Fabricação de dispositivos de onda acústica de superfície no niobato de lítio

Contando com o conhecido efeito piezoelétrico inverso, onde os dipolos atômicos criam cepas correspondentes à aplicação de um campo elétrico, cristais piezoelétricos como o niobate de lítio LiNbO₃ (LN), o lítio tantalite LiTaO₃ (LT), podem ser usados como transdutores eletromecânicos para gerar SAW para aplicações de microescala^1,2,,3,,4^,55,6. Ao permitir a geração de deslocamentos de até 1 nm a 10-1000 MHz, a vibração orientada pela SAW supera os obstáculos típicos do ultrassom tradicional: pequena aceleração, grandes comprimentos de onda e grande tamanho do dispositivo. A pesquisa para manipular fluidos e partículas suspensas acelerou recentemente, com um grande número de revisões recentes e acessíveis^7,,8,,9,,10.

A fabricação de dispositivos microfluidos integrados à SAW requer a fabricação dos eletrodos — o transdutor interdigital (IDT)¹¹— no substrato piezoelétrico para gerar o SAW. Os dedos em forma de pente criam compressão e tensão no substrato quando conectados a uma entrada elétrica alternada. A fabricação de dispositivos SAW tem sido apresentada em muitas publicações, seja utilizando fotolitografia ultravioleta de decolagem ao lado de sputter metálico ou processos de gravura molhada¹⁰. No entanto, a falta de conhecimento e habilidades na fabricação desses dispositivos é uma barreira fundamental para a entrada em austofluidos por muitos grupos de pesquisa, ainda hoje. Para a técnica de decolagem^12,13,14, uma camada sacrificial (fotoresist) com um padrão inverso é criada em uma superfície, de modo que quando o material alvo (metal) é depositado em todo o wafer, ele pode alcançar o substrato nas regiões desejadas, seguido de um passo de "decolagem" para remover o fotoresist restante. Em contrapartida, no processo de gravura úmida^15,16,17,18, o metal é primeiro depositado no wafer e, em seguida, fotoresist é criado com um padrão direto no metal, para proteger a região desejada de "gravar" longe por um gravura de metal.

Em um design mais comumente utilizado, o IDT reto, o comprimento de onda da frequência ressonante do dispositivo SAW é definido pela periodicidade dos pares de dedos, onde a largura do dedo e o espaçamento entre os dedos são ambos /4¹⁹. Para equilibrar a eficiência de transmissão da corrente elétrica e o efeito de carga em massa no substrato, a espessura do metal depositado no material piezoelétrico é otimizada para cerca de 1% do comprimento de onda da SAW²⁰. O aquecimento localizado a partir de perdas ohmic²¹, potencialmente induzindo falha prematura do dedo, pode ocorrer se o metal insuficiente for depositado. Por outro lado, uma película metálica excessivamente espessa pode causar uma redução na frequência ressonante do IDT devido a um efeito de carregamento em massa e pode possivelmente criar cavidades acústicas não intencionais a partir dos IDTs, isolando as ondas acústicas que geram do substrato circundante. Como resultado, os parâmetros de exposição fotoresist e UV escolhidos variam na técnica de decolagem, dependendo de diferentes desenhos de dispositivos SAW, especialmente frequência. Aqui, descrevemos em detalhes o processo de decolagem para produzir um dispositivo gerador de SERRA de 100 MHz em um wafer LN de corte de 128 mm de espessura 128° de espessura, bem como o processo de gravação molhada para fabricar o dispositivo de 100 MHz de design idêntico. Nossa abordagem oferece um sistema microfluido que permite a investigação de uma variedade de problemas físicos e aplicações biológicas.

