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Engineering

Pressione atmosferica fabbricazione di fiocchi di medie e grandi monostrato rettangolare SnSe

Published: March 21, 2018 doi: 10.3791/57023
Automatic Translation
1,2, 2,3, 1, 2,4
1SZU-NUS Collaborative Innovation Center for Optoelectronic Science & Technology, Key Laboratory of Optoelectronic Devices and Systems of Ministry of Education and Guangdong Province, College of Optoelectronic Engineering, Shenzhen University, 2Department of Physics, National University of Singapore, 3NUS Graduate School for Integrative Sciences and Engineering, Centre for Life Sciences, 4Centre for Advanced 2D Materials and Graphene Research Centre, National University of Singapore

Summary

Un protocollo è presentato che dimostra una tecnica di montaggio in due fasi per crescere grandi monostrato a forma rettangolare SnSe fiocchi su wafer di basso costo SiO2/Si dielettrici in un sistema di pressione atmosferica al quarzo tubo fornace.

Abstract

Seleniuro di latta (SnSe) appartiene alla famiglia dei materiali a strati calcogenuri del metallo con una struttura con fibbia come phosphorene e ha indicato il potenziale per le applicazioni in dispositivi di nanoelettronica bidimensionale. Anche se sono stati sviluppati molti metodi per sintetizzare nanocristalli SnSe, un modo semplice per fabbricare grandi fiocchi di monostrato SnSe rimane una grande sfida. Qui, vi mostriamo il metodo sperimentale a crescere direttamente grandi monostrato rettangolare SnSe fiocchi su comunemente usato SiO2/Si substrati utilizzando un metodo di fabbricazione semplice in due fasi in un tubo di quarzo di pressione atmosferica isolanti sistema del forno. Il monostrato rettangolare SnSe fiocchi con uno spessore medio di ~6.8 Å e ingombro laterale di circa 30 µm × 50 µm sono stati fabbricati da una combinazione di tecnica di deposizione di trasporto del vapore e percorso di incisione di azoto. Abbiamo caratterizzato la morfologia, microstruttura e proprietà elettriche dei fiocchi SnSe rettangolari ed abbiamo ottenuto eccellenti cristallinità e buone proprietà elettroniche. Questo articolo circa il metodo di fabbricazione in due fasi può aiutare i ricercatori a crescere altri simili materiali bidimensionale, medie e grandi, singolo strato utilizzando un sistema di pressione atmosferica.

Introduction

Ricerca nei due dimensionale (2D) materiali ha fiorito negli ultimi anni dall'isolamento successo del grafene, dalla possibilità di 2D materiali aventi proprietà elettriche, ottiche e meccaniche superiori sopra le loro controparti di massa1 , 2 , 3 , 4 , 5. materiali 2D mostrano promettenti applicazioni in optoelettronica e dispositivi elettronici6,7, catalisi e acqua spaccare8,9, Superficie-enhanced Raman scattering rilevamento 10,11, ecc la grande famiglia di materiali stratificati, che può essere espansa in materiali 2D mostra grande diversità, che vanno dal grafene semimetallico per i semiconduttori dichalcogenides di metalli di transizione (TMDs ) e nero (BP) di fosforo per il nitruro di boro esagonale isolante (h-BN). Questi materiali e loro eterostrutture sono state ben studiate negli ultimi anni e sono esposte molte proprietà e applicazioni romanzo12. Altri meno studiata, ma altrettanto promettente 2D a strati di materiali nel IIIA-VIA (GaS, GaSe e InSe)13,14 e IVA-VIA (GeS, GeSe e SnS)15,16,17 famiglie hanno anche recentemente ricevuto attenzione.

