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Artigo de método

Determinando a força mecânica dos metais ultra-finos

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DOI:

10.3791/61819

⸱

22 de novembro de 2021

 ,  ,  , 
1School of Science, Harbin Institute of Technology, 2Center for High Pressure Science and Technology Advanced Research, 3Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Lab

* These authors contributed equally

Neste artigo

Resumo

O protocolo aqui apresentado descreve os experimentos radial radial-bigorna de alta pressão e a análise dos dados relacionados, que são essenciais para obter a força mecânica dos nanomateriais com um avanço significativo para a abordagem tradicional.

Resumo

O fortalecimento mecânico dos metais é o desafio de longa data e tema popular da ciência dos materiais nas indústrias e na academia. A dependência de tamanho da força dos nanometais vem atraindo muito interesse. No entanto, caracterizar a força dos materiais na escala de nanômetros inferior tem sido um grande desafio porque as técnicas tradicionais não se tornam mais eficazes e confiáveis, como nano-recuo, compressão micropillar, tração, etc. O protocolo atual emprega técnicas de difração de raios-X (XRD) de células diamantadas radiais (rDAC) para rastrear mudanças diferenciais de estresse e determinar a força dos metais ultrafinos. Descobriu-se que partículas de níquel ultrafino têm mais força de rendimento significativa do que partículas mais grosseiras, e o tamanho do fortalecimento do níquel continua até 3 nm. Este achado vital depende imensamente de técnicas de caracterização eficazes e confiáveis. Espera-se que o método rDAC XRD desempenhar um papel significativo no estudo e na exploração da mecânica nanomaterial.

Introdução

A resistência à deformação plástica determina a resistência dos materiais. A força dos metais geralmente aumenta com a diminuição do tamanho dos grãos. Este fenômeno de fortalecimento de tamanho pode ser bem ilustrado pela teoria tradicional da relação Hall-Petch do milímetro até o regime de submicron 1,2, que se baseia no mecanismo de deformação mediado por deslocamento de metais de tamanho a granel, ou seja, deslocamentos se acumulam nos limites de grãos (GBs) e dificultam seus movimentos, levando ao fortalecimento mecânico em metais 3,4.

Em contraste, o amolecimento mecânico, muitas vezes referido como a relação inversa Hall-Petch, foi relatado para nanometais finos nas últimas duas décadas 5,6,7,8,9,10. Portanto, a força das nanometais ainda é intrigante, pois o endurecimento contínuo foi detectado para tamanhos de grãos até ~10 nm11,12, enquanto os casos de amolecimento de tamanho abaixo do regime de 10 nm também foram relatados 7,8,9,10. A principal dificuldade ou desafio para este tema debatido é fazer medições estatisticamente reprodutíveis sobre as propriedades mecânicas de nanometais ultrafinas e estabelecer uma correlação confiável entre a força e o tamanho do grão das nanômetros. Outra parte da dificuldade vem da ambiguidade nos mecanismos de deformação plástica das nanonmetais. Vários defeitos ou processos na nanoescala foram relatados, incluindo deslocamentos 13,14, deformação de 15,16,17, falhas de empilhamento 15,18, migração GB19, GB deslizando 5,6,20,21, rotação de grãos 22,23,24, parâmetros de ligação atômica 25,26,27,28, etc. No entanto, qual domina a deformação plástica e, portanto, determina a força das nanometais ainda não está clara.

Para essas questões acima, abordagens tradicionais de análise de força mecânica, como teste de tração29, teste de dureza vickers30,31, teste de nano-recuo32, compressão micropillar 33,34,35, etc. são menos eficazes porque a alta qualidade de grandes peças de materiais nanoestruturados é tão difícil de fabricar e o indenter convencional é muito maior do que nanopartículas simples de materiais (para os mecânica de partículas únicas). Neste estudo, introduzimos técnicas radiais da DAC XRD 36,37,38 à ciência material para rastrear o estresse de rendimento e a texturização de deformação de nano níquel de vários tamanhos de grãos, que são utilizados no campo da geociência em estudos anteriores. Verificou-se que o fortalecimento mecânico pode ser estendido até 3 nm, muito menor do que os tamanhos mais substanciais de nanmetais relatados anteriormente, o que amplia o regime da relação Hall-Petch convencional, implicando a significância das técnicas rDAC XRD para a ciência material.

