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Chemistry

प्रयोगशाला एक्स-रे इंस्ट्रूमेंटेशन के साथ जैविक सौर कोशिकाओं के रोल-टू-रोल कोटिंग पर सीटू चराई घटना छोटे कोण एक्स-रे बिखरने में

Published: March 2, 2021 doi: 10.3791/61374
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1, 1
1Department of Energy Conversion and Storage, Technical University of Denmark

Summary

यह पेपर रोल-टू-रोल स्लॉट-डाई लेपित, गैर-फुलरीन कार्बनिक फोटोवोल्टिक्स पर सूखने वाले स्याही के सीटू जीआईएसएक्सएस प्रयोगों में इन-हाउस (प्रयोगशाला एक्स-रे उपकरण के साथ) प्रदर्शन और विश्लेषण करने के लिए एक दिशानिर्देश है।

Abstract

हम सीटू चारण घटना छोटे कोण एक्स-रे बिखरने (GISAXS) प्रयोग में एक घर में पेश करते हैं, जो बयान के दौरान कार्बनिक फोटोवोल्टिक्स (OPVs) में सक्रिय परत के रोल-टू-रोल स्लॉट-डाई कोटिंग के सुखाने वाली काइनेटिक्स की जांच करने के लिए विकसित किया गया है। इस प्रदर्शन के लिए, ध्यान P3HT के संयोजन पर है: ओ-IDTBR और P3HT: EH-IDTBR,जिसमें अलग-अलग सुखाने वाली काइनेटिक्स और डिवाइस प्रदर्शन होते हैं, बावजूद इसके कि उनकी रासायनिक संरचना केवल छोटे अणु स्वीकारकर्ता के साइडचेन से थोड़ी भिन्न होती है। यह लेख सीटू जीआईएसएक्स प्रयोग में प्रदर्शन करने के लिए एक कदम-दर-कदम गाइड प्रदान करता है और परिणामों का विश्लेषण और व्याख्या करने के तरीके को दर्शाता है। आमतौर पर, OPVs में सक्रिय परत के सुखाने की गति की जांच करने के लिए सीटू एक्स-रे प्रयोगों में इस प्रकार का प्रदर्शन सिंक्रोट्रॉन तक पहुंच पर निर्भर करता है। हालांकि, इस पेपर में वर्णित विधि का उपयोग करके और आगे विकसित करके, सुखाने वाली स्याही की आकृति विज्ञान में मौलिक अंतर्दृष्टि प्राप्त करने के लिए दिन-प्रतिदिन के आधार पर मोटे लौकिक और स्थानिक संकल्प के साथ प्रयोग करना संभव है।

Introduction

ऑर्गेनिक फोटोवोल्टिक्स (ओपीवी) सबसे होनहार उभरती सौर सेल प्रौद्योगिकियों में से एक का प्रतिनिधित्व करता है। OPVs उल्लेखनीय लघु ऊर्जा लौटाने के समय1के साथ गैर-टोक्सिक सामग्रियों के आधार पर लागत प्रभावी नवीकरणीय ऊर्जा स्रोत के बड़े पैमाने पर उत्पादन को सक्षम कर सकता है। ओपीवी में फोटोएक्टिव हिस्सा प्रवाहकीय पॉलिमर और अणुओं की लगभग 300-400 एनएम मोटी परत है, जिसे रोल-टू-रोल कोटिंग तकनीक1द्वारा प्रति मिनट कई मीटर की दर से मुद्रित किया जा सकता है। यह पतली फिल्म तकनीक लचीली, रंगीन और हल्के है, जो नए सौर ऊर्जा बाजारों के लिए पथ खोलती है, जैसे इंटरनेट-ऑफ-थिंग्स, बिल्डिंग इंटीग्रेशन, सजावटी प्रतिष्ठान और बहुतबड़े पैमाने पर2,3,4,5पर तेजी से स्थापना/अनइंस्टॉलेशन । इसके अलावा, OPVs में पूरी तरह से प्रचुर मात्रा में और गैर-सूक्ष्म तत्व होते हैं, जो उन्हें उत्पादन और रीसायकल करने के लिए सस्ते दोनों बनाते हैं। इसलिए, इस तकनीक को उद्योग और शिक्षा जगत से बढ़ता ध्यान मिल रहा है । जैविक सौर सेल का गठन करने वाले पूर्ण स्टैक में प्रत्येक परत को अनुकूलित करने के लिए जबरदस्त प्रयासकिए गए हैं, और OPVs6,7,8के अंतर्निहित भौतिकी को समझने के लिए बहुत सारे सैद्धांतिक और प्रयोगात्मक अनुसंधान किए गए हैं। प्रौद्योगिकी में भारी रुचि ने इस क्षेत्र को अपनी वर्तमान स्थिति में धकेल दिया है जहां प्रयोगशालाओं में निर्मित चैंपियन उपकरण 18% दक्षता9से अधिक हैं । हालांकि, निर्माण (यानी, कठोर सब्सट्रेट्स पर स्पिन-कोटिंग से लेकर लचीले सब्सट्रेट्स पर स्केलेबल जमाव तक) को दक्षता10में महत्वपूर्ण नुकसान के साथ किया जाता है। इस अंतर को पाटना इस प्रकार OPVs के लिए अन्य व्यावसायिक रूप से उपलब्ध पतली फिल्म सौर सेल प्रौद्योगिकियों के साथ प्रतिस्पर्धी बनने के लिए सर्वोपरि है ।

ओपीवी एक पतली फिल्म तकनीक है जिसमें कई कार्यात्मक परतें होती हैं। इस प्रदर्शन में, ध्यान पूरी तरह से फोटोएक्टिव परत पर है। यह परत विशेष रूप से महत्वपूर्ण है, क्योंकि यह वह जगह है जहां फोटॉन अवशोषित होते हैं, और फोटोकरंट उत्पन्न होता है। आमतौर पर, फोटोएक्टिव परत में कम से कम दो घटक होते हैं, अर्थात् एक दाता और एक स्वीकार्य। यहां, ध्यान दाता बहुलक P3HT पर या तो ओ-IDTBR या EH: IDTBR के साथ स्वीकारकर्ता11के रूप में संयोजन में है, रासायनिक फार्मूले के साथ के रूप में चित्रा 1में दिखाया गया है । फोटोएक्टिव परत के इष्टतम डिजाइन को एक थोक हेट्रोजंक्शन (बीएचजे) के रूप में वर्णित किया गया है, जहां यौगिकों को पूरे डिवाइस में इंटरमिक्स किया जाता है, जैसा कि चित्र 2में दिखाया गया है। बीएचजे को स्लॉट-डाई कोटिंग द्वारा प्राप्त किया जाता है जिसमें दाता और समाधान10में स्वीकारकर्ता होते हैं। सब्सट्रेट पर गीली स्याही को कोटिंग करते समय, सॉल्वेंट अणु वाष्पित हो जाते हैं, जो दाता और स्वीकार्य को एक परस्पर अवस्था में छोड़ देते हैं। चरण पृथक्करण, अभिविन्यास, आदेश और आकार वितरण के संबंध में दाता/स्वीकार्य व्यक्ति का वितरण आमतौर पर बीएचजे की आकृति विज्ञान के रूप में जाना जाता है । सक्रिय परत की आकृति विज्ञान कार्य सिद्धांत4,12की प्रकृति के कारण सौर कोशिका के प्रदर्शन में महत्वपूर्ण भूमिका निभाता है । कार्य सिद्धांत चित्रा 2 में सचित्र है और चार चरणों में वर्णित किया जा सकता है: सबसे पहले, एक आने वाले फोटॉन अवशोषित और उच्चतम कब्जे वाले आणविक कक्षीय (HOMO) से सबसे कम खाली आणविक कक्षीय (LUMO) के लिए एक इलेक्ट्रॉन उत्तेजित है । छेद (होमो में एक खाली राज्य) और उत्तेजित इलेक्ट्रॉन एक साथ बंधे हुए हैं। इस बाउंड इलेक्ट्रॉन-होल-पेयर को एक्सिटन के रूप में जाना जाता है। दूसरा, एक्सिटन घूमने के लिए स्वतंत्र है, और पुनर्संयोजन से पहले अनुमानित मतलब मुक्त पथ 20 एनएम6है। तीसरा, जब एक्सिटन दाता और स्वीकारकर्ता के बीच एक इंटरफ़ेस के पास होता है, तो यह स्वीकार्य रूप से स्वीकारकर्ता के लुमो में एक मुफ्त इलेक्ट्रॉन में अलग करने के लिए अनुकूल होता है और दाता के होमो में एक मुफ्त छेद होता है। चौथा, अगर डिवाइस एक सर्किट से जुड़ा हुआ है, शुल्क इस तरह एनोड और कैथोड के लिए ले जाया जाएगा । OPVs की कार्यक्षमता में सुधार करने के लिए, आकृति विज्ञान को चार चरणों में से प्रत्येक को समायोजित करने के लिए अनुकूलित किया जाना चाहिए ताकि यह सुनिश्चित किया जा सके कि बीएचजे आने वाले फोटॉनों में से कई को यथासंभव अवशोषित करता है और यथासंभव अधिक से अधिक गतिमान शुल्क उत्पन्न करता है। इष्टतम आकृति विज्ञान का बड़ा वैज्ञानिक सवाल बना हुआ है।