SnSe appartiene all'IVA-VIA gruppo e si cristallizza in una struttura ortorombica, con gli atomi disposti in gruppo spaziale pnma e lanciati all'interno dello strato, come la struttura di cristallo di phosphorene. SnSe è un semiconduttore di spacco stretto con un band gap di 0,6 eV, ma è più noto per le sue proprietà termoelettrico più unico, come è segnalato per avere un valore molto elevato di ZT (termoelettrico cifra di merito) di 2,6 923K18,19 , che è stato attribuito alla sua unica struttura elettronica e bassa conducibilità termica. Mentre massa SnSe cristalli sono commercialmente disponibili e possono essere coltivate con i metodi noti, ad esempio il metodo Bridgeman-Stockbarger20 o il metodo di trasporto del vapore chimico21, crescono grandi dimensioni alcuni strati e monostrato SnSe il dielettrico substrati è più impegnativo. Ci sono molti substrati per sostenere la crescita materiale 2D, quali grafite pirolitica altamente orientato (HOPG), mica, SiO2, Si3N4e vetro. Dielettrici di basso costo SiO2 sono i più comunemente utilizzati substrato, come queste permettono la realizzazione di transistori di field - effect, dove i dielettrici serviscono come parte del cancello posteriore elettrico. Nella nostra esperienza, a differenza di grafene e TMDs, è difficile ottenere alcuni strati o monostrato SnSe fiocchi dal metodo esfoliazione micromeccanici, come massa SnSe ha un alto interfalda energia di legame22 32 MeV / Å2, che conduce a spessore strati, anche lungo i bordi dei fiocchi esfoliati. Pertanto, per studiare le proprietà elettroniche romanzo di qualche strato e singolo strato SnSe, un metodo sintetico nuovo, semplice e a basso costo per preparare SnSe grandi cristalli di monostrato della alta qualità su substrati isolanti è necessario, soprattutto perché ha SnSe indicato la grande promessa come un candidato per le applicazioni termoelettriche per la conversione di energia a temperatura moderata e bassa gamma19.

Diversi ricercatori hanno sviluppato metodi per sintetizzare cristalli SnSe di alta qualità. Liu et al. 23 e Franzman et al. 24 usato un metodo di soluzione trifase per sintetizzare SnSe nanocristalli di forme diverse, quali punti quantici, nanoplates, singolo nanosheets cristallina, nanoflowers e nanopolyhedra utilizzando SnCl2 e alchil-fosfina-selenio o dialchil diselenium come precursori. Baumgardner et al. 25 sintetizzato nanoparticelle colloidali SnSe iniettando bis[bis(trimethylsilyl)amino]tin(II) triottilfosfina caldo, e ottengono nanocristalli di ~ 4-10 nanometro di diametro. Boscher et al. 26 usata una tecnica di deposizione di vapore chimico di pressione atmosferica per ottenere film SnSe su substrati di vetro utilizzando precursori seleniuro stagno tetracloruro ed etilico con un rapporto di tetracloruro di stagno più grande seleniuro di dietile e loro sintetizzato 10 SnSe pellicole erano circa 100 nm spessa e argento-nero in apparenza. Zhao et al. 27 usato trasporto deposizione di vapore in un sistema di vuoto basso e sintetizzati singolo-cristallo SnSe nanoplates su substrati di mica e ottenuti nanoplates quadrati di 1-6 µm. Tuttavia, ottenere monostrato SnSe cristalli non sono possibili utilizzando queste tecniche. Li et al. 28 sintetizzato con successo singolo strato singolo-cristallo SnSe nanosheets utilizzando un metodo sintetico di uno-pentola con SnCl4 e SeO2 precursori. Comunque, erano solo in grado di ottenere una dimensione laterale di circa 300 nm per loro nanosheets. Recentemente abbiamo pubblicato il nostro metodo per crescere di alta qualità, grandi monostrato SnSe cristalli che sono pura fase29. Questo protocollo dettagliato è destinato per aiutare gli operatori di nuovi a crescere di altri grandi dimensioni ultrasottili 2D materiali di alta qualità utilizzando questa metodologia.

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Protocol

Attenzione: Alcuni degli agenti chimici e gas utilizzati in questo lavoro sono tossiche, cancerogene, infiammabili ed esplosive. Si prega di utilizzare tutte le pratiche di sicurezza appropriate quando si esegue una deposizione di trasporto vapore compreso l'uso di controlli tecnici (cappa) e dispositivi di protezione individuale (occhiali di sicurezza, professionale maschere protettive, guanti, camice da laboratorio, integrale Pantaloni e scarpe chiuse).

