Artigo de método

Método de síntese para celulose Nanofiber Biotemplated paládio composto Aerogéis

DOI:

10.3791/59176

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9 de maio de 2019

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1Department of Chemistry and Life Science, United States Military Academy, 2Department of Mathematical Sciences, United States Military Academy, 3Armament Research, Development and Engineering Center, U.S. Army RDECOM-ARDEC

Neste artigo

Resumo

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Um método da síntese para Aerogels compostos biotemplated do paládio do nanofibras da celulose é apresentado. Os materiais compostos resultantes do aerogel oferecem o potencial para aplicações da catálise, da detecção, e do armazenamento do gás do hidrogênio.

Resumo

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Aqui, um método para sintetizar o nanofibras da celulose biotemplated os Aerogels compostos do paládio é apresentado. Os métodos nobres da síntese do aerogel do metal resultam frequentemente em Aerogels frágeis com controle pobre da forma. O uso de nanofibras reticulada da celulose (cnfs) para dar forma a um hidrogel covalentemente lig permite a redução de íons do metal tais como o paládio nos cnfs com controle sobre a nanoestrutura e a forma macroscópica do monólito do aerogel após supercrítico Secagem. A reticulação das nanofibras de celulose reticulada é conseguida usando 1-etil-3-(3-dimethylaminopropyl) cloridrato de carbodiimida (EDC) na presença de ethylenediamine. Os hidrogéis CNF mantêm sua forma ao longo de etapas de síntese, incluindo reticulação covalente, equilíbrio com íons precursores, redução de metal com agente redutor de alta concentração, enxaguamento em água, troca de solvente de etanol e CO2 Secagem supercrítica. Variando a concentração do íon do paládio do precursor permite o controle sobre o índice do metal no composto final do aerogel através de uma redução química direta do íon um pouco do que confiando na coalescência relativamente lenta de nanopartículas pre-formadas usadas em outros técnicas de sol-gel. Com a difusão como a base para introduzir e remover as espécies químicas dentro e fora do Hydrogel, este método é apropriado para geometrias maiorias menores e películas finas. Caracterização dos aerogéis compostos de nanofiber-paládio de celulose com microscopia eletrônica de varredura, difractometria de raios X, análise gravimétrica térmica, adsorção de gás nitrogenado, espectroscopia de impedância eletroquímica e voltametria cíclica indica uma área de superfície elevada, estrutura porosa do paládio metalizado.

Introdução

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Aerogels, relatado pela primeira vez por Kistler, oferecer estruturas porosas ordens de magnitude menos densa do que suas contrapartes de material a granel1,2,3. Os aerogéis de metais nobres têm atraído interesse científico pelo seu potencial em aplicações de energia, de energias, catalíticas e de sensores. Os Aerogels do metal nobre foram sintetizados recentemente através de duas estratégias básicas. Uma estratégia é induzir a coalescência de nanopartículas pré-formadas4,5,6,7. A coalescência do sol-gel das nanopartículas pode ser conduzida por moléculas do vinculador, por mudanças na força iónica da solução, ou pela minimização simples da energia livre da superfície da nanopartícula7,8,9. A outra estratégia é formar aerogéis em uma única etapa de redução das soluções de precursores metálicos9,10,11,12,13. Esta abordagem também tem sido usada para formar aerogéis de metal nobre bimetálico e liga. A primeira estratégia é geralmente lenta e pode exigir até muitas semanas para a coalescência de nanopartículas14. A aproximação direta da redução, quando geralmente mais rápida, sofre do controle pobre da forma sobre o Monolith macroscópico do aerogel.