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Protocolo

1. Preparação da amostra

  1. Obtenha 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm e 500 nm de níquel em pó de fontes comerciais (ver Tabela de Materiais). A caracterização da morfologia é mostrada na Figura 1.
  2. Prepare partículas de níquel de 8 nm aquecendo partículas de níquel de 3 nm usando uma chaleira de reação (ver Tabela de Materiais).
    1. Coloque ~20 mL de etanol absoluto e ~50 mg de 3 nm de níquel em pó na chaleira de reação. NOTA: Toda a solução não deve atingir ~70% do volume da chaleira.
    2. Aqueça a chaleira de reação a 80 °C durante 24 h.
    3. Esfrie a solução para a temperatura ambiente e deixe cair uma pequena solução para uma malha de cobre (grade TEM, veja Tabela de Materiais).
    4. Coloque a malha de cobre seco na câmara de Microscopia eletrônica de Transmissão (TEM) e observe a morfologia amostral sob feixe de elétrons de tensão de 200 kV.
      NOTA: A malha de cobre foi seca a ar por ~5 min ou usou uma luz de secagem de 5 min.
    5. Meça manualmente a distribuição do tamanho das partículas das imagens TEM.
      NOTA: A medição do tamanho da partícula também pode ser feita usando qualquer software livremente disponível, como a Imagem J.
    6. Tirar a solução e vaporizar o etanol à temperatura ambiente; então, o resto do sólido preto é o pó de níquel puro com um tamanho médio de partícula de 8 nm.
  3. Prepare 12 nm de níquel em pó
    1. Repita o passo 1.2, mas troque o "etanol absoluto" e "80 °C para 24 h" para "isopropanol absoluto" e "150 °C por 12 h" para obter o pó de níquel puro com a partícula média de 12 nm.

