Desbaste eletroquímico de macro e microeletrodos de platina de película fina

Resumo

Este protocolo demonstra um método para o rugosidade eletroquímico de elétrodos da platina da fino-película sem dissolução preferencial em limites da grão. As técnicas electroquímicas da voltametria cíclica e da espectroscopia da impedância são demonstradas caracterizar estas superfícies do elétrodo.

Resumo

Este protocolo demonstra um método para o rugosidade eletroquímico de elétrodos da platina da fino-película sem dissolução preferencial em limites da grão do metal. Usando este método, uma rachadura livra, superfície do macroeletrodo da fino-película com até 40 vezes o aumento na área de superfície ativa foi obtido. O rugosidade é fácil de fazer em um laboratório padrão da caracterização eletroquímica e Incudes a aplicação dos pulsos da tensão seguidos pela aplicação prolongada de uma tensão redutora em uma solução do ácido perclórico. O protocolo inclui a preparação química e eletroquímica de uma superfície de eletrodo de disco de platina de macro (1,2 mm de diâmetro) e microescala (20 μm de diâmetro), desbaste da superfície do eletrodo e caracterização dos efeitos do desbaste superficial em área de superfície ativa do elétrodo. Esta caracterização eletroquímica inclui voltametria cíclica e espectroscopia de impedância e é demonstrada tanto para os macroeletrodos quanto para os microeletrodos. Roughening aumenta a área de superfície ativa do elétrodo, diminui a impedância do elétrodo, aumenta limites da injeção da carga da platina àqueles de elétrodos Titanium do nitreto da mesma geometria e melhora carcaças para a adesão de películas electroquimicamente depositadas .

Introdução

Quase cinco décadas há, a primeira observação da espectroscopia de superfície aumentada Raman (Sers) ocorreu na prata electroquimicamente áspera¹. O rugosidade eletroquímico das folhas do metal é ainda atrativo hoje por causa de sua simplicidade sobre outros métodos do rugosidade^2,3 e sua utilidade em muitas aplicações como a melhoria dos sensores⁴do aptâmeros, melhorando o neural sondas⁵, e melhorando a aderência aos substratos metálicos⁶. Métodos de desbaste eletroquímico existem para muitos metais a granel

Protocolo

Atenção: por favor, consulte todas as fichas de dados de segurança (SDS) relevantes antes de usar. Vários dos produtos químicos utilizados neste protocolo são agudamente tóxico, carcinogénico, oxidante e explosivo quando utilizado em altas concentrações. Os nanomateriais podem ter perigos adicionais em comparação com a sua contraparte a granel. Por favor, use todas as práticas de segurança apropriadas ao realizar este protocolo, incluindo o uso de controles de engenharia (exaustor) e equipamentos de proteção individual (óculos de segurança, luvas, jaleco, calças de corpo inteiro, sapatos fechados-toe).

1. limpeza do eléctrodo (s) pt antes da ....

Resultados

Um esquema que mostra a aplicação da tensão para o rugosidade ambos os macroeletrodos e microeletrodos é mostrado na Figura 2. A microscopia óptica pode ser utilizada para visualizar a diferença na aparência de um macroeletrodo áspero (Figura 3) ou microeletrodo (Figura 4). Além disso, a caracterização eletroquímica da superfície pt utilizando espectroscopia de impedância e voltametria cíclica pode p.......

Discussão

O desbaste eletroquímico de macroeletrodos de película fina e microeletrodos é possível com a oxidação-redução pulsante. Esta abordagem simples requer vários elementos-chave para os eletrodos de película fina não destrutivamente Rough. Ao contrário de folhas, desbaste de filmes de metal fino pode levar à destruição da amostra se os parâmetros não são escolhidos corretamente. Os parâmetros críticos do procedimento de desbaste são amplitude de pulso, duração e frequência. Adicionalmente, assegurar a limpeza do elétrodo e a.......

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo

Nome	Empresa	Número de catálogo	Comentários
Acetona	Fisher Scientific, Sigma Aldrich ou similar	n/a	de nível laboratorial
	Bio-Logic Science Instruments	n/a	Para controle de instrumentos e análise de dados
Referência de prata/cloreto de prata sem vazamento	eDAQ Company, Austrália	ET069-1	Livre de contaminação por ânion cloreto (ou outro tipo de eletrodo livre de cloreto, por exemplo, sulfato de mercúrio elétrodo)
Sulfato de mercúrio & Kit de Eletrodo de Ácido	Koslow, Instrumentos de Teste Científico	5100A	vidro, versão 9mm
Milipore DI água	MilliporeSigma	n/a	Resistividade certificada de 18,2 MΩ. cm (em 25° C)
Ácido perclórico, 99,9985%	Sigma Aldrich	311421
salina tamponada com fosfato	Teknova	P4007	10mM PBS com 100mM NaCl, pH 7 ou produto similar de outro lugar
Eletrodo auxiliar de fio de platina (7,5 cm)	BASi	MW-1032	Contra-eletrodo
Pt macroeletrodos	Lawrence Livermore National Laboratory	n / a	Eletrodos de disco Pt de 1,2 mm de diâmetro e 250 nm de espessura isolados em poliimida. Mais informações na Referência 9.
Matrizes de microeletrodos Lawrence	Livermore National Laboratory	n/a	20 µ m de diâmetro 250 nM de espessura Pt eletrodos de disco isolados em poliimida. Mais informações na Referência 9.
Ácido sulfúrico, 99,999%	Sigma Aldrich	339741	Alta Pureza
UV & Removedor a seco de ozônio	Samco	UV-1	para eletrodos de limpeza
VersaSTAT 4 Potenciostato	AMETEK, Inc.	n/a	Boa resolução de tempo para testes de pulsação
VersaStudio Software	AMETEK, Inc.	n/a	Para controle de instrumentos
VMP-200 Potenciostato	Instrumentos científicos biológicos	n/a	Baixa resolução atual  é preferível para medições com microeletrodos

Software EC-Lab solução de alta pureza