Uma câmara 3D-impresso para orgânicos dispositivo optoeletrônico testes de degradação
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
Summary
Aqui, apresentamos um protocolo para o projeto, fabricação e uso de um simples e versátil 3D-impresso e controlada atmosférica câmara para caracterização óptica e elétrica de dispositivos optoeletrônicos orgânicos sensíveis ao ar.
Abstract
Neste manuscrito, descrevem a fabricação de uma câmara atmosférica pequena, portátil, fácil de usar para orgânicos e dispositivos optoeletrônicos de perovskita, usando 3D-impressão. Como estes tipos de dispositivos são sensíveis à umidade e oxigênio, tal uma câmara pode ajudar pesquisadores em caracterizar as propriedades eletrônicas e estabilidade. A câmara destina-se a ser usado como um ambiente temporário, reutilizável e estável com propriedades controladas (incluindo a introdução de gás, umidade e temperatura). Ele pode ser usado para proteger materiais sensíveis ao ar ou expô-los a contaminantes de forma controlada para estudos de degradação. Para caracterizar as propriedades da câmara, descrevem um procedimento simples para determinar a taxa de transmissão de vapor de água (WVTR) usando a umidade relativa do ar, medida por um sensor de umidade padrão. Este procedimento operacional padrão, usando uma densidade de enchimento de 50% de ácido polilático (PLA), resulta em uma câmara que pode ser usada por semanas sem qualquer perda significativa de propriedades do dispositivo. A versatilidade e facilidade de utilização da câmara permite que ser adaptado para qualquer condição de caracterização que requer um ambiente controlado compacto.
Introduction
Orgânica e perovskita dispositivos optoeletrônicos, células solares e diodos emissores de luz baseados no conjugado π semicondutores moléculas orgânicas e haletos de organometal são um crescente campo de pesquisa. Orgânicos diodos emissores de luz (OLEDs) já são um elemento tecnológico importante na iluminação e exibe1, e células fotovoltaicas orgânicas começaram a atingir eficiências que torná-los competitivos com silício amorfo2. O recente avanço rápido de dispositivos baseados em perovskita para absorver luz e emissores de luz aplicações3,4,5 sugere que dispositivos de baixo custo, facilmente transformados são prováveis encontrar logo generalizada implantação. No entanto, todas essas tecnologias sofrem uma sensibilidade para contaminantes atmosféricos, particularmente de umidade e oxigênio, o que limita suas vidas eficaz6,7,8,9.
Para os investigadores a estudar tais sistemas, pode ser útil ter uma câmara adaptável, fácil de usar, portátil e reutilizável para proteger tais materiais sensíveis ou de expô-las a contaminantes em uma maneira controlada10,11. Embora seja possível usar uma caixa de luvas para a caracterização de dispositivos sensíveis ao ar, esses ambientes grandes, caros e local fixo, inertes podem ser incompatíveis com a vasta gama de caracterização que pode ser necessária. Para fornecer um portátil alternativa, Reese et al 10 propôs uma pequena câmara de metal com base em um flange padrão de vácuo adequado para a caracterização de dispositivos orgânicos eléctrica e óptica. Nós adaptamos este projeto, tornando-o mais barato e mais versátil por meio de impressão 3D para produzir os componentes da câmara. O uso de impressão 3D, ao invés de usinagem, permite ajustes rápidas e econômicas para mudar de amostra ou exigências ambientais, mantendo a utilidade do projeto básico. Esta contribuição, podemos delinear o procedimento para fazer tal uma câmara e usá-lo para extrair as características corrente-tensão de um dispositivo de diodo orgânico.
Um bom encapsulamento de orgânicos e perovskita dispositivos devem ter WVTRs de 10-3 – 10-6 g/m2/dia para longo prazo dispositivo estabilidade12,13, para garantir a entrada de água pequeno no dispositivo orgânico mesmo em muito condições adversas. Como esta câmara é projetada para ser um ambiente controlado para testes fins ao invés de um método de armazenamento ou encapsulamento a longo prazo, os requisitos para uma câmara de eficaz não são tão rigorosos. A câmara deve ser capaz de manter as propriedades do dispositivo dentro de um prazo razoável para realizar experiências de caracterização. O procedimento operacional padrão do uso de PLA resulta em uma câmara que pode ser usada por vários dias ou mesmo semanas, com um fluxo de gás incorporado, sem uma perda significativa de propriedades do dispositivo.
Mudando os materiais, ou até mesmo a forma e o tamanho do corpo câmara drasticamente podem afetar a penetração de contaminantes do ar dentro da câmara. Portanto, a infiltração de umidade e oxigênio precisa ser cuidadosamente monitorizados para cada projeto determinar a eficácia da câmara. Além para a fabricação da câmara, descrevem um procedimento simples para a determinação do WVTR da câmara, usando um sensor de umidade disponível comercialmente, para estabelecer um prazo para a utilização da câmara para a experimentação.