यह अभी भी एक खुला सवाल है, और दाता और स्वीकारकर्ता के एक विशिष्ट संयोजन के लिए आकृति विज्ञान को अनुकूलित करने की प्रक्रिया अब तक परीक्षण और त्रुटि द्वारा की जाती है। मिश्रण P3HT के लिए इष्टतम कोटिंग की स्थिति: ओ-आईडीटीबीआर और पी 3 एचटीटी: ईएच-आईडीटीबीआर 13,14की सूचना दी गई है। इसी तरह के प्रयोगात्मक मापदंडों का उपयोग यहां P3HT: O-IDTBR और P3HT दोनों तैयार करने के लिए किया गया था: ईएच-आईडीटीबीआर रोल-60 डिग्री सेल्सियस पर एक लचीले सब्सट्रेट पर लेपित, जैसा कि कुआन लियू एट अल15द्वारा वर्णित है । रोल-कोटेड ओपीवी में एक उल्टे संरचना16 है और इंडियम टिन ऑक्साइड (आईटीओ-मुक्त) के बिना लचीले सब्सट्रेट्स पर निर्मित थे, संरचना पीईटी/एजी-ग्रिड/पेडोट: पीएसएस/जेडओ/पी3एचटी: ओ-आईडीटीबीआर या ईएच-आईडीटीबीआर/पीडॉट:पीएसएस/एजी-ग्रिड, जहां प्रकाश पीईटी सबट्रेट्स के माध्यम से प्रवेश करता है । PEDOT: पीएसएस पॉली (3,4-एथिलेंडिऑक्सीथियोफेन) पॉलीस्टीरीन सल्फोनेट और पीईटी पॉली (एथिलीन टेरेफ्थेलेट) के लिए एक संक्षिप्त नाम है। निर्माण के बाद, अंतिम स्टैक को 1 सेमी 2 के फोटोएक्टिव क्षेत्र के साथ छोटे सौर कोशिकाओं में काट दियाजाताहै।

मानक का मतलब है कि सौर कोशिकाओं के प्रदर्शन की विशेषता के लिए वर्तमान घनत्व बनाम वोल्टेज (जे-वी) घटता और बाहरी क्वांटम दक्षता (EQE) स्पेक्ट्रा को मापने शामिल हैं । P3HT: O-IDTBR और P3HT: EH-IDTBRदोनों के लिए, परिणाम चित्र 3 और तालिका 1में दिखाए गए हैं । P3HT: EH-IDTBR सौर सेल का कम 2.2% पीसीई इसके कम शॉर्ट सर्किट करंट (जेएससी)के कारण है, जो पी3एचटी की तुलना में 9.0 Ω.सेमी2 की श्रृंखला प्रतिरोध (रुपये) द्वारा आंशिक रूप से सीमित है: 7.7 Ω सेमी2का ओ-आईडीटीबीआर। ओपन-सर्किट वोल्टेज (वीओसी),दोनों उपकरणों(टेबल 1)में समान है, जो दो स्वीकारकर्ताओं की इलेक्ट्रॉनिक समानता को दर्शाता है। P3HT के फोटोवोल्टिक बैंड-गैप: ओ-आईडीटीबीआर और पी 3 एचटीटी: ईएच-आईडीटीबीआर सौर कोशिकाएं क्रमशः 1.60 ईवी और 1.72 ईवी हैं, जो चित्र 3 में दिखाए गए ईक्यूई में रेडशिफ्ट द्वारा देखी गई ऑप्टिकल संपत्तियों के साथ समझौते में हैं और एनरिक पी एस जे एट अलद्वारारिपोर्ट की गई हैं। आमतौर पर, एक रेडशिफ्ट अधिक क्रिस्टलीय संरचना के कारण होता है, इस प्रकार यह उम्मीद की जाती है कि ओ-आईडीटीबीआर के पास विशिष्ट कोटिंग स्थितियों के लिए ईएच-आईडीटीबीआर की तुलना में उच्च स्तर की क्रिस्टलीयता होती है। P3HT के बेहतर जेअनुसूचित जाति: ओ-IDTBR सौर सेल अपने व्यापक स्पेक्ट्रल अवशोषण और डिवाइस प्रसंस्करण सुधार के कारण भाग में है । ईएच-आईडीटीबीआर और ओ-आईडीटीबीआर आधारित उपकरणों के लिए एकीकृत ईक्यूई धाराएं 1 सूर्य रोशनी के तहत 5.5 और 8.0 एमए/सेमी2 हैं जैसा कि चित्र 3में दिखाया गया है। EQE प्रोफाइल से, यह देखा जा सकता है कि 1:1 द्रव्यमान अनुपात P3HT के लिए आदर्श के करीब है: ओ-IDTBR लेकिन P3HT के लिए इष्टतम नहीं है: EH-IDTBR। डिवाइस प्रदर्शन में अंतर आंशिक रूप से P3HT में पिनहोल की उपस्थिति से समझाया जा सकता है: EH-IDTBR फिल्म, जबकि P3HT: O-IDTBR के रूप में चित्रा 4में दिखाया गया है चिकनी दिखाई देता है । P3HT में पिनहोल: ईएच-आईडीटीबीआर सामग्री प्रणाली सौर सेल निर्माण के दौरान बाद में PEDOT: पीएसएस परत द्वारा कवर किया जाता है, जो उपकरणों के शॉर्ट-सर्किटिंग को रोकता है। इसके अलावा, स्वीकारकर्ताओं की साइड चेन क्रमशः रैखिक और शाखाकृत होती हैं, जो उनकी घुलनशीलता को अलग करती है, और इस प्रकार उनकी सुखाने वाली काइनेटिक्स होती है। कोटिंग करते समय सुखाने वाले काइनेटिक्स की जांच करने के लिए एक मिनी रोल-टू-रोल कोटर का उपयोग कर सकते हैं, जो सौर सेल निर्माण17की एक ही कोटिंग स्थितियों की नकल करता है, जैसा कि पहली बार 201518में प्रदर्शित किया गया था।

यहां, हम इन-हाउस एक्स-रे स्रोत के साथ OPVs के लिए सुखाने वाली स्याही की आकृति विज्ञान की जांच करने के लिए, सीटू जीआईएसएक्सएस प्रयोगों में प्रदर्शन करने के लिए एक बेहतर मिनी रोल-टू-रोल स्लॉट-डाई कोटिंग मशीन का आवेदन प्रस्तुत करते हैं। GISAXS आकार, आकार, और अभिविन्यास वितरण में या पतली फिल्मों19पर जांच करने के लिए पसंदीदा तरीका है । GISAXS प्रयोग करते समय, नमूने की जांच करने वाले बिखरे हुए एक्स-रे 2डी डिटेक्टर पर एकत्र किए जाते हैं। चुनौतीपूर्ण हिस्सा अध्ययन किया जा रहा है कि नमूना से वांछित जानकारी प्राप्त करने के लिए सही मॉडल का चयन करने के लिए है। इसलिए, एक उपयुक्त मॉडल चुनने के लिए नमूना संरचना के बारे में पूर्व जानकारी आवश्यक है। इस तरह का ज्ञान परमाणु बल माइक्रोस्कोपी (एएफएम), ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (TEM), या आणविक गतिशीलता सिमुलेशन7से प्राप्त किया जा सकता है। यहां, हम पेश करेंगे कि क्यों और कैसे Teubner और Strey20 के ढांचे को लागू करने के लिए सीटू GISAXS प्रयोगों में से प्राप्त डेटा मॉडल के लिए BHJs के लिए स्याही के अंदर डोमेन के आकार वितरण को पुनः प्राप्त करते हुए सुखाने । मिनी रोल-टू-रोल कोटर का उपयोग करने के दो फायदे हैं। सबसे पहले, यह बड़े पैमाने पर उत्पादन 1:1 की नकल करता है; इस प्रकार, हम निश्चित हैं कि डिवाइस प्रदर्शन और सक्रिय परत की तुलना सीधे की जा सकती है। दूसरा, इस विधि का उपयोग करके, हम एक प्रयोगशाला एक्स-रे स्रोत के साथ एक सीटू प्रयोग में अनुमति देने के लिए बीम में पर्याप्त ताजा स्याही रखने में सक्षम हैं। जीआईएसएक्स के साथ पतली फिल्मों की आकृति विज्ञान को करने और उनका विश्लेषण करने के तरीके पिछले 18,21, 22,23,24,25, 26,27,28,28दशकों में तेजी से विकसित हो रहे हैं । आमतौर पर, ओपीवी में सक्रिय परत के सुखाने वाले काइनेटिक्स की जांच करने के लिए सीटू जीआईएसएक्सएस प्रयोग करते समय, एक सिंक्रोट्रॉन स्रोत की आवश्यकता होती है18,26,27। सिंक्रोट्रॉन विकिरण सामान्य रूप से बेहतर समय संकल्प और बेहतर आंकड़े प्रदान करने के लिए इस तरह के प्रयोग करने के लिए इन-हाउस एक्स-रे स्रोत पर पसंद किया जाता है। हालांकि, सिंक्रोट्रॉन दिन-प्रतिदिन के आधार पर उपलब्ध नहीं हैं और उन्हें उत्पादन लाइन फिट करने के लिए समायोजित नहीं किया जा सकता है, इसलिए एक इन-हाउस एक्स-रे स्रोत स्याही-फॉर्मूलों, कोटिंग स्थितियों को अनुकूलित करने और सुखाने की भौतिकी में मौलिक अंतर्दृष्टि प्राप्त करने के लिए एक उपयोगी रोजमर्रा के उपकरण के रूप में काम कर सकता है। इन-हाउस एक्स-रे स्रोत का उपयोग करने के लिए सबसे महत्वपूर्ण नुकसान सामग्री की खपत है। चूंकि एक्स-रे का प्रवाह सिंक्रोट्रॉन की तुलना में कम से कम पांच परिमाण के आदेश है, इसलिए पर्याप्त आंकड़े प्राप्त करने के लिए अधिक सामग्री की आवश्यकता होती है। इसलिए, यह तकनीक अभी तक नई सामग्री की खोज के लिए उपयुक्त नहीं है, जहां केवल छोटी मात्रा में सामग्री सुलभ है। उन सामग्रियों के लिए जो सस्ते और संश्लेषण में आसान हैं, जो स्केलेबिलिटी29के लिए एक प्रमुख कारक भी है, यह विधि बड़े पैमाने पर रोल-टू-रोल लेपित ओपीवी10,30के लिए दक्षता अंतर को बंद करने की खोज में सिंक्रोट्रॉन के उपयोग पर लाभप्रद होगी।