1. auto-Tune funzione dei parametri del regolatore di temperatura

Nota: Prima la sintesi di SnSe fiocchi, il sistema di riscaldamento del forno deve essere calibrato seguendo il manuale del produttore.

  1. Impostare l'80% della temperatura più comunemente usata come la temperatura di destinazione. Impostare qui, 560 oC per 1 h ed eseguire il forno.
  2. Quando la temperatura si avvicina 560 oC, premere il tasto "SET" per 2 s, si noti che il parametro "HAL" si apre e premere il tasto "SET" fondamentali per 1 s per passare il parametro successivo.
  3. Continuare a premere il tasto "SET". Dopo "Cont = 3" viene visualizzato, impostare come 2. Il sistema si avvia la funzione di auto-tune per calcolare il valore per Int, Pro e Lt, e poi il sistema andrà a 3. Quando è necessario re-auto-tune, impostarlo come 2.

2. pretrattamento di tubi al quarzo e ceramica Barche

Nota: Prima la sintesi di SnSe fiocchi, un'elevata temperatura di processo di pulizia è necessaria, dove una nuova barca in ceramica e un nuovo tubo di quarzo sono pretrattati.

  1. Posizionare una nuova barca in ceramica all'interno di un nuovo tubo di quarzo di 1 pollice di diametro. Posizionare il tubo di quarzo di 1 pollice di diametro all'interno di un forno tubolare orizzontale con un nuovo tubo di quarzo di diametro da 2 pollici. Assicurarsi che entrambe le estremità dei tubi sono saldamente fissate e supportate.
  2. Chiudere il coperchio del forno e riscaldare il forno tubolare per 1.000 oC oltre 30 min.
  3. Quando la temperatura al centro del forno si avvicina a 1.000 oC, è possibile mantenere il forno a 1.000 oC per 30 min. Quindi, spostare gradualmente il forno tubolare da un'estremità a altra per riscaldare tutta la lunghezza del tubo per la pulizia della parete del tubo di quarzo e la barca in ceramica.
  4. Dopo questo, lasciare il forno tubolare raffreddare a temperatura ambiente con lo spegnimento del forno. Quando il forno si è raffreddato a temperatura ambiente, aprire il coperchio del forno ed estrarre la nuova barca in ceramica e il nuovo tubo di quarzo di 1 pollice di diametro, che può essere utilizzato per gli esperimenti successivi.

3. pretrattamento SiO 2 /Si substrati

  1. Tagliare il SiO2/Si wafer (300 nm spessore SiO2 su pesantemente drogata Si) (Vedi Tabella materiali) utilizzando una penna di diamante in una dimensione appropriata (circa 1,5 cm × 2 cm) per essere utilizzati come substrati di crescita.
  2. Pulire i SiO2/Si substrati in acetone, isopropanolo e acqua, seguita da un colpo di azoto secco.