Uma câmara tão simples, mas versátil permite vários tipos de experimentos para ser executada. Eles podem atuar como ambientes de atmosfera inerte, fora o porta-luvas, adequado para caracterizações elétricas e ópticas através dos portos de passagem elétrica direta e janela. Sua portabilidade permite que eles para ser usado com equipamentos de caracterização elétrica padrão fora do laboratório onde foram fabricadas, que é útil no round robin, testes de confiabilidade14 ou para obter medições de certificados do dispositivo desempenho15. Estas câmaras são também particularmente útil para estudar os efeitos da introdução de contaminantes para os ensaios de degradação controlada, com simples modificações. O uso de impressão 3D permite uma significativa, rápida adaptabilidade para mudar layouts de dispositivo, tamanhos, ou exigências de teste.
Protocol
1. as peças de câmara impressão 3D Nota: Toda preparação da impressora, configurações de software “slicer” e parâmetros de impressão foram específicos para a impressora indicada na Tabela de materiais. Há uma grande variedade de impressoras 3D, cada um com seu próprio conjunto de etapas de preparação e parâmetros ideais. Há também uma grande variedade de cores possíveis para o filamento de polímero usado para as peças impressas. Ele não é necessário usar o mesmo plástico para cada parte. Selecione os arquivos. STL correspondentes, com base na configuração da câmara desejada.Nota: Essas configurações são detalhadas na Figura 1, juntamente com uma vista explodida de uma configuração de câmara completa. Configure o software de corte para converter os arquivos. STL para arquivos .gcode que a impressora irá ler. Baixe o software corte constantes da Tabela de materiais. Selecione a impressora em uso, ao navegar para outros e encontrar a impressora em uso. Navegue até configurações > impressora > Gerenciar impressoras > Configurações da máquina e alterar as configurações, conforme mostrado na Figura 2. Converta o arquivo. STL para um arquivo de .gcode com parâmetros de usuário desejado com o software de corte. Salvar o arquivo convertido .gcode para o cartão SD e inseri-lo na impressora 3D. Prepare a impressora 3D para uso. Cubra a cama de impressão com fita azul. Certifique-se não existem rasgos, bolhas de ar ou superfícies irregulares, executando um objeto do tipo cartão de crédito sobre a superfície. Nível da cama da impressora se necessário. O método difere por impressora e pode ser pesquisado. Navegue para imprimir a partir do cartão SD no visor da impressora 3D e selecione o arquivo desejado.Nota: A impressora irá, em primeiro lugar, aquece-se acima de sua cama e bocal, e então começar a imprimir. Repita as etapas de 1.3-1.6 para cada parte a ser impresso. Figura 1: uma tabela de configuração com uma vista explodida da câmara de teste. (um) esta tabela mostra os arquivos. STL para várias configurações de câmara. As linhas mostram em 3D-rendered esquemas das variações em cada parte da câmara a ser impresso. As colunas mostram as peças necessárias para completar uma única câmara. Observe que uma câmara terá uma câmara inferior ou uma câmara inferior com portos de gás, não ambos. (b) este painel mostra a vista explodida de CAD de uma câmara impressa para uma configuração de teste IV 4-pixel. Note que o-Ring, o dispositivo orgânico e a junta de KF50-centralização não são 3D imprimido. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Figura 2: configurações de impressora 3D. Esta é uma captura de tela das configurações no software corte máquina necessária para produzir as peças 3D-impresso para as câmaras. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. 2. o conjunto de câmara de topo Adicionar Insertos roscados para câmara de topo (ver Figura 3b para obter informações sobre como aplicar Insertos roscados). Faça 4 furos de rosqueamento de 0,404 cm de diâmetro (imperial tamanho 21) a uma profundidade de 0,397 cm (5/32 em) nos 4 furos na parte inferior da câmara superior impressa (ver Figura 1a). Coloca um roscado cônico de bronze com um tamanho de fio #4-40 (0,248 cm de diâmetro) o furo com o diâmetro menor voltada para baixo. Liga um ferro de solda. Quando aquecido a cerca de 330-350 ° C, pressione a ponta do ferro de soldar para a roscadas e aplicar pressão nominal, como a inserção aquece o plástico para permitir deslizar nos orifícios dispostos. Continua aplicando pressão (assegurando a inserção está se movendo em linha reta para baixo) até a face superior da inserção e da face inferior da câmara superior são cerca de 1 mm separados. Pressione levemente a borda de um straightedge contra a face superior da inserção enquanto o plástico ainda está quente para garantir que é alinhada com a parte inferior da câmara superior. Permita 1 min para o plástico esfriar antes de continuar. Garanta o alinhamento das pastilhas colocando o anel de retenção sobre a inserção e verificar para ver se os buracos se alinham. Ver Figura 3C. Repita o procedimento dos passos 2.1.2 – 2.1.5 para todas as 4 inserções. Insira e pressione o butil tamanho-116 anel-o na ranhura circular