यह लेख ओपीवी के बड़े पैमाने पर उत्पादन के लिए लागू स्याही के सुखाने की जांच करने के लिए सीटू जीआईएसएक्सएस प्रयोगों में प्रदर्शन के माध्यम से पाठक का मार्गदर्शन करेगा। डेटा में कमी और विश्लेषण का एक उदाहरण डेटा की व्याख्या करने के लिए विभिन्न मॉडलों की चर्चा के साथ प्रस्तुत किया जाता है।

Protocol

इस प्रोटोकॉल को पांच उपखंडों में बांटा गया है। सबसे पहले, स्याही तैयार करने के लिए एक प्रक्रिया प्रस्तुत की जाती है। दूसरा, रोल-टू-रोल स्लॉट-डाई कोटिंग तैयार करने और प्रदर्शन करने की प्रक्रिया का वर्णन किया गया है। तीसरा, सीटू जीआईएसएक्स प्रयोग में प्रदर्शन करने के लिए एक कदम-दर-कदम गाइड प्रस्तुत किया गया है। चौथा, डेटा सुधार और विश्लेषण के लिए एक प्रक्रिया रेखांकित की गई है । अंत में, परिणामों की रिपोर्ट और चर्चा की जाती है।

1. रोल-टू-रोल कोटिंग के लिए स्याही की तैयारी (1 दिन)

  1. प्रयोग शुरू करने से पहले पॉलीमर, अणुओं और सॉल्वैंट्स के एमएसडीएस को ध्यान से पढ़ें।
  2. 10 एमएल शीशी में 90 मिलीग्राम ओ-आईडीटीबीआर और 90 मिलीग्राम पी3एचटी रखें।
  3. P3HT भंग: Dichlorobenzene के 4.5 एमएल में O-IDTBR ठोस: ब्रोमोनिसोल (0.95:0.05) विलायक मिश्रण। स्याही की अंतिम एकाग्रता तो १८० मिलीग्राम/४.५ एमएल = ४० मिलीग्राम/एमएल है ।
  4. समाधान में एक चुंबकीय उभारर रखें और तुरंत शीशी सील करें। एक चुंबकीय रोटेटर के साथ एक गर्म प्लेट पर सील की गई शीशी रखें। 300 आरपीएम पर रोटेशन और 60 डिग्री सेल्सियस पर गर्म प्लेट सेट करें, और इसे 12 घंटे के लिए सरगर्मी छोड़ दें।
  5. P3HT के लिए स्याही तैयार करने के लिए प्रक्रिया दोहराएं: EH-IDTBR।

2. तैयारी और रोल-टू-रोल स्लॉट मरो कोटिंग (2 दिन) प्रदर्शन

  1. रोटेशन और गर्म थाली बंद कर दें। इसका उपयोग करने से कम से कम 1 घंटे पहले गर्म प्लेट से शीशियों को हटा दें, कोटिंग करते समय स्याही के कमरे-तापमान को प्राप्त करने के लिए।
  2. फीडर रोल पर पीईटी सब्सट्रेट फॉयल की हवा 18 मीटर। चित्रा 5में दिखाए गए विंडर रोल में सब्सट्रेट के मुक्त सिरे को संलग्न करें । सब्सट्रेट को कसने के लिए पन्नी 0.2 मीटर चलाने के लिए मोटर शुरू करें।
  3. रोल-टू-रोल सेटअप की पहली हॉट प्लेट को वांछित तापमान (यानी 60 डिग्री सेल्सियस) पर सेट करें। दूसरी गर्म प्लेट को 80 डिग्री सेल्सियस पर सेट करें ताकि यह सुनिश्चित किया जा सके कि विंडर रोल पर घाव होने पर फिल्म सूख जाए। स्थिर करने के लिए दो गर्म प्लेटों के तापमान के लिए लगभग 15 मिनट प्रतीक्षा करें।
  4. 3 एमएल सिरिंज में स्याही का 2.2 एमएल लोड करें। पंप में सिरिंज माउंट। सिरिंज से स्लॉट-डाई कोटिंग सिर पर एक ट्यूब संलग्न करें।
  5. क्षैतिज अनुवाद चरण को समायोजित करके पहली गर्म प्लेट के अंत के करीब कोटिंग सिर रखें, और मेनिस्कस गाइड को सब्सट्रेट के ऊपर लगभग 5 मिमी रखें।
  6. निम्नलिखित कोटिंग सेटिंग्स पर सिरिंज पंप सेट करें: दर: 0.08 एमएल/मिनट, सिरिंज का व्यास: 12.7 मिमी।
  7. इस सूत्र के अनुसार, प्रवाह दर, एफ,और चलती सब्सट्रेट, वीकी गति को समायोजित करके सक्रिय परत डी की मोटाई को नियंत्रित करें:
    Equation 1
    जहां डब्ल्यू फिल्म की चौड़ाई है (मेनिस्कस गाइड द्वारा निर्धारित), और स्याही में सामग्रियों का घनत्व है। इस प्रयोग में, हम एफ= 0.08 ml/min की प्रवाह दर के साथ v=0.6 m/min का उपयोग करते हैं, जिसके परिणामस्वरूप 425 एनएम की सूखी मोटाई वाली फिल्म होती है।
  8. महत्वपूर्ण कदम: स्याही को कोटिंग सिर तक पहुंचने से पहले मैन्युअल रूप से सिरिंज से नली से दबाएं और 1 सेमी बंद कर दें। सिरिंज पंप शुरू करें और मेनिस्कस-गाइड की पूरी चौड़ाई को गीला करने के लिए एक बूंद का इंतजार करें। तुरंत, कोटिंग सिर को स्याही से सब्सट्रेट गीला करने के लिए कम करें और फिर सब्सट्रेट के ऊपर 2 मिमी कोटिंग स्थिति में मेनिस्कस गाइड उठाएं।
  9. मोटर शुरू करें जो सब्सट्रेट को हवा देता है और स्याही को कोटिंग शुरू करता है।
  10. कोटिंग बंद करने के लिए, पंप को रोकें और चलती सब्सट्रेट को रोकें। कोटिंग सिर को सुरक्षित ऊंचाई (सब्सट्रेट से लगभग 20 मिमी) तक उठाएं। इसके बाद सिर और नली को टेट्राहाइड्रोफ्रन से साफ करें।