4. sintesi di massa rettangolare a forma di fiocchi di SnSe

  1. Posto 0,010 g SnSe polvere (Vedi Tabella materiali) in barca ceramica pulito. Posizionare un pulito SiO2/Si substrato (circa 1,5 cm × 2 cm) sulla barca in ceramica, lato di crescita rivolto verso la polvere SnSe. Posizione della barca in ceramica all'interno di un tubo di quarzo pulito 1 pollice di diametro.
  2. Posizionare il tubo di quarzo di 1 pollice di diametro all'interno di un forno tubolare orizzontale con un tubo di quarzo del diametro di 2 pollici all'esterno e assicurarsi che la barca in ceramica si trova a Monte della zona di riscaldamento del forno tubo. Stringere leggermente le flange alle due estremità del tubo e chiudere la valvola di sfogo, che sigilla il tubo di quarzo di 2 pollici di diametro.
  3. Accendere la pompa che si collega al tubo di quarzo, pompa il tubo ad una pressione di ~ 1 × 10-2 mbar per rimuovere aria e umidità nel tubo. Dopo che la pressione è raggiunto, spegnere la pompa.
  4. Poi aprire le valvole del gas vettore, utilizzando il misuratore di portata gas per controllare i flussi di gas. Introdurre standard cm cubi al minuto (sccm) Ar 40 e 10 sccm H2 (purezza: 99.9%) nel tubo di quarzo fino a raggiungere la pressione atmosferica. Aprire le valvole di sfiato per permettere un flusso continuo di gas in tubi al quarzo.
  5. Chiudere il coperchio del forno e riscaldare velocemente il forno tubolare con un 35 oC per riscaldamento-tariffa al minuto.
  6. Quando la temperatura al centro del forno si avvicina 700 oC, spostare rapidamente il forno tubolare per posizionare le polveri SnSe al centro del forno. La polvere di SnSe evapora, e la maggior parte che SNSE fiocchi si depositerà sulla superficie /Si SiO2.
  7. Dopo 15 min tempo di crescita, aprire il coperchio del forno per raffreddare rapidamente la fornace del tubo a temperatura ambiente. Nel frattempo, regolare il flusso di Ar/H2 vettore gas al massimo, che vi aiuterà a guidare il gas non reagiti o particelle fuori i tubi. Al termine il processo di crescita, alla rinfusa SnSe fiocchi saranno ottenuti sulla superficie dei substrati /Si SiO2.

5. fabbricazione di monostrato rettangolare a forma di fiocchi di SnSe

  1. Posto alla rinfusa come cresciuto SnSe/SiO2/Si campione a faccia in su una barca nuova ceramica pulito. Posizione della barca in ceramica all'interno di un tubo di quarzo nuovo pulito 1 pollice di diametro.
  2. Mettere il tubo di quarzo di 1 pollice di diametro all'interno del forno di tubo orizzontale con un tubo di quarzo del diametro di 2 pollici, con la barca in ceramica situata a Monte della zona di riscaldamento del forno tubo. Stringere leggermente le flange alle due estremità del tubo e chiudere la valvola di sfogo per sigillare il tubo di quarzo di 2 pollici di diametro.
  3. Accendere la pompa che si collega al tubo di quarzo, pompa verso il basso il tubo ad una pressione di ~ 1 × 10-2 mbar per rimuovere aria e umidità nel tubo. Dopo che si ottiene, spegnere la pompa.
  4. Aprire le valvole del gas vettore, utilizzando il misuratore di portata gas per controllare i flussi di gas. Introdurre 50 sccm N2 (purezza: 99.9%) nel tubo di quarzo fino al raggiungimento della pressione atmosferica. Aprire le valvole di sfiato per permettere un flusso continuo di gas in tubi al quarzo.
  5. Chiudere il coperchio del forno e rapidamente riscaldare il forno tubolare a 700 oC in 20 min.
  6. Quando la temperatura al centro del forno si avvicina 700 oC, spostare rapidamente il forno tubolare per posizionare il campione di massa SnSe/SiO2/Si al centro del forno.
  7. Mantenere il forno a 700 oC ~ 5-20 min completare il processo di incisione. Dopo di che, aprire il coperchio del forno e raffreddare rapidamente la fornace del tubo a temperatura ambiente. Nel frattempo, mantenere il flusso del gas di N2 ad un massimo, che vi aiuterà a guidare il gas non reagiti o particelle fuori i tubi. Quando viene completato il processo di incisione, osservare i monostrato rettangolare sagomato SnSe fiocchi ottenuti sulla superficie dei substrati /Si SiO2.
    Nota: L'acquaforte gas e tempo di attacco sono i principali fattori di controllo in questo processo. Il meccanismo di acquaforte è studiato in riferimento 29, così vedere riferimento 29 per maggiori dettagli.