na parte inferior da câmara superior. Coloque o dispositivo orgânico em cima o-Ring (consulte a Figura 4 para os detalhes de 2 testes padrões possíveis de pixel).Nota: Um único dispositivo orgânico pode ser composto por um número de diodos individuais que pode ser medido de forma independente. Estes são referidos como “pixels”. Os padrões na Figura 4 representam a orientação do dispositivo orgânico, como ele deve ser colocado na câmara superior. O entalhe no lado da câmara deve estar à esquerda do dispositivo orgânico (4-pixel) ou abaixo o dispositivo orgânico (6-pixel) (em relação as marcas de orientação sobre os padrões na Figura 4). Em um ambiente do porta-luvas, aperte o anel de retenção para a câmara superior apertando os quatro parafusos de rosca 4-40 (0,248 cm de diâmetro, 0,478 cm de comprimento) através do anel de retenção para os Insertos roscados. Pressione o dispositivo entre o anel de retenção e o-Ring. Tomar cuidado para não quebrar o aparelho apertando os parafusos de forma incremental, indo um oitavo vire cada passagem.Nota: Para garantir uma vedação suficiente, verifique que o-Ring é pressionado contra o dispositivo ao redor com uma compressão de 15-25%. Figura 3: montagem da câmara superior. (um) este painel mostra uma câmara de topo 4-pixel desmontada. (b) este painel mostra a aplicação de Insertos roscados na câmara superior, usando um ferro de solda. (c) este painel mostra componentes parcialmente montados câmara superior mostrando o alinhamento do anel de retenção para a câmara superior (note que o-Ring e os parafusos não são mostrados para maior clareza). Diferentes cores de plástico PLA foram usados para a impressão das várias partes; Estas não têm efeito sobre o desempenho da câmara. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Figura 4: padrões de pixel possφveis para um layout de pin. Estes painéis mostram o layout do dispositivo célula solar ou diodo emissor de luz orgânico usado para designar as posições de contato-pino para (um) a 4-pixel e configuração de câmara de teste (b) um IV 6-pixel. Cada pixel é numerado com uma referência para as marcas de orientação (estrelas verdes) para seu correto posicionamento na câmara. Círculos pretos e vermelhos representam os cátodo e o ânodo contatos (ou seja, posições de pino), respectivamente. Note que na configuração 6-pixel, os top dois pixels são mascarados pela abertura na câmara superior e não contados como somente quatro pixels podem ser testadas sob condições de iluminação ou de emissão. (c) este painel mostra a orientação de um dispositivo de 6 pixels em relação à câmara inferior 6-pixel com seus pin posições indicadas. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Deixe a câmara de topo montada em um ambiente de porta-luvas para ≥ 24 h para permitir que toda a umidade absorvida pela câmara para escapar do material. Continue com o passo 3, enquanto espera. 3. o conjunto de câmara inferior Nota: Apenas siga o passo 3.1 se for necessária uma configuração com uma câmara de fundo com portas de fluxo de gás. Adicione conectores pneumáticos empurrar a ser ligado para um fluxo de gás inerte à câmara inferior com portas de fluxo de gás (ver Figura 5). Usando uma torneira de National Pipe Thread (NPT) em tamanho 1/8 com uma mão T-chave, toque em ambos os buracos localizados na lateral da câmara inferior com os portos de fluxo de gás. Assegurar que o buraco para ser aproveitado é vertical e a câmara está bem presa no lugar, coloque a torneira no buraco. Usando o T-chave anexado à torneira, lentamente gire a chave no sentido horário, garantindo que os restos de torneira verticais e alinhados com o buraco como os segmentos são formados. Todas as 5 voltas, gire a chave no sentido horário um completo virar e então gire o outro 5 voltas, repetindo até que um thread é cortado para o fundo do buraco. Enrole a fita de Teflon em torno dos conectores de envio-para-ligar 2-pneumático envolvendo a fita no sentido horário em torno de tópicos (ao visualizar o encaixe de cima como é parafusado no) x 2.Nota: Para obter mais informações, consulte Guia de rosqueamento dos maquinistas um. Dane-se os conectores pneumáticos nos furos roscados, usando uma chave inglesa para apertá-los. Tome cuidado para não apertar em excesso e rachar o plástico. Aplica epóxi de baixa pressão em torno dos encaixes sentados. Um pedaço de papel alumínio, use um palito de picolé para misturar a resina base 2-parte com endurecedor parte 1 (ambos estão incluídos). Esta mistura é o epóxi. Usando um palito de dente, aplique uma camada de cola epoxy e em torno do espaço entre a câmara inferior com os portos de fluxo de gás e os encaixes. Permitir que o epóxi sentar-se para 1-2 h para a resina endurecer a 25 ° C. Para uma cura completa, permitem que o epóxi descansar por 24 h a 25 ° C. Certifique-se de que o conjunto resina é branca e sólida quando pressionado.Cuidado: Endurecedor epóxi e resina epóxi causam queimaduras e irritação dos olhos e pele. Epóxi pode causar uma pele alérgica ou reação respiratória. Pode causar irritação das vias respiratórias. Pode ser nocivo