e, assim, danos à propriedade de fibra. Redução pode melhorar a propriedade da fibra, convertendo os grupos carboxila e grupos aldeído volta para grupos hidroxila.
- Dissolva 0,4 g NaHSO3 em 100 mL de água destilada para preparar a solução redutora. Em seguida, trate a fibra degomada na solução reduzindo a 90 ° C por 60 min.
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Tratamento de acompanhamento
- Lave a fibra de rami degomado com água desionizada.
- Mergulhe a fibra em óleo degumming a 90 ° C por 15 min e depois seca a fibra em um forno (125 ° C) por 4 h.
2. teste da solução Degumming Propriedade
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Teste de solubilidade de Mg(OH)2
- Dissolva 2 g Mg(OH)2 em 100 mL de água destilada.
- Separadamente, dissolva 2 g Mg(OH)2 em 100 mL de solução com aditivos degumming completamente solúveis, incluindo 0,4 g at5P3O10 e 0,2 g HEDP.
- Elevar a temperatura das soluções descritas em etapas 2.2.1 e 2.2.2 a 85 ° C.
- Extraia o Mg(OH) não dissolvida2 com discos sinterizados.
- Calcule a solubilidade do Mg(OH)2 pela seguinte fórmula:
Nota: Aqui m (g) é o peso do Mg(OH) não dissolvida2.
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Efeito da taxa de substituição de2 Mg(OH) no valor de pH, ORP valor e residual conteúdo de H2O2 da solução decruagem
Nota: ORP12,19 é um parâmetro de química importante água e fornece uma ferramenta de medição para a capacidade de oxidação ou redução da água ambiente. Soluções com propriedade de oxidação mais forte tem um maior valor ORP. A taxa de substituição de2 Mg(OH) refere-se a proporção de toupeira de NaOH substituído por Mg(OH)2 sob a dosagem total do alcaloide de 10% (em peso da tela).- Prepare as soluções degumming com taxa de substituição de2 Mg(OH) de 0%, 20%, 40%, 60%, 80% e 100% de acordo com a etapa 1.1, respectivamente.
- Mergulhe o Rami cru nas soluções degumming descrito na etapa 2.2.1.
- Inicie o processo de decruagem de acordo com a etapa 1.2.
- Lavar o eletrodo ORP combinado com água destilada e seque-o no ar. Em seguida, mergulhe o medidor de eletrodo ORP combinado nas soluções decruagem para ler o valor ORP cada 10 min. mergulhar o medidor de eletrodo de pH em soluções decruagem para ler o valor de pH cada 10 min.
- Teste o conteúdo de2 H2O das soluções degumming cada 10min pelo método de titulação KMnO4 de acordo com o chinês GB padrão 22216-20087.
3. testando a propriedade de fibra de rami
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Rendimento de degomagem
- Calcule o rendimento de degomagem utilizando a seguinte equação:
Nota: Aqui w (g) é peso seco da fibra depois de degomagem; W (g) é o peso seco de rami antes de degomagem.
- Calcule o rendimento de degomagem utilizando a seguinte equação:
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Gengivas residuais da fibra
Nota: As gengivas Residual de fibra foram testadas de acordo com o chinês padrão 5889-86.- Medir o peso seco da fibra (cerca de 5 g) em um frasco de pesagem e mergulhe-a em um balão (com tubo de condensação de refluxo) contendo 150 mL de solução de NaOH (20 g/L).
- Elevar a temperatura de 100 ° C e manter esta temperatura por 1h.
- Atualize a solução de NaOH.
- Elevar a temperatura de 100 ° C e manter por 2 h.
- Lave a fibra em uma peneira de amostra.
- Medir o peso seco da fibra no frasco de pesagem.
- Calcule as gengivas residuais de fibra usando a seguinte equação:
Nota: Aqui m (g) é o peso seco da fibra; M (g) é o peso seco de rami após lavagem de NaOH.