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Representative Results

Diagrammi schematici del apparato sperimentale, immagini ottiche, immagini di microscopia (AFM) forza atomica, la scansione di immagini di microscopia elettronica (SEM) e immagini di microscopia elettronica (TEM) di trasmissione dei fiocchi SnSe fabbricati sono illustrati nella Figura 1, Figura 2e Figura 3. Immagini ottiche sono eseguite da un microscopio ottico tradizionale. La lente dell'oculare è 10 X, e la lente dell'obiettivo è 20x, 50x e 100x. Il tempo di esposizione è di circa 0,3 secondi. La risoluzione dell'immagine ottica ottenuta è 1, 376 × 1 038. La dimensione di scansione è 30 µm con un aspect ratio di 1. L'offset X e Y e l'angolo sono entrambe impostate come 0. La frequenza di scansione è 3,92 Hz con una riga di esempio/512. Il guadagno integrale e guadagno proporzionale vengono impostati come 1.000 e 5.000, rispettivamente. Il setpoint di ampiezza, drive frequenza e ampiezza impostata come 208,9 mV, 1400,789 KHz, 85,14 mV, rispettivamente. Immagini di SEM e TEM sono state eseguite in un microscopio elettronico operato a 30 kV e 200 kV, rispettivamente.

La figura 1 Mostra il processo di evaporazione il precursore SnSe polvere, che depositati sulla superficie SiO2/Si a crescere fiocchi SnSe massa rettangolare di grandi dimensioni attraverso una tecnica di deposizione di trasporto del vapore in quarzo la pressione atmosferica sistema di tubi. Per realizzare fiocchi SnSe monostrato, abbiamo trasferito l'esempio di massa come cresciuto SnSe/SiO2/Si in un forno tubolare adiacente per acquaforte di azoto. Non ci impiegava eventuali metodi di trattamento termico/chimico, né erano necessarie dopo i processi di crescita.

Figure 1
Figura 1: sintesi. Diagrammi schematici mostrando l'apparato sperimentale e il processo di sintetizzazione di massa rettangolare SnSe fiocchi e fabbricazione di monostrato che rettangolare SnSe fiocchi. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

La figura 2 Mostra la microscopia ottica e AFM caratterizzazione della morfologia della massa come sintetizzato e singolo strato SnSe fiocchi. Abbiamo trovato che la maggior parte e singolo strato SnSe fiocchi sono approssimativamente rettangolare e crescono in modo casuale sui substrati /Si SiO2. Figura 2a -d e Figura 2f-i: abbiamo ottenuto SnSe fiocchi che sono circa 30 µm × 50 µm in dimensione, circa 200 volte più grande singolo strato singolo-cristallino SnSe nanosheets ottenuti da Li et al. 28 Figura 2e Mostra un'immagine AFM con il corrispondente profilo di linea di un fiocco di SnSe di massa tipica sintetizzato, rivelando una superficie piana con uno spessore di circa 54,9 ± 5,6 nm. Abbiamo misurato un spessore di ~6.8 ± 1.4 Å per l'ultra-sottile rettangolare SnSe fiocchi (Figura 2j), vicino al valore teorico di SnSe monostrato di 5.749 Å18.

Figure 2
Figura 2: immagini di fiocchi SnSe. Immagini ottiche di massa come sintetizzato (a-d) e single layer (f-i) rettangolare a forma di fiocchi di SnSe. Immagini AFM tipiche della massa (e) e single layer (j) rettangolare a forma di fiocchi di SnSe ai bordi del fiocco di (un) e (f), rispettivamente. Copyright: Pubblicazione IOP (permesso di riprodurre richiesto). Questa figura è stata modificata da Jiang et al. 29 Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Per analizzare la composizione chimica micro-struttura dei campioni come sintetizzato, abbiamo caratterizzato la maggior parte e fiocchi di SnSe monostrato di spettrometria a raggi x SEM ed energia dispersiva (EDX). Figura 3a -b Mostra le immagini di SEM tipiche di massa e monostrato SnSe scaglie, che sono distribuite in modo casuale sulla superficie del wafer /Si SiO2. Possiamo vedere che sia la massa e fiocchi di SnSe monostrato sono approssimativamente rettangolare con dimensioni di circa 30 µm × 50 µm, in eccellente accordo con i risultati ottenuti dalle immagini di microscopia ottica (Figura 2). Lo spettro EDX (Figura 3C) Mostra un rapporto atomico di 1:0.92 di Sn e Se nel campione globale come sintetizzato, che conferma stechiometrico SnSe e non SnSe2. Figura 3d Mostra una tipica immagine TEM del frammento SnSe trasferito. Il modello di diffrazione di elettroni (Scola) area selezionata di un frammento di SnSe monostrato chiaramente esibisce un pattern di diffrazione ortogonalmente simmetrica (Figura 3e), che indica che il nostro campione è singolo-cristallo in natura. I fiocchi di SnSe monostrato sono normalmente orientati lungo la direzione del piano [100], come la Scola Mostra anche un modello spot di riflessione 0 kl . 3f figura Mostra l'immagine TEM (HR-TEM) ad alta risoluzione del frammento SnSe trasferito con due frange apparente reticolo ortogonale dalla e aerei e giochi della grata di circa 0.30 nm. L'angolo tra le frange della grata è circa 86,5o, che corrisponde a una struttura di cristallo ortorombico, in accordo con la teoria18.