1. Fabricação do dispositivo SAW através do método de decolagem

1. Realize a limpeza de solventes de wafer em uma instalação de sala limpa classe 100, imergindo o wafer LN de 4" (101,6 mm) em acetona, seguido de álcool isopropílico (IPA), em seguida, água desionizada (água DI), cada um em um banho de sônica por 5 min. Pegue o wafer e exploda a superfície seca com nitrogênio (N₂) fluxo de gás para remover a água DI restante do wafer.
   ATENÇÃO: Realize as imersões acetona e IPA em um capô de fumaça. Evite a inalação e o contato da pele com o IPA. Evite a pele e o contato visual com acetona. Não engula.
   NOTA: Não permita que nenhum fluido evapore sobre o wafer; se houver poeira ou detritos na superfície, inicie este passo.
2. Coloque o wafer em uma placa quente a 100 °C para pré-fazer o pré-corte por 3 minutos.
   NOTA: Devido à propriedade piroelétrica da LN, gerará cargas estáticas e estresse associado dentro do wafer durante o aquecimento e resfriamento. Recomenda-se colocar o wafer em um pedaço de papel alumínio (Al) depois de removê-lo da placa quente para liberar as cargas estáticas e evitar quebrá-la.
3. Coloque a bolacha em um revestimento de giro. Usando um porta-gotas, cubra cerca de 75% da superfície do wafer com fotoresist negativo (NR9-1500PY). Programe uma velocidade de 500 rpm com uma aceleração de 3.000 rpm/s por 5 segundos e, em seguida, uma velocidade de 3.500 rpm com uma aceleração de 3.000 rpm/s por 40 segundos, para produzir uma camada de fotoresistia em torno de 1,3 μm.
   ATENÇÃO: Realize o revestimento em um capô de fumaça. A inalação de vapores fotoresist podem causar dores de cabeça.
   NOTA: A espessura pode variar dependendo da condição do fotoresist e do revestimento de giro utilizado, mesmo com as mesmas configurações de giro. O fotoresist pode ser girado além da borda e para a borda obversa do wafer; isso deve ser removido usando um cotonete acetona-doused. Presente à esquerda, o fotoresistão vai enfiar o wafer na placa quente durante o cozimento macio.
4. Para assar suavemente, coloque o wafer em uma placa quente a 100 °C, aumente a temperatura até 150 °C, segure-a a 150 °C por 1 min. Em seguida, mova o wafer da placa quente e deixe a bola esfriar no ar para a temperatura ambiente (RT).
   NOTA: Devido ao efeito piroelétrico, se a temperatura do wafer LN for subitamente alterada, por exemplo, transferindo diretamente o wafer LN para a placa de aquecimento ou folha de Al a 150 °C, o choque térmico dentro do wafer provavelmente irá quebrá-lo. A presença de metais não uniformes na superfície, como eletrodos, aumenta significativamente esse risco. Em aplicações onde a transparência da LN não é importante, considere usar o chamado LN "preto" ou lN mais precisamente reduzido, que é marrom escuro e translúcido, mas tem piroeletricidade insignificante.
5. Transfira o wafer para o alinhador de máscaras (MLA150) para exposição ultravioleta. Exponha o fotoresist com uma dose de energia de 400 mJ/cm² a 375 nm. A dose necessária pode variar dependendo do desenho da máscara e da idade e condição do fotoresist.
   NOTA: A direção de propagação de ondas induzida pelos IDTs deve estar ao longo da direção de propagação X, a fim de gerar efetivamente SAW. Em outras palavras, isso implica que os "dedos" do IDT devem ser perpendiculares à direção do eixo X. Os fabricantes típicos de wafer LN colocam o wafer principal (maior) plano (borda reta ao lado do wafer) perpendicular ao eixo X, de modo que seus dedos IDT devem ser paralelos a este plano. Alguns fabricantes introduzem um segundo (menor) wafer flat para ajudar a indicar as direções do eixo Y e Z, mas este