Artigo de método

No eletrodo de referência Lithiated Situ: Quatro eletrodos Design por espectroscopia de impedância no operando

DOI:

10.3791/57375

⸱

12 de setembro de 2018

 ,  , 
1Chemical Sciences and Engineering Division, Argonne National Laboratory

Neste artigo

Resumo

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A incorporação de eletrodos de referência em uma bateria de iões de lítio fornece informações valiosas para elucidar os mecanismos de degradação em altas tensões. Neste artigo, apresentamos um projeto de celular que acomoda vários eletrodos de referência, juntamente com as etapas de montagem para garantir a máxima precisão dos dados obtidos nas medições eletroquímicas.

Resumo

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Estendendo-se desde estes dispositivos tensão de serviço de resultados de baterias Li-Ion de maior produção de energia. Altas tensões, no entanto, podem desencadear ou acelerar vários processos responsáveis pela deterioração de desempenho a longo prazo. Dada a complexidade dos processos físicos que ocorrem dentro da célula, muitas vezes é difícil conseguir um completo entendimento das causas desta degradação de desempenho. Esta dificuldade surge em parte do fato de que qualquer medida eletroquímica de uma bateria retornará as contribuições combinadas de todos os componentes na célula. Incorporação de um eletrodo de referência pode resolver parte do problema, pois permite as reações eletroquímicas de cátodo e o ânodo para ser analisados individualmente. Uma variação na faixa de tensão experimentada pelo cátodo, por exemplo, pode indicar alterações na piscina de íons de lítio cyclable na célula-cheia. A evolução estrutural da interface muitos existentes na bateria também pode ser monitorada, medindo-se as contribuições de cada eletrodo a impedância total do celular. Tal riqueza de informações amplia o alcance da análise de diagnóstico em baterias de Li-Ion e fornece valiosa contribuição para a otimização dos componentes da célula individual. Neste trabalho, apresentamos o projeto de uma célula de teste capaz de acomodar vários eletrodos de referência, e eletrodos de referência presente que são apropriados para cada tipo específico de medição, detalhando o assembly processam a fim de aumentar a precisão de os resultados experimentais.

Introdução

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A demanda por altas densidades de energia das baterias Li-Ion (LIBs) é conduzir pesquisas para a compreensão de fatores fundamentais que limitam do Li-íon célula desempenho1. Operação de alta tensão de células que contém uma nova geração de cátodos do óxido de metal de transição em camadas, anodos de grafite e eletrólitos carbonato orgânico está associada a várias reações parasitas2,3. Algumas destas reações consomem Li - inventário de íon e muitas vezes resultam em aumento significativo da impedância da célula4,5,6,7. Perda do Li-íon também resulta em uma mudança líquida dos potenciais de eletrodos de superfície. Monitoramento das mudanças de tensão em um eletrodo individual em uma célula completa contra um eletrodo de referência (RE) pode ser executada em comercial 3-eletrodo de célula projetos8,9,10,11 , 12 , 13 , 14. informações referentes a perfis de tensão e as mudanças de impedância em eletrodos individuais promove uma compreensão mais profunda dos mecanismos fundamentais de degradação de uma LIB. Células 3-eletrodo convencionais contêm metal Li como um eletrodo de referência, o que facilita uma compreensão distinta dos processos eletroquímicos em cada eletrodo. Li-metal em contato com o eletrólito orgânico sofre modificação espontânea da superfície e a contribuição desta camada superficial na Li não pode ser quantificados15. Várias configurações de 3-eletrodo como (a)-modelo T, (b) um micro RE-posicionado coaxial para o trabalho e o eletrodo contador, (c) uma célula de moeda com um RE na parte de trás do elétrodo contrário, etc têm sido propostos anteriormente. A maioria destas configurações de célula tem o RE posicionado longe o sanduíche de célula, gerando desvio significativo nos dados de impedância, devido à baixa condutividade do eletrólito. Está provado que um RE com um potencial estável durante a medição deve ser colocado no centro do sanduíche para garantir dados confiáveis de impedância.

