Artigo de método

Síntese de Nanopartículas de Óxido de Manganês por Decomposição Térmica de Acetilado de Manganês(II) Acetillacetonato

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DOI:

10.3791/61572

18 de junho de 2020

Neste artigo

Resumo

Este protocolo detalha uma síntese fácil de um pote de nanopartículas de óxido de manganês (MnO) por decomposição térmica de acetilado de manganês (II) na presença de éter de oleylamina e dibenzyl. As nanopartículas MnO têm sido utilizadas em diversas aplicações, incluindo ressonância magnética, biosenso, catálise, baterias e tratamento de águas residuais.

Resumo

Para aplicações biomédicas, as nanopartículas de óxido de metal, como óxido de ferro e óxido de manganês (MnO), têm sido usadas como biosensores e agentes de contraste em ressonância magnética (RM). Enquanto as nanopartículas de óxido de ferro fornecem contraste negativo constante na ressonância magnética em tempos experimentais típicos, o MnO gera contraste positivo comutação na ressonância magnética através da dissolução de MnO para Mn2+ em pH baixo dentro de endosários celulares para 'ligar' o contraste de ressonância magnética. Este protocolo descreve uma síntese de um pote de nanopartículas MnO formadas pela decomposição térmica de acetilado de manganês(II) em oleylamina e éter dibenzyl. Embora executar a síntese de nanopartículas MnO seja simples, a configuração experimental inicial pode ser difícil de reproduzir se instruções detalhadas não forem fornecidas. Assim, o conjunto de vidros e tubos é descrito pela primeira vez para permitir que outros investigadores reproduzam facilmente a configuração. O método de síntese incorpora um controlador de temperatura para obter manipulação automatizada e precisa do perfil de temperatura desejado, o que impactará o tamanho e a química das nanopartículas resultantes. O protocolo de decomposição térmica pode ser prontamente adaptado para gerar outras nanopartículas de óxido de metal (por exemplo, óxido de ferro) e incluir solventes orgânicos alternativos e estabilizadores (por exemplo, ácido oleico). Além disso, a razão entre solvente orgânico e estabilizador pode ser alterada para afetar ainda mais as propriedades das nanopartículas de impacto, o que é mostrado aqui. As nanopartículas MnO sintetizadas são caracterizadas para morfologia, tamanho, composição a granel e composição da superfície através de microscopia eletrônica de transmissão, difração de raios-X e espectroscopia infravermelha de quatro transformações, respectivamente. As nanopartículas MnO sintetizadas por este método serão hidrofóbicas e devem ser ainda mais manipuladas através de troca de ligantes, encapsulamento polimérico ou capping lipídico para incorporar grupos hidrofílicos para interação com fluidos biológicos e tecidos.

Introdução

As nanopartículas de óxido de metal possuem propriedades magnéticas, elétricas e catalíticas, que foram aplicadas no bioimagem1,,2,3, tecnologias de sensores4,,5,catálise6,,7,,8, armazenamento de energia9e purificação de água10. No campo biomédico, as nanopartículas de óxido de ferro e as nanopartículas de óxido de manganês (MnO) têm protiliidade comprovada como agentes de contr....

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Protocolo

1. Vidros e conjunto de tubos – a ser realizado apenas pela primeira vez

NOTA: A Figura 1 mostra a configuração experimental para a síntese de nanopartículas MnO com conexões numeradas de tubulação. A Figura S1 mostra a mesma configuração com os principais componentes de vidro rotulados. Se houver uma incompatibilidade entre o tubo resistente químico e o tamanho da conexão de vidro, cubra a conexão de vidro primeiro com um pequeno pedaço de tubulação menor antes de adicionar o tubo resistente químico para tornar as conexões aconchegantes.

  1. Fixar o tanque de nitrogênio sem ....

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Resultados

Para confirmar a síntese bem sucedida, as nanopartículas MnO devem ser avaliadas para tamanho e morfologia (TEM), composição a granel (XRD) e composição de superfície (FTIR). A Figura 2 mostra imagens representativas de nanopartículas MnO sintetizadas usando proporções decrescentes de oleylamina (OA, o estabilizador) para éter dibenzyl (DE, o solvente orgânico): 60:0, 50:10, 40:20, 30:30, 20:40, 10:50. As imagens tem ideais consistem em nanopartículas individuais (mostradas como octógonos ar.......

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Discussão

O protocolo aqui descreve uma síntese fácil de um pote de nanopartículas MnO usando Mn(II) ACAC, DE e OA. Mn(II) ACAC é utilizado como o material inicial para fornecer uma fonte de Mn2+ para a formação de nanopartículas MnO. O material inicial pode ser facilmente substituído para permitir a produção de outras nanopartículas de óxido de metal. Por exemplo, quando o ACAC de ferro (III) é aplicado, nanopartículas Fe3O4 podem ser geradas usando o mesmo equipamento de síntese de nanopartículas.......

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Divulgações

Os autores não têm nada a revelar.

Agradecimentos

Este trabalho foi apoiado pelos fundos de startup do Departamento de Engenharia Química e Biomédica da WVU (M.F.B.). Os autores gostariam de agradecer à Dra Marcela Redigolo pela orientação sobre preparação da grade e captura de imagens de nanopartículas com TEM, Dr. Qiang Wang pelo apoio na avaliação dos espectros XRD e FTIR, Dr. John Zondlo e Hunter Snoderly pela programação e integração do controlador de temperatura ao protocolo de síntese de nanopartículas, James Hall por sua ajuda na montagem da síntese de nanopartículas , Alexander Pueschel e Jenna Vito por ajudar na quantificação dos diâmetros das nanopartículas MnO a partir de imagens TEM, e do WVU Shared Rese....