Figure 3
Figura 3: immagine di SEM (una) e lo spettro EDX (c) della massa SnSe fiocchi; Immagine di SEM (b), immagine TEM (d), modello di scarpa (e) e ad alta risoluzione immagine TEM (f) dei fiocchi di SnSe a forma rettangolari monostrato frammento, rispettivamente. Copyright: Pubblicazione IOP (permesso di riprodurre richiesto). Questa figura è stata modificata da Jiang et al. 29 Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Discussion

Qui, la combinazione di un metodo di deposizione del trasporto del vapore e un azoto incisione tecnica in un sistema di pressione atmosferica è in primo luogo segnalata. In questo protocollo, i punti critici sono la sezione della fabbricazione di fiocchi SnSe monostrato.

Anche se i campioni di massa possono essere incisi per formare un campione di monostrato di alta qualità, lo spessore dei campioni alla rinfusa deve essere uniforme e la temperatura di decomposizione di campioni di massa deve essere superiore alla temperatura di acquaforte. Il campione risultante ha una densità bassa copertura, a causa della maggior parte dei campioni di massa essendo completamente inciso.

Per l'applicazione di scansione microscopio a effetto tunnel (STM), la densità di copertura del singolo strato campioni non è sufficiente. Tuttavia, per l'applicazione di dispositivi optoelettronici, la densità di copertura è soddisfacente. Come c'è stato un recente aumento di interesse nel romanzo 2D gruppo IV monochalcogenides materiali, pensiamo che questa tecnica di montaggio in due semplici passaggi può essere esteso a e sarà utile per gli altri nella preparazione di altre qualità medie e grandi materiali 2D ultrasottile.

L'indagine sulla stabilità a lungo termine, analisi XRD e caratterizzazione di Raman di SnSe fiocchi può essere trovato altrove29.

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Disclosures

Non abbiamo nulla di divulgare.

Acknowledgments

Questa ricerca è stata sostenuta dal programma di 1.000 talenti per giovani scienziati della Cina, Fondazione nazionale di scienze naturali della Cina (Grant No. 51472164), la A * programma STAR Pharos (Grant No. 152 70 00014) e impianto di supporto dal centro di NUS per 2D avanzato Materiali.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
SnSe powder Sigma-Aldrich 1315-06-6 (99.999%) toxic, carcinogenic
Ar gas explosive
H2 gas flammable, explosive
SiO2/Si wafer 300 nm thick SiO2 on heavily doped Si
Acetone Sigma-Aldrich 67-64-1 toxic, flammable
Isopropanol Sigma-Aldrich 67-63-0 flammable
Quartz tube Dongjing Quartz Company, China
Ceramic boat Dongjing Quartz Company, China
Optical microscope Olympus, BX51
Atomic force microscopy Bruker Using FastScan-A probe type and ScanAsyst-air
Scanning electron microscopy JEOL JSM-6700F
transmission electron microscopy FEI Titan
Tube furnace MTI Corporation

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References

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