Este artigo apresenta protocolos experimentais modificados por ácido dimethylmonothioarsinic (DMMTAV) e a síntese de ácido (DMDTAV) dimethyldithioarsinic, induzindo dimethylarsinic ácido (DMAV) thiolation através da mistura de DMAV , At2S e H2então4. O protocolo modificado fornece uma orientação experimental, desse modo, superando limitações as etapas de síntese que poderia ter causado falhas experimentais em análise quantitativa.
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Artigo de método
Preparação de DMMTAV DMDTAV usando DMAV para aplicações ambientais: síntese, purificação e confirmação
Neste artigo
Resumo
Resumo
Dimethylated thioarsenicals, tais como o ácido dimethylmonothioarsinic (DMMTAV) e ácido dimethyldithioarsinic (DMDTAV), que são produzidas pela via metabólica de dimethylarsinic ácido (DMAV) thiolation, tem sido recentemente encontrado o ambiente, bem como os órgãos humanos. DMMTAV e DMDTAV podem ser quantificado para determinar os efeitos ecológicos de dimethylated thioarsenicals e sua estabilidade em meios ambientais. O método de síntese para esses compostos é unstandardized, fazendo replicando desafiador de estudos anteriores. Além disso, há uma falta de informação sobre técnicas de armazenamento, incluindo armazenamento de compostos sem transformação de espécies. Além disso, porque apenas informações limitadas sobre métodos de síntese estão disponíveis, pode haver dificuldades experimentais em sintetizar produtos químicos padrão e realizar a análise quantitativa. O protocolo apresentado neste documento fornece um método de síntese praticamente modificado para o thioarsenicals dimethylated, DMMTAV e DMDTAVe ajudará na quantificação da análise de separação de espécies usando líquido de alto desempenho cromatografia em conjunto com a espectrometria de massa de plasma indutivo (HPLC-ICP-MS). Os passos deste procedimento experimentais foram modificados, centrando-se na preparação de reagentes químicos, métodos de filtração e armazenamento.
Introdução
Desde que o ácido dimethylarsinic (DMAV) demonstrou-se a expor tanto a toxicidade aguda e a genotoxicidade devido a sofrer metilação e thiolation após a ingestão de1,2, a via metabólica de arsênico thiolation tem foi intensamente estudado tanto in vitro e in vivo3,4 , bem como em meios ambientais (por exemplo, percolado de aterro)5,6. Estudos anteriores descobriram ambos reduziram e células thiolated análogos de DMAV na vida, por exemplo,
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Protocolo
1. síntese de DMMTAV
-
Preparação química e razão molar mistura de DMAVat2S e H2SO4
Nota: DMAV: at2S:H2então4 = 1:1.6:1.6- Dissolver 5,24 g de DMAV em 40 mL de água deionizada e N2-expurgados (descartados pelo menos 30 min) água num tubo de centrífuga de 50 mL.
- Preparar o reagente de2S at dissolvendo 14,41 g de at2S·9H2O em 50 mL de água deionizada e N2-expurgados de água em um balão de 250 mL.
- Preparar H2para4 reagente adicion....
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Resultados
Desde que DMMTAV foi erroneamente preparado pelo método de síntese a DMAIII 19, verificação de sintetizado DMMTAV DMDTAV é um passo fundamental para a síntese e a extração e a determinação do padrão ideal materiais químicos. Produtos químicos sintetizados podem ser verificados pelo pico de DMMTAV (154 MW g·mol-1) e proporção de massa-de-carga DMDTAV (170 MW g·mol-1) (m/z
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Discussão
O protocolo desenvolvido clarificou passos críticos que estudos anteriores1,3,4,8,15 omitido ou abreviado, que pode ter levado a dificuldades com ou falha durante Síntese deV DMMTAV e DMDTA. Como DMMTAV é sensível à oxidação1,5, reagentes químicos para sua síntese foram.......
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Divulgações
Os autores não têm nada para divulgar.
Agradecimentos
Esta pesquisa foi apoiada pelo programa de pesquisa de ciência básica (número do projecto: 2016R1A2B4013467) através do nacional pesquisa Fundação da Coreia (NRF) financiado pelo Ministério da ciência, TIC & futuro planejamento 2016 e também apoiada pela ciência básica de Coreia Instituir o programa de pesquisa (número do projecto: C36707).
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| Ácido cacodílico | Sigma-Aldrich | 20835-10G-F | |
| Sulfeto de sódio nonahidratado | Sigma-Aldrich | S2006-500G | |
| Ácido sulfúrico 96% | J.T.Baker | 0000011478 | |
| Acetato de amônio | Sigma-Aldrich | A7262-500G | |
| Ácido fórmico 98% | Wako Pure Chemical Industries, Ltd. | 066-00461 | |
| Éter dietílico (Extra Puro) | Junsei Chemical | 33475-0380 | |
| Tampa adaptadora para cartuchos Bond Elut de 60 mL | Agilent Technologies | 12131004 | Tipo de seringa de cartucho SPE |
| Bond Elut C18 | Agilent Technologies | 14256031 | Tipo de seringa de SPE |
| HyPURITY C-18 | Thermo Scientific | 22105-254630 | 5 um, 125 x 4,6 mm |
| Porta-luvas | Chungae-chun, Rep. da Coreia | Personalizado | |
| Agilent 1260 Infinity Bio-inerte LC | Agilent Technologies | DEAB600252, DEACH00245 | |
| Agilent Technologies Série 7700 ICP-MS | Agilent Technologies | JP12031510 | |
| Finnigan LCQ Deca XP MAX Sistema de Espectrômetro de Massa | Thermo Electron | Corporation LDM10627 |
Referências
- Suzuki, K. T., et al. Dimethylthioarsenicals as arsenic metabolites and their chemical preparation. Chem. Res. Toxicol. 17, 914-921 (2004).
- Kuroda, K., et al. Microbial metabolite of dimethylarsinic acid is highly toxic and genotoxic. Toxicol. Appl. Pharmacol. 198, 345-353 (2004).
- Naranmandura, H., Iwata, K., Suzuki, K.....
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Reimpressões e permissões