detalhe não é importante para a geração SAW. Os fabricantes geralmente solicitam especificações para o acabamento superficial do wafer; se você precisar de um wafer transparente, solicite wafers de dupla laterais odocidas opticamente. No entanto, tenha em mente que a LN é birefringent, de modo que qualquer objeto iluminado com luz de laboratório padrão e visto através do material produzirá não uma, mas duas imagens. A superação desse problema é discutida mais tarde. LN polido de lado único é uma escolha melhor para a geração SAW se você não precisar ver através do wafer, porque ondas acústicas espúrias são difundidas pela superfície traseira áspera.
6. Coloque o wafer em uma placa quente a 100 °C por 3 minutos para um cozimento pós-exposição. Em seguida, transfira-o para a folha al e deixe esfriar para RT.
   NOTA: Os padrões devem ser visíveis após o cozimento pós-exposição. Caso não, considere tirar o fotoresist e reiniciar o processo a partir da etapa 1.1 acima.
7. Desenvolva o wafer colocando-o em um béquer cheio de desenvolvedor RD6 puro por 15 segundos. Suavemente agitar o béquer durante o desenvolvimento. Mergulhe o wafer em água DI por 1 min e, em seguida, enxágue o wafer sob o fluxo de água DI. Por fim, use fluxo N₂ seco para remover a água DI restante do wafer. Nunca deixe nenhum fluido evaporar na superfície do wafer.
   ATENÇÃO: Desenvolva o wafer em um capô de fumaça. Evite respirar vapores ou entrar em contato com o desenvolvedor com olhos e pele.
   NOTA: A fotolitografia está completa após esta etapa. O protocolo pode ser pausado aqui.
8. Asse duro o wafer em uma placa quente a 100 °C por 3 min. Em seguida, transfira-o para a folha al e deixe esfriar para RT.
   NOTA: Este passo é remover qualquer umidade do wafer e fotoresist para evitar a eliminação posterior durante a sputtering.
9. Para deposição de sputter de eletrodo, coloque o wafer em um sistema de deposição sputter. Aspire a câmara para 5 x 10^-6 mTorr. Use um fluxo de argônio de 2,5 mTorr, cromo sputter (Cr) com um poder de 200 W para 5 nm como camada de adesão, seguido de sputtering Al com um poder de 300 W para 400 nm para formar os eletrodos condutores.
   NOTA: O tempo de deposição deve ser calculado a partir da espessura esperada e da taxa de deposição. O titânio (Ti) pode ser usado em vez de cromo, embora o processo de remoção seja mais difícil, porque Ti é mais resistente. O ouro (Au) também é comumente depositado como eletrodos. No entanto, para dispositivos SAW de maior frequência, Al deve substituir Au para evitar os efeitos de carregamento em massa dos dedos Au IDT, que reduzem a frequência ressonante saw local sob o IDT, formando uma cavidade acústica da qual o SAW só pode escapar com perda significativa.
10. Para o processo de decolagem, transfira o wafer para um béquer e mergulhe em acetona. Sonicate em média intensidade por 5 min. Enxágüe com água DI e seque o wafer com fluxo N_2.
    ATENÇÃO: Use acetona em um capô de fumaça. Evite a inalação e a pele ou o contato visual com acetona. Não engula.
    NOTA: O protocolo pode ser pausado aqui.
11. Use uma serra de dicing para colocar o wafer inteiro em pequenos pedaços de chips como dispositivos SAW para outras aplicações.
    NOTA: O processo está completo. O protocolo pode ser pausado aqui.
    NOTA: Em vez de uma serra, um escriba de wafer com ponta de diamante (ou até mesmo um cortador de vidro) pode ser usado para dados do wafer LN com alguma prática, embora devido à anisotropia da LN é importante escriba e quebrar o wafer primeiro ao longo das linhas de escriba perpendicular ao eixo X,seguido por essas linhas ao longo do eixo X.