se ingerido ou absorvido pela pele. Assegurar uma ventilação adequada e evitar o contacto com a pele e roupa. Não respire o vapor. Use luvas e óculos de proteção ao manusear a cola epoxy. Ligue os conectores de envio-para-ligar pneumáticos com as válvulas de empurrar a ser ligado manualmente operadas com pedaços de 2 cm de tubo de Teflon. O diâmetro da tubulação deve corresponder aquilo que é exigido pelo conector de envio-para-ligar usado. Figura 5: uma câmara montada com portos de gás. Este painel mostra uma câmara totalmente montada, incluindo uma câmara inferior com portos de gás. As portas de envio-para-ligar o gás incorporadas nos buracos disponíveis na câmara estão ligadas a um tubo com válvulas de controle de fluxo de gás para controlar a introdução de gás. Observe que os pinos de contacto são omitidos para maior clareza. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Adicionar os pinos de contacto eléctricos à câmara inferior para a medição de tensão (IV) a atual (consulte a Figura 6). Insira 6-7 mm da extremidade estreita de um pino de pogo feminino final de uma Copa de solda. A combinação destas 2 peças é conhecida como um contato-pino. Usando solda dando uma mãozinha, suspenda as duas partes do pino de contato horizontalmente. Ligue o ferro de soldar. Quando aquecido a cerca de 330-350 ° C, toca o ferro para a região de conexão entre o pino de pogo e o copo de solda. Enquanto ainda toca com o ferro para a área, pressione a solda para a região de conexão. Se tem bastante aquecido, a solda derreterá. Verifique se há uma fina camada de solda cobrindo a área entre as duas partes ao redor do exterior do pino de contato. Certifique-se que a solda é Lisa, sem solavancos. Ver Figura 6b. Introduza o pino de contacto 1 dos furos na parte inferior da câmara inferior. Deslize o pino de contacto assim que 2,2 cm da extremidade do copo da solda é salientes da parte inferior da câmara inferior.Nota: A taça de solda deve ficar para fora da parte inferior da câmara inferior enquanto o pino de pogo deve ser para o interior da câmara inferior. Para a selagem, cobrir a região onde o contato-pino foi inserido o plástico com baixa pressão epóxi apropriado para aplicações de vácuo. Em um pedaço de papel alumínio, use um palito de picolé para misturar 2 partes de resina com 1 parte de endurecedor até que a mistura parece uniforme. Usando um palito, aplica o epóxi em torno do contato-pino e buraco para eliminar a possibilidade de entrada de ar. Permitir que 1-2 h para a resina endurecer a 25 ° C. Para uma cura completa, permitem que o epóxi descansar por 24 h a 25 ° C. Certifique-se de que o conjunto resina é branca e sólida quando pressionado.Cuidado: Endurecedor epóxi e resina epóxi causam queimaduras e irritação dos olhos e pele. Epóxi pode causar uma pele alérgica ou reação respiratória. Pode causar irritação das vias respiratórias. Pode ser nocivo se ingerido ou absorvido pela pele. Assegurar uma ventilação adequada e evitar o contacto com a pele e roupa. Não respire o vapor. Use luvas e óculos de proteção ao manusear a cola epoxy. Repita os passos de 3.2.1 – 3.2.6 para adicionar o número correto de pinos de contacto para a câmara de fundo para preencher os buracos. Coloque a câmara inferior montado em um ambiente do porta-luvas e deixá-lo pelo menos 24 h.Nota: Isto é para permitir que toda a umidade absorvida pela câmara para escapar do material. Figura 6: uma câmara inferior completo, montado. (um) este painel mostra uma câmara inferior montado para uma configuração de teste IV 4-pixel com os pinos de contacto sentados usando baixa pressão epóxi apropriado para aplicações de vácuo. O-Ring marrom (KF50)-gaxeta anel de centralização é usada para garantir um encaixe apertado com a câmara superior. (b) este painel mostra um pin de Copa e pogo de solda após a solda. (c) este painel mostra um close-up de epóxi conjunto, mostrando o assento correto do pino de contato nos buracos câmara inferior. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. 4. a montagem Final Nota: Este conjunto é para ser feito dentro de um ambiente de porta-luvas, depois parte superior montado e câmara inferior foram dentro do porta-luvas para ≥ 24h. Anexe uma junta KF50-centrando a câmara inferior, conforme mostrado na Figura 6. Coloque a câmara de topo na câmara inferior, com o lado liso da câmara superior virada para cima e alinhe os entalhes em ambas as peças de câmara para assegurar o contato adequado com o dispositivo orgânico. Veja a Figura 1 para uma vista explodida da câmara inteira. Fixe as peças de 2 Câmara juntos usando o grampo de KF50. Desaperte a porca de orelhas no grampo e coloque a braçadeira ao redor da borda da câmara inferior combinada e câmara de topo. Usando a inserção da Figura 7 para uma representação clara, torce o wingnut até onde pode ir a apertar o parafuso, garantindo um selo apertado em torno do meio 2-câmaras. Deixe a câmara concluída no porta-luvas até o software foi configurada como detalhado no passo 5. Figura 7: uma câmara montada, completa teste. (um) este painel mostra uma câmara de teste IV 4-pixel totalmente montada com uma pinça de KF50 elenco garantindo um ajuste apertado entre o fundo e a câmara superior. A inserção mostra outro ângulo da mordaça KF50 fechado na posição de máxima tensão. (b) este painel mostra uma montagem da câmara superior 4-pixel com o anel de retenção (nota que o-Ring já está montado na câmara superior). Outras configurações da câmara são montadas da mesma forma. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. 5. realizar medidas de IV dos Pixels individuais no dispositivo Nota: Esta seção detalha o procedimento utilizado para gerar os dados mostrados nos Resultados de representante. A unidade de medida-fonte (SMU) e a placa de teste de força de inserção Zero (ZIF) utilizados estão listados na Tabela de materiais. No entanto, qualquer método de conexão da câmara para um SMU para coletar dados de corrente-tensão pode ser usado. Todas as etapas de medição IV foram realizadas em uma máquina Windows. “Pixel” refere-se a um único diodo no dispositivo orgânico. Baixe e instale o Python IDE fornecido. Conecte um cabo BNC do SMU 1 canal localizado na SMU para a placa de teste ZIF. Ligar a alimentação para o SMU e conectá-lo a um computador através de um cabo USB 2.0. Identifica o ID de porta/serial port COM correta que corresponde a SMU conectado. Para dispositivos do Windows, verifique qual porta COM corresponde a SMU conectado no Gerenciador de dispositivos. Anote o número da COM. Abra o script Python BasicIV.py . Cole a porta COM (Windows) na linha indicada de código em BasicIV.py como visto na Figura 8.Nota: Por padrão, o programa produzirá dados no diretório de trabalho atual. Figura 8: medida o IV em Python. Esta é uma captura de tela do script Python BasicIV.py com porta local indicado. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Sobre o SMU, alterne o selector de modo rotulado “2”, localizado próximo o SMU 1 canal para a posição ON . Ver Figura 9b. Remova a câmara totalmente montada no ambiente do porta-luvas. Ponte a conexão entre os pinos de contacto e a placa de teste ZIF usando um método de escolha (ver Figura 9).Nota: Para esta configuração, um adaptador personalizado foi feito para colmatar a conexão entre os pinos de contacto e a placa de teste ZIF quando executando medições de IV. Este método pode variar, desde que as conexões são suficientes e adicionar resistência desprezível. Mudar o pino do cátodo para o chão e o pino do ânodo para BNC para apenas 1 pixel de cada vez, garantindo o resto deles são comutados OFF. Execute BasicIV.py.Nota: Quando a medição estiver concluída, arquivos de resultados e um enredo de V0contra eu0 será produzido no caminho do arquivo selecionado anteriormente. Repita as etapas 5.10 e 5.11 para cada pixel no dispositivo usando os interruptores de pixel, mostrados na Figura 9 para medir o IV para cada pixel. Figura 9: instalação de medição o IV. (um) este painel mostra uma câmara totalmente montada, ligada para a força de inserção zero (ZIF) teste de placa e fonte de unidade de medida (SMU) para um teste de medição de IV. (b) este painel mostra o selector de modo “2”, situado na posição ON para conectar corretamente o dispositivo para o SMU para a medição. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. 6. montar a câmara para testes WVTR Adicione um sensor de umidade interna à câmara de teste WVTR para determinar o WVTR. Solda 3 fios do sensor de umidade interna, como mostrado na Figura 10 c: 5 V (vermelho), terra (verde) e dados (amarelo). Certifique-se de que são de comprimento suficiente (cerca de 15 cm). Alimente a umidade interna sensor de fios através dos furos na parte inferior da câmara de fundo WVTR teste. Usando um palito, aplica epóxi de baixa pressão em torno dos fios dentro e fora da câmara inferior, bem como em quaisquer aberturas. Em um pedaço de papel alumínio, use um palito de picolé para misturar 2 partes de resina com 1 parte de endurecedor até que a mistura parece uniforme. Aplica a cola epoxy em torno do fio e o buraco para eliminar a possibilidade de entrada de ar. Permitir que 1-2 h para a resina endurecer a 25 ° C. Para uma cura completa, permitem que o epóxi descansar por 24 h a 25 ° C. Certifique-se de que o conjunto resina é branca e sólida quando pressionado.Cuidado: Endurecedor epóxi e resina epóxi causam queimaduras e irritação dos olhos e pele. Epóxi pode causar uma pele alérgica ou reação respiratória. Pode causar irritação das vias respiratórias. Pode ser nocivo se ingerido ou absorvido pela pele. Assegurar uma ventilação adequada e evitar o contacto com a pele e roupa. Não respire o vapor. Use luvas e óculos de proteção ao manusear a cola epoxy. Repita a etapa 2 para montar uma câmara superior, substituindo o dispositivo com um pedaço de vidro, o mesmo tamanho e espessura como o dispositivo que a câmara iria ser delimitador.Nota: Se uma câmara de topo já está montada, então ele pode ser usado para essa finalidade. Desde que o dispositivo não está sendo medido, para imitar as condições de um dispositivo, um pedaço de vidro é usado para selar a abertura óptica da câmara superior. Deixar