3. दिन 2: सीटू रोल-टू-रोल GISAXS प्रयोगों में

  1. एक्स-रे सेटअप विवरण
    नोट: चराई घटना छोटे कोण एक्स-रे सेटअप की कुल लंबाई ४.५ मीटर है और एक एक्स-रे स्रोत के होते हैं, प्रकाशिकी, एक कोलिमेशन अनुभाग, एक नमूना चरण, एक उड़ान ट्यूब, बीम बंद करो, और एक डिटेक्टर ध्यान केंद्रित, के रूप में चित्रा 6में दिखाया गया है । एक्स-रे स्रोत रीगाकू से एक घूर्णन एनोड है।
    1. इस प्रयोग के लिए कॉपर एनोड का प्रयोग करें और ऑपरेटिंग कंडीशन को 36 केवी और 36 एमए तक सेट करें।
    2. प्रयोग को फाइन-फोकस-मोड में संचालित करें। प्रकाशिकी में मल्टीलेयर मोनोक्रोमेटर केंद्रित 2डी शामिल है, जो कॉपर केα विकिरण के प्रतिबिंब को अनुकूलित करने के लिए गठबंधन किया गया है, जो 1.5418 Å की तरंग दैर्ध्य के साथ है। कोलिमेशन सेक्शन में एक्स-रे स्रोत से क्रमशः 45 सेमी, 141 सेमी और 207 सेमी डाउनस्ट्रीम रखे गए तीन पिनहोल होते हैं। पिनहोल का व्यास क्रमशः 0.75 मिमी, 0.3 मिमी और व्यास में 1.0 मिमी है, जिसमें नमूना स्थिति में लगभग 1.0 मिमी का जांच आकार है, जो 0.2 डिग्री घटना कोण पर 286 मिमी के बीम पदचिह्न के अनुरूप है। बीम में 5 x 10 6 फोटॉन एस-1 केनमूने पर एक प्रवाह है और एक प्रोफ़ाइल जैसा कि चित्रा 7, बाएंपैनल में दिखाया गया है।
    3. सुनिश्चित करें कि मिनी रोल-टू-रोल कोटर की स्थिति को समायोजित करने के लिए नमूना चरण में कम से कम तीन नियंत्रणीय मोटर्स हैं। नमूना चरण के डाउनस्ट्रीम, रैक पर 166 सेमी खाली उड़ान ट्यूब (0.01 मीटर से कम) स्थापित करें और इसके बाद एक ईगर 4एम एक्स-रे डिटेक्टर31।
  2. रोल कोटर स्थापित करें।
    1. मिनी रोल टू-रोल कोटर को गोनियोमीटर पर जकड़ें। नमूना स्थिति में ऑप्टिकल बेंच पर रोल-टू-रोल कोटर के साथ गोनियोमीटर माउंट करें।
    2. तीन मोटर केबल जकड़ने। बेंच के लिए गोनियोमीटर मंच जकड़ना। संभव के रूप में मिनी रोल-टू-रोल कोटर के करीब के रूप में उड़ान ट्यूब दृष्टिकोण।
  3. महत्वपूर्ण कदम: नमूना स्थिति को संरेखित करें। कोट स्याही के 10 सेमी और बीम में फिल्म रोल। संरेखण के लिए प्रक्रिया तीन गुना है।
    1. बीम के समानांतर नमूने को संरेखित करें। यह ऊर्ध्वाधर नमूना स्थिति और घटना कोण के एक समारोह के रूप में प्रत्यक्ष बीम की अभिव्यक्त तीव्रता को स्कैन करने की पुनरावृत्ति प्रक्रिया द्वारा प्राप्त किया जाता है।
    2. निम्नलिखित सूत्र के साथ डिटेक्टर पर पर परावर्तित बीम से कोण की गणना करके, α मैं,एक विशिष्ट घटना कोण के लिए नमूना संरेखित करें:
      Equation 1  (1)
      जहां आरबी परिलक्षित बीम स्थिति है, डीबी प्रत्यक्ष बीम स्थिति (दोनों सेमी में मापा जाता है), और एसडीडी नमूना से डिटेक्टर दूरी है, यहां १६६ सेमी ।
    3. नमूना स्थिति की ऊंचाई को स्कैन करके परावर्तित बीम में तीव्रता को अनुकूलित करें। इस प्रयोग के लिए, 0.2 डिग्री के एक घटना कोण का उपयोग करें। इस प्रक्रिया के लिए 2D डेटा चित्र 7में दिखाया गया है ।
  4. घटना कोण का विकल्प
    1. ब्याज की परतों में प्रवेश सुनिश्चित करने के लिए घटना के कोण चुनें। यहां यह 0.2 डिग्री का एक घटना कोण होगा।
      नोट: इस प्रयोग के लिए, ब्याज की फिल्म विलायक, P3HT और IDTBR के होते हैं । P3HT और O-IDTBR दोनों में सॉल्वेंट की तुलना में अधिक घनत्व है, और संभवतः कुल प्रतिबिंब के लिए उच्चतम महत्वपूर्ण कोण है। P3HT और O-IDBTR के महत्वपूर्ण कोण उनकी पैकिंग के अनुसार भिन्न हो सकते हैं जिसके परिणामस्वरूप 1.1 -1.35 ग्राम/सेमी3के ठोस का घनत्व मानते हुए 0.16 डिग्री -0.19 डिग्री से भिन्न होता है। इस प्रकार, फिल्म के थोक में प्रवेश सुनिश्चित करने के लिए 0.2 डिग्री चुना गया था। एक अन्य नमूना प्रणाली पर जीआईएसएक्स प्रयोग करने के लिए, एक विशिष्ट नमूना28,59के लिए सबसे उपयुक्त घटना कोण का मूल्यांकन करें।
  5. डिटेक्टर के ठीक सामने बीम-स्टॉप स्थापित करें, जो डिटेक्टर के जीवनकाल का विस्तार करेगा। प्रत्यक्ष बीम के लिए एक गोलाकार बीम स्टॉप का उपयोग करें और परावर्तित बीम को ब्लॉक करने के लिए एक अतिरिक्त पतली आयताकार बीम स्टॉप करें। बीम स्टॉप को प्रत्यक्ष बीम को ब्लॉक करने की आवश्यकता होती है लेकिन साथ ही कम बिखरने वाले कोणों पर बिखरने का पता लगाने की अनुमति देते हैं।
    नोट: परावर्तित बीम की निरंतर ट्रैकिंग की अनुमति देने के लिए बीम-स्टॉप के बिना इस प्रयोग को करना संभव है।
  6. बिंदु-सक्शन स्थापित करें। वाष्पीकरण सॉल्वैंट्स से सभी गैसों को हटाने के लिए पॉइंट-सक्शन रखें। नमूने पर एयरफ्लो सुनिश्चित करने के लिए बिंदु-सक्शन को जकड़ना प्रत्येक प्रयोग में समान है।
  7. स्याही की 2.2 मिलील के साथ एक सिरिंज लोड करें और सिरिंज पंप में सिरिंज रखें। स्याही को कोटिंग सिर तक पहुंचने से पहले मैन्युअल रूप से सिरिंज से नली से दबाएं और 1 सेमी बंद कर दें।
  8. कोटिंग सिर से एक्स-रे बीम की दूरी तय करें। कोटिंग सिर को पन्नी की चलती दिशा के साथ एक्स-रे बीम से विस्थापित 120 मिमी की स्थिति में रखें, 12 सेकंड का सुखाने का समय सुनिश्चित करने के लिए (सुखाने के समय के 3 सेकंड के लिए, कोटिंग सिर को एक्स-रे बीम से 30 मिमी रखें) जैसा कि चित्र 8में दिखाया गया है।
  9. रोल-टू-रोल स्लॉट-डाई कोटिंग शुरू करें। मेनिस्कस की ऊंचाई रखें- गाइड 5 मिमी सब्सट्रेट के ऊपर।
    1. सिरिंज पंप शुरू करें और मेनिस्कस-गाइड की पूरी चौड़ाई को गीला करने के लिए एक बूंद का इंतजार करें। तुरंत, कोटिंग सिर को स्याही से सब्सट्रेट गीला करने के लिए कम करें, और फिर सब्सट्रेट के ऊपर 2 मिमी कोटिंग स्थिति में मेनिस्कस गाइड उठाएं।
    2. मोटर शुरू करें जो सब्सट्रेट को हवा देता है और स्याही को कोटिंग शुरू करता है।
  10. डेटा रिकॉर्ड करना शुरू करें। एक्स-रे शटर खोलें और 3000 सेकंड के लिए डेटा रिकॉर्ड करना शुरू करें।
    नोट: यह प्रयोग 3000 सेकंड के एक्सपोजर के साथ किया गया था, एक अधिक मजबूत विधि डेटा के लचीले अस्थायी बिनिंग की अनुमति देने के लिए कई छोटे एक्सपोजर करना है।
  11. एक कैमरे के साथ लेपित फिल्म की गुणवत्ता की निगरानी करें। सब्सट्रेट और मेनिस्कस मिसलिंग्नमेंट्स पर फिल्म के डी-वेटिंग इफेक्ट्स की तलाश करें । यदि आवश्यक हो, तो मापों को रोकें और प्रयोग को फिर से करें।
    1. प्रयोग के अंत में एक्स-रे शटर बंद करें। एक्स-रे बीम को दूर से बंद कर दें। सिरिंज पंप बंद करो, कोटिंग सिर उठाने और पन्नी खोलना। प्रयोगों की एक श्रृंखला के लिए, एक अलग सेटिंग के साथ इस प्रक्रिया को दोहराएं।

4. डेटा उपचार

नोट: चार प्रयोग किए गए और तालिका 2में विशिष्ट पैरामीटर पाए जा सकते हैं । P3HT के साथ प्रयोगों में से एक: ओ-IDTBR एक सिरिंज पंप त्रुटि के कारण २७३२ सेकंड के बाद बंद कर दिया गया था; इसलिए, अधिग्रहण के समय में अंतर के लिए संकेत को सामान्यीकृत किया जाना चाहिए।