A fim de abordar estas discrepâncias, desenhamos uma configuração célula envolvendo uma quarta RE16. Um fio de Cu Sn chapeado ultra-fino é imprensado entre os eletrodos de uma bateria que pode ser eletroquimicamente lithiated em situ para formar uma liga de Sn Lix. Como Sn sofre lithiation, a tensão do fio de referência cai e um fio completamente lithiated tem um potencial próximo de 0 V vs. Li+/li17. A composição lithiated tem um potencial comparável ao metal Li e as ligas metaestáveis facilitam um estábulo potencial durante o período de tempo da medição. Um metal Li exposto para o eletrólito é propenso a produtos de decomposição de eletrólito formando camadas superficiais. Uma medição do sie para sondar a impedância dos eletrodos individuais coletando espectros entre os eléctrodos e a referência de metal Li como acoplado não foram confiáveis devido à contribuição dessas camadas sobre a impedância. Embora a redução eletrolítica é inevitável também na superfície de Li-Sn, um fio de referência lithiated em situ tem as seguintes vantagens: (a) sem produtos de decomposição de eletrólito constante como a tensão é sempre acima do potencial de decomposição de o eletrólito a menos que lithiated, implicando sem perda de inventário de Li no sistema de camadas interfaciais; (b) camadas formadas durante a lithiation do fio Sn são sobre uma área muito pequena, fornecendo insignificante contribuição para os dados do sie; e (c) o formado produtos degradam como o fio Sn perde a Li e o potencial do fio aumenta, resultando em lithiation de fio de Sn fresco durante todos os lithiation e, portanto, a formação de camadas muito finas de interfaciais cada vez maior espessura destes camadas. Espectros com essas ligas como referência fornecem dados mais precisos e confiáveis da impedância do eléctrodo. Realizamos testes com padrão 2032-tipo moeda células e 4-eletrodo RE células para validar o nosso projeto. Os resultados destes testes e nossa interpretação dos dados serão usados como um resultado representativo para explicar a eficácia do nosso protocolo. O 3-4.4 V ciclismo seguido um protocolo padrão, que incluiu os ciclos de formação, ciclos de envelhecimento e medições periódicas de impedância AC durante o ciclismo. As medições de célula de moeda fornecem informações valiosas sobre os parâmetros, como o ciclo de vida, mudanças de impedância AC, retenção de capacidade, células RE etc. permitem monitoramento mudanças de tensão e impedância subir em eletrodos individuais. Nossa compreensão mecanicista para o aumento de capacidade de fade e impedância pode fornecer diretrizes para o desenvolvimento de sistemas de eletrólito e entender as contribuições para a perda de capacidade de cada eletrodo durante operação de célula de alta tensão.

Nossas células continham Li1,03 (Ni0,5Co0,2Mn0,3)0,97O2 (denotada aqui como NMC532)-com base positivos eletrodos, eletrodos negativos baseados em grafite (denotada aqui como Gr) e uma solução de 1,2 M de LiPF6 em Fluoroethylene carbonato (FEC): etil metil carbonato (EMC) (w/w 5:95) como o eletrólito. Os eletrodos utilizados neste estudo são eletrodos padrão fabricados na célula de análise, modelagem e prototipagem (CAMP) facilidade no Argonne National Laboratory. O eletrodo positivo consiste em NMC532, aditivo condutivo carbono (C-45) e fichário de polivinilideno fluoreto (PVdF) na proporção de peso de 90:5:5 um 20 µm espessura Al coletor atual. O elétrodo negativo consiste de grafite, misturado com C-45 e PVdF binder em uma relação de peso de 92:2:6 um coletor atual grossa Cu de 10 µm. Discos circulares de 5,08 cm de diâmetro foram perfurados de estratificações do eletrodo e os separadores foram um soco com um dado de 7,62 cm para uso em dispositivos elétricos com diâmetro interno 7,62 cm. Estes eletrodos foram secas a 120 ° C e os separadores a 75 ° C em um forno a vácuo pelo menos 12 h antes da montagem da célula. Uma representação esquemática do projeto elétrico é representada na Figura 1. Eletrodos e dispositivos elétricos grandes garantem mínimas heterogeneidades em distribuições atuais por unidade de área, assim, proporcionando menos distorções em espectros de impedância. O 3-4.4 V ciclismo seguido um protocolo padrão, que incluiu dois ciclos de formação, a uma taxa de C/20, 100 ciclos a uma taxa de C/3 e dois ciclos de diagnósticos C/20 o envelhecimento. Toda bateria de testes foram conduzida a 30 ° C. Dados de ciclismo eletroquímicos foi medidos usando um reciclador de bateria e a espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) é executada usando um sistema de potentiostat.