a câmara inferior, montada câmara superior e anel KF50-centralização desmontado em um oxigênio- / livre de umidade ambiente (porta-luvas) para 24 h garantir uma condição inicial de umidade relativa interna de 0%. Repita a etapa 4 para monta inteiramente uma câmara construída para medir o WVTR dentro do porta-luvas, como mostrado na Figura 10a. Figura 10: A umidade teste instalação. (um) este painel mostra uma WVTR completamente montado testar câmara ligada aos internos e externos sensores de umidade de DHT22 usando um jumper de experimentação para um microcontrolador. (b) este painel mostra o sensor de umidade DHT22 dentro da câmara de fundo WVTR teste. Observe que os fios são alimentados através da câmara inferior e são prendidos no lugar com epóxi de baixa pressão. (c) este painel mostra um diagrama esquemático do sensor de umidade interna e externa DHT22 e um diagrama de fiação de placa do microcontrolador usando uma única tábua de pão (por conveniência). O sensor está conectado aos pinos do microcontrolador “5 V” (vermelho) e “GND” (verde) para fornecer energia para o sensor. A saída de dados do sensor (amarelo) se conecta aos pinos em “DIGITAL” [2 sensor interno (INT)] e 4 para sensor externo (EXT) com um resistor de 10 kΩ. A inserção mostra um sensor de DTH22 com a fiação de pin correto: 5V (vermelho), terra (verde) e dados (amarelo). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. 7. realizar uma medição de umidade para determinar o WVTR Baixar o software da placa microcontrolador e qualquer Python 2.7.12 IDE em um computador compatível. Abra o arquivo Python Run_WVTR_Test.py. Conecte o microcontrolador para o computador através de um cabo USB A-B. Instale a biblioteca para permitir a saída dos dados para uma planilha. Repita o passo 5.4 para determinar o número de COM do microcontrolador conectado. Copie e cole-o no código Python como mostrado na Figura 11a. Identificar o caminho do arquivo desejado para planilhas de dados brutos e inseri-lo no código Python, como mostrado na Figura 11a. Abra o arquivo de microcontrolador ARDUINO_HUMIDITY_TESTS.ino. Na guia ferramentas , selecione o microcontrolador adequado como a placa. Na guia ferramentas novamente, selecione a porta conforme determinado na etapa 7.5. Verificar e fazer o upload o microcontrolador de código para o microcontrolador, clicando no ícone no canto superior esquerdo da janela do como visto na Figura 11b. Fio do circuito, como mostrado na Figura 10 c; conectar-se a 5 V (vermelho), terra (preto) e fios (amarelos) do sensor de umidade externo (EXT) para seus respectivos locais de sinal. Omita o sensor interno (INT) até o passo 7.12 desde situa-se na câmara concluída, conforme mostrado na Figura 10b. Remova a câmara montada no porta-luvas. Imediatamente do fio do sensor interno na câmara à diretoria microcontrolador conforme mostrado na Figura 10 c. Execute o script Python e siga as instruções que aparecem no shell do Python. Tipo do material da câmara. Digite a duração em horas. Suporte o número com um sublinhado. Por exemplo, se h 6 é desejado, em seguida, digite “_6_”.Nota: O teste deve começar e criar arquivos. xlsx no caminho local especificado dentro do script quando o teste estiver concluído. Não permita que os sensores desconectar a instalação. O teste deve ser reiniciado se isso acontecer. O código do microcontrolador para a medição de WVTR foi adaptado do programa padrão fornecido pelo fornecedor. O código Python que executa a medição IV foi adaptado do código fornecido pelo fabricante da placa de teste a ZIF. Figura 11: um screenshot de taxa de transmissão de vapor de água. Estes painéis mostram (um) uma captura de tela do script Python Run_WVTR_Test.py com (b) a localização do Porto COM indicado. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Representative Results
Medições de corrente-tensão: Esta câmara é projetada para permitir o teste de um dispositivo de diodo sensíveis ao ar, como uma célula solar orgânica ou perovskita ou um diodo emissor de luz. Ele pode atuar como um encapsulamento reutilizável, temporário ou como um método de introdução de contaminantes para realizar testes de degradação controlada. As curvas de densidade de corrente-tensão (JV) m…
Discussion
Os passos críticos em recriar este experimento incluem a impressão das câmaras para evitar rachaduras, lacunas ou pobres características no preenchimento que podem diminuir o WVTR, selagem da câmara para evitar qualquer infiltração de umidade e oxigênio apertando o gancho da KF50 alcançar uma vedação completa entre as câmaras superiores e inferiores, usando um epóxi de baixa pressão vácuo-avaliado em torno os pinos de contacto ou qualquer feedthroughs para impedir qualquer vazamento e criar um selo entre a…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Os autores reconhecem Peter Jonosson e o Lyons novo centro de mídia para a impressão 3D das câmaras. Esta pesquisa foi apoiada pelo 436100-2013 RGPIN, ER15-11-123, o McMaster Dean de engenharia excelência graduação verão Research Award e o programa de oportunidades de pesquisa de graduação.