2. Fabricação do dispositivo SAW através do método de gravação molhada

1. Limpeza de solvente de wafer: Em uma instalação de sala limpa classe 100, imergindo o wafer de 4" (101,6 mm) LN em acetona, seguido por IPA, depois água DI, cada um em um banho de sônica por 5 minutos. Pegue o wafer e seque a superfície usando n₂ para remover a água DI restante do wafer.
   ATENÇÃO: Use acetona e IPA em um capô de fumaça. Evite a inalação e o contato da pele com o IPA. Evite o contato acetona com a pele e os olhos. Não engula.
2. Coloque o wafer em uma placa quente a 100 °C para tratamento térmico por 3 minutos. Em seguida, transfira-o para a folha al para esfriar para RT.
3. Coloque o wafer em um sistema de deposição sputter. Aspire a câmara para 5 x 10^-6 mTorr. Use o fluxo de argônio a 2,5 mTorr, sputter Cr com uma potência de 200 W para 5 nm como camada de adesão, seguido de sputtering Au com uma potência de 300 W para 400 nm para formar os eletrodos condutores.
   NOTA: O protocolo pode ser pausado aqui.
4. Coloque a bolacha em um revestimento de giro. Usando um porta-gotas, cubra cerca de 75% da superfície do wafer com fotoresist positivo (AZ1512). Programe uma velocidade de 500 rpm com uma aceleração de 3.000 rpm/s por 10 segundos e, em seguida, uma velocidade de 4.000 rpm com uma aceleração de 3.000 rpm/s por 30 segundos, produzindo uma camada de fotoresistia em torno de 1,2 μm.
   ATENÇÃO: Realize o revestimento em um capô de fumaça. A inalação de vapores fotoresist podem causar dores de cabeça.
5. Para assar suavemente, coloque a bola em uma placa quente a 100 °C por 1 min. Em seguida, transfira-o para a folha al e deixe esfriar para RT.
6. Transfira o wafer para o alinhador de máscaras (MLA150) para exposição ultravioleta. Exponha o fotoresist com uma dose de energia de 150 mJ/cm² a 375 nm. A dose necessária pode variar dependendo do desenho da máscara e da idade e condição do fotoresist.
7. Coloque o wafer em um béquer cheio de desenvolvedor AZ300MIF puro por 30 segundos. Levemente agite o béquer durante o desenvolvimento. Mergulhe o wafer em água DI por 1 min, depois enxágue o wafer sob fluxo de água DI. Por fim, use fluxo N₂ seco para remover a água DI restante do wafer. Nunca deixe nenhum fluido evaporar na superfície do wafer.
   ATENÇÃO: Evite entrar em contato com a AZ300MIF com a pele ou os olhos. Não engula.
8. Mergulhe o wafer em um béquer cheio de au etchant por 90 segundos, balançando suavemente o béquer. Depois de enxaguar o wafer sob fluxo de água DI, seque com fluxo N₂ para remover a água DI restante do wafer. Nunca deixe nenhum fluido evaporar na superfície do wafer.
   ATENÇÃO: O etchant dourado pode ser perigoso para os olhos e a pele, e causará irritação respiratória. Esta etapa requer mais equipamentos de proteção individual (EPI), como vidro de segurança, luvas de neoprene pretas, avental, etc.
9. Mergulhe o wafer em um béquer cheio de cr etchant por 20 segundos, balançando suavemente o béquer. Depois de enxaguar o wafer sob fluxo de água DI, seque com fluxo N₂ para remover a água DI restante do wafer. Nunca deixe nenhum fluido evaporar na superfície do wafer.
   ATENÇÃO: O etchant de cromo pode causar irritação nos olhos, na pele e no respiratório. Esta etapa também requer mais EPI.
10. Limpe o wafer (amostra), colocando-o em acetona, seguido de IPA, e água DI em um banho de sônica por 5 min cada. Pegue o wafer e seque com o fluxo de gás N₂ sobre a superfície do wafer para remover a água DI restante do wafer.
    ATENÇÃO: Use acetona em um capô de fumaça. Evite a inalação e o contato da pele com a pele e os olhos. Não engula.
    NOTA: Este passo é remover o fotoresist indesejado no wafer. O protocolo pode ser pausado aqui.
11. Use uma serra de dicing para colocar o wafer inteiro em dispositivos SAW discretos para uso posterior.
    NOTA: O processo está completo. O protocolo pode ser pausado aqui.

3. Configuração e teste experimentais

1. Observe o dispositivo SAW sob microscopia óptica de campo brilhante.
   NOTA: Há possivelmente arranhões nas camadas metálicas no LN. Geralmente, eles não causarão uma influência notável do desempenho do dispositivo, desde que os arranhões não sejam profundos o suficiente para resultar em um circuito aberto.
2. Para a atuação SAW, conecte absorvedores em ambas as extremidades ao longo da direção de propagação do dispositivo SAW para evitar ondas acústicas refletidas das bordas.
3. Use um gerador de sinal para aplicar um campo elétrico sinusoidal ao IDT em sua frequência ressonante de cerca de 100 MHz. Um amplificador deve ser conectado para amplificar o sinal.
4. Use um osciloscópio para medir a tensão real, a corrente e a energia aplicadas no dispositivo. A amplitude e a resposta de frequência da SAW são medidas por um vibrometro Doppler laser (LDV); o movimento de gotícula acionado pela SAW é gravado usando uma câmera de alta velocidade ligada ao microscópio.

O IDT a ser medido é projetado para ter uma frequência ressonante a 100 MHz, já que a largura do dedo e o espaçamento entre eles são de 10 μm, produzindo um comprimento de onda de 40 μm. A Figura 1 mostra o dispositivo SAW e o IDT fabricados usando este método.

Usando um sinal elétrico oscilante compatível com a frequência ressonante do IDT, o SAW pode ser gerado através da superfície do material piezoelétrico. O LDV mede a vibração através do efeito Doppler na superfície, e através do processamento de sinais, informações como amplitude, velocidade, aceleração e fase poderiam ser adquiridas e exibidas usando o software. Ilustramos a resposta de frequência sob uma varredura de frequência de 90 a 105 MHz, com uma potência de entrada de 140 mW, uma tensão de pico a pico de 70 V, e corrente de pico para pico de 720 mA. Como a Figura 2B indica, a amplitude da SERRA é de 19.444 pm em uma frequência ressonante de 96,5844 MHz. A ligeira redução na frequência a partir do design de 100 MHz é atribuída ao carregamento em massa dos eletrodos de IDT metálicos. A Figura 2A ilustra a vibração medida pelo LDV da SERRA na superfície, mostrada como propagante a partir dos IDTs. A razão de onda permanente (SWR) é calculada em 2,06, determinada usando a razão de amplitude máxima para amplitude mínima (SWR = 1 para uma onda de viagem pura enquanto SWR = para uma onda permanente pura), sugerindo que uma boa onda de viagem foi obtida aqui.

Também demonstramos o movimento de uma gotícula sessile acionada pelo dispositivo SAW, sob uma única entrada de sinal de frequência (80,6 mW) em sua ressonância (96,5844 MHz). Uma gotícula de 0,2 μL é pipetada na LN cerca de 1 mm de distância do IDT (ver Figura 3A). Quando a SERRA se propaga e encontra a gota de água sobre a superfície, ela "vaza" para o líquido no ângulo de Rayleigh,devido à diferença de impedância da LN para a água, e calculada como a razão da velocidade do som nessas duas mídias,

O ângulo de lançamento mostrado na Figura 3B confirmou a presença de SAW.

Figura 1: Imagens de dispositivos fabricados. (A) Um IDT de eletrodo de ouro com abertura de 7 mm em um substrato LN para geração e propagação de 100 MHz SAW. (B) Os dedos do IDT. Barra de escala: 200 μm. (As grades à esquerda são refletores para evitar a perda de energia.) O inset ilustra os dedos em uma ampliação maior. Barra de escala: 50 μm. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 2: Medição LDV do dispositivo SAW. (A) Um instantâneo da onda itinerante gerada pelo IDT. O SAW presente no substrato LN à medida que se propaga a partir do IDT. A fase foi determinada através da varredura da cabeça LDV para medir em vários locais, com a fase referenciada contra o sinal elétrico de entrada. (B) Uma resposta de frequência (amplitude versus frequência) do dispositivo SAW de 90 MHz a 105 MHz inclui sua ressonância a 96,5844 MHz com amplitude de 19.444 pm no nível de entrada de 140 mW do LDV. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 3: Gotícula induzida pela SERRA. (A) A configuração experimental para atuação de gota de sessile induzida pelo SAW na LN. Barra de escala: 5 mm. (B) SAW está se propagando da esquerda para a direita nas imagens. O jato de gotícula, aproximadamente no ângulo de Rayleigh (22°) ocorre a 80,6 mW de entrada de energia. Barra de escala: 1 mm. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 4: Esquema para fotoresistia deixado no substrato. (A) Quando o fotoresist positivo é usado, ele tem uma forma trapezoidal indesejável após o desenvolvimento. Depositar metal em tal superfície torna o processo de decolagem subsequente difícil e propenso a falhar. (B) No entanto, o uso de um fotoresist negativo produz uma forma trapezoidal invertida com saliência,tornando muito mais fácil dissolver o fotoresist subjacente e remover o metal durante a decolagem. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Os autores não têm nada a revelar.