  1. डेटा सुधार
    1. सबसे पहले, बीम स्टॉप और डेडपिक्सल 33के लिए सही करने के लिए एक मास्क का उपयोग करें। SAXSLAB द्वारा विकसित एक कॉस्मिक रे फिल्टर के साथ पालन करें, फिर फ्लैट फील्ड सुधार, समय सुधार, पॉलीक्रिस्टलाइन एल्यूमीनियम से उत्पन्न होने वाली अतिरिक्त बिखरने वाली चोटियों के लिए एक फ़िल्टर जो चित्र 9, बाएंपैनल में दिखाए गए दो डेटासेट में स्पष्ट रूप से दिखाई देते हैं।
  2. असली से पारस्परिक अंतरिक्ष के लिए
    1. इस सूत्र का उपयोग करके Å-1 की इकाइयों में वास्तविक अंतरिक्ष से पारस्परिक अंतरिक्ष वेक्टर क्यूएक्स, वाई, जेड में 2D डेटा परिवर्तित करें:
      Equation 1  (2)
      यहां, αमैं सतह के सामान्य के संबंध में घटना कोण है, α एफ डिटेक्टर पर निकास/अंतिम कोण है (डिटेक्टर पर ऊर्ध्वाधर), 2θएफ विमान में निकास/अंतिम कोण (डिटेक्टर पर क्षैतिज) है, और λ घटना बीम की तरंगदैर्ध्य है । तरंगदैर्ध्य को संरक्षित करने के लिए मान लें, जिसे लोचदार बिखरने34के रूप में भी जाना जाता है।
  3. योनेडा लाइन पर क्षैतिज रेखा एकीकरण
    1. बीम के केंद्र के लिए एक्स और वाई समन्वय निर्धारित करें, क्रमशः, डिटेक्टर दूरी (एसडीडी = 1.66 मीटर), एक्स-रे (1.5418 Å) की तरंगदैर्ध्य, और प्रत्येक दिशा में पिक्सेल आकार (75 x 75 माइक्रोन2)का नमूना।
    2. जांच किए गए नमूने28,34 , 35,36के महत्वपूर्ण दृष्टिकोण से योनेडा लाइन की अपेक्षित स्थिति की गणना करें .
    3. मैटलैब स्क्रिप्ट का उपयोग करके या डीपीडीएक या शी-कैम38,39जैसे समर्पित सॉफ़्टवेयर का उपयोग करके वेक्टर क्यूxyको बिखरने के कार्य के रूप में बिखरने की तीव्रता को पुनः प्राप्त करें। एक संतोषजनक सिग्नल-टू-शोर अनुपात सुनिश्चित करने के लिए प्रत्येक पक्ष को 50 पिक्सल की चौड़ाई के साथ, चित्रा 9में इंगित योनेडा लाइन के साथ क्षैतिज लाइन एकीकरण करें।
  4. क्षैतिज एकीकरण का बिनिंग
    1. ओवरसैंपलिंग से बचने के लिए (चित्रा 9,राइट पैनल देखें) और बड़े बिखरने वाले वैक्टर क्यूxy के लिए सिग्नल-टू-शोर अनुपात बढ़ाने केलिए, डेटा लॉगरिथमिक रूप से40बिन करें।
    2. क्यूxy = 0.5 x 10-3Å तक डेटा अंक बिन न करें। क्यू-स्पेसमें उच्च तीव्रता और पारस्परिक दूरी के कारण यह आवश्यक नहीं है, जो यह सुनिश्चित करता है कि कोई अनावश्यक डेटा बिंदु नहीं हैं।
    3. क्यूxy से = 0.5 x 10-3Å और ऊपर, क्यूxy-अक्षको एक लॉगरिथम पैमाने पर समान रूप से दूरी वाले डिब्बे में विभाजित करें, इस तरह से कि क्यूxy = 0.53 x 10-3 Å पर पहला बिन दो डेटा बिंदुओं का मतलब है, और क्यू xy = 0.3Å पर अंतिम बिन्ड पॉइंट 24 अंकों का मतलब है।
  5. Teubner-Strey मॉडल लागू
    1. डेटा का वर्णन करने के लिए तीन Teubner-Strey योगदान लागू करें । पहले दो योगदान दाता के बीच इसके विपरीत का वर्णन/स्वीकारकर्ता और अंतिम योगदान विलायक से घिरा सामग्री के बड़े समुच्चय के बीच इसके विपरीत का वर्णन करता है । बिखरने की तीव्रता की गणितीय अभिव्यक्ति इस प्रकार है:
      Equation 1  (3)
      जहां β एक निरंतर पृष्ठभूमि है, पैरामीटर एक1,मैं, सी1,मैं, सी2,मुझे डोमेन आकार, डी आईऔर सहसंबंध लंबाई ξ के संदर्भ में परिभाषित किया गया है,इस प्रकार है:

      Equation 1 (4)
      समीकरणों (4) से, डोमेन आकार और सहसंबंध लंबाई को इस प्रकार व्यक्त किया जा सकता है:
      Equation 1  (5)
      और
      Equation 1  (6)
      जहां डी1, ξ1,डी2 और ξ2 दाता/स्वीकारकर्ता चरणों के लिए पैरामीटर हैं, और डी3 और ξ3 कुल/विलायक चरणों के लिए पैरामीटर हैं । फिट मॉडल चित्रा 10में दिखाए गए हैं । वर्णित Teubner-Strey मॉडल के आधार पर चार फिट बैठता है से परिणाम, तालिका 3 में पाए जाते हैं ।

Representative Results

और सबसे पहले, यह पेपर पतली फिल्मों को सुखाने की जांच करने के लिए सीटू इन-हाउस जीआईएसएक्सएस प्रयोग में एक सफल रोल-टू-रोल करने के लिए विधि और प्रोटोकॉल का वर्णन करता है। फिटिंग के आधार पर, यह अनुमान लगाया जा सकता है कि Teubner-Strey मॉडल सफलतापूर्वक P3HT के लिए डेटा का वर्णन: EH-IDTBR और P3HT: O-IDTBR दोनों 12 और 3 सेकंड के सुखाने के लिए के रूप में चित्रा 10में दिखाया गया है ।

टेबनर-स्ट्रे मॉडल पर आधारित विशेषता लंबाई तराजू तालिका 4 में इसी अनिश्चितताओं के साथ तालिका 3में पाया जा सकता है। सभी चार फिट बैठता है के लिए, उच्चतम क्यूxy, डी1 और ξ1 के लिए डोमेन आकार और सहसंबंध लंबाई, एक ही मूल्य के करीब हैं, 12.0 ± 1.7 एनएम से 2.2 एनएम ± 12.5 और 3.9 ± से 0.4 एनएम से 5.4 एनएम तक 0.4 ± 0.4 मीटर तक भिन्न हैं। ये दो विशिष्ट आकार और लंबाई P3HT के शुष्क फिल्म थोक heterojunctions के लिए साहित्य में रिपोर्ट किए गए मूल्यों के समान हैं: IDTBR और P3HT: PCBM41,42. बड़ीसंरचनाओं के लिए, डी3 और ξ3, संरचनाओंके लिए एक स्पष्ट प्रवृत्ति है क्योंकि यह सूख जाता है। P3HT के लिए: ईएच-आईडीटीबीआर यह 225 ± 10.3 एनएम से बढ़कर 11.1 एनएम ± 562 हो जाता है, और पी 3एचटी के लिए: ओ-आईडीटीबीआर यह 241 ± 4.1 एनएम से बढ़कर 9.2 एनएम ± 489 हो जाता है। सहसंबंध लंबाई, डी2,P3HT के लिए 30 ± 12 एनएम और 34 ± 3.5 एनएम: ओ-आईडीटीबीआर और 41 ± 14 एनएम दोनों P3HT: EH-IDTBR प्रयोगों के लिए पाए जाते हैं। ध्यान देने योग्यबात यह है कि P3HT के लिए सूखने के 12 सेकंड के बाद की तुलना में 3 सेकंड के सूखने के बाद डी2 अधिक स्पष्ट है: ओ। IDTBR के रूप में P3HT के विरोध में: EH-IDTBR, जहां डी2 सुखाने के 3 सेकंड के बाद की तुलना में सुखाने के 12 सेकंड के बाद अधिक स्पष्ट है । डी2 डी3 में योगदान करने के लिए डी1 या क्लस्टर पर प्राप्त संकेत में योगदान करने के लिए भंग करता है या इस प्रयोग में निर्धारित नहीं किया जाता है।

Teubner-Strey20द्वारा औपचारिकता के आधार पर, एक1के लिए विशेषता मापदंडों,i, c1,i, c2,मैं संकेत देताहूं कि छोटे लंबाई के तराजू, एक1,1, सी1, 1, सी2,1, ए1, 2, सी1,2, सी2,2,स्पाइ नोडल अपघटन के प्रारंभिक चरण के लिए विशेषता है जहां दो चरण43अंतर कर रहे हैं । यह दाता/स्वीकारकर्ता इंटरमिक्सिंग की आकृति विज्ञान की सामान्य समझ के साथ समझौते में है । बड़ी लंबाई के तराजू,1,3, सी1,3, सी2,3,सूक्ष्म पायस20की विशेषता है, जो सामग्री और विलायक के समुच्चय के बीच विपरीत (इलेक्ट्रॉन घनत्व अंतर) के कारण होता है। इस प्रयोग से, यह अंतर करना असंभव है कि क्या डी3 के ये विशिष्ट पैरामीटर या तो P3HT: O-IDTBR/Solvent, O-IDTBR/Solvent, या P3HT/Solvent के बीच इलेक्ट्रॉन घनत्व अंतर के कारण होते हैं ।