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Protocolo

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1. descascar os fios de cobre/estanho

  1. Calor obtido comercialmente solução de descascamento.
    1. Despeje a classe industrial comercial descascamento solução para um copo de aço inoxidável (7,6 cm de diâmetro e 8,5 cm de altura) a uma profundidade de cerca de 5 mm do fundo. Coloca o copo sobre um prato quente. Começa uma taxa lenta de cerca de 5 ° C/min de aquecimento.
    2. Imergir um termopar portátil a solução perto monitorar a rampa de temperatura da solução e ajustar a taxa de aquecimento da placa quente para manter a taxa de aquecimento necessário.
  2. Criação do fio sobre o gabarito para a preparação de fios de referência de Cu/Sn.
    1. Enrole um fio de cobre grosso sob a forma de um gabarito (4 cm de largura e 7 cm de comprimento). Monte o comercial Cu/Sn (ou Cu puro) fio (25.4 µm de diâmetro), revestida com uma camada fina de Sn e eletronicamente isolado com um revestimento de poliuretano) para o gabarito, como mostrado na Figura 1a.
      Nota: Estes fios são extremamente delicados e podem quebrar se tratado áspera.
  3. Descascamento do polímero
    1. Uma vez que a temperatura da solução de descascamento lê cerca de 85 ° C sobre o termopar, pare de aquecer a solução e mergulhe o gabarito de fio montado na solução.
    2. Deixar o gabarito dentro da solução por 15 s e em seguida enxaguar o gabarito em DI água para mais 15 s para lavar o excesso solução descascamento adsorvida sobre o fio.
    3. Verifique o fio exposto Sn (aparece como cor branco prateada) e repita a etapa 1.3.2 até o polímero é completamente despojado.
      Atenção: Exposição de longo prazo do fio para a solução de descascamento pode etch fora do revestimento de Sn e expor um fio Cu marrom-avermelhada por baixo. Se os fios estão sendo preparados para análise de espectroscopia de impedância, a presença de chapeamento de Sn é essencial.
    4. O gabarito em DI água de enxágue e seque no ar à temperatura ambiente (25 ° C).
    5. Corte os fios no meio das regiões despojadas para obter fios com ambas as extremidades com Sn exposto (ou Cu sobre fios despojados do excesso). O tamanho de cada fio é de aproximadamente 10 cm.

2. preparação do fio de referência

  1. Para fazer a referência bancária contatos, ligue os fios a um fio elétrico e a junção de solda.
    1. De um rolo de fios de circuito elétrico, corte em pedaços de 10 cm e tira a capa de isolamento de ambas as extremidades para expor cerca de 2 cm de metal.
    2. Montar uma extremidade do fio de polímero despojado até o fim do fio elétrico exposto e a junção para formar um contato elétrico entre os fios de solda.
    3. Medir a resistência entre o fio exposto, Sn (ou Cu) e o fio elétrico.
      Nota: Os valores típicos de resistência são entre 6-8 Ω.
    4. Transferi um fio, cada um com Sn expostos e com Cu exposto em um argônio cheia glovebox para montagem em uma célula.
  2. Montar uma pressionado e achatada Li folha de metal para o Cu que expostos fio de referência
    1. Cortar um pequeno pedaço de metal de Li (não mais de 5 x 5 mm) de uma grande folha de Li dentro do porta-luvas.
      Nota: Use equipamentos dedicados para contato com o metal de Li e loja dentro do porta-luvas para evitar contaminação cruzada e a subsequente microcurto-circuito.
    2. Usando um rolo coberto com uma fita de polímero (para evitar a degola do metal Li sobre a superfície metálica do rolo), rolo o pedaço de metal Li em uma plataforma de Teflon sob ar.
    3. Continue rolando para atingir uma espessura de folha de cerca de 25 µm. Check a espessura usando um medidor de parafuso.
    4. Após obter a espessura desejada da Li a folha de metal, dobre a folha no centro para formar uma U-forma. Local o Cu exposto o fio entre a curva tal que Cu está em contato com o metal de Li e pressione a dobra para encapsular o Cu do fio entre as duas camadas de Li.
      Nota: Manter extrema cautela ao encapsular Cu fio a fim de assegurar que abranja todos da ponta exposta. Cu é para eletrônica condutância apenas e contato de Cu para o eletrólito irá resultar em um potencial de superfície misto gerando valores de tensão errônea dos dados de leitura.