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Teste de PD
Nota: Teste o valor de PD de fibra de rami, de acordo com o chinês GB padrão 5888-8615.- Desengordurar a fibra de rami submergindo na mistura de álcool etílico e benzeno de 2:1 (v/v).
- Evapore o solvente no ar à temperatura ambiente.
- Corte as amostras em peças curtas (1-2 mm, cerca de ~ 20-23 mg para cada amostra) com uma tesoura.
- Mantenha as amostras em um ambiente de umidade controlada (20 ± 2 ° C, umidade relativa = 65 ± 2%) em um recipiente de pesagem até atingir equilíbrio água conteúdo antes de retirar os materiais exigidos para fins de teste.
- Mergulhe um fio de cobre (0,5 mm de diâmetro) em ácido nítrico concentrado, seguido de etilenodiamina anidro 98%. Em seguida, lave o grânulo cobre completamente com água destilada.
- Coloca a amostra de fibra e cobre grânulo numa garrafa de plástico (com capota).
- Adicionar 10 mL de água destilada e 10 mL 1 mol/L cuproetilenodiamina em solução para a garrafa de plástico e misture usando uma barra de agitação magnética para preparar 0,2 g/100 mL de solução cuproetilenodiamina em fibra (aproximadamente) Rami.
- Transferência de 6,5 mL Rami fibra cuproetilenodiamina em solução para um viscosímetro de Ubbelohde para medir a viscosidade intrínseca. Calcule a viscosidade relativa pela seguinte equação:
Nota: Aqui ηr é a viscosidade relativa, t (s) é o tempo médio do Rami fibra cuproetilenodiamina em solução fluindo através do viscosímetro de Ubbelohde e t0 (s) é o tempo médio da 0,5 mol/L cuproetilenodiamina em solução que circula o viscosímetro de Ubbelohde. - Calcule o valor de PD da fibra Rami pela seguinte equação:
Nota: Aqui [η]' é a viscosidade intrínseca, o valor de × C [η] pode ser obtido de uma tabela em chinês padrão GB 5888-86 e C' é a concentração de rami fibra cuproetilenodiamina em solução.
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Densidade linear da fibra
- Calcule a densidade linear de fibra usando a seguinte equação:
Nota: Aqui Lc é o comprimento de corte (40mm), n é o número de fibras e G (g) é o peso da fibra. Densidade linear da fibra refere-se ao peso de uma fibra longa de 1.000 m em recuperar oficial de rami (12%).
- Calcule a densidade linear de fibra usando a seguinte equação:
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Teste de propriedade mecânica
- Equilibrar as amostras de fibras em condição atmosférica padrão (T = 20 ± 2 ° C, RH = 65% ± 2%) por 24 h.
- Teste a tenacidade, quebra de alongamento e trabalho de ruptura da fibra usando o instrumento de força de fibra sob a seguinte configuração de 20 ° C, RH 65% e pre-tensão de 0,3 cN/dtex. Defina a distância de fixação de 20 mm e a velocidade decrescente da pinça inferior a 20 mm/min7,15.
-
COD valor da decruagem de águas residuais
- Teste o COD do wastewater degumming de acordo com a norma chinesa GB/T 15456-2008 'Industrial circulando de refrigeração água-determinação do método do permanganato de potássio-COD'7,15.
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Teste XRD
- Obter a cristalinidade da fibra usando a difração de raios x. Registro XRD padrões 2 θ = 5-60 ° com um difratômetro equipado com monocromador de grafite e radiação de Cu Kα em λ = 0.154 nm (40 kV, 200 mA).
-
Análise FTIR
- Obter o padrão FTIR de fibra usando o espectrômetro. Definir os tempos de varredura em 30, o intervalo de 4.000-400 cm-1e a resolução no 8 cm-1. Determine os grupos funcionais químicos em fibra tratada usando análise de FT-IR.