Uma possível abordagem de síntese para abordar os desafios com o controle da forma macroscópica do aerogel do metal nobre e da nanoestrutura é empregar o biotemplating15. Biotemplating usa moléculas biológicas que variam de colágeno, gelatina, DNA, vírus, a celulose para fornecer um modelo de direção de forma para a síntese de nanoestruturas, onde as nanoestruturas metálicas resultantes assumem a geometria do molécula modelo biológica16,17. As nanofibras da celulose são apelando como um biotemplate dada a abundância natural elevada de materiais celulósicos, sua geometria linear da relação de aspecto elevada, e capacidade para funcionalizar quimicamente seus monômeros18,19da glicose, 20,21,22,23. Nanofibras de celulose (CNF) têm sido utilizados para sintetizar três dimensional tio2 nanofios para fotoanodos24, nanofios de prata para a eletrônica de papel transparente25, e compósitos de aerogel Palladium para catálise26 . Além disso, as nanofibras de celulose oxidado por TEMPO têm sido usadas como biotemplate e agente redutor na preparação de aerogéis CNF decorados com paládio27.

Aqui, um método para sintetizar o nanofibras da celulose biotemplated os aerogéis compostos do paládio é apresentado26. Os Aerogels frágeis com controle pobre da forma ocorrem para métodos nobres da síntese do aerogel do metal da escala. As nanofibras carboxymethylated da celulose (cnfs) usadas para dar forma a um hidrogel covalente permitem a redução de íons do metal tais como o paládio nos cnfs que fornecem o controle sobre a nanoestrutura e a forma macroscópica do monólito do aerogel após a secagem supercrítico. A reticulação de nanofibras de celulose carboxymethylated é conseguida usando 1-etil-3-(3-dimethylaminopropyl) cloridrato de carbodiimida (EDC) na presença de etilenodiamina como uma molécula do linker entre cnfs. Os hidrogéis CNF mantêm sua forma ao longo das etapas de síntese, incluindo reticulação covalente, equilibração com íons precursores, redução de metal com agente redutor de alta concentração, enxaguamento em água, troca de solvente de etanol e CO2 Secagem supercrítica. A variação da concentração do íon do precursor permite o controle sobre o índice final do metal do aerogel com uma redução direta do íon um pouco do que confiando na coalescência relativamente lenta de nanopartículas pre-formadas usadas em métodos do sol-gel. Com a difusão como a base para introduzir e remover as espécies químicas dentro e fora do Hydrogel, este método é apropriado para geometrias maiorias menores e películas finas. Caracterização dos aerogéis compostos de nanofiber-paládio de celulose com microscopia eletrônica de varredura, difractometria de raios X, análise gravimétrica térmica, adsorção de gás nitrogenado, espectroscopia de impedância eletroquímica e voltametria cíclica indica uma área de superfície elevada, estrutura porosa do paládio metalizado.

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Protocolo

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Atenção: consulte todas as fichas de dados de segurança (SDS) relevantes antes de utilizar. Use as práticas de segurança apropriadas ao realizar reações químicas, para incluir o uso de uma capa de fumaça e equipamentos de proteção individual (EPI). Rápida evolução do gás hidrogênio pode causar alta pressão em tubos de reação causando tampas para pop e soluções para pulverizar. Assegure-se de que os tubos de reacção permaneçam abertos e apontados para longe do experimentador, conforme especificado no protocolo.