Materials
| ORION DELTA DESKTOP 3D PRINTER RTP | SeeMeCNC | 87999 | Known in Report As: 3D Printer |
| 1.75 mm PLA Filament | SeeMeCNC | 50241 | Known in Report As: PLA |
| Somos® WaterShed XC 11122 chamber | Somos | printed at Custom Prototypes, Toronto. | https://www.dsm.com/products/somos/en_US/products/offerings-somos-water-shed.html Known in Report As: Water resistant polymer |
| CURA | CURA | https://ultimaker.com/en/products/cura-software Known in Report As: slicing software |
|
| Soldering iron with 600° F tip | Weller | WTCPT | |
| Xtralien X100 Source Measure Unit | Ossila | E561 | Known in Report As: SMU |
| ZIF Test Board for Pixelated Anode Substrates | Ossila | E221 | Known in Report As: Zero insetion force/ZIF Test Board; |
| BNC Cable | |||
| Generic USB A – B | |||
| Generic USB A – Micro | |||
| #12 O-Ring | Source unkown Known in Report As: o-ring |
||
| 116 Butyl O-Ring | Global Rubber Products | 116 VI70 | Bought in-store Known in Report As: o-ring |
| Retaining ring | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| Bottom Chamber | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| Top Chamber | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| KF50 Cast Clamp (Aluminum) | Kurt J. Lesker | QF50-200-C | |
| KF50 Centering Ring (Aluminum) | Kurt J. Lesker | QF50-200-BRB | |
| Sn60/Pb40 Solder | MG Chemicals | 4895-2270 | |
| #4-40 x 3/16" machine screw | Hardware store | ||
| #4-40 IntThrd Brass TaperSingleVane Insert For Thermoplastic | Fastenal | 11125984 | Fastenal requires to be affiliated with company/university Known in Report As: #4-40 brass tapered threaded insert |
| Varian Torr Seal Vacuum Equipment High Vacuum Epoxy | Vacuum Products Canada Inc. | Known in Report As: low-pressure epoxy | |
| Smiths Interconnect/IDI Contact Probes HEADED RADIUS | Mouser Electornics | 818-S-100-D-3.5-G | Known in Report As: pogo pin |
| Smiths Interconnect/IDI Contact Probes Receptacle Solder Cup | Mouser Electornics | 818-R-100-SC | Known in Report As: solder cup |
| 1/4" Teflon Tubing | Hardware store | ||
| Teflon tape | Hardware store | ||
| 1/4" Tube x 1/8" Male NPT Nickel Plated Brass Push-to-Connect Connector | Fastenal | 442064 | Not the same ones used for this study, but are fuctionally equivalent Known in Report As: push-to-connect pneumatic connector |
| 1/8" NPT Tap and T-wrench | Hardware store | ||
| 1/4" Tube Push-to-Connect Manually Operated Valves | Fluidline | 7910-56-00 | Known in Report As: manually operated push-to-connect valves |
| Adafruit DHT22 Humidity Sensor (small) | Digi-Key | 385 | Known in Report As: internal humidity sensor |
| Adafruit DHT22 Humidity Sensor (large) | Digi-Key | Known in Report As: external humidity sensor | |
| Arduino Uno | Arduino | ||
| Glovebox environment | |||
| 10 kOhm Resistor | |||
| Oscilla Xtralien Scientific Python IDE | Oscilla | https://www.ossila.com/pages/xtralien-scientific-python Known in Report As: Python IDE |
Referências
- Tremblay, J. -. F. The rise of OLED displays. Chemical & Engineering News. 94 (28), 30-34 (2016).
- Kang, H., et al. Bulk-Heterojunction Organic Solar Cells: Five Core Technologies for Their Commercialization. Advanced Materials. 28 (36), 7821-7861 (2016).
- Jacoby, M. The future of low-cost solar cells. Chemical & Engineering News. 94 (18), 30-35 (2016).
- Veldhuis, S. A., et al. Perovskite Materials for Light-Emitting Diodes and Lasers. Advanced Materials. 28 (32), 6804-6834 (2016).
- Park, N. -. G. Perovskite solar cells: an emerging photovoltaic technology. Materials Today. 18 (2), 65-72 (2015).
- Turak, A. Interfacial degradation in organic optoelectronics. RSC Advances. 3 (18), 6188 (2013).
- Scholz, S., Kondakov, D., Lüssem, B., Leo, K. Degradation Mechanisms and Reactions in Organic Light-Emitting Devices. Chemical Reviews. 115 (16), 8449-8503 (2015).
- Jørgensen, M., Norrman, K., Gevorgyan, S. A., Tromholt, T., Andreasen, B., Krebs, F. C. Stability of Polymer Solar Cells. Advanced Materials. 24 (5), 580-612 (2012).
