Aqui, vamos demonstrar um método de síntese única, relativamente baixa temperatura, sal fundido para a preparação de nanopartículas de hafnate de lantânio uniforme de óxido metálico complexo.
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Artigo de método
Sal fundido síntese de nanopartículas de óxido metálico complexo
Neste artigo
Resumo
Resumo
O desenvolvimento de métodos de síntese viável é fundamental para a exploração bem-sucedida de novas propriedades e potenciais aplicações de nanomateriais. Aqui, nós introduzimos o método de síntese de sal fundido (MSS) para fazer os nanomateriais de óxido metálico. Vantagens sobre outros métodos incluem a sua simplicidade, verdura, confiabilidade, escalabilidade e generalização. Usando o óxido de háfnio do pirocloro lantânio (La2Hf2O7) como representante, descrevemos o protocolo MSS para a bem sucedida síntese de nanopartículas de óxido de metal complexo (NPs). Além disso, este método tem a capacidade única de produzir NPs com diferentes características de material, alterando vários parâmetros de síntese, tais como pH, temperatura, duração e pós-recozimento. Por ajuste fino destes parâmetros, somos capazes de sintetizar o NPs altamente uniforme, não aglomerados e altamente cristalino. Como um exemplo específico, variamos o tamanho de partícula do La2Hf2O7 NPs, alterando a concentração da solução de hidróxido de amônio usada no processo de MSS, que permite-nos explorar ainda mais o efeito do tamanho de partícula em vários Propriedades. Espera-se que o método de MSS vai se tornar um método de síntese mais popular para nanomateriais e mais amplamente empregado na Comunidade de nanociência e nanotecnologia nos próximos anos.
Introdução
Síntese de Molten-sal (MSS) envolve o uso de um sal fundido como meio de reação de nanomateriais na preparação de seus precursores constituintes. O sal fundido atua como solvente e facilita a taxa de reação reforçada, aumentando a área de contato entre reagentes e sua mobilidade. A escolha de sais fundidos é de suma importância para o sucesso do método MSS. O sal deve atender a alguns requisitos de qualidade importantes tais como baixo ponto de fusão, compatibilidade com espécies reagentes e ótima solubilidade na água. Sal fundido tenha sido usado anteriormente para aumentar a taxa de reações de estado sólidas; no entanto, em um sistema de fluxo, apenas uma pequena qu....
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Protocolo
1. preparação da único-fonte Precursor complexo através da rota coprecipitation de cálcio
- Preparação da solução de precursor de lantânio e háfnio
- Mede 200 mL de água destilada num copo de 500 mL e começar a agitar a 300 rpm.
- Dissolva o lantânio e háfnio precursores na água mexendo [i.e., 2,165 g de nitrato de lantânio hexa-hidratado (La (3)3•6H2O) e 2,0476 g de octahidrato de óxido de dicloreto de háfnio (HfOCl2•8H2O)].
- Deixe a solução mexa por 30 min antes de iniciar a titulação.
- Preparação da solução de amônia diluída
- Prepare 200 mL ....
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Resultados
Sintetizados como La2Hf2O7 NPs pode existir na fase de pirocloro ordenada. No entanto, dopagem química, pressão e temperatura poderiam modificar a fase de fluorita de defeitos. É possível para o nosso material ter várias fases; no entanto, aqui focamos apenas na fase do pirocloro por simplicidade. Difração de raios x (XRD) e Espectroscopia Raman tem sido usados para caracterizar sistematicamente sua pureza de fase, estrutura e fase. O tamanho do cristalino.......
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Discussão
O gráfico da Figura 4 fornece vários fatores de controle confiáveis do método MSS e contas para caminhos alternativos ajustar as características de nanomateriais sintetizadas. Além disso, ajuda a identificar os passos críticos no processo de MSS.
Figura 4 : Fluxograma das etapas críticas de MSS, indicando os.......
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Divulgações
Não há nenhum conflito para declarar.
Agradecimentos
Os autores agradecer o apoio financeiro fornecido pela National Science Foundation sob CHE (prêmio #1710160) e o Instituto Nacional de alimentos da USDA e agricultura (prêmio #2015-38422-24059). O departamento de química, no vale do Rio Grande a Universidade do Texas é grato pelo generoso apoio fornecido por uma concessão departamental da Fundação Robert r. Welch (Grant no. BX-0048). S.K.G. gostaria de agradecer a Fundação de educação dos Estados Unidos-Índia (USIEF) e o Instituto de Educação Internacional (IIE) para sua bolsa de pós-doutorado Fulbright Nehru (prêmio #2268/FNPDR/2017).
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| Acetona, ACS, 99,5+% | Alfa Aesar | 67-64-1 | Seco sobre peneiras 4A |
| Óxido de dicloreto de háfnio octa-hidratado, 98+% (à base de metais excluindo Zr), Zr < 1,5% | Alfa Aesar | 14456-34-9 | |
| Nitrato de lantânio higroscópico (III) hexahidratado | Aldrich | 10277-43-7 | higroscópico |
| , ReagentPlus R, ≥ 99.0% | Sigma-Aldrich | 7757-79-1 | Higroscópico |
| , ReagentPlus R, ≥ 99,0% | Sigma-Aldrich | 7631-99-4 | |
| hidróxido de amônio, 28% NH3, NH4OH | Alfa Aesar | 1336-21-6 | |
| papel de filtro, grau P8 | Fisherbrand |
Referências
- Kimura, T. Molten salt synthesis of ceramic powders. Advances in Ceramics. , InTech. Chapter 4 75-100 (2011).
- Mao, Y., Park, T. J., Wong, S. S. Synthesis of classes of ternary metal oxide nanostructures. Chemical Communications. 0 (46), 5721-5735 (2005).
- Mao, Y., Zhou, H., Wong, S. S.
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Reimpressões e permissões