1. preparação do hidrogel da nanofibra da celulose

  1. Preparação de solução de nanofibras de celulose: Prepare 3% (p/p) solução de nanofibras de celulose misturando 1,5 g de nanofibras de carboximetilcelulose com 50 mL de água desionizada. Agitar a solução e Vortex por 1 min. SONICATE a solução em um banho sonicador em temperatura ambiente para 24 h para garantir a mistura completa.
  2. Preparação da solução de cross-linking: primeiro Adicione 0,959 g de EDC e 0,195 g de 2-(N-morpholino) de ácido etanólico (MES) tampão para 2,833 mL de água desionizada. Vórtice. Adicionar 0,167 mL de ethylenediamine. Vortex para 15 s. Ajuste o volume final para 10 mL e pH para 4,5 adicionando 1,0 M HCl e água deionizada.
    Nota: as concentrações finais da solução de reticulação são 0,5 M EDC, 0,25 M de etilenodiamina e 0,1 M de tampão MES.
  3. Centrifugação da solução de nanofibras de celulose: pipeta 0,25 ml da solução de nanofibras de celulose a 3% (p/p) em cada um dos 6 tubos de microcentrífuga (1,7 ml ou 2,0 ml). Centrifugue os tubos de microcentrífuga durante 20 min a 21.000 x g. Retire o excesso de água acima das cnfs compactadas com uma pipeta evitando o contacto com a superfície superior.
    Nota: após a centrifugação, as soluções de nanofibras de celulose apresentam uma interface distinta entre o CNF concentrado e o sobrenadante claro. Com base na remoção do excesso de água, a concentração final de CNF será de aproximadamente 3,8%.
  4. Ligação cruzada dos hidrogéis de nanofibras de celulose. Pipeta 1,0 ml da solução de reticulação EDC e diamina acima das nanofibras de celulose compactada em cada um dos tubos de microcentrífuga. Aguarde pelo menos 24 h para a solução de reticulação para difundir através dos géis e Crosslink os CNFs.
  5. Enxágue de gel: Retire a solução de reticulação sobrenadante nos tubos de microcentrífuga com uma pipeta. Com os tampões do tubo do microcentrífuga abertos, mergulhe os tubos do microcentrífuga que contêm os géis reticulado de CNF em 1 L da água deionizada por pelo menos 24 h para remover a solução de reticulação do excesso de dentro dos hydrogels de CNF.
  6. Espectroscopia de infravermelho de transformada de Fourier (FTIR): Coloque aproximadamente 0,5 mL de solução CNF de 3% (w/w) em água desionizada na fase de amostragem e transmitância por cento de digitalização para 650-4000 cm-1. Use as mesmas condições de digitalização e repita para um hidrogel reticulado CNF da etapa 1,5.

2. preparação de hidrogéis compostos de nanofibras-paládio de celulose

  1. Prepare a solução PD (NH3)4CL2 . Prepare 10 mL de 1,0 M PD (NH3) CL2 solução. Vórtice a solução para 15 s. Diluir 1,0 M PD (NH3) CL2 solução para 1 ml volumes em 1, 10, 50, 100, 500 e 1000 mm.
    Nota: 1,0 M NaPdCl4 solução e respectivas diluições podem ser utilizados e resulta em estruturas de aerogel final semelhantes.
  2. Equilibram os hidrogéis de nanofibras de celulose em soluções de paládio. Pipete 1 ml das soluções 1, 10, 50, 100, 500 e 1000 mm PD (NH3) CL2 na parte superior dos hidrogéis de nanofibras de celulose nos tubos de microcentrífuga. Aguarde pelo menos 24 h para que a solução de paládio seja equilibrada dentro dos hidrogéis.
  3. Prepare a solução de agente redutor NaBH4 . Prepare 60 mL de 2 M de solução de NaBH4 . Alíquota 10 mL de solução de NaBH4 em cada um dos tubos cônicos de 6 15 ml.
    Nota: a solução de 2 M NaBH4 é uma solução de agente redutor altamente concentrada e deve ser tratada dentro de uma capa de fumaça química. A decomposição espontânea e a evolução do gás hidrogênio serão observadas. Assegure-se de que os tubos são apontados longe do experimentador e que o PPE apropriado está desgastado.
  4. Primeira redução de sais de paládio em hidrogéis de nanofibras de celulose: inverta os tubos de microcentrífuga com os hidrogéis CNF equilibrados do paládio e toque suavemente para remover os hidrogéis. Em uma capa de fumaça química, com pinças planas, coloque cada um dos hidrogéis CNF equilibrados de paládio em cada um dos 15 mL de tubos cônicos com 10 mL de solução de NaBH4 . Permitir que a redução prossiga para 24 h.
    Nota: ao colocar os géis de CNF equilibrados no paládio na solução 2 M NaBH4 , ocorrerá uma evolução violenta do gás hidrogênio. Assegure-se de que os tubos de reacção permaneçam abertos e apontados para fora do experimentador.
  5. Prepare a segunda solução de agente redutor NaBH4 . Prepare 60 mL de 0,5 M NaBH4 solução. Alíquota 10 mL de solução de NaBH4 em cada um dos tubos cônicos de 6 15 ml.
  6. Segunda redução de sais de paládio em hidrogéis de nanofibras de celulose: em uma capa de fumaça, usando um par de pinças planas transferir cada um dos hidrogéis das 2 M NaBH4 soluções para o 0,5 m nabh4 soluções. Permitir que a redução prossiga para 24 h.
    Nota: os géis CNF inicialmente reduzidos na solução 2 M NaBH4 serão mecanicamente estáveis durante a etapa de transferência. No entanto, a pressão da luz deve ser usada com as pinças planas durante as etapas de transferência da solução para evitar a compactação do gel.
  7. Enxague os géis compostos de nanofibras-paládio de celulose. Usando pinças planas, transfira cada um dos géis Palladium-CNF reduzidos em 50 mL de água deionizada em tubos cônicos. Troque a água deionizada após 12 h e deixe os géis enxaguar por pelo menos 12 h adicionais.
  8. Realizar troca de solvente de etanol em gel de nanofibras-paládio de celulose. Use pinças planas para transferir os géis de CNF-Palladium enxaguados sucessivamente em 50 mL de soluções de etanol de 25%, 50%, 75% e 100% com pelo menos 6 h em cada solução.