3. montagem e aquisição de dados de célula

  1. Coloque a referência de metal Li e os fios de referência Sn entre o conjunto de células Li-Ion.
    1. Coloque o elétrodo negativo na fixação do tal que o centro do eletrodo é ligeiramente deslocado do centro da fixação do. Adicione 400 µ l do eletrólito (1.2 m LiPF6 em carbonato de Fluoroethylene (FEC): metil etil carbonato de EMC (5:95 w/w)) para molhar o eléctrodo inteiro.
    2. Coloque um separador na parte superior do eletrodo e suavemente usando uma varredura de organophobic, eliminar bolhas de ar aprisionado entre o separador e o eletrodo. Ajuste o posicionamento do separador para garantir a concentricidade com o dispositivo elétrico completamente isolar a base do dispositivo elétrico do elétrodo positivo e evitar curto elétrico dentro da célula.
      Nota: Eletrodos grandes tendem a encurralar bolsões de ar entre o separador e os eletrodos como eles ondulam sobre adição do eletrólito. Esses bolsões de ar precisam ser removidas para garantir o contato adequado do separador com os eléctrodos. As bolhas de ar, aumentam a impedância da célula e inibem a transferência de iões.
    3. Adicione duas gotas (cerca de 10 µ l) de eletrólito, um em 2mm longe o sanduíche de célula e outro no centro do eletrodo. Posição Sn expostos a ponta do fio no centro do eléctrodo e a folha de metal de Li (encapsulado no Cu fio) referência na gota longe do eletrodo. A tensão de superfície entre os metais e as gotas de eletrólito Segure os fios na posição.
    4. Adicione mais uma gota (cerca de 10 µ l) do eletrólito para o metal Li depois de colocar o fio na posição.
    5. Remova as bolhas de ar adicional entre a Li e o separador com a varredura de Teflon. Adicione outro µ l 400 do eletrólito.
    6. Coloque um segundo separador alinhado ao separador primeiro tal que ambos os fios de referência são imprensados entre os dois separadores. Remova quaisquer bolhas de ar adicional.
      Atenção: Ao colocar o segundo separador, tensão excessiva pode quebrar os fios de referência. Deixe o fio extra dentro da célula para reduzir a tensão no fio.
    7. Molhe o elétrodo positivo com 400 µ l do eletrólito. Lugar do eléctrodo alinhado com o elétrodo negativo no topo o separador de segundo.
    8. Coloque o espaçador de aço inoxidável para o eletrodo positivo com cuidado para não perturbar o alinhamento da pilha de célula.
      Nota: Eletrodos desalinhados resultam em distribuições atuais não homogênea e capacidade da pilha reduzida devido ao reduzido acesso da área da célula ativa.
    9. Onda de lugar dois aço inoxidável molas sobre o disco para acomodar para alterações de volume celular e pressão aumentar que garantir bom contato elétrico entre os eletrodos e os terminais de fixação. Feche o dispositivo elétrico. Desde que a instalação não é hermeticamente selada, os testes são realizados dentro da caixa de luva em atmosfera inerte.
  2. Gravar os dados a partir do fio de metal referência Li para perfis de tensão eletrodo individual
    1. Conecte o terminal de referência auxiliar do reciclador de metal Li enquanto os terminais de eletrodo positivo e negativo do reciclador estão ligados aos respectivos eletrodos.
      Nota: Durante o ciclo da célula, o reciclador lê a diferença de potencial entre o terminal positivo e o RE como saída Aux1 e o elétrodo negativo e a referência como Aux2. Enquanto estiver conectado o fio de metal de Li, Aux1 e Aux2 são os potenciais dos eletrodos individuais em relação ao metal Li.
  3. Lithiate Sn fio em situ para espectroscopia recorde de impedância eletroquímica (EIS).
    1. Aplica uma corrente constante de 5 µA para 6 h entre o elétrodo positivo e o fio Sn com um corte de tensão superior de 4 V eletroquimicamente lithiate Sn. O potencial de Li/Sn liga assim formado é próximo do metal Li. Desconecte os terminais e permitir que o fio equilibrar por 2 h.
      Nota: Certifique-se de corrente extremamente baixa (perto de 0 A) no circuito para confirmar a lithiation completa do fio Sn.
    2. ALTER cycler conexões com metal de Li para o terminal auxiliar do reciclador e fio Sn para o terminal negativo do reciclador e garantir a leitura de Aux2 perto de 0 V. Uma fase lithiated de Sn é obtida, denotado como LixSn.
    3. Re-conecte os terminais positivos e negativos do reciclador para os respectivos eletrodos da célula e o terminal auxiliar para Lixfio Sn.
  4. EIS recorde para (i) cátodo vsânodo, cátodo (ii) vs fio de Sn lithiated e (iii) o ânodo vs fio de Sn lithiated. A impedância de (i) é a soma das impedâncias obtidas em (ii) e (iii). O potentiostat consiste em dois terminais para gravar as tensões e dois para saídas de corrente para cada eletrodo.
    1. Para obter os espectros de célula cheia, conecte terminais de corrente e tensão para os respectivos eletrodos positivos e negativos da célula.
    2. Para a impedância do eléctrodo positivo, conectar-se a tensão e a corrente terminais positivos (também conhecido como eletrodo de trabalho, nós) para o eletrodo positivo e conecte os terminais negativos (também conhecido como o elétrodo contrário, CE) ao LixSn eletrodo de referência.
    3. Para a impedância do eléctrodo negativo, conectar os terminais de nós para o elétrodo negativo e ligue os terminais do CE para o eletrodo de referência LixSn.
    4. Para gravar o sie, fornecer correntes AC ou variando as frequências para o ciclo do casal eletroquímico entre uma amplitude de pequena voltagem (5 mV) e plotar a resposta de impedância como componente imaginário vs o componente real.

