Aplicação da tensão na análise dinâmica do tamanho da partícula de dispersão de luz

Resumo

Aqui, um protocolo para aplicar tensão à solução durante medidas dinâmicas de tamanho de partículas de dispersão de luz com a intenção de explorar o efeito das alterações de tensão e temperatura na agregação do polímero é apresentado.

Resumo

A dispersão dinâmica de luz (DLS) é um método comum para caracterizar a distribuição de tamanho de polímeros, proteínas e outras nano-e micropartículas. A instrumentação moderna permite a medição do tamanho das partículas em função do tempo e/ou temperatura, mas atualmente não há um método simples para a realização de medições de distribuição de tamanho de partículas DLS na presença de tensão aplicada. A capacidade de realizar tais medidas seria útil no desenvolvimento de polímeros eletroativos e responsivos a estímulos para aplicações como sensoriamento, robótica macia e armazenamento de energia. Aqui, uma técnica utilizando tensão aplicada aliada ao DLS e uma rampa de temperatura para observar alterações na agregação e tamanho da partícula em polímeros termoresponsivos com e sem monômeros eletroativos é apresentada. As mudanças no comportamento de agregação observadas nesses experimentos só foram possíveis através da aplicação combinada de controle de tensão e temperatura. Para obter esses resultados, um potenciostat foi conectado a um cuvette modificado, a fim de aplicar tensão a uma solução. Alterações no tamanho da partícula de polímero foram monitoradas utilizando DLS na presença de tensão constante. Simultaneamente, foram produzidos dados atuais, que poderiam ser comparados com dados de tamanho de partículas, para entender a relação entre o comportamento atual e das partículas. O polímero poly(N-isopropylacrilamida) (pNIPAM) serviu como polímero de teste para esta técnica, já que a resposta do pNIPAM à temperatura é bem estudada. Alterações no comportamento de agregação de solução de menor crítica (LCST) de pNIPAM e poli(N-isopropylacrylamide)-bloco-poli (metocrilato ferrocenylme), um conpolímero de bloco eletroquimicamente ativo, na presença de tensão aplicada são observadas. Entender os mecanismos por trás dessas mudanças será importante ao tentar alcançar estruturas de polímeros reversíveis na presença de tensão aplicada.

Introdução

A dispersão dinâmica de luz (DLS) é uma técnica para determinar o tamanho das partículas através do uso de alterações aleatórias na intensidade da luz espalhadas pela solução¹. O DLS é capaz de medir a agregação de polímeros determinando o tamanho das partículas. Para este experimento, o DLS foi associado a mudanças de temperatura controladas para observar quando um polímero agregado, o que indica superar a temperatura de solução crítica mais baixa (LCST)^2,3. Abaixo do LCST, existe uma fase líquida homogênea; acima do LCST, o polímero torna-se menos solúvel, agregados e condensa-se fora....

Protocolo

1. Exemplo preparações de polímero

1. síntese de polímero pNIPAM
   NOTA: Esta preparação produz 10 mL de solução 1 g/L, o que é suficiente para experimentos 3-4.
   1. Prepare o aparelho de linha Schlenk. Certifique-se de que o frasco de deguerra de guerra está cheio de um chorume de gelo seco e acetona, ou se uma armadilha mecânica de refrigeração for usada, certifique-se de que a armadilha tenha atingido uma temperatura apropriada.
   2. Em um frasco de fundo redondo de 50 mL, adicione 0,566 g de n-isopropylacrylamide (NIPAM), 0,016 g de agente de polimerização da cadeia de fragmentação reversível (RAFT) agente (phthalimidoti....

Resultados

A saída de arquivo em tempo real de cada execução na rampa de temperatura é apresentada como uma tabela, como visto na Figura 3. Cada registro pode ser escolhido independentemente para ver o tamanho do volume (Figura 4) e coeficiente de correlação (Figura 5). A distribuição do tamanho da partícula de volume (PSD) é o dado mais preciso para interpretar a distribuição global e o LCST, mas a qualidade d.......

Discussão

A aplicação da tensão às soluçõespNIPAM ou p (NIPAM-b -FMMA) alterou o comportamento de agregação de polímeros em resposta à temperatura. Com ambos os materiais, quando uma tensão aplicada estava presente, o tamanho do volume dos polímeros permaneceu alto mesmo quando as soluções foram resfriadas abaixo de seu LCST. Este foi um resultado inesperado, pois os ensaios sem tensão mostraram os polímeros retornando aos seus tamanhos originais. Esses experimentos nos permitem concluir que para nossa faixa de temperatur.......

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo

Nome	Empresa	Número de catálogo	Comentários
N-Isopropilacrilamida	Tokyo Chemical Industry CO., LTD	I0401-500G
1,4-Dioxano	Alfa Aesar	39118
2,2"-Azobis (2-metilpropionitrila)	SIGMA-ALDRICH	441090-100G
Cubeta	Malvern	DTS0012
Espalhamento Dinâmico de Luz	Malvern	Zetasizer NanoZS
Metacrilato de Ferrocenilmetil	ASTATECH	FD13136-1G
Ftalimidometil butil tritiocarbonato	SIGMA-ALDRICH	777072-1G
Potenciostato	Gamry	Referência 600