एक्स-रे के लिए एक मॉडल फिट करने के लिए, डेटा बिखरने एक अंतर्निहित व्युत्क्रम समस्या है । इसलिए, बिखरने वाले डेटा का वर्णन करने के लिए कई मॉडल लागू किए जा सकते हैं। इस विश्लेषण के लिए, डेटा को फिट करने के लिए टेबनर और स्ट्री20,44 द्वारा निर्माण लागू किया गया था। यह ढांचा दो चरण प्रणालियों से बिखरने की तीव्रता का वर्णन करने के लिए लैंडौ मुक्त ऊर्जा के एक आदेश पैरामीटर विस्तार से उत्पन्न होता है। मॉडल की व्याख्या एक दो चरण प्रणाली की एक अमूर्त ज्यामितीय संरचना है जिसमें एक विशिष्ट डोमेन आकार और सांख्यिकीययांत्रिकी 45से ज्ञात सहसंबंध लंबाई है।

कई परिष्कृत मॉडल मौजूद हैं जो जीआईएसएक्स प्रयोगों से 2D डेटा की भविष्यवाणी कर सकते हैं, और उपयोगकर्ता के अनुकूल सॉफ्टवेयर प्रोग्राम34,46 इसे मॉडल करने के लिए। आमतौर पर, बीएचजे के जीआईएसएक्सएस डेटा को विकृत तरंग जन्म सन्निकटन (DWBA) के साथ बहुत अधिक सटीकता27,40, 47,48के साथ मॉडलिंग की जाती है। फिर भी, मुख्य नुकसान यह है कि मॉडलिंग संरचना बीएचजे में अपेक्षित जटिलता के अनुरूप नहीं है। एक सरल दृष्टिकोण क्यूxy दिशा के लिए विश्लेषण को प्रतिबंधित करने के लिए है। जब क्यूxy में केवल 1D क्षैतिज लाइन कटौती पर विचार किया जाता है, तो यह मानना उचित है कि बिखरने में मुख्य योगदानकर्ता फिल्म में मौजूद पार्श्व संरचनाओं से उत्पन्न होता है। यह मानते हुए यह दिखाया जा सकता है कि क्षैतिज लाइन कटौती से प्राप्त गति हस्तांतरण ट्रांसमिशन एसएक्सएस49,50से मेल खाती है, जहां से Teubner-Strey20 प्राप्त किया जाता है और इसलिए यहां प्रस्तुत विश्लेषण के लिए मान्य है।

इस मॉडल को तीन कारणों से चुना जाता है: पहला, मॉडल एक विश्लेषणात्मक अभिव्यक्ति है जिसे बीएचजे20, 26, 51सहित विभिन्न प्रकार के दो-चरण प्रणालियों को फिट करने के लिए साबित किया गया है, और इसे बहुत तेजी से फिटिंग एल्गोरिदम के लिएनियोजितकिया जा सकता है, जो बड़े पैमाने पर गुणवत्ता नियंत्रण के लिए और सीटू माप के लिए लागू होता है। दूसरा, हमारे ज्ञान का सबसे अच्छा करने के लिए, यह मॉडल P3HT के लिए मनाया आकृति विज्ञान के साथ समझौते में है: ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (TEM)५२ और परमाणु बल माइक्रोस्कोपी (AFM)४२द्वारा O-IDTBR । तीसरा, यह एक सरल मॉडल है यानी यह एक छोटे पैरामीटर अंतरिक्ष फैला है ।

इसके अलावा, यह कागज दस्तावेज जो इन-हाउस एक्स-रे स्रोत के साथ गैर-फुलरीन कार्बनिक सौर कोशिकाओं के सुखाने की जांच करते हैं, संभव है। इसके अलावा, इस विधि में बड़े पैमाने पर रोल-टू-रोल कोटेड ओपीवी में अनुसंधान को तेज करने के लिए एक उपकरण के रूप में काम करने की क्षमता है।

Figure 1
चित्रा 1: P3HT, O-IDTBR, और EH-IDTBR की रासायनिक संरचना। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 2
चित्रा 2: (बाएं) एक थोक हेट्रोजंक्शन कार्बनिक सौर सेल के काम सिद्धांत । सूरज की रोशनी एक एक्सिटन बना रही है, जो पृथक्करण पर छेद और इलेक्ट्रॉन को क्रमशः कैथोड और एनोड में फैलाना देता है। (दाएं) दाता और स्वीकारकर्ता के होमो और लुमो स्तर का ऊर्जा आरेख। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 3
चित्रा 3: (बाएं) रोल स्लॉट के लिए जेवी-घटता लचीला सब्सट्रेट P3HT पर लेपित मर जाते हैं: ओ-आईडीटीबी और पी 3 एचएचटीटी: ईएच-आईडीटीबीआर, तालिका 1 में दिखाए गए सर्वश्रेष्ठ प्रदर्शन करने वाले उपकरणों के अनुरूप। (दाएं) रोल स्लॉट के EQE घटता लचीला सब्सट्रेट P3HT पर लेपित मर जाते हैं: ओ-IDTBR और P3HT: EH-IDTBR । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 4
चित्रा 4: दो स्याही की छवियां, पीईटी सब्सट्रेट पर लेपित रोल। शीर्ष P3HT है: EH-IDTBR और नीचे P3HT: O-IDTBR है । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 5
चित्रा 5: (बाएं) मिनी रोल-टू-रोल कोटर की छवि । 1. क) 1.b) क्रमशः पन्नी फीडर और रिसीवर के रोटेशन केंद्र का संकेत दे रहे हैं। मोटर रोल-टू-रोल कोटर के पीछे की तरफ है और एक स्टेपर मोटर है । 2) कोटिंग सिर के लिए अनुवाद चरण, जो पन्नी के साथ, ऊपर और नीचे, और बाहर और अंदर सभी तीन दिशाओं में स्थानांतरित कर सकते हैं। 3) स्लॉट मरने के सिर, जहां स्याही के साथ एक नली बांधा जा सकता है। 4) दो गर्म प्लेटें, दो तीरों द्वारा इंगित की गई हैं, जो चलती सब्सट्रेट को वांछित तापमान पर गर्म करेंगी। इस प्रयोग में इसे 60 डिग्री सेल्सियस तक सेट किया गया था। सभी भागों को दूर से नियंत्रित किया जाता है। (दाएं) जीआईएसएएक्स सेट-अप में स्थापित रोल-टू-रोल कोटर। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 6
चित्रा 6: चराई घटना छोटे कोण एक्स-रे बिखरने के लिए प्रायोगिक सेट-अप। 1) एक्स-रे स्रोत रीगाकू द्वारा बनाया गया एक घूर्णन एनोड है। तांबे से बने रोटेटिंग एनोड का संचालन 36 केवी 36 एमए पर किया गया। 2) प्रकाशिकी अनुभाग, जहां क्यू केα एक उछाल मल्टीलेयर मिरर से घूर्णन एनोड विवर्तन से विशेषता फ्लोरेसेंस, जो तरंगदैर्ध्य में बीम मोनोक्रोमेटिक बनाता है: λ = 1.5418 Å. 3) एटेंटेन्यूटर स्टेशन, जिसे इस प्रयोग के लिए लागू नहीं किया गया था। 4) कोलिंपन सेक्शन, जिसमें एक-दूसरे के बाद तीन पिनहोल होते हैं जैसा कि तीन तीरों के साथ इंगित किया गया है। पिन छेद का व्यास क्रमशः 0.75 मिमी, 0.3 मिमी और 1.0 मिमी है। 5) मिनी रोल-टू-रोल कोटर स्थिति एक ऊर्ध्वाधर चलती धुरी और एक गोनियोमीटर से जुड़ी घटना कोण को नियंत्रित करने के लिए। 6) वैक्यूम में फ्लाइट ट्यूब। 7) Eiger 4M डिटेक्टर। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 7
चित्रा 7: संरेखण प्रक्रिया में तीन कदम कच्चे Eiger 4M डेटा के रूप में सचित्र । (बाएं) सबसे पहले, सुनिश्चित करें कि प्रत्यक्ष बीम को अवरुद्ध करने वाला कुछ भी नहीं है। इस उदाहरण में बीम स्टॉप सिर्फ बाईं ओर और प्रत्यक्ष बीम के नीचे स्थित है। (मध्य) वर्टिकल एक्सिस के साथ सैंपल को स्कैन करें और उसे ऐसी जगह दें जहां डायरेक्ट बीम का आधा हिस्सा सैंपल से ब्लॉक हो जाए । फिर नमूने को धीरे-धीरे घटना कोण को बदलने के लिए घुमाएं और नमूना रखें जहां प्रत्यक्ष बीम की तीव्रता सबसे अधिक है। यह प्रक्रिया यह सुनिश्चित करने के लिए 3-5 बार की जानी चाहिए कि नमूना बीम के साथ पूरी तरह से समानांतर है। (दाएं) डिटेक्टर पर स्पष्ट प्रतिबिंब होने तक नमूना घुमाएं। इन दोनों पदों से, सटीक घटना कोण की गणना की जा सकती है (पाठ देखें)। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 8
चित्रा 8: दो अलग-अलग कोणों से देखा सुखाने के दो चरण। (बाएं) गीला मंच है, जहां फिल्म जांच से पहले 3 सेकंड के लिए सूख गया है । (दाएं) ड्राई स्टेज है जहां फिल्म 12 सेकंड से सूख रही है । किनारों के सूखने के प्रभाव की कल्पना करने के लिए इसके विपरीत बढ़ाया गया है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 9
चित्रा 9: (बाएं) 2D डेटा P3HT: अधिग्रहण समय के ३००० सेकंड के साथ सुखाने के 12 सेकंड में O-IDTBR । लाल आयत इंगित करता है कि क्षैतिज एकीकरण कहां किया गया है और एल्यूमीनियम चोटियों के रूप में चिह्नित तीव्र क्षेत्र हीटर प्लेट से निकलती हैं। (दाएं) लाल आयत से क्षैतिज एकीकरण जहां एल्यूमीनियम चोटियों के क्यू-वैक्टर एकीकरण से छोड़ दिए जाते हैं। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 10
चित्रा 10: चार प्रयोगों के लिए Binned क्षैतिज लाइन एकीकरण: P3HT: EH-IDTBR (काला) और P3HT: O-IDTBR (नीला) दोनों 12 सेकंड (त्रिकोण) और 3 सेकंड (वर्ग) Teubner-Strey फिट बैठता है के साथ सुखाने के जांच की । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