3. preparação aerogel

  1. Após a troca solvente com etanol, seque os géis CNF-Palladium usando CO2 em um secador supercrítico com um ponto de ajuste de 35 ° c e 1200 psi. Depois que a secagem supercrítico é completa, permita que a câmara equilibe pelo menos 12 h antes da abertura e da remoção dos Aerogels.
    Nota: ocasionalmente, as amostras de 500 mM e 1000 mM foram observadas para combustão quando removidas do secador supercrítico que é atribuída à presença de hidreto de paládio. O equilíbrio supercrítico da câmara de 12 h é pretendido permitir o desgaseificação do hidrogênio.

4. caracterização material do aerogel composto

  1. Microscopia eletrônica de varredura (SEM): corte o aerogel CNF-Palladium com uma lâmina de barbear para obter uma película fina de aproximadamente 1-2 mm de espessura. Fixe a amostra de filme fino com fita de carbono em um stub de amostra de SEM. Inicialmente usar uma tensão de aceleração de 15 kV e feixe de corrente de 2,7-5,4 pA para executar a imagem.
  2. Difractometria do raio X (XRD): coloc o aerogel de CNF-paládio em um suporte da amostra e alinhe a parte superior do aerogel com a parte superior do suporte. Alternativamente, coloque uma seção de amostra de filme fino, como na etapa 4,1, em um slide de vidro. Realize varreduras de XRD para ângulos de difração 2Θ de 5 ° a 90 ° em 45 kV e 40 mA com radiação de Kα de uc (1,54060 Å), um tamanho de passo de 2 θ de 0, 130 ° e 20 s por etapa.
  3. Análise gravimétrica térmica (TGA): Coloque a amostra de aerogel no cadinho do instrumento. Realize a análise fluindo o gás do nitrogênio em 60 mL/min e o aquecimento em 10 °/min da temperatura ambiental a 700 ° c.
  4. Adsorção do gás do nitrogênio-dessorption: Degas as amostras para 24 h na temperatura ambiente. Use nitrogênio a-196 ° c como o gás de teste com tempos de equilíbrio para adsorção e dessorção de 60 s e 120 s, respectivamente.
    Nota: temperaturas elevadas de Degas não são recomendadas para evitar a decomposição das nanofibras de celulose.
  5. Caracterização eletroquímica.
    1. Mergulhe as amostras de aerogel em 0,5 M H2so4 eletrólito para 24 H.
    2. Use uma célula de 3 eletrodos com um eletrodo de referência Ag/AgCl (3 M NaCl), um eletrodo de fio auxiliar/contador de 0,5 mm de diâmetro, e um eletrodo de trabalho de platina revestido com 0,5 mm de diâmetro. Coloque o fio revestido de laca com uma ponta exposta de 1 mm em contacto com a superfície superior do aerogel na parte inferior do frasco electroquímico12.
    3. Realize espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) de 1 MHz a 1 mHz com uma onda senoidal de 10 mV.
    4. Executar voltametria cíclica (CV) usando uma faixa de tensão de − 0,2 a 1,2 V (vs. Ag/AgCl) com taxas de varredura de 10, 25, 50, 75 e 100 mV/s.