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Resultados

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A Figura 2 é um perfil representativo das tensões de eletrodos individuais com 1,2 M LiPF6 em (FEC): EMC (5:95 w/w) como o eletrólito durante os primeiros e segundo ciclos de formação. A Figura 3 mostra os espectros de sie da célula após três ciclos de formação e no final do protocolo de envelhecimento de ciclo de vida. A capacidade de re-lithiate o RE para obter ajudas de dados EIS em acompanhamento preciso da impedân...

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Discussão

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Figura 2a é o perfil de tensão da célula completa enquanto Figura 2b e 2C mostrar perfis de tensão correspondente para o positivo e o negativo elétrodo vs casal Lili/+ , enquanto a célula completa é um ciclo entre 3 e 4.4 V. Pode ser visto que, como a célula completa verifica-se entre 3 e 4.4 V, o elétrodo positivo experiências tensões entre 4,45 V, 3.65 V e o elétrodo negativo entre 0.65 V e 0.05 V vs. Lili/+ resp...

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Divulgações

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Os autores não têm nada para divulgar.

Agradecimentos

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Os autores reconhecem apoio financeiro por parte do departamento de energia dos EUA, escritório de eficiência energética e energias renováveis.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Insulstrip 220Ambion Corporation081607-1
Hidróxido de Sódio (23 % em peso)Ambion Corporation1310-73-2Conteúdo de Álcool Furfurílico Insulstrip 220
(10% em peso)Ambion Corporation98-00-0Conteúdo de Insulstrip 220
NCM523TODA AmericaNM4100
C-45 Timcal Inc.
fluoreto de polivinilideno (PVdF)Sigma Aldrich427152
Sn sobre fioKanthalMELT # 24633Encomendado sob encomenda
Ciclador de bateriaMaccor USASeries 2300 
potenciostatosolartron analítico1470 E

Referências

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