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Produtos Químicos e Gases
Éter benzílico (DE)Acros OrganicsAC14840-0010Concentração: 99%, 1 L
DrieriteW. A. Hammond Drierite Co. LTD23001Drierite 8 mesh, 1 lb
EtanolDecon Laboratories 2701200 provas, 4 x 3.7 L
HexanoMacron Fine Chemicals5189-08Concentração:  ≥ 98,5%, 4 L
Ácido clorídricoVWRBDH3030-2,5LPCConcentração: 36,5 - 38,0 % ACS, 2,5 L
Acetilacetonato de manganês (II) (Mn(II)ACAC)Sigma Aldrich245763-100G100 g
Tanque de gás nitrogênioAirgasNI R300Pesquisa 5,7 grau nitrogênio, cilindro tamanho 300 Regulador
nitrogênioAirgasY11244D580-AGÚnico estágio latão 0-100 psi regulador de cilindro analítico CGA-580 com saída de agulha
Oleylamina (OA)Sigma AldrichO7805-500GConcentração: 70%, grau técnico, 500 g
Óleo de siliconeBeantown Chemical221590-100G100 g
Equipment
CentrifugeBeckman-CoulterAvanti J-ERotor de alumínio de ângulo fixo JA-20, 8 x 50 mL, 48.400 x g
Manto hemisféricoAce Glass Inc.12035-17115 V, 270 W, 500 mL, temperatura de até 450 ° Agitador de placa quente C
VWR97042-642120 V, 1000 W, 8,3 A, topo cerâmico
Controlador de temperaturaYokogawa Electric CorporationUP351
Sonda de temperaturaOmegaKMQXL-040G-12Sonda de imersão, temperatura até 1335 ° C
Forno a vácuoFisher Scientific282A120 V, 1800 W, temperatura de até 280 ° Misturador de vórtice C
Fisher Scientific02-215-365120 V, 50/60 Hz, 150 W
Sonicador em banho-mariaFisher ScientificFS30HPotência ultrassônica 130 W, 3,7 L tanque
Ferramentas e MateriaisPinça Dumont
Microscopia Eletrônica Sciences72703DEstilo 5/45, Dumoxel, 109 mm, para coleta de grades MET
Pinça reversa DumontTed Pella5748Estilo N2a, 118 mm, NM-SS, auto-fechamento, segurando as grades TEM no lugar para preparação de amostras
Almofariz e pilãoAmazonBS0007BIPEE almofariz e pilão, 70 X 60 X 15 mm material de laboratório
Nalgene™ Tubos Oak RidgeThermoFisher Scientific3139-0050Copolímero de polipropileno, 50.000 x g, 50 mL, pacote de 10
frascos de cintilaçãoFisher Scientific03-337-4Frascos de 20 mL com tampas brancas, caixa de 500
grades TEMTed Pella01813-FCarbono Tipo-B, 300 mesh, cobre, pacote de 50
Configuração de vidraria
Balão de fundo redondo de 4 pescoçosChemglass Life SciencesCG-1534-01junta 24/40, 500 mL, rosca química #7 para termômetros
Coletor de vácuo de 6 portasChemglass Life SciencesCG-4430-02480 nm, 6 portas, torneiras de PTFE de 4 mm
AdaptadorChemglass Life SciencesCG-1014-01Junta interna 24/40, 90°
CondensadorChemglass Life SciencesCG-1216-0324/40 junta, 365 mm, 250 mm comprimento do revestimento
Coluna de secagem Drierite 26800Cole-Parmer EW-07193-00200 L/hr, 90 psi
FunilChemglass Life SciencesCG-1720-L-0224/40 junta, 100 funil de pó, 195 mm OAL
Abraçadeira de mangueira de engrenagem de engrenagem de verme intertravadaGrainger16P2921/2" de largura de aço inoxidável de braçadeira, 3/8" a 7/8" de diâmetro, para fixar a tubulação do condensador, pacote de 10 
Clipes KeckKemtech America IncCS002440junta 24/40
Grampo de garra de metalFisher Scientific05-769-7Q22cm, grampos de extensão de três pinos Suporte
grampo de garra de metalFisher Scientific05-754QGrampo suporte regular
Borbulhador de óleo mineralKemtech America IncB257040185 mm
Armadilha RotovapChemglass Life SciencesCG-1319-02Juntas 24/40, 100 mL, evaporador rotativo autolavável
Tampa de borrachaChemglass Life SciencesCG-3022-98Juntas 24/40, borracha vermelha
Tubulação para ar/água McMaster-Carr6516T21PVC Tygon Transparente para ar/água, B-44-3, 1/4" ID, 1/16" parede, 25 pés
Tubulação para ar/água McMaster-Carr6516T26Clear Tygon PVC para ar/água, B-44-3, 3/8" ID, 1/16" de parede, 25 ft
Tubulação para produtos químicosMcMaster-Carr5155T34Clear Tygon PVC para produtos químicos, E-3603, 3/8" ID, 1/16" de parede, 50 ft
Programas de análise
XRD programa de análiseMalvern PanalyticalN/AX'Pert HighScore Além disso
o programa de análise FTIRVarian, Inc.N/AResoluções Varian Pro
de de ,

Referências

  1. Felton, C., et al. Magnetic nanoparticles as contrast agents in biomedical imaging: recent advances in iron- and manganese-based magnetic nanoparticles. Drug Metabolism Reviews. 46 (2), 142-154 (2014).
  2. Hsu, B. Y. W., et al.

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