सुखाने का समय (एस) मापने का समय (एस)
P3HT: O-IDTBR 3.0 2732
P3HT: O-IDTBR 12 3000
P3HT: EH-IDTBR 3.0 3000
P3HT: EH-IDTBR 12 3000

तालिका 1: P3HT पर आधारित 1 सेमी2 कार्बनिक सौर कोशिकाओं की ऑप्टोइलेक्ट्रॉनिक विशेषताएं: ओ-आईडीटीबीआर और पी3 एचटीटी: ईएच-आईडीटीबीआर शक्ति रूपांतरण दक्षता (पीसीई), शॉर्ट सर्किट करंट डेंसिटी (जेएससी),फिल फैक्टर (एफएफ), और ओपन सर्किट वोल्टेज (वीओसी),100 एमडब्ल्यू/सेमी2 रोशनी के तहत दिखा रहा है।

P3HT: EH-IDTBR पीसीई
(%)		 जेएससी
(mA/cm2)		 एफएफ
(%)		 वीओसी
(एमवी)
1 2.20 5.32 59.43 0.70
2 1.81 4.53 56.97 0.70
3 1.97 4.83 57.55 0.71
4 2.17 5.10 60.00 0.71
5 2.18 5.28 58.49 0.71
औसत निकालना 2.07 5.01 58.49 0.70
स्टैंड देव नमूना 0.15 0.30 1.13 0.00
P3HT: O-IDTBR
1 3.38 7.95 60.48 0.72
2 3.33 7.75 60.36 0.71
3 2.97 7.19 58.72 0.70
4 3.20 7.48 60.15 0.71
5 3.24 7.54 60.68 0.71
औसत निकालना 3.22 7.58 60.08 0.71
स्टैंड देव नमूना 0.14 0.26 0.70 0.00

तालिका 2: आंकड़ों का अवलोकन। P3HT: 3.0 एस के सुखाने के समय के साथ ओ-IDTBR एक सिरिंज पंप त्रुटि के कारण 2732 एस के बाद बंद कर दिया गया था।

फिट मान घ1 [एनएम] ξ1 [एनएम] d2 [एनएम] ξ2 [एनएम] घ3 [एनएम] ξ3 [एनएम]
ईएच-आईडीटीबीआर 12s 12.2 4.7 41 22 562 20
ईएच-आईडीटीबीआर 3एस 12.0 5.0 41 17 225 18
ओ-आईडीटीबीआर 12s 12.4 4.8 34 32 489 16
ओ-आईडीटीबीआर 3एस 12.5 3.9 30 18 241 13

तालिका 3: चार प्रयोगों से फिट मानों। [एनएम] की सभी इकाइयां।

त्रुटियों घ1 [एनएम] ξ1 [एनएम] d2 [एनएम] ξ2 [एनएम] घ3 [एनएम] ξ3 [एनएम]
ईएच-आईडीटीबीआर 12s 1.4 0.2 10 3.2 11.1 1.7
ईएच-आईडीटीबीआर 3एस 1.7 0.4 14 2.1 10.3 1.9
ओ-आईडीटीबीआर 12s 2.1 0.3 3.5 2.7 9.2 1.5
ओ-आईडीटीबीआर 3एस 2.2 0.4 12.0 1.3 4.1 0.6

तालिका 4: चार प्रयोगों से फिट मूल्यों के मानक विचलन। [एनएम] की सभी इकाइयां।

Discussion

एक GISAXS प्रयोग के लिए घटना कोण बहुत महत्वपूर्ण है। यह सवाल किया जा सकता है कि एक लचीला सब्सट्रेट पर 18 मीटर फिल्म के रोल-टू-रोल कोटिंग के दौरान घटना के कोण के संबंध में फिल्म कितनी स्थिर कदम रखेगी । इस प्रदर्शन में किए गए प्रयोगों के लिए, हम चलती सब्सट्रेट की स्थिरता साबित नहीं कर सकते, लेकिन पिछले प्रकाशित डेटा जहां सेटअप के पुराने संस्करण का उपयोग किया जाता है, एक स्थिर फिल्म18,21दस्तावेज़। पिछले सिंक्रोट्रॉन प्रयोगों जहां इस रोल-टू-रोल कोटर का उपयोग किया गया है, ने यह दर्शाया है कि घटना कोण ± 0.03 डिग्री से अधिक भिन्न नहीं होता है जैसा कि समय के एक समारोह के रूप में परावर्तित बीम की स्थिति द्वारा मूल्यांकन किया जाता है (0.1 एस के अस्थायी संकल्प के साथ), जो इस प्रयोग के लिए योनेडा लाइन से ± 12 पिक्सल के बराबर है। जबकि, क्षैतिज लाइन एकीकरण ± 50 पिक्सल के साथ किया गया था। इस विश्लेषण के लिए की गई धारणा के तहत, घटना कोण के इस छोटे से परिवर्तन इस काम के विश्लेषण को प्रभावित नहीं करेगा और इसलिए उपेक्षित किया जा सकता है । भविष्य में, इस प्रकार के प्रयोग बीम-स्टॉप के बिना और पूरे प्रयोग में घटनाओं के कोण की जांच करने के लिए डेटा के निरंतर संग्रह के साथ किए जाने चाहिए।

सुखाने वाली फिल्म, सापेक्ष दबाव और सापेक्ष आर्द्रता के ऊपर हवा संवहन पतली फिल्मों के सुखाने-प्रोफ़ाइल को प्रभावित करने के लिए जाना जाता है; इस प्रकार, पूरी तरह से प्रजनन योग्य प्रयोग करने के लिए, इन मापदंडों को सावधानीपूर्वक मापना एक आवश्यकता है। इस पेपर में चार मापों के बीच तुलना इस तथ्य के कारण मान्य है कि इन्हें उसी दिन ठीक एक ही शर्तों के तहत लेपित किया गया था।

सीटू जीआईएसएक्स प्रयोग में रोल-टू-रोल करने के लिए, एक सफल प्रयोग सुनिश्चित करने के लिए कई मानदंडों को पूरा किया जाना चाहिए। सामग्री के बीच इलेक्ट्रॉन घनत्व (इसके विपरीत) में अंतर को बिखरने वाले संकेत के लिए पर्याप्त उच्च होने की आवश्यकता होती है। इस विषय पर दिशा निर्देश जे Als-नीलसन एट अल५३प्रकाशित किया गया है ।

सिंक्रोट्रॉन के सापेक्ष प्रयोगशाला स्रोत के कम एक्स-रे प्रवाह के कारण, इस तरह के प्रयोगों को करने के लिए बहुत अधिक सामग्री की आवश्यकता होती है। इस प्रकार, यह सामग्री की खोज के लिए पूरी तरह से लागू नहीं है, लेकिन OPVs के लिए प्रासंगिक स्याही के योगों के अनुकूलन के लिए एक उपकरण के रूप में काम करेगा। इसके अतिरिक्त, कम प्रवाह के कारण, स्याही सुखाने के लौकिक संकल्प के संबंध में मोटे प्रयोग करना ही संभव है। ऐसे प्रयोगों के दौरान हम सूखते समय 18 मीटर की सक्रिय परत की जांच कर रहे हैं। हम प्रयोग के दौरान बड़े पैमाने पर आकृति विज्ञान में छोटे बदलाव की उम्मीद करते हैं, और इसलिए हम 18 मीटर लेपित फिल्म के मतलब की जांच करते हैं। यह बड़े पैमाने पर निर्माण की स्थितियों की नकल करता है। यदि कुछ मीटरों के भीतर असंगति का अध्ययन किया जाना है, तो सिंक्रोट्रॉन विकिरण की आवश्यकता है।