- Habisreutinger, S. N., McMeekin, D. P., Snaith, H. J., Nicholas, R. J. Research Update: Strategies for improving the stability of perovskite solar cells. APL Materials. 4 (9), 091503 (2016).
- Reese, M. O., Sigdel, A. K., Berry, J. J., Ginley, D. S., Shaheen, S. E. A simple miniature controlled-atmosphere chamber for optoelectronic characterizations. Solar Energy Materials and Solar Cells. 94 (7), 1254-1258 (2010).
- Gevorgyan, S. A., Jorgensen, M., Krebs, F. C. A setup for studying stability and degradation of polymer solar cells. Solar Energy Materials and Solar Cells. 92 (7), 736-745 (2008).
- Park, J. -. S. S., Chae, H., Chung, H. K., Lee, S. I. Thin film encapsulation for flexible AM-OLED: a review. Semiconductor Science and Technology. 26 (3), 034001 (2011).
- Ahmad, J., Bazaka, K., Anderson, L. J., White, R. D., Jacob, M. V. Materials and methods for encapsulation of OPV: A review. Renewable & Sustainable Energy Reviews. 27, 104-117 (2013).
- Gevorgyan, S. A., et al. Round robin performance testing of organic photovoltaic devices. Renewable Energy. 63, 376-387 (2014).
- Osterwald, C. R., Hammond, R., Zerlaut, G., D’Aiello, R. Photovoltaic module certification and laboratory accreditation criteria development. Solar Energy Materials and Solar Cells. 41, 629-636 (1996).
- Turak, A., et al. Systematic analysis of processing parameters on the ordering and performance of working poly(3-hexyl-thiophene):[6,6]-phenyl C(61)-butyric acid methyl ester solar cells. Journal of Renewable and Sustainable Energy. 2 (5), 53103 (2010).
- Qi, B., Wang, J. Fill factor in organic solar cells. Physical Chemistry Chemical Physics. 15 (23), 8972-8982 (2013).
- Lu, N., Li, L., Sun, P., Liu, M. Short-circuit current model of organic solar cells. Chemical Physics Letters. 614, 27-30 (2014).
- Qi, B., Wang, J. Open-circuit voltage in organic solar cells. Journal of Materials Chemistry. 22 (46), 24315-24325 (2012).
- Xue, J., Uchida, S., Rand, B. P., Forrest, S. R. 4.2% efficient organic photovoltaic cells with low series resistances. Applied Physics Letters. 84 (16), 3013-3015 (2004).
- Hauch, J. A., Schilinsky, P., Choulis, S. A., Rajoelson, S., Brabec, C. J. The impact of water vapor transmission rate on the lifetime of flexible polymer solar cells. Applied Physics Letters. 93 (10), 103306 (2008).
- Norrman, K., Madsen, M. V., Gevorgyan, S. A., Krebs, F. C. Degradation Patterns in Water and Oxygen of an Inverted Polymer Solar Cell. Journal of the American Chemical Society. 132 (47), 16883-16892 (2010).
- Dameron, A. A., Reese, M. O., Moriconie, T. J., Kempe, M. D. Understanding Moisture Ingress and Packaging Requirements for Photovoltaic Modules. Photovoltaics International. 5, 121-130 (2009).
- Standard Test Method for Water Vapor Transmission Rate of Sheet Materials Using Dynamic Relative Humidity Measurement. ASTM E398 – 13 Available from: https://www.astm.org/Standards/E398 (2013)
- Basha, R. K., Konno, K., Kani, H., Water Kimura, T. Water Vapor Transmission Rate of Biomass Based Film Materials. Engineering in Agriculture, Environment and Food. 4 (2), 37-42 (2011).
- Kim, N., et al. A correlation study between barrier film performance and shelf lifetime of encapsulated organic solar cells. Solar Energy Materials and Solar Cells. 101, 140-146 (2012).
- Reese, M. O., et al. Pathways for the degradation of organic photovoltaic P3HT: PCBM based devices. Solar Energy Materials and Solar Cells. 92 (7), 746-752 (2008).
- Kempe, M. D., Reese, M. O., Dameron, A. A. Evaluation of the sensitivity limits of water vapor transmission rate measurements using electrical calcium test. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 025109 (2013).
- Reese, M. O., et al. Consensus stability testing protocols for organic photovoltaic materials and devices. Solar Energy Materials and Solar Cells. 95 (5), 1253-1267 (2011).
- . Current landscape of standardisation efforts in organic and printed electronics 2015 – a VAMAS review Available from: https://www.researchgate.net/publication/278035615_Current_landscape_of_standardisation_efforts_in_organic_and_printed_electronics_2015_-_a_VAMAS_review (2015)
Citar este artigo
Mogus, E., Torres-Kulik, B., Gustin, C., Turak, A. A 3D-printed Chamber for Organic Optoelectronic Device Degradation Testing. J. Vis. Exp. (138), e56925, doi:10.3791/56925 (2018).