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Resultados

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O esquema para nanofibras de celulose covalentemente Crosslink com EDC na presença de etilenodiamina é representado na Figura 1. A reticulação EDC resulta em uma ligação Amida entre um grupo funcional de carboxilo e amina primária. Dado que as nanofibras da celulose carboximetil possuem somente grupos carboxyl para a reticulação, a presença de uma molécula do linker do diamina tal como o etilenodiamina é essencial para lig covalentemente dois cnfs adjacentes ...

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Discussão

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O método nobre da síntese do aerogel do nanofibras do metal da celulose apresentou aqui resultados em compostos estáveis do aerogel com composição ajustável do metal. A reticulação covalente das nanofibras de celulose compactada após a centrifugação resulta em hidrogéis que são mecanicamente duráveis durante as etapas de síntese subsequentes de equilíbrio de íons de paládio, redução eletroquímica, enxaguamento, solvente troca, e secagem supercrítico. A estabilidade do hidrogel é vital durante a etapa eletroquímica da red...

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Divulgações

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Os autores não têm nada a revelar.

Agradecimentos

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Os autores são gratos ao Dr. Stephen Bartolucci e Dr. Joshua Maurer no exército dos EUA Benet Laboratories para o uso de seu microscópio eletrônico de varredura. Este trabalho foi apoiado por uma bolsa do fundo de pesquisa de desenvolvimento da faculdade da academia militar dos Estados Unidos, West Point.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Eletrodo de fio de platina de 0,5 mmBASiMW-4130Usado para eletrodo auxiliar e separadamente para revestimento de laca e uso como eletrodo de trabalho
Cloridrato de carbodiimida 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil) (EDC)Sigma-Aldrich  1892-57-5
Ácido 2-(N-morfolino)etanossulfônico (MES)Sigma-Aldrich117961-21-4 
Eletrodo de Referência Ag/AgCl (3M NaCl)BASiMF-2052
Carboximetilcelulose, Nanofibrilas de Celulose TEMPO, Pó SecoCentro de Desenvolvimento de Processos da Universidade do MaineNo 8
Etanol, 200 provaPHARMCO-AAPER241000200
EtilenodiaminaSigma-Aldrich  107-15-3
Espectrômetro infravermelho da Fourier-transformada (FTIR), FrontierPerkin ElmerL1280044
ácido clorídricoCORCO7647-01-0
Na2PdCl4Sigma-Aldrich13820-40-1
NaBH4Sigma-Aldrich16940-66-2
Pd (NH3< / sub>) < sub>4< / sub>Cl2< / sub>Sigma-Aldrich13933-31-8
PotenciostatoBiológico-EUAVMP-3Análise eletroquímica-EIS,
Elétron de varredura CV Mciroscópio (SEM) Helios 600 NanolabThermoFisher Scientific
supercríticoLeicaEM CPD300Aerogel secagem supercrítica com CO2
Analisador de Superfície e PorosQuantachromeNOVA 4000eAdsorção de gás nitrogênio
Análise Gravimétrica TérmicaInstrumentos TA LimpadorTGA Q500
MTIEQ-VGT-1860QTD
XRDDifratometria de raios XEmpíreoPanAnalítico
Secador Ultrassônico

Referências

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