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Artigo de método

Avaliação da Cura de Sistemas Adesivos por Testes Reológicos e Térmicos

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DOI:

10.3791/61468

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3 de julho de 2020

* These authors contributed equally

Neste artigo

Resumo

Propõe-se uma metodologia experimental baseada em medidas térmicas e reológicas para caracterizar o processo de cura dos adesivos para obter informações úteis para a seleção de adesivos industriais.

Resumo

A análise dos processos térmicos associados à cura de adesivos e ao estudo do comportamento mecânico uma vez curados, fornecem informações-chave para escolher a melhor opção para qualquer aplicação específica. A metodologia proposta para a caracterização da cura, baseada em análise térmica e reologia, é descrita através da comparação de três adesivos comerciais. As técnicas experimentais utilizadas aqui são Análise Termogravimétrica (TGA), Calorimetria De Varredura Diferencial (DSC) e Reologia. TGA fornece informações sobre a estabilidade térmica e o teor de enchimento, o DSC permite a avaliação de alguns eventos térmicos associados à reação de cura e às alterações térmicas do material curado quando submetido a alterações de temperatura. A reologia complementa a informação das transformações térmicas do ponto de vista mecânico. Assim, a reação de cura pode ser rastreada através do módulo elástico (principalmente o módulo de armazenamento), o ângulo de fase e a abertura. Além disso, também é demonstrado que, embora o DSC não seja útil para estudar a cura de adesivos curáveis de umidade, é um método muito conveniente para avaliar a transição de vidro de baixa temperatura de sistemas amorfos.

Introdução

Hoje em dia há uma demanda crescente de adesivos. A indústria atual exige que os adesivos tenham propriedades cada vez mais variadas, adaptadas à crescente diversidade de possíveis novas aplicações. Torna a seleção da opção mais adequada para cada caso específico uma tarefa difícil. Portanto, criar uma metodologia padrão para caracterizar os adesivos de acordo com suas propriedades facilitaria o processo seletivo. A análise do adesivo durante o processo de cura e as propriedades finais do sistema curado são cruciais para decidir se um adesivo é válido ou não para uma determinada aplicação.

Duas das técnicas experimentais mais utilizadas par....

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Protocolo

1. Verificando as condições de cura do fabricante

  1. Cure a amostra adesiva seguindo as recomendações do fabricante e, em seguida, avalie-a por um teste TGA e DSC. Regissos condições específicas de cura.
  2. Teste TGA de amostra curada
    1. Realize testes termogravimétricos em um TGA ou em um equipamento DSC+TGA simultâneo (SDT).
    2. Realize um teste termogravimétrico da amostra curada seguindo os próximos passos para determinar o teor de enchimento inorgânico e a temperatura em que o material começa a se degradar. Não exceda essa temperatura em outros testes.
    3. Abra a torneira do ar. Ligue o aparelho SDT (ou TGA). Abra o software de co....

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Resultados

Para mostrar a aplicação do método proposto são utilizados três sistemas adesivos(Tabela de Materiais):

  • S2c, um sistema de dois componentes.
  • T1c, um polímero modificado de silano de um componente, cuja reação de cura é desencadeada pela umidade.
  • T2c, um sistema de dois componentes. É um polímero modificado de silano também, mas o segundo componente visa tornar a taxa de cura um pouco mais independente do teor de umidade do ar.

A estabilida.......

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Discussão

Um teste preliminar de TGA de cada adesivo é sempre um passo fundamental, pois fornece informações sobre a faixa de temperatura em que o material é estável. Essa informação é crucial para configurar corretamente mais experimentos. Além disso, a TGA também pode informar sobre o conteúdo do preenchimento, o que pode ser muito perspicaz para entender que o módulo de armazenamento e perda pode não atravessar a cura.

Por outro lado, o DSC permite estudar a cura da maioria dos sistemas de termeto, m.......

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Divulgações

Os autores não têm nada a revelar.

Agradecimentos

Esta pesquisa foi parcialmente apoiada pelo Ministério da Ciência e Inovação da Espanha [Grant MTM2014-52876-R], [MTM2017-82724-R] e por Xunta de Galicia (Unidad Mixta Investiga deción UDC-Navantia [IN853B-2018/02]). Gostaríamos de agradecer aos Instrumentos TA pela imagem que mostra o esquema do reômetro utilizado. Esta imagem está incluída na Tabela de Materiais do artigo. Também gostaríamos de agradecer ao Journal of Thermal Analysis and Calorimetry pela permissão para o uso de alguns dados de referência [16], e ao Centro de Investigaciones Científicas Avanzadas (CICA) pelo uso de suas instalações.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
2960 SDTTA InstrumentsDispositivo DSC/TGA simultâneo: Usado para realizar testes termogravimétricos.
Discovery HR-2TA InstrumentsReômetro para realizar teste reológico.
MDSC Q2000TACalorímetro de varredura diferencial com modulação de temperatura opcional. Usado para realizar testes DSC e MDSC.
Sikafast 5211NTSikaS2c: um sistema de dois componentes fabricado pela Sika. É baseado em metacrilato de tetrahidrofurfuril e contém uma amina aromática etoxilada.
O segundo componente contém peróxido de benzoíla como iniciador da reação de reticulação.
Teroson MS 939 FRHenkelT1c: fabricado pela Henkel, que é um polímero modificado por silil monocomponente, cuja reação de cura é desencadeada pela umidade.
Teroson MS 9399HenkelT2c: um sistema de dois componentes fabricado pela Henkel. Também é um polímero modificado por silil, mas o segundo componente visa tornar a taxa de cura um pouco mais independente do teor de umidade do ar.
Software de controle deinstrumentosTA para o reômetro. Versão 4.4.0.41651
Instrumentos TRIOS

Referências

  1. Zhang, Y., Adams, R. D., da Silva, L. F. M. Effects of Curing Cycle and Thermal History on the Glass Transition Temperature of Adhesives. The Journal of Adhesion. 90 (4), 327-345 (2014).
  2. Wisanrakkit, G., Gillham, J. K.

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Reimpressões e permissões

Etiquetas

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