2. Medições radiais de alta pressão DAC XRD

  1. Faça uma junta boro-epóxi transparente de raios-X utilizando uma máquina de perfuração a laser (ver Tabela de Materiais).
    1. Prepare Kapton (uma espécie de plástico) suportando juntas
      NOTA: Kapton é um material de filme de poliimida (ver Tabela de Materiais).
      1. Corte o círculo interno com uma máquina de perfuração a laser usando os parâmetros mencionados: 35% de potência laser, três passes, 0,4 mm/s (velocidade de corte).
      2. Corte o retangular externo usando os parâmetros: 80% de potência laser, duas passagens, 1,2 mm/s (velocidade de corte). A dimensão retangular é de 8 x 1,4 mm.
    2. Prepare as juntas de boro-epóxi a partir de um disco de boro maior com um diâmetro de ~10 mm.
      NOTA: O disco de boro é feito comprimindo a mistura de pó de boro amorfo e cola epóxi36.
      1. Polir os discos crus até uma espessura de 60-100 μm com lixa manualmente.
        NOTA: A lixa é de ~400 malha para ~1000 malha.
      2. Corte os círculos internos com uma máquina de perfuração a laser usando os parâmetros mencionados: 35% de potência laser, três passes, 0,4 mm/s (velocidade de corte).
      3. Corte o círculo externo com uma máquina de perfuração a laser: 30% de potência laser, uma passagem, 0,4 mm/s (velocidade de corte). Repita e pare imediatamente quando ele sair.
    3. Monte as juntas
      1. Coloque uma junta de suporte Kapton (preparada na etapa 2.1.1) em um slide de vidro.
      2. Coloque uma junta de boro perfurada no orifício interno da junta Kapton. Certifique-se de que a extremidade maior da junta de boro está no topo.
      3. Coloque outro deslizamento de vidro limpo na parte superior. Segure-o firmemente e pressione-o até que a junta esteja firmemente inserida no orifício da junta Kapton.
      4. Armazene os conjuntos de juntas fabricadas entre dois slides de vidro limpos e enrole-os com fita cola para uso futuro.
        NOTA: Diâmetro da junta, Ø = tamanho da culet de diamante + 150 μm. Para melhor reprodutibilidade, as mesmas configurações podem ser usadas (possivelmente com pequenos ajustes se algo for encontrado errado) para a perfuração e corte a laser durante a preparação da junta. Para uma correspondência de bom tamanho, o diâmetro das juntas inseridas para corte a laser é de Ø + 23 μm, enquanto o diâmetro do orifício interno das juntas de suporte kapton (inseridas para corte a laser) é Ø - 23 μm.
  2. Carregamento de experimentos radiais da DAC
    1. Monte a montagem da junta
      1. No monitor do computador de visualização (conectado ao microscópio óptico), marque um ponto para localizar o centro do diamante (o diamante do pistão do DAC).
      2. Monte a junta boro-epóxi (preparada na etapa 2.1) e a marca no centro do orifício da junta.
      3. Use um slide de vidro para pressionar o conjunto da junta de tal forma que a junta firmemente fixa no diamante do pistão.
        NOTA: Um DAC tem dois pedaços idênticos de diamantes. Geralmente, o superior é chamado de diamante cilindro, e o inferior é chamado de diamante pistão.
    2. Limpeza e compactação da configuração da junta
      1. Carregue amostras com um tamanho de pedaço menor que o orifício da junta de tal forma que não haja transbordamento de materiais na superfície da junta.
        NOTA: As amostras aqui significam os materiais candidatos que estudamos em nossos experimentos. Neste estudo, as amostras são pós Ni de tamanho diferente e chips Pt.
      2. Feche a célula após o carregamento de uma nova amostra para obter compactação.
    3. Carregamento de materiais macios (como ouro)
      1. Carregue apenas um pedaço da amostra macia (faça o material macio como uma pequena fração dos materiais carregados).
      2. Use materiais amorfos duros para encher o orifício da junta para uma boa compactação.
    4. Carregamento de materiais de baixo número atômico (como espinheira, pirope, serpentina)
      1. Misture a amostra com 10% Pt ou Au. Encha o orifício da junta com a mistura, mas sem transbordamento.
      2. Se necessário, coloque materiais amorfos duros na parte superior para uma boa compactação.
  3. Estudo de difração de raios-X
    1. Monte a junta de boro-Kapton transparente de raios-X (preparada na etapa 2.1) com uma espessura de 100 μm e um orifício de câmara de 60 μm na parte superior de 300 μm culet de DAC com o suporte das argilas.
    2. Coloque um pequeno pedaço de chip Pt em cima da amostra Ni como calibrante de pressão.
      NOTA: Nenhum meio de pressão foi utilizado para maximizar o estresse diferencial entre o axial e a radial.
    3. Use um raio-X síncrotron monocromático (ver Tabela de Materiais) com uma energia de 25 ou 30 keV para realizar os experimentos de difração de raios-X.
    4. Concentre o feixe de raios-X em ~30 x 30 μm2 área de superfície na amostra.
    5. Colete os padrões de difração de raios-X em intervalos de pressão de 1-2 GPa por uma placa de imagem de duas dimensões (ver Tabela de Materiais) com uma resolução de 100 μm/pixel. A configuração utilizada é mostrada nas Figuras 2 e Figura 3.
  4. A análise experimental de dados
    1. Processe cada imagem de difração de raios-X em um arquivo contendo 72 espectros acima de 5° passos azimuthal usando Fit2d 37,38,39,40,41,42.
      NOTA: Uma imagem de difração bidimensional contém informações de 360°. Para analisar as informações de estresse e textura, é necessário separar-se em 72 arquivos com 5° informações azimutal contidas em cada um. Fit2d é o software utilizado para analisar dados de difração de raios-X 37,38,39,40,41,42.
    2. Refine o padrão de difração com o método Rietveld no software MAUD37. A linhagem de cada plano de rede foi obtida pelo ajuste do padrão37,40.
    3. Calcule o estresse diferencial e a força de rendimento de acordo com a teoria da cepade rede 38 e o critério de rendimento de von Mises38,39 após a etapa 2.5.
  5. A teoria da tensão da rede para a análise de dados experimentais
    1. Determinar o estresse diferencial (a diferença entre estes componentes máximos (σ22 = σ33) e estresse mínimo (σ11) que fornece uma estimativa mais baixa da força de rendimento de um material38, σy, com base no critério de rendimento de von Mises após a equação (1)38:
      (1) t= σ11-σ 33<2τ= σy.
    2. Obtenha a cepa desvitórica dependente da direção Qhkl medindo os espaçamentos d de diferentes direções de difração seguindo a equação seguinte (2)38:
      (2) figure-protocol-1
      onde d0° e d90° são os espaçamentos d medidos a partir de Φ = 0° e Φ = 90° (o ângulo entre o vetor de difração e eixo de carga), respectivamente.
    3. Em seguida, derivar o valor de t usando equação (3)38:
      figure-protocol-2
      onde GR(hkl) e Gv são o módulo de cisalhamento dos agregados sob a condição reuss (iso-stress) e condição voigt (iso-strain), respectivamente; α é o fator para determinar o peso relativo das condições reuss e voigt40.
      NOTA: Considerando as complicadas condições de estresse/tensão dos experimentos atuais, α = 0,5 é utilizado neste estudo.
    4. Para um sistema cúbico, calcule GR(hkl) e Gvda seguinte forma usando equações 4-6 38,40,41:
      (4) figure-protocol-3
      (5) figure-protocol-4
      (6) figure-protocol-5
      onde Sij são as conformidades elásticas de cristal único e podem ser obtidas a partir das constantes de rigidez elástica Cij de materiais.

3. Medidas TEM

  1. Prepare folhas ni pressurizadas finas para TEM usando um sistema de feixe de íons focado (FIB) (ver Tabela de Materiais). Para reduzir possíveis artefatos durante a fresagem de íons da amostra, deposite uma camada de Pt protetora usando a arma Pt equipada no SEM com uma espessura de ~1 μm na região do candidato.
  2. Realize medições TEM em um microscópio eletrônico de transmissão corrigido por aberração de 300 kV equipado com detectores de campo escuro anular de alto ângulo (HAADF) e detectores de campo brilhante (BF).
  3. Pegue imagens TEM de alta resolução.

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Resultados

Sob compressão hidrostática, as linhas de difusão de raios-X não enroladas devem ser retas, não curvas. No entanto, sob pressão não hidrostática, a curvatura (elíptica dos anéis XRD, que se traduz na não linearidade das linhas traçadas ao longo do ângulo azimute) aumenta significativamente o níquel-granulado ultrafino em pressões semelhantes (Figura 4). Em uma pressão semelhante, a tensão diferencial do níquel de 3 nm é a mais alta. Os resultados de força mecânica (curvas de tensão de estres...

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Discussão

Simulações computacionais têm sido amplamente utilizadas para estudar o efeito do tamanho do grão na força das nanonmetais 5,6,16,17,27,42. Deslocamentos perfeitos, deslocamentos parciais e deformação de GB foram propostos para desempenhar papéis decisivos nos mecanismos de deformação dos nanomateriais. Em uma simulação de di...

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Divulgações

Os autores não têm nada a revelar.

Agradecimentos

Reconhecemos o apoio da Fundação Nacional de Ciência Natural da China (NSFC) sob números de bolsas 11621062, 11772294, U1530402 e 11811530001. Esta pesquisa também foi parcialmente apoiada pela China Postdoctoral Science Foundation (2021M690044). Esta pesquisa utilizou os recursos da Advanced Light Source, que é uma Instalação de Usuário do DoE Office of Science sob o número do contrato DE-AC02-05CH11231 e do Shanghai Synchrotron Radiation Facility. Esta pesquisa foi parcialmente apoiada pelo COMPRES, o Consórcio de Pesquisa de Propriedades de Materiais em Ciências da Terra sob o Acordo Cooperativo da NSF EAR 1606856.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
20 nm NiNanomaterialstoreSN1601Inflamável
3 nm NinanoComposixInflamável
40, 70, 100, 200, 500 nm NiUS nanoUS1120Inflamável
Etanolcomo solução para fazer 8 nm Ni
Isopropanolcomo solução para fazer 12 nm Ni
Boro amorfo malha dealfa asear
Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd.Grade TEM
epóxi
Etanollimpo configuração experimental
Feixe de íons focalizadoFEI
Lâmina
Fita de colaScotch
KaptonDuPontMaterial do filme de poliimida
Máquina de perfuraçãoa laserlocalizado no laboratório de alta pressão da linha de
de raios X síncrotron monocromático12.2.2, fonte de luz avançada (ALS), LaboratórioEnergia de raios X: 25-30 keV
Microscópio ópticoLeicapara montar a junta e carregar amostras
Pt póthermofisher38374
Chaleira de reaçãoXian Yichuang Co., Ltd.50 mL
Lixade 400 mesh a 1000 mesh
Microscopia eletrônica de transmissãoFEITitan G2 60-300
Placa de imagem bidimensionalALS, BL 12.2.2mar 345
absoluto absoluto cobre em póCola de vidroluz ALS Nacional Lawrence Berkeley

Referências

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