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Resultados
Estudou-se a solubilidade do Mg(OH)2 em água destilada e solução degumming (Figura 1). Foi testado o efeito da taxa de substituição de2 Mg(OH) no valor de pH e ORP valor (Figura 2) da solução de decruagem. O rendimento degumming e gengivas residuais de fibra cru de degummed sob vários Mg(OH) taxa de substituição de2 foram calcularam (Figura 3). Valor de DP, cristalini...
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Discussão
A configuração de Mg(OH)2 substituição taxa e reação temperatura foi o ponto chave do presente protocolo. Taxa de substituição de2 mg(Oh) pode influenciar o valor de pH e, portanto, a capacidade de oxidação de solução decruagem. A melhor taxa de substituição de2 Mg(OH) para Rami degomagem foi de 20%, porque a celulose não pode receber proteção suficiente sob uma taxa de substituição abaixo de 20%, e uma quantidade excessiva de gengiva residual (baixo valor de DP e cristalinidade) seria re...
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Divulgações
Os autores não têm nada para divulgar.
Agradecimentos
Este trabalho foi apoiado pela afectadas financiar para China sistema de pesquisa de agricultura para Bast e culturas de fibra de folha (número de concessão carros-19), a Academia China de Ciências Agrárias e tecnologia inovação projeto (número de concessão ASTIP-IBFC07), o fundo de inovação para estudantes de pós-graduação na Universidade de Donghua (conceder número 16D 310107), o 'Xiaoping ciência e tecnologia inovação equipe' (industrialização integrada grupo de R & D de fibra bast degomagem biológica), China Scholarship Council.
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| Peróxido de hidrogênio, 30% | Fisher Scientific | H325-100 | Produto químico para degomagem |
| Hidróxido de magnésio, 99% | Fisher Scientific | AA1236722 | Chemical para degomagem |
| Hidróxido de sódio | Fisher Scientific | S318-1 | Chemical para degomagem |
| Bissulfito de sódio | Fisher Scientific | S654-500 | Chemical para degomagem |
| Tripolifosfato de sódio | Fisher Scientific | AC218675000 | Chemical para degomagem |
| Antraquinona, >98% | Fisher Scientific | AC104930500 | Chemical para degomagem |
| Ácido 1-Hidroxi Etilideno-1,1-Difosfônico | Fisher Scientific | 50-901-10243 | Produto químico para degomagem |
| Óleo de degomagem | Auxiliares Minglong empresa de responsabilidade limitada, Yiyang, Hunan, China | — — | Produto químico para degomagem |
| Álcool etílico | Fisher Scientific | A962-4 | Produto químico para teste |
| benzeno | Fisher Scientific | AA43817AE | Chemical para teste |
| Fio de cobre, 0,5 mm (0,02 pol.) de diâmetro | Fisher Scientific | AA10783H4 | Chemical para teste |
| de cuprieetilenodiamina 1mol / L | Fisher Scientific | 24991 | Produto químico para teste, cuidado tóxico |
| Ácido nítrico (65% ~ 68%) | Fisher Scientific | A200-612GAL | Produto químico para teste, cautela |
| Etilenodiamina | Fisher Scientific | AC118420100 | Chemical para teste |
| Permanganato de potássio | Fisher Scientific | P279-500 | Produto químico para teste |
| Ácido sulfúrico | Fisher Scientific | A300C-212 | Produto químico para teste |
| de sulfato de prata | Fisher Scientific | S190-25 | Chemical para teste |
| rami bruto | Guangyuan sociedade de responsabilidade limitada, Changde, Hunan, China | — — | Matérias-primas |
| Aquecido eletricamente termostático água empresa de | responsabilidade limitada do equipamento da experiência de Senxin do banho, Shanghai, equipamentos | DK-S28 | de China para a colheita |
| chemcials de Shanghai Longda da máquina | tingidura do lbaorator | RY-1261 | Equipamentos para degomagem |
| Termômetro | Sichuan Shubo (grupo) Co., Ltd | 100 ° Equipamentos | de C para degomagem |
| Máquina de sucção | a vácuo Yukang KNET, Xangai, China | SHB-IIIA | Equipamentos para teste de Mg (OH) 2 solubilidade |
| Frasco de sucção | Sichuan Shubo (grupo) Co., Ltd | 1000mL | Equipamentos para teste de Mg (OH) 2 solubilidade |
| Funis de núcleo de areia | Sichuan Shubo (grupo) Co., Ltd | 35mL | Equipamentos para teste de Mg (OH) 2 solubilidade |
| Oxidação medidor de potencial de redução | Dapu instrument, Xangai, China | MODELO 421 | Equipamentos para teste de medidor de pH de valor ORP |
| Hanna instruments, Pequim, China | HI 98129 | Equipamentos para teste de valor de pH | |
| Bureta ácida | Sichuan Shubo (grupo) Co., Ltd | 50mL | Equipamentos para teste de conteúdo de H2O2 |
| Frasco | Sichuan Shubo (grupo) Co., Ltd | 250 mL / 500 mL | Equipamentos para teste de conteúdo de H2O2; conteúdo de gomas residuais |
| Forno elétrico | Jiangyi Experiment instruments limited liability company, Shanghai, China | 800-2000W | Equipamentos para testar o conteúdo de gomas residuais |
| Tubo de condensação de refluxo | Sichuan Shubo (grupo) Co., Ltd | 250mL | Equipamentos para testar o conteúdo de gomas residuais; Cortador de fibra de valor COD |
| (40 mm) | Changzhou No.2 Textile Machine Co., Ltd | Y171A | Equipamentos para testar a densidade da fibra |
| Viscosímetro | Ostwald Taizhou, jiaojiang, empresa de instrumentos de vidro | 0,6 mm | Equipamentos para testar o valor da fibra PD |
| Extrator de gordura esférica | Sichuan Shubo (grupo) Co., Ltd | 250mL | Equipamentos para testar o valor da fibra PD |
| Extrator | de SoxhletSichuan Shubo (grupo)Co.,Ltd | 250mL | Equipamentos para testar o valor de PD da fibra |
| Torção equilíbrio | Liangping instrucments Co., Ltd, Shanghai, China | JN-B | Equipamentos para testar a densidade da fibra |
| Instrumento de força da fibra | Instrumentos Xinxian, xangai, China | XQ-2 | Equipamentos para testar a propriedade de tração da fibra |
| Braçadeira de tensão | Depu textile technology Co., Ltd, Changzhou, jiangsu, China | 0.3cN / dtex | Equipamentos para testar a propriedade |
| de tração da fibraCOD termostático calefator | Qiangdao Xuyu tecnologia da proteção ambiental Lit company | DL-801A | Equipamentos para testar o valor do COD |
| FTIR | Thermo Fisher, América | Nicolet | FTIR análise |
| XRD | Rigaku, Japão | D/max-2550 PC | Análise XRD Balança |
| eletrônica | Shanghai jingtian Instrumento eletrônico Co., Ltd | FA2004A | Equipamentos generais |
| Forno de secagem | Tonglixinda instruments, Tianjin,China | 101-2AS | Generral equipments |
| Weighing bottle | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 50x30 | Generral equipments |
| Beaker | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 500mL | Generral equipments |
| Sample peneira | Xiaojin hardware instruments Co.,Ltd, Shangyu, Zhejiang | 120 mesh | Generral equipments |
| Haste de vidro | Sichuan Shubo (grupo) Co., Ltd | — — | Equipamentos gerais |
| Cilindro | Sichuan Shubo (grupo)Co.,Ltd | 250mL, 50mL | Equipamentos Gerais |
| Pipeta | Sichuan Shubo (grupo)Co.,Ltd | 5mL, 10mL | Equipamentos Gerais |
| Borracha Sucção bulbo | Sichuan Shubo (grupo) Co., Ltd | — — | Equipamentos gerais |
| Software Orign | OriginLab | 8.0 | para desenho de figuras |
Referências
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Reimpressões e permissões