3000 सेकंड के एक्सपोजर का प्रदर्शन इष्टतम प्रयोगात्मक डिजाइन नहीं है। बड़े पैमाने पर एकरूपताओं का विश्लेषण करने और हर समय घटना के कोण की जांच करने के लिए डेटा के लचीले लौकिक बिनिंग की अनुमति देने के लिए एक अधिक मजबूत तरीका कई छोटे एक्सपोजर करना है।

हमारे ज्ञान का सबसे अच्छा करने के लिए, यह एक प्रयोगशाला एक्स-रे स्रोत पर OPVs के लिए स्याही के रोल-टू-रोल कोटिंग पर सीटू जीआईएसएक्सएस में प्रदर्शन करने का पहला प्रदर्शन है, हालांकि हमने पहले क्रिस्टलीय विवर्तन संकेत54,55का विश्लेषण करते हुए इसी तरह के प्रयोगों का प्रदर्शन किया है। इस प्रदर्शन और प्रोटोकॉल के साथ, हमारा मानना है कि शोधकर्ताओं, छात्रों और विकासशील इंजीनियरों के लिए सीटू जीआईएसएक्सएस प्रयोगों को लागू करना और प्रदर्शन करना आसान होगा। यह संभावित रूप से अनुसंधान क्षेत्र में तेजी ला सकता है, सिर्फ इसलिए कि दिन-प्रतिदिन के आधार पर ऐसे उपकरणों का उपयोग करना संभव है। इसके अतिरिक्त, रोल-टू-रोल कोटर का उपयोग करके इस प्रयोग में जांच किए गए संरचनात्मक गुणों के साथ सौर सेल प्रदर्शन की तुलना करना संभव है, 1:1।

प्रायोगिक सेटअप में सुधार के लिए घर में एक्स-रे स्रोत होने के सभी फायदों का फायदा उठाने की आवश्यकता होती है। छोटे प्रयोगशाला स्रोतों के लिए प्रयोग करने योग्य एक्स-रे प्रवाह बढ़ाने के अलावा, इस प्रयोग के सुधार के लिए पहला कदम एल्यूमीनियम से चोटियों को बिखरने से बचना है जो डेटा को ओवरलिंग कर रहे हैं, जैसा कि चित्रा 9 (बाएं) में दिखाया गया है। यह एक एक्स-रे अवशोषित सब्सट्रेट धारक है कि उचित हीटिंग के लिए 150 डिग्री सेल्सियस तक तापमान का सामना कर सकते हैं स्थापित करके महसूस किया जा सकता है। इसके अतिरिक्त, नमूना से ठीक पहले गार्ड स्लिट डेटा गुणवत्ता में सुधार होगा। यह प्रदर्शन विशेष रूप से कार्बनिक सौर सेल समुदाय में अनुसंधान के लिए रुचि नहीं है, लेकिन किसी भी क्षेत्र है कि शोध या पतली फिल्म प्रौद्योगिकियों के लिए कोटिंग मापदंडों का अनुकूलन है । एक साथ GIWAXS के साथ इस तकनीक का संयोजन, जहां क्रिस्टलीय संरचनाओं की जांच की जाती है, वैज्ञानिक क्षेत्रों की संख्या में और वृद्धि होगी जहां घर में रोल-टू-रोल एक्स-रे प्रयोग लागू होते हैं।

चूंकि सीटू रोल-टू-रोल प्रयोगों में ये गीली फिल्मों की जांच कर रहे हैं, इसलिए यदि सॉल्वेंट प्रबुद्ध एक्स-रे बीम के बहुत बड़े अंशों को अवशोषित नहीं कर रहा है तो यह फायदेमंद है । सामान्य बहुलक में: पीसीबीएम सिस्टम में एक बड़ा विपरीत होता है और एक विलायक के साथ संयुक्त होता है जिसमें क्लोरीन नहीं होता है (जो एक मजबूत एक्स-रे अवशोषक है) एक बड़े विपरीत की गारंटी देगा, इस प्रकार एक उच्च बिखरने की तीव्रता। इस प्रयोग के लिए, P3HT के विपरीत: IDTBR छोटा है और एक क्लोरीनेटेड विलायक के साथ संयुक्त बिखरने की तीव्रता कम है। ये सामग्री इस तरह के प्रयोग के लिए आदर्श नहीं हैं, लेकिन सौर कोशिकाओं के लिए बहुत दिलचस्प है, यही वजह है कि इस तकनीक को यह सुनिश्चित करने के लिए और विकसित किया जाना चाहिए कि कम विपरीत और उच्च अवशोषण वाले सिस्टम की भी जांच की जा सकती है। मॉडल का चुनाव कई जीआईएसएक्स प्रयोगों में तुलनात्मक विश्लेषण करने के लिए सबसे निर्धारित कारक है। इस पेपर में प्रस्तुत विश्लेषण के लिए, चार डेटा सेटों का वर्णन करने के लिए Teubner-Strey का ढांचा लागू किया गया था। एक मॉडल चुनने के लिए सबसे अच्छी विधि जांच नमूने के आकार और आकार के बारे में एबी initio जानकारी के अधिकारी है। यह या तो TEM छवियों, सिमुलेशन, या माइक्रोस्कोप चित्रों से प्राप्त किया जा सकता है। मॉडल की हमारी पसंद के पीछे तर्क पाठ में कहा गया है, लेकिन यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि कई मॉडलों को इस तरह के GISAXS डेटा का वर्णन करने के लिए चुना जा सकता है । Teubner-Strey मॉडल मूल रूप से संचरण SAXS के लिए विकसित किया गया था, लेकिन सफलतापूर्वक५१ से पहले बीएचजे सौर कोशिकाओं के GIWAXS डेटा मॉडलिंग की है और अब यहां । इसके अलावा सुधार आणविक गतिशीलता सिमुलेशन से ज्ञात अमूर्त ज्यामितीय मॉडल को अनुकूलित करने और 2डी डेटा मॉडल पर DWBA लागू करने के लिए हैं। वैकल्पिक मॉडलों में शामिल हैं:53में वर्णित और लागू आकार के पॉलीडिस्परेज वितरण की डिग्री के साथ सख्त ज्यामितीय वस्तुएं, जहां डीडब्ल्यूबीए 2डी डेटा को मॉडल करने के लिए आवश्यक है, को-ब्लॉक पॉलीमर जीआईएसएक्सएस सिग्नल56,मुख्य रूप से जैविक नमूनों के लिए मोती मॉडल57,और भग्न ज्यामिति58 5 99 केरूप में आदेशित प्रणालियों को फिट करने के लिए फ्रेस्नेल रिफ्लेक्सिटी और गॉसियन वितरण का संयोजन।

Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

लेखकों को दो तकनीशियनों जो पुनर्निर्माण और साधन, क्रिस्टियन लार्सन और माइक Wichmann बनाए रखने में मदद स्वीकार करना चाहते हैं । इसके अलावा, लेखकों को उपयोगी चर्चा के लिए दहाड़ आर Søndergaard और एंडरसन Skovbo Gertsen शुक्रिया अदा करना चाहते हैं । इस अध्ययन को यूरोपीय संघ के क्षितिज २०२० अनुसंधान और नवाचार कार्यक्रम (SEEWHI समेकक अनुदान संख्या) के तहत यूरोपीय अनुसंधान परिषद (ईआरसी) द्वारा समर्थित किया गया था । ईआरसी-2015-सीओजी-681881) ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Bromoanisole Sigma Aldrich 104-92-7 >99.0 %
Dichlorobenzene Sigma Aldrich 95-59-1 >99.0 %
EH-IDTBR 1-Material BL3144
Eiger X 4M DECTRIS
EQE PV Measurements
Flextrode Infinity PV Custom order 10 mm stripes
JV-Measurements Keithley + JV software 2000E + JV Software
Mini roll to roll coater Custom made Slot die coater on a rotating drum
O-IDTBR 1-Material DW4076P
P3HT 1-Material M1011 RR 97.6 %
PEDOT Sigma Aldrich 155090-83-8
PET Substrate AMCOR FLEXIABLES
Silver ink CCI EUROLAM DuPont 5025 Silver conductor
Syringe Braun Injekt
Syringe pump Syringe pump pro
Tubes Mikrolab Aarhus A/S
X-ray source Rigaku Rotating anode

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रसायन विज्ञान अंक 169 सीटू जीआईएसएक्स ऑर्गेनिक सोलर सेल्स नॉन-फुलरीन स्वीकार्य रोल-टू-रोल कोटिंग टेबनर-स्ट्रे सुखाने वाली काइनेटिक्स
प्रयोगशाला एक्स-रे इंस्ट्रूमेंटेशन के साथ जैविक सौर कोशिकाओं के रोल-टू-रोल कोटिंग पर सीटू चराई घटना छोटे कोण एक्स-रे बिखरने में
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Korning Sørensen, M., Espindola … More

Korning Sørensen, M., Espindola Rodriguez, M., Castro, M. F., Nambi, A., Kuhn, L. T., Andreasen, J. W. In situ Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering on Roll-To-Roll Coating of Organic Solar Cells with Laboratory X-ray Instrumentation. J. Vis. Exp. (169), e61374, doi:10.3791/